HG/T 4503-2013.Lead tetroxide for industrial use.
1范围
HG/T 4503规定了工业四氧化三铅的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输贮存和安全。
HG/T 4503适用于工业四氧化三铅。该产品主要用于高精密电子工业、高档免维护铅酸蓄电池、高档水晶制品、高档光学玻璃、陶釉、陶瓷、压电元件、染料.有机合成的氧化剂、橡胶着色、蓄电池、医药、合成树脂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲哕啉分光光度法
GB/T 6003.1-2012试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 19077.1-2008 粒度分析激光衍射法 第1 部分:通则
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

ICS71.060.20
备案号：41821—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4503—2013
工业四氧化三铅
Lead tetroxidefor industrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：界首市骏马工贸有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：龚卫国、夏俊玲、弓创周。HG/T4503—2013
1范围
工业四氧化三铅
HG/T4503—2013
本标准规定了工业四氧化三铅的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业四氧化三铅。该产品主要用于高精密电子工业、高档免维护铅酸蓄电池、高档水晶制品、高档光学玻璃、陶釉、陶瓷、压电元件、染料、有机合成的氧化剂、橡胶着色、蓄电池、医药、合成树脂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T8170
GB/T19077.1—2008粒度分析激光衍射法第1部分：通则HG/T 3696.1
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
HG/T3696.3
品的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制无机化工产品
3分子式和相对分子质量
分子式：Pb3O
相对分子质量：685.60（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：橙红色晶体或粉末。
4.2工业四氧化三铅按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T4503-—2013
四氧化三铬（PbsO4）w/%
二氢化铅（PbO.）w/%
干燥减量w/%
硝酸不溶物w/%
铁(Fe)w/%
铜(Cu)w/%
筛余物(38.5um)w/%
粒径（Dn）/μm
5试验方法
5.1普告
表1技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严蛋者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行,并防止与明火接触。
5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1,HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.4铅含量测定
5.4.1方法提要
将试样置于乙酸-乙酸钠溶液中，加人碘化钾与氧化铅反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量计算氧化铅的含量。5.4.2试剂
5.4.2.1碘化钾。
5.4.2.2乙酸-乙酸钠溶液：pH4～5。5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazSsO）~0.1moi/L。5.4.2.4淀粉指示液：10g/L。
5.4.3分析步聚
称取约0.5g～0.8g试样，精确至0.0002g，置于碘量瓶中，加入30mL乙酸-乙酸钠溶液，再加人0.8g碘化钾，使溶液呈透明的橙红色。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失且保持30s不变即为终点。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。5.4.4结果计算
5.4.4.1四氧化三铅含量计算
四氧化三铅的含量以四氧化三铅(Pb3O)的质量分数wi计，按式(1)计算：w=
(V-V,)cMX10-
式中：
HG/T4503—2013
V—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；V。滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；c-—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m-—试料质量的数值，单位为克（g）；M-四氧化三铅（Pb3O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moi)（M-685.60）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4.4.2二氧化铅含量计算
二氧化铅的含量以二氧化铅(PbOz)的质量分数wz计，按式(2)计算：Mi
式中：
一四氧化三铅的质量分数：
-二氧化铅（PbOz）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=239.2）；M2——四氧化三铅（Pb3O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=685.6)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5干燥减量测定
5.5.1方法提要
（2）
在105℃土2℃的温度下，将试样干燥至质量恒定，根据试样干燥后减少的质量，计算挥发物含量。5.5.2仪器、设备
5.5.2.1称量瓶：50mm×25mm。
5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃，5.5.3分析步骤
用已预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱中，于105℃士2℃下干燥至质量恒定。5.5.4结果计算
干燥减量以质量分数w3计，按公式（3)计算：0U3=
m=m×100%
m—一干燥前试料质量的数值，单位为克(g)；mi-—干燥后试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6硝酸不溶物含量测定
5.6.1方法提要
试样溶于硝酸溶液后，经过滤、洗涤、于燥至质量慎定，根据于燥后残留物的量，计算硝酸不溶物含量。
5.6.2试剂
5.6.2.1硝酸溶液1+3。
5.6.2.2过氧化氢溶液：1+1。
5.6.3仪器、设备
5.6.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm5.6.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。3
HG/T4503—2013
5.6.4分析步票
称取约20g试样，精确至0.01g，置于300mL烧杯中，加人80mL硝酸溶液，加热，在不断搅拌下逐滴滴加过氧化氢溶液，直至可溶部分完全溶解。用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，并用热水洗至中性。将玻璃砂及硝酸不溶物在105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.6.5结果计算
硝酸不溶物含量以质量分数W计，按公式(4)计算：ws=m1=m2×100 %www.bzxz.net
式中：
玻璃砂及硝酸不溶物干燥后质量的数值，单位为克（g）；m2
玻璃砂埚质量的数值，单位为克(g)；试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.7铁含量测定
5.7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
5.7.2试剂
5.7.2.1硝酸溶液：1+3。
5.7.2.2其余同GB/T3049—2006第4章。5.7.3仪器、设备
同GB/T3049—2006第5章。
5.7.4分析步骤
5.7.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3规定，使用4cm或5cm的比色皿及相应的铁标准溶液绘制标准曲线。
5.7.4.2测定
