HG/T 4502-2013
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标准简介
HG/T 4502-2013.Nickel monoxide for industrial use.
1范围
HG/T 4502规定了工业氧化亚镍的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志.标签、包装.运输和贮存。
HG/T 4502适用于工业氧化亚镍。该产品用于生产电池、镍锌铁氧体磁性材料、镍催化剂和镍盐的原料,还可用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料,茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6003.1-2012试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:NiO
相对分子质量:74.68(按2011年国际相对原子质量)
4分类
工业氧化亚镍分为两类。
I类:用于生产电池和镍锌铁氧体磁性材料。
II类:用于生产镍催化剂和镍盐的原料以及用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料,茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。
1范围
HG/T 4502规定了工业氧化亚镍的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志.标签、包装.运输和贮存。
HG/T 4502适用于工业氧化亚镍。该产品用于生产电池、镍锌铁氧体磁性材料、镍催化剂和镍盐的原料,还可用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料,茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。
2规范性引用文件
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GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6003.1-2012试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:NiO
相对分子质量:74.68(按2011年国际相对原子质量)
4分类
工业氧化亚镍分为两类。
I类:用于生产电池和镍锌铁氧体磁性材料。
II类:用于生产镍催化剂和镍盐的原料以及用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料,茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。
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标准内容
ICS71.060.20
备案号：41820—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4502—2013
工业氧化亚镍
Nickelmonoxideforindustrialuse2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工化和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，HG/T4502—2013
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团有限公司。
本标准主要起草人：陈雪华、李光明、金秋冷、蒋国芬。1范围
工业氧化亚镍
HG/T4502—2013
本标准规定了工业氧化亚镍的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业氧化亚镍。该产品用于生产电池、镍锌铁氧体磁性材料、镍催化剂和镍盐的原料，还可用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料，茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6003.1—2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛
GBT6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：Nio
相对分子质量：74.68（按2011年国际相对原子质量）4分类
工业氧化亚镍分为两类。
1类：用于生产电池和镍锌铁氧体磁性材料。Ⅱ类：用于生产镍催化剂和镍盐的原料以及用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料，茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。
5要求
5.1外观：绿色、灰绿色或黑色粉末。5.2工业氧化亚镍按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。HG/T4502—2013
氧化亚镍（以Ni计)w/%
总硫（以S计）w/%
盐酸不溶物2/%
钻(Co)w/%
铜(Cu)w/%
铁(Fe)w/%
锌(Zn）w/%
锰（Mn)/%
钙(Ca)/%
镁（Mg）w/%
钠(Na)w/%
筛余物(0.154mm试验筛）w/%
粒度（Dso）/μm
6试验方法
6.1安全提示
表1技术要求
合格品
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。
6.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
6.3外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。6.4氧化亚镍含量的测定
6.4.1方法提要
在氨性溶液中，以酒石酸钾钠作掩蔽剂，与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除于扰，用丁二酮作沉淀剂，和镍生成红色的丁二酮镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，计算出镍含量。6.4.2试剂和材料
硝酸。
酒石酸钾钠溶液：200g/L。
乙酸铵溶液：200g/L。
硫代硫酸钠溶液：200g/L。
氨水溶液：1+1。
丁二酮乙醇溶液：10g/L。
配制：称取10.0g丁二酮，溶于无水乙醇，并用无水乙醇稀释至1000mL。6.4.3仪器、设备
6.4.3.1水浴：温度可控制在70℃~80℃。6.4.3.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。6.4.3.3玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。6.4.4分析步骤
6.4.4.1试验溶液的制备
HG/T4502—2013
称取约1g试样，精确至0.00Q2g，置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加人5mL硝酸，加热溶解，盖上表面皿，置于电炉上蒸发至近干，冷却。加水煮沸使结晶溶解，冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.4.4.2测定
将试验溶液干过滤，弃去最初20mL滤液，用移液管移取10mL滤液，置于400mL烧杯中，加入20mL酒石酸钾钠溶液、150mL沸水、20mL乙酸铵溶液，在不断搅拌下，加人40mL硫代硫酸钠溶液，放置片刻，在不断搅拌下，加入40mL丁二酮乙醇溶液，用氨水溶液调至pH在7～8（用精密pH试纸检验），置于70℃～80℃水浴中保温30min。用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗净烧杯，并洗涤玻璃砂埚内沉淀物10次以上，将盛有沉淀的玻璃砂埚置于电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃下干燥至质量恒定。
5结果计算
氧化亚镍含量以镍(Ni)质量分数z1计，按公式(1)计算：m1X0.2033
m×(10/250)
式中：
试验溶液生成丁二酮镍沉淀质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）；m
0.2033—丁二酮镍换算成镍的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.5总硫含量的测定
6.5.1方法提要
：（1)
在助熔剂存在下，硫与通入高频感应炉内的氧气反应生成二氧化硫，载入红外检测系统，根据二氧化硫气体吸收特定波长的红外光能变化测出硫的含量。6.5.2试剂和材料
6.5.2.1纯钨助熔剂（硫含量≤0.0005%）。6.5.2.2纯铁助熔剂（硫含量≤0.0005%）。6.5.2.3标准钢样（硫含量：0.002%~0.2%）。6.5.3仪器、设备
6.5.3.1高频红外碳硫分析仪。
6.5.3.2瓷：25mm×25mm
使用前应在大于1000℃高温炉中灼烧不少于1h，取出置于干燥器内冷却，备用。6.5.4分析步骤
6.5.4.1仪器准备
按仪器说明书准备好，将仪器开启，通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整仪器，使仪器达到稳定态。
HG/T4502--2013
6.5.4.2仪器校正
