HG/T 4517-2013.Sodium selenite for industrial use.
1范围
HG/T 4517规定了工业亚硒酸钠的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输、贮存和安全。
HG/T 4517适用于氢氧化钠或碳酸钠与亚硒酸反应生成的工业亚硒酸钠。该产品在工业生产中主要用于光导材料、功能玻璃、光敏半导体材料、玻璃脱色、红色玻璃、釉彩配制以及种子筛选等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装 储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23947.2-2009 无机化工产 品中砷含量测定的通用方法砷斑法:
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1 部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:Na2SeO3;
相对分子质量:172.93(按2011年国际相对原子质量)

ICS71.060.50
备案号：41835—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4517—2013
工业亚硒酸钠
Sodium selenitefor industrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4517—2013
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、安微省思达新材料科技有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：丁灵、王大雁、弓创周、梅宇。I
1范围
工业亚硒酸钠
HG/T4517—2013
本标准规定了工业亚硒酸钠的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存和安全。本标准适用于氢氧化钠或碳酸钠与亚酸反应生成的工业亚酸钠。该产品在工业生产中主要用于光导材料、功能玻璃、光敏半导体材料、玻璃脱色、红色玻璃、釉彩配制以及种子筛选等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191--2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23947.2：2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
第2部分：杂质标准
HG/T3696.2
2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备溶液的制备
HG/T3696.3
品的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
3分子式和相对分子质量
分子式：NazSeO:
相对分子质量：172.93（按2011年国际相对原子质量）4产品分类
工业亚硒酸钠按照用途不同分为两类：I类主要用于光导材料、功能玻璃、光敏半导体材料等；Ⅱ类主要用于玻璃脱色、红色玻璃、釉彩配制以及种子筛选等。5要求
5.1外观：白色结晶粉末，
5.2工业亚硒酸钠按本标准规定的试验方法检测，应符合表1中相应的技术要求。1
HG/T4517-2013
亚硒酸钠（Na2SeOs）w/%
亚硒酸钠(以Se计)w/%
干燥减量w/%
溶解试验
铬(Cr)w/%
银(Ag)w/%
铅(Pb)w/%
(Cd)w/%
碲(Te)w/%
神(As)w/%
铁(Fe)w/%
镍（Ni）w/%
汞(Hg）w/%
6试验方法
6.1安全提示
表1技术要求
全溶，无色透明
全溶，无色透明
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，避免与明火接触。
6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下，在白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6.4鉴别试验
6.4.1试剂和材料
6.4.1.1硫脲溶液：50g/L。
6.4.1.2盐酸溶液：1+1
6.4.2鉴别方法
6.4.2.1亚硒酸根离子的鉴别
取少许试样，加人5mL水溶解，用盐酸溶液调节溶液pH值至23用pH试纸检验），加1滴硫腺试剂溶液，振摇，放置10min，即产生红色沉淀。6.4.2.2钠离子的鉴别
用铂丝蘸取盐酸溶液，在火焰中燃烧至无色。蘸取试样，在火焰上燃烧，火焰呈黄色。6.5亚硒酸钠含量的测定
6.5.1方法提要
在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化-还原反应产生游离碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液2
滴定产生的游离碘，以淀粉为指示剂，根据额色变化判断反应终点。6.5.2试剂和材料
6.5.2.1碘化钾。
6.5.2.2三氯甲烷。
6.5.2.3盐酸溶液：1+1。
6.5.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2SzOs）~0.1moL/L。6.5.2.5淀粉指示液：10g/L。
6.5.3分析步骤
HG/T4517—2013
称取约0.1g预先在105℃土2℃下烘干至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中。加100mL水溶解，加入2g碘化钾、10mL三氯甲烷和5mL盐酸溶液，摇勾.在暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时（溶液由棕红色变为淡黄色）加入2mL淀粉指示剂，强力振摇1min，继续滴定至水层蓝色消失，并保持30s不变为终点。同时、同样做空自试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。6.5.4结果计算
亚硒酸钠含量以亚硒酸钠(Na2ScOs）的质量分数wi计，按公式(1)计算：(Vi-Ve)cMi×100 %
m×1000
亚硒酸钠含量以硒(Se)的质量分数wz计，按公式(2)计算：2=
式中：
(Vi--Vo)cM2
mX1000
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moL/L)；滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；Vi
滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；试料质量的数值，单位为克（g）；M1-亚硒酸钠(
NazSeO，）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=43.23)；(Se）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2-19.74)。硒
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.3%。6.6干燥减量的测定
6.6.1仪器和设备
6.6.1.1称量瓶：40mm×25mm。
6.6.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。6.6.2分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于已在105℃士2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，置于电热恒温干燥箱中，在105℃土2℃下干燥至质量恒定。6.6.3结果计算
干燥减量以质量分数wa计，按公式（3)计算：m-m2
×100%
式中：
.·干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g)；-干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）(3)
HG/T4517—2013
m试样质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.1%。6.7溶解试验
称取约1g试样，精确至0.01.g，置于试管中，加人10mL水溶解。试样应全部溶解，溶液应清澈透明。
6.8铬含量、银含量、铅含量、镉含量、碲含量、铁含量、镍含量的测定6.8.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计在相应波长处，测定各待测元素含量。
6.8.2试剂
6.8.2.1硝酸溶液：1+1。
6.8.2.2铬标准溶液：1mL溶液含有铬（Cr)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
6.8.2.3银标准溶液：1mL溶液含有银（Ag)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。Www.bzxZ.net
6.8.2.4铅标准溶液：1mL溶液含有铅(Pb)0.10mg。用移液管移取10tmL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
6.8.2.5标准溶液：1mL溶液含有锅（Cd)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
6.8.2.6碲标准溶液：1mL溶液含有（Te)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的确标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
6.8.2.7铁标准溶液：1mL溶液含有铁（Fe)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
