HG/T 4321-2012.Technical specifications and test methods for high interfacial zinc oxide.
1范围
HG/T 4321规定了高界面氧化锌的技术要求、检验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4321适用于用作橡胶的硫化活性剂、补强剂、着色剂,氯丁橡胶硫化剂及增加导热性能的配合剂的高界面氧化锌。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积
GB/T 23768-2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:ZnO
相对分子质量:81.38(按2010年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色或淡黄色粉末。
4.2高界面氧化锌按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。

ICS71.060.50
备案号：37844—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4321-—2012
高界面氧化锌技术条件和分析方法Technical specifications and test methods for high interfacial zinc oxide2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化都发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：洛阳市蓝天化工厂、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：沈坤照、黄利炫、夏俊玲。建筑321-
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HG/T4321—2012
1范围
高界面氧化锌技术条件和分析方法HG/T4321—2012
本标准规定了高界面氧化锌的技术要求、检验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于用作橡胶的硫化活性剂、补强剂、着色剂，氯丁橡胶硫化剂及增加导热性能的配合剂的高界面氧化锌。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T8170
GB/T19587一2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T23768一2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制HG/T3696.3
品的制备
分子式和相对分子质量
分子式：ZnO
相对分子质量：81.38（按2010年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色或淡黄色粉末。
4.2高界面氧化锌按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。表1技术要求
氧化锌(ZnO)w/%
105℃挥发物w/%
铜(Cu）w/%
锰（Mn）w/%
铅(Pb)w/%
比表面积/(m2/g）
电镜平均粒径/nm
HG/T4321—2012
5试验方法
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。
5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.4氧化锌含量的测定
5.4.1方法提要
在酸性条件下，以二苯胺为指示液，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。
5.4.2试剂
5.4.2.1盐酸溶液：1+1。
5.4.2.2硫酸溶液：1+3。
5.4.2.3氨水溶液：2十3。
5.4.2.4硫酸铵溶液：250g/L。
5.4.2.5二苯胺指示液：10g/L；称取1.0g二苯胺，在搅拌下溶解于100ml浓硫酸中。5.4.2.6亚铁氰化钾标准滴定溶液：cLK4Fe(CN)6」~0.05mol/L。5.4.2.6.1配制
称取21.6g亚铁氰化钾、0.6g铁氰化钾及0.2g无水碳酸钠于400mL的烧杯中，加水溶解后，用水稀释至1000mL，置于棕色瓶中，放置一周后用玻璃砂埚（滤板孔径为：5um～15μm）过滤，标定。亚铁氰化钾标准滴定溶液，在夏季每周至少标定一次，冬季每月至少标定一次，溶液中如有沉淀产生时，必须重新过滤、标定。
5.4.2.6.2标定
称取约1.7g于800℃灼烧至质量恒定的基准氧化锌，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，用少许水湿润，加10mL盐酸溶液，加50mL水，搅拌至全部溶解，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水。滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液，加热至75℃～80℃，用亚铁化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加人2滴～3滴二苯胺指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，并在30S内不再反复蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60℃。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.4.2.6.3计算
亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值c，单位为摩尔每升（mol/L），按式(1)计算：mX25/250
c=(v-Vo)Mx10-3
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式中：
HG/T4321—2012
V一滴定试验溶液所消耗的亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一—滴定空白试验溶液所消耗的亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m一一称取基准氧化锌质量的数值，单位为克（g）；M—氧化锌(3/2ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=122.07）。标定标准滴定溶液浓度时需由两人同时做三次平行实验。每人三次平行测定结果的相对极差与平行均值之比不得大于0.2%，两人测定结果平均值差不得大于0.2%。结果取平均值，浓度值取四位有效数字。
5.4.3分析步骤
5.4.3.1试验溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。用少许水湿润，加10mL盐酸溶液，加50mL水，加热至试样全部溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时，用中速定性滤纸进行干过滤，弃去约50mL前滤液，收集滤液）。5.4.3.2测定
用移液管移取20mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，以下操作按第5.4.2.6.2条所述，从滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生·.….”开始操作。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.4.3.3结果计算
氧化锌含量以氧化锌(ZnO)的质量分数i计，数值以%表示，按式(2)计算：wi
式中：
(V-Vo)cMX10-3
mX20/250
V一一滴定试验溶液消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V。—一滴定空白试验溶液消耗亚铁氰化钾滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m—试料质量的数值，单位为克（g）；M——氧化锌（3/2ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=122.07）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5105℃挥发物含量的测定
5.5.1方法提要
在105℃士2℃的温度下，将试样干燥至质量恒定，根据试样干燥后减少的质量，计算挥发物含量。5.5.2仪器、设备
5.5.2.1称量瓶：50mm×25mm。
5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.5.3分析步骤
用已预先在105℃土2℃下恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱中，于105℃士2℃下干燥至质量恒定。5.5.4结果计算
105℃挥发物含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（3)计算：m-ml×100.
