HG/T 4532-2013.Zinc oxide for cosmetic use.
1范围
HG/T 4532规定了化妆品用氧化锌的分型、要求、试验方法、检验规则标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 4532适用于化妆品用氧化锌。该产品用于化妆品中,起增白、遮盖、吸收紫外线的作用,兼有除臭、抗菌的功能,是常用的广谱防晒剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积
GB/T 21058-2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法
GB/T 23768-2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 23947.2-2009 无机化工产 品中砷含量测定的通用方法砷斑法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分 子式和相对分子质量
分子式:ZnO
相对分子质量:81.38(按2011年国际相对原子质量)
4分型
化妆品用氧化锌分为两种型号: I型(防晒),I型(普通)。I 型分为两个规格: I型-1(未经过表面处理)，I型-2(经过表面处理); II型分为两个规格: II型-1,II型-2。

ICS71.060.20
备案号：41850—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4532—2013
化妆品用氧化锌
Zincoxideforcosmeticuse
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4532—2013
本标准主要起草单位：江苏省东泰精细化工有限责任公司、洛阳市蓝天化工厂、中海油天津化工研究设计院、山东邹平县汇苑化工厂、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：杨
运、黄利炫、弓创周、毛贯虹、张天壤。I
1范围
化妆品用氧化锌
HG/T4532—2013
本标准规定了化妆品用氧化锌的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于化妆品用氧化锌。该产品用于化妆品中，起增白、遮盖、吸收紫外线的作用，兼有除臭、抗菌的功能，是常用的广谱防晒剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—-2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T8170
GB/T19587-—2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T21058—2007
无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法GB/T23768—2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法神斑法HG/T3696.1
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
HG/T3696.3
品的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
3分子式和相对分子质量
分子式：ZnO
相对分子质量：81.38（按2011年国际相对原子质量）4分型
化妆品用氧化锌分为两种型号：I型（防晒），Ⅱ型（普通）。I型分为两个规格：I型-1（未经过表面处理），I型-2(经过表面处理)；Ⅱ型分为两个规格：Ⅱ型-1，ⅡI型-2。5要求
5.1外观：白色或微黄色微细粉末。5.2化妆品用氧化锌按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。HG/T4532—2013
氧化锌(ZnO)w/%
干燥减量w/%
水溶物w/%
铅(Pb)w/%
汞(Hg）w/%
镉(Cd)w/%
砷(As)w/%
电镜平均粒径/nm
比表面积/（m2/g）
6试验方法
6.1警告
表1技术要求
I型-1
I型-2
Ⅱ型-1
Ⅱ型-2
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。6.3外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上或烧杯中用目视法判定外观。6.4氧化锌含量测定
6.4.1方法提要
试样用盐酸溶解后，在pH～4.5条件下，用二甲酚橙作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定锌离子，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量，确定氧化锌的含量。6.4.2试剂
碘化钾。
氨水溶液：1十1。
盐酸溶液：1+1。
氟化钾溶液：200g/L。
硫脲饱和溶液。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。二甲酚橙指示液：2g/L。
分析步骤
称取约0.13g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加2mL盐酸溶液，加热使试样全部溶解，冷却后加50mL水、5mL氟化钾溶液、5滴二甲酚橙指示液，摇匀。用氨水调节至试验溶液恰2
HG/T4532—2013
成红色，加10mL硫脲饱和溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、4g碘化钾，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
6.4.4结果计算
氧化锌含量以氧化锌(ZnO)的质量分数wi计，按公式(1)计算：(V-Vo)cMX10-
式中：
（1)）
V——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V。一滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
C—一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m一试料质量的数值，单位为克(g)；M-—氧化锌（ZnO)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=81.38）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.5干燥减量测定
6.5.1方法提要
试料在105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质量确定干燥减量。
6.5.2仪器、设备
6.5.2.1称量瓶：50mm×30mm。
6.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。6.5.3分析步骤
用已于105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱中，在105℃士2℃条件下干燥至质量恒定。6.5.4结果计算
干燥减量以质量分数w2计，按公式(2)计算：m1-m2×100%
式中：
m1干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g)；m2———-干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g）。m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。6.6水溶物含量测定
6.6.1方法提要
（2）
试样溶解于水中，经加热、搅拌、过滤后，取一定量的滤液蒸发，烘干至质量恒定，根据烘于后残留物的量，确定水溶物的含量。
6.6.2仪器、设备
6.6.2.1瓷蒸发皿：150mL。
6.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。6.6.3分析步骤
HG/T4532—2013
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，用少量水润湿。加200mL无二氧化碳的水，在不断揽拌下加热煮沸5min。迅速冷却至室温后，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。用移液管移取100mL滤液，置于已在105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干。移人电热恒温干燥箱，在105℃士2℃条件下于燥至质量恒定。
6.6.4结果计算
水溶物含量以质量分数83计，按公式（3)计算：mimo
wg=mx100/250
式中：
mo一—瓷蒸发皿质量的数值，单位为克（g)；m1—残留物和瓷蒸发皿质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。6.7铅含量测定
6.7.1方法提要
见GB/T23768—2009第4章。
6.7.2试剂
6.7.2.1盐酸溶液：1+1。
6.7.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg（3)
用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.3二级水：符合GB/T6682—-2008的规定。6.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。6.7.4分析步骤
6.7.4.1试验溶液A的制备