6.8.2.8镍标准溶液：1mL溶液含有镍（Ni)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
6.8.2.9二级水：符合GB/T66822008的规定。6.8.3仪器
原子吸收分光光度计：配有铬、银、铅、锅、碲、铁及镍空心阴极灯。6.8.4分析步骤
6.8.4.1标准系列溶液的配制
6.8.4.1.1铬标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL铬标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.8.4.1.2银标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL银标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释室刻度，混匀。4
6.8.4.1.3铅标准系列溶液
HG/T 4517—2013
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铅标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.8.4.1.4镉标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铺标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混勺。6.8.4.1.5碲标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL确标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.8.4.1.6铁标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铁标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.8.4.1.7镍标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL镍标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.8.4.2标准曲线的绘制
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于表2中给出的各待测元素测定波长处，测定其标准溶液的吸光度。
2待测元素测定波长
待测元素
测定波长/n
从待测元素每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以每个标准溶液中待测元索的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标.分别绘制各待测元素标准曲线。6.8.4.3测定
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加20mL水溶解，加2mL硝酸溶液.低温加热煮沸10min，冷却后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的吸光度，再根据测得的吸光度，分别从标准曲线上查出相应的待测元素的质量。
6.8.5结果计算
待测元素含量以待测元素的质量分数w计，按公式（4)计算：（mmo）X10-3
式中：
从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克(mg)；m1
mo从标准曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg)；m一·试料质量的数值，单位为克（g)。(4)
取各待测元素平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.0001%。
6.9砷含量测定
6.9.1方法提要
同GB/T23947.2—2009中的第3章。5
HG/T4517—2013
6.9.2试剂
同GB/T23947.22009中的第6章。6.9.3仪器、设备
同GB/T23947.22009中的第7章。6.9.4分析步骤
称取0.10g土0.01g试样，置于锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60mL。以下操作按GB/T23947.22009第8.2条规定\加6mL盐酸溶液*****”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
标准是用移液管移取1mL砷标准溶液，与试样同时、同样处理。6.10乘含量的测定
6.10.1方法提要
试样经过酸消解使汞转为离子状态，加人还原剂还原成元素汞，以氮气或干燥空气为载体，将元素汞吹入仪器的石英管内，在波长253.7nm处测定汞，在一定范围内其吸收值与汞含量成正比，在标准曲线上查出汞含量。
6.10.2试剂和材料
6.10.2.1硫酸：优级纯。
6. 10.2. 2
硝酸：优级纯。
6.10.2.3重铬酸钾：优级纯。
6.10.2.4亚硝酸钠：优级纯。
6.10.2.5硝酸-硫酸混合酸：1+2。6.10.2.6硫酸溶液：1+20。
6.10.2.75%高锰酸钾溶液。
称取50gKMnO4（优级纯）用水溶解后，定容至1000mL，贮于棕色瓶中。6.10.2.810%盐酸羟胺溶液。
将10g盐酸羟胺用水溶解后，稀释至100mL。该溶液现用现配。6.10.2.9硝酸-重铬酸钾溶液。
称取5.0g重铬酸钾溶于水中，加人5mL优级纯硝酸，用水稀释至100mL。6.10.2.10氯化亚锡溶液：100g/L。6.10.2.11汞标准储备溶液：1mL溶液含汞（Hg)1μg。移取1mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。6.10.3仪器和设备
原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置。6.10.4分析步骤
6.10.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL锥形瓶中，加人约0.1g亚硝酸钠，再加15mL硝酸-硫酸混合酸，置于表面温度140C的电热板上，加热30min，取下稍冷却后，加人10mL水，滴加高锰酸钾溶液至数分钟内溶液紫色不褪。然后加人1滴盐酸羟胺溶液，待颜色褪去，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
同时、同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6.10.4.2标准曲线的绘制
于4个100mL容量瓶中分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL汞标准溶液，用硫酸溶液定容至100mL，摇匀。在仪器最佳工作状态下，分别取上述溶液各5mL，置于仪器的汞蒸气发生器的6
HG/T4517-2013
还原瓶中，分别加入1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。
从每个标准溶液的吸收值中减去标准空白溶液的吸收值，以汞的质量（rg)为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。
6.10.4.3测定
分别移取5mL试验溶液和空白试验溶液置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加人1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液的汞的质量。6.10.5结果计算
汞含量以汞（Hg)的质量分数ws计，按公式(5)计算：(m1-mo)×10-×100 % ..
式中：
m1--—从标准曲线上查出的试验溶液中汞质量的数值，单位为微克(ug)；mo——从标准曲线上查出的空白试验溶液中汞质量的数值，单位为微克（μg)；m一试样质量的数值，单位为克(g)。：（5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。7检验规则
7.1本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类别的工业亚硒酸钠为一批，每批产晶不超过2t。
7.3按GB/T6678中规定的采样技术确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。7.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签
8.1工业亚硒酸钠包装容器上应有牢固清断的标志，内容包括：生产厂名、广址及产品名称、类型、净含量，批号或生产日期、本标准编号、GB190中规定的“毒性物质”标签及GB/T1912008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。
8.2每批出厂的工业亚硒酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、类型、净含量、批号或生产日期和本标准编号。9包装、运输、存
9.1工业亚硒酸钠外包装为铁皮桶，内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋。外包装用钢箍圈将桶身与桶盖扣紧，插销插牢。内包装采用尼龙绳两次扎紧或用相当的其他方式封口。每桶净含量25kg。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。9.2工业亚硒酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋。小心轻放，严防剧烈振动、撞击造成包装破损、倒置。
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