称取约2g的试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸溶液，加热溶解，以下按GB/T3049一2006中6.4.1\必要时，加水至60mL..\开始操作。同时做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。从标准曲线上查出相应的铁的质量。5.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计，按式(5)计算：Ws
式中：
(m1-m2)X10-3
从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；mi
m2一-从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m一试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。5.8铜含量测定
5.8.1方法提要
在酸性介质中，根据铜离子的吸光度，用分光光度计测定铜含量。4
:（5)
5.8.2试剂
5.8.2.1无水乙醇。
三氯甲烷。
硝酸溶液：1+1。
硝酸溶液：1十3。
氨水溶液：1十1。
过氧化氢溶液：1十1。
新亚铜灵-乙醇溶液：10g/L。
5.8.2.8乙酸铵溶液；300g/L。
HG/T4503--2013
称取约150g乙酸铵，用水溶解后，稀释至500mL，用硝酸溶液（5.8.2.3)调节pH至约为4.5，加入5mL盐酸羟胺溶液、5mL新亚铜灵-乙醇溶液、5mL三氯甲烷，萃取除铜，直至有机相无色为止。弃去有机相，水相用滤纸过滤后备用。5.8.2.9盐酸羟胺溶液：100g/L，现用现配，用与乙酸铵溶液相同的方法除铜。5.8.2.10铜标准溶液：1mL溶液中含销(Cu)0.005mg。移取5.00mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.8.3仪器、设备
分光光度计：带有光程为1cm的比色皿。5.8.4分析步票
5.8.4.1标准曲线绘制
分别移取铜标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL于125mL分液漏斗中，用水稀释至约40mL，加5mL乙酸铵溶液，用硝酸溶液（5.8.2.3）或氨水溶液调节pH至约为4.5(以pH试纸测定），再加入2mL盐酸羟胺溶液、2mL新亚铜灵-乙醇溶液，播匀，放置5min。加人10mL三氯甲烷.振荡1min，静置分层后将有机相注人比色血中，在470nm波长处测定吸光度，并绘制铜标准曲线。
5.8.4.2测定
称取约1.3g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸溶液（5.8.2.4），加热后滴加过氧化氢溶液直至溶液透明。加热赶尽氧化氮后移人125mL分液漏斗中，用水稀释至约40mL，加5mL乙酸铵溶液，用硝酸溶液（5.8.2.3)或氨水溶液调节pH至约为4.5（以pH试纸测定），再加入2mL盐酸羟胺溶液、2mL新亚铜灵-乙醇溶液，摇勾，放置5min。加入10mL三氯甲烷，振荡1min，静置分层后将有机相注入比色皿中，在470nm波长处测定吸光度。同时做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。从标准曲线上查出相应的铜的质量。5.8.5结果计算
铜含量以铜(Cu)质量分数w计，按式(6)计算：(mi-m2)X10-3
式中：
从标准曲线上查出的试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克(mg)：mi
从标准曲线上查出的空白试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克（mg)；m2
试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。5.9筛余物的测定
（6）
HG/T4503-2013
5.9.1方法提要
将试样倒人试验筛中，用软毛刷轻刷至无粉末试样通过，称量筛余物。5.9.2仪器、设备
5.9.2.1试验筛R10系列100X50—0.0385/0.03GB/T6003.1—2012。5.9.2.2软毛刷：毛长约3cm，宽约3cm~5cm。5.9.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.001g，移人试验筛内。用软毛刷轻刷试样，使粉末通过，直至无粉末维续落下为止。称量筛余物的质量，精确至0.0002g。5.9.4结果计算
筛余物的质量分数W7，按公式(7)计算：m×100%
式中：
m1——筛余物质量的数值，单位为克(g)；m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.07%。5.10粒径的测定
5.10.1方法提要
同GB/T19077.1-—2008第4章。
5.10.2仪器、设备
5.10.2.1激光粒度测定仪：量程0.02μm~2000μm；精度±1%；检测角度0°~135。5.10.2.2超声波分散仪。
5.10.3分析步骤
5.10.3.1试验溶液的制备
称取约0.2g试样，置于100mL烧杯中，加人约20mL水，在超声波分散仪中振荡3min。5.10.3.2测定
按仪器说明书规定的程序开启仪器，将试验溶液放人被测器皿中，按照仪器的测定程序进行测定，其结果由计算机进行数据处理。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果均应符合仪器精度要求。6检验规则
6.1本标准所有项目为出厂检验项目。6.2用相材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业四氧化三铅产品为一批，每批产品不超过50t。
6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁干煤燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保存时间由生产企业根据实际情况自行确定6.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5按GB/T8170中规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业四氧化三铅包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批6
HG/T4503—2013
号或生产日期、本标准编号，以及GB190中规定的“氧化性物质\标签和GB/T191一2008中规定的“晒”、“怕雨”标志。
7.2每批出厂的工业四氧化三铅都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批号或生产日期和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业四氧化三铅采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口，外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量50kg或25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。8.2工业四氧化三铅在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与酸碱物品共同装配、运输。搬运时应小心，避免碰撞跌落，以免包装损坏。8.3工业四氧化三铅应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。应与酸碱物品隔离存放。9安全
9.1四氧化三铅的危险货物编号为61507，毒害品，不易燃、不易爆。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物：氧化铅。灭火方法：采用水、砂土灭火。9.2健康危害
铅及其化合物损害造血、神经、消化系统及肾脏。职业中毒主要为慢性。神经系统主要表现为神经衰弱综合征、周围神经病（以运动功能受累较明显），重者出现铅中毒性脑病。消化系统表现有齿龈铅线、食欲不振、恶心、腹胀、腹泻或便秘；腹绞痛见于中度及重度中毒病例。造血系统损害出现叶啉代谢障碍、贫血等。短时大量接触可发生急性或亚急性中毒，表现类似重症慢性铅中毒。对肾脏损害多见于急性、亚急性或较重慢性病例。9.3急救措施
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐。就医。9.4操作注意事项
密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩裁自吸过滤式防尘口罩，戴安全防护眼镜，穿透气型防毒服，戴防化学品手套。避免产生粉尘。避免与还原剂接触。运时要轻装轻卸，防止包装及容器损环。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物，应统一收集起来进行处理，避免造成对环境的污染。7
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