式中：
HG/T4321—2012
m干燥前试料质量的数值，单位为克（g）；m—干燥后试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.6铜含量的测定
5.6.1方法提要
从光源辐射出待测元素的特征波长的电磁辐射（光），通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收。在一定的试验条件下，吸光度值与试样中待测元素的浓度关系符合朗要=Kkc(A 为吸光度;。 为人射光通量;9为透射光通量;K 为吸收系数;L 为吸收伯-比尔定律：A=1gs
光程长度；c为待测元素的浓度）。当吸收光程长度1与吸收系数K一定时，吸光度A与试样中待测元素的浓度c成正比。利用此定律可进行定量分析。
5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸溶液：1+1。
5.6.2.2铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.1mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，播匀。此溶液现用现配。
5.6.2.3二级水：符合GB6682中的规定。5.6.3仪器
原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。5.6.4分析步骤
5.6.4.1试验溶液A的制备
称取约50g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中。加少量二级水润湿，加200mL盐酸溶液，加热使其全部溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A，用于铜、锰、铅含量的原子吸收法测定。5.6.4.2空白溶液的制备
在100mL容量瓶中，加入10mL的盐酸溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。5.6.4.3测定
用移液管分别移取25mL试验溶液A，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铜标准溶液，以下按GB/T23768--2009中“7.5.2标准加入法”进行操作。使用空气-乙炔火焰，在324.7nm波长处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以铜的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中铜的质量。5.6.5结果计算
铜含量以铜(Cu)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(4)计算：miX10-3
wa-m×25/500×100.
式中：
m1——-从曲线上查出的试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克（mg）；m-试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.7锰含量的测定
5.7.1方法提要
同5.6.1。
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5.7.2试剂
5.7.2.1锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn）0.05mg；HG/T4321—2012
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.7.2.2二级水：符合GB6682中的规定。5.7.3仪器
原子吸收分光光度计：配有锰空心阴极灯。5.7.4分析步骤
用移液管分别移取10mL试验溶液A，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、1.00mL.2.00mL.3.00mL锰标准溶液，以下按GB/T23768一2009中“7.5.2标准加人法”进行操作。使用空气-乙炔火焰，在279.5nm波长处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以锰的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中锰的质量。
5.7.5结果计算
锰含量以锰（Mn)的质量分数wa计，数值以%表示，按式（5)计算：m1×10-3
m×10/500
式中：
从曲线上查出的试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg)；mi
m—试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.8铅含量的测定
5.8.1方法提要
同5.6.1。
5.8.2试剂
5.8.2.1铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。(5)
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。此内容来自标准下载网
5.8.2.2二级水：符合GB6682中的规定。5.8.3仪器
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.8.4分析步骤
5.8.4.1玻璃仪器的清洗
所用玻璃仪器均用硝酸溶液（1十1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二级水冲洗干净。5.8.4.2测定
用移液管分别移取25mL试验溶液A，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL铅标准溶液，以下按GB/T23768—2009中7.5.2标准加人法”进行操作。使用空气-乙炔火焰，在283.3nm波长处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以铅的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中铅的质量。
5.8.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数ws计，数值以%表示，按式(6)计算：m×10-3
m×25/500×100.
HG/T4321—2012
式中：
由曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.9比表面积的测定
5.9.1仪器
使用重量法测定仪。仪器的原理示意图见图1。通常采用弹簧天平或电子天平来称量被吸附物的重量。
一样品：
一盛有液氮的杜瓦瓶；
真空系统：
压力计；
天平。
图1重量法比表面积测定仪
5.9.2分析步骤
称取适量试样，精确至0.0002g，置于样品管中，在70℃下脱气4h，置于比表面积测定仪上，按GB/T19587一2004的规定进行测定，结果按BET方程计算。5.10电镜平均粒径的测定
5.10.1试剂
乙醇溶液：1十1。
5.10.2仪器
5.10.2.1扫描电子显微镜。
5.10.2.2超声波分散仪。
5.10.3分析步骤
取少量试样，以乙醇溶液作溶剂，经超声波分散仪分散后，取1滴～2滴于制样薄膜上，烘干后，置于扫描电子显微镜的样品台上，在约10万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，拍摄电子显微镜照片。在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径和短径（可用计算机软件进行统计处理），取算术平均值。5.10.4结果计算
电镜平均粒径以D计，数值以纳米(nm)表示，按式(7)计算：(di+d2)
式中：
微粒的长径，单位为纳米（nm）；d2
微粒的短径，单位为纳米（nm）；量取微粒的个数。
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6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。6.1.1型式检验
HG/T4321-2012
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，必须进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
c）停产又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大差异；e）合同规定。
6.1.2氧化锌含量、105℃挥发物含量、铜含量、锰含量、铅含量、比表面积六项指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。
6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的产品为一批，每批产品不超过30t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的四分之三料层深处，每袋中至少采取100g样品。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际情况自行确定。6.4生产厂应保证所有出厂的高界面氧化锌都符合本标准的要求。6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1高界面氧化锌包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的高界面氧化锌都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、存
8.1高界面氧化锌产品采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用聚丙烯塑料编织袋。内包装袋采用热合压制；外包装袋应牢固缝合，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为20kg或25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。8.2高界面氧化锌在运输过程中应有遮盖物，防止污染、破损，防止雨淋、受潮。严禁与碱类及酸类物品混运。
8.3高界面氧化锌应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。严禁与碱类及酸类物品混贮。8.4在符合本标准贮存运输条件下，从出厂日期起，高界面氧化锌产品保质期为24个月。7
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