称取约50g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中。加少量水润湿，加200mL盐酸溶液，加热使其全部溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铅、镉含量的测定。
6.7.4.2空白溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人10mL的盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.4.3测定
用移液管各移取50mL试验溶液A，分别置于4个100mL容量瓶中，再分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作状态，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以铅质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中铅的质量。6.7.5结果计算
铅含量以铅(Pb)质量分数w4计，按公式(4)计算：m1×10-3
w=50/500×100 %
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg)；(4)
m试料质量的数值，单位为克(g)。HG/T4532-—2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.0002%。6.8汞含量测定
6.8.1方法提要
试样经硫酸溶解后，酸性溶液中的离子状态的汞，经还原剂还原成原子态的元索汞蒸气，通过气流带出汞，在波长253.7nm处，用原子吸收分光光度计测定其吸光度。6.8.2试剂
6.8.2.1硫酸：优级纯。
6.8.2.2汞标准溶液：1mL溶液含汞（Hg)0.001mg；用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的汞标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.8.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.8.2.4其余同GB/T21058-—2007第3.4条。6.8.3仪器、设备
同GB/T21058-—2007第3.5条。
6.8.4分析步骤
6.8.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加少量水润湿，加25mL硫酸。搅拌使其全部溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6.8.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人25mL的硫酸，用水稀释至刻度，摇匀。6.8.4.3标准曲线的绘制
打开仪器，并将仪器性能调至最佳状态，然后分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL汞标准溶液，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加人1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器读数显示最高点测得其吸收值。从每个标准参比溶液的吸收值中减去标准空白溶液的吸收值，以汞的质量（mg)为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。6.8.4.4测定
用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各10mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按照6.8.4.3，从“分别加人1mL氯化亚锡溶液，.….”开始进行操作，测得吸收值。从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液的汞的质量。6.8.5结果计算
汞含量以汞(Hg)质量分数ws计，按公式（5)计算：(m1-mo)X10-3
m×10/100
式中：
从标准曲线上查出的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg）；m1
mo———从标准曲线上查出的空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg)；m—试料质量的数值，单位为克(g）。（5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.00005%。6.9镉含量测定
6.9.1方法提要bzxz.net
见GB/T23768—2009第4章。
HG/T4532—2013
6.9.2试剂
6.9.2.1镉标准溶液：1mL溶液含镉(Cd)0.01mg；用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.9.2.2二级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。6.9.4分析步骤
用移液管各移取50mL试验溶液A（6.7.4.1)分别置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL镉标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作状态，用空白试验溶液（6.7.4.2)调零，测量吸光度。以质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中的质量。6.9.5结果计算
镉含量以镉(Cd)质量分数wo计，按公式(6)计算：mj×10-3
×100%
mX50/500
式中：
m1从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg)；m一—试料(6.7.4.1)质量的数值，单位为克（g）。（6）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.00005%。6.10砷含量测定
6.10.1方法提要
同GB/T23947.2—2009中的第3章。6.10.2试剂
同GB/T23947.2—2009中的第6章。6.10.3仪器、设备
同GB/T23947.2—2009中的第7章。6.10.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60mL。以下操作按GB/T23947.22009第8.2条规定加6mL盐酸溶液.**.”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
标准是用移液管移取3mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。6.11电镜平均粒径测定
6.11.1试剂
乙醇溶液：1+1。
6.11.2仪器
6.11.2.1扫描电子显微镜。
6.11.2.2超声波分散仪。
6.11.3分析步骤
取适量试样，以乙醇溶液作溶剂，经超声波分散仪分散后，取1滴～2滴于制样薄膜上，烘干后，置于扫描电子显微镜的样品台上，在约10万放大倍数下，选择颗粒明显、均勾和集中的区域，拍摄电子显微镜照片。在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径和短径（可用计算机软件进行统计处理)，取算术平均值。
6.11.4结果计算
电镜平均粒径以d计，数值以纳米（nm)表示，按公式（7)计算：Z(d:+da)
式中：
d1:一—被测颗粒的长径的数值，单位为纳米（nm）；d2i——被测颗粒的短径的数值，单位为纳米（nm）；n被测颗粒的个数。
2比表面积测定
HG/T4532—2013
称取适量试样，精确至0.0002g，置于样品管中，在70℃下脱气4h，置于比表面积测定仪上，按GB/T19587一2004的规定进行测定，结果按BET方程计算。7检验规则
7.1本标准采用型式检验和出厂检验。7.1.1型式检验
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每六个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，必须进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
c）停产又恢复生产，
d）与上次型式检验有较大差异；e）合同规定。
7.1.2出厂检验
要求中规定的氧化锌含量、干燥减量、水溶物含量、铅含量、汞含量、镉含量、神含量、比表面积共八项指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的化妆品用氧化锌为一批。每批产品不超过2t。7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间根据生产企业需求确定。7.4生产厂应保证每批出厂的化妆品用氧化锌产品都符合本标准的要求。7.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.6采用GB/T8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。8标志、标签
8.1化妆品氧化锌包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、规格、净含量、批号或生产日期、保质期、本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志、“怕晒”标志8.2每批出厂的化妆品氧化锌产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、规格、净含量、批号或生产日期、保质期及本标准编号。7
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