称取约0.2g标准钢样，置于瓷埚中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校准步骤进行操作，反复做3个～5个标准钢样，直到标准钢样中硫的分析结果稳定在误差范围内为止。6.5.4.3空白校正
称取约0.5g标准钢样，置于瓷埚中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷蜗放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校正空白步骤进行操作，反复做3个～5个标准钢样，分别得到一个重现性较好的硫的平均结果，然后扣除标准钢样中硫的质量分数，得到的空白值贮存在计算机中（当试样中硫质量分数≥0.1%时，6.5.4.3可以省略。)空白值确定之后，按6.5、4.2再重复一次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围之内，再选择一个与被测试样含硫量相当的标样复验。
6.5.4.4测定
称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于瓷埚中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白之后显示出硫的质量分数。
所得结果表示至两位有效数字。6.6盐酸不溶物含量的测定
6.6.1方法提要
用盐酸溶解试样，将不溶物过滤、干燥、称量。6.6.2试剂bzxz.net
盐酸溶液：1十1。
6.6.3仪器
6.6.3.1电热恒温干燥箱：温度控制在105℃±2℃。6.6.3.2玻璃砂埚：滤板孔径为15μm~40um。6.6.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加少量水湿润，加人50mL盐酸溶液，加热至沸，并保持微沸2h。用预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用热水洗净烧杯，并洗涤玻璃砂璃内不溶物10次以上，置于电热恒温干燥箱中，子105℃土2℃下干燥至质量恒定。
6.6.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数2计，按公式（2)计算：ml-m2×100%.…
式中：
盐酸不溶物和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；mi
m2—玻璃砂埚质量的数值，单位为克(g)；m一一试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%6.7钴、铜、铁、锌、锰含量的测定6.7.1原子吸收分光光度法（仲裁法）6.7.1.1方法提要
用酸溶解试样，在原子吸收分光光度计上，于相应波长处，用工作曲线法测定试验溶液中钻、铜、铁、锌、锰含量。
6.7.1.2试剂和材料
6.7.1.2.1盐酸溶液：1+1。
6.7.1.2.2硝酸溶液：1+1。
6.7.1.2.3钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co)0.050mg。HG/T4502—2013
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.1.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T.3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.1.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.1.2.6锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn)0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.1.2.7锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.1.2.8二级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.7.1.3仪器
原子吸收分光光度计：配有钻、铜、铁、锌、锰空心阴极灯。6.7.1.4分析步骤
6.7.1.4.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人15mL盐酸溶液，低温加热溶解，并蒸发至湿盐状，冷却。加5mL硝酸溶液，蒸发至湿盐状，冷却。加约30mL水，加热溶解，煮沸，冷却。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.1.4.2工作曲线的绘制
按表2的要求分别移取相应体积的各元素标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，在每个容量瓶中分别加入2.0mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。表2各元素标准溶液移取的体积量元素
移取各元素标准溶液的体积/mL
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，在仪器最佳的测定条件下，按表3选取各元素测定波长，以水调零，测量工作曲线系列溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，以被测各元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。HG/T4502—2013
测定波长/nm
6.7.1.4.3测定
表3各元素的测定波长
试验溶液（6.7.1.4.1)用于I类产品的钻含量、铜含量、铁含量、锰含量的测定，及I类产品一等品的锌含量的测定。
移取10.0mL试验溶液（6.7.1.4.1)置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用于IⅡ类产品的钴含量、铜含量和铁含量的测定。移取2.00mL试验溶液（6.7.1.4.1)置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用于1类产品合格品和Ⅱ类产品的锌含量测定。同时制备空白试验溶液，与被测溶液的制备相同，除不加试样外，其他加入的试剂量与制备试验溶液相。
与工作曲线系列溶液同时，以水调零，测量被测溶液的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从相应工作曲线上查得该元素的浓度（p）。6.7.1.5结果计算
各元素（钻、铜、铁、锌、锰)含量以质量分数w3计，按公式(3)计算：ug =Px×0.1×10-×100 %
式中：
由工作曲线得出的试验溶液中被测元素浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；（3）
试验溶液分取系数：计算I类产品的钻含量、铜含量、铁含量、锰含量，及I类产品一等品的k
锌含量时为1；计算Ⅱ类产品的钴含量、铜含量和铁含量时为0.1；计算I类产品合格品和Ⅱ类产品的锌含量时为0.02。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：I类产品不大于0.0005%：1类产品不大于0.005%6.7.2电感耦合等离子体发射光谱法6.7.2.1方法提要
在盐酸介质中，按仪器优化后的工作条件及分析谱线，用电感耦合等离子体发射光谱仪以工作曲线法测定样品中钻、铜、铁、锌、锰含量。6.7.2.2试剂和材料
6.7.2.2.1盐酸溶液：1+1。
6.7.2.2.2硝酸溶液：1+1。
6.7.2.2.3钻标准溶液：1mL溶液含钻(Co)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.6锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn)0.050mg。HG/T4502—2013
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.7锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.050mg用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.8二级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.7.2.3仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）。6.7.2.4分析步骤
6.7.2.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL的钻、铜、铁、锌和锰标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，在每个容量瓶中分别加人1.0mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程打开仪器，待仪器处于稳定状态后，按仪器优化的工作条件及优化的分析谱线波长，以水为空白，对混合标准溶液和试验溶液进行测定，以被测各元素浓度为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。6.7.2.4.2测定
试验溶液（6.7.1.4.1)用于I类产品的测定。移取5.00mL试验溶液（6.7.1.4.1)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用于Ⅱ类产品的测定。
同时制备空白试验溶液：除不加样品外，其他操作与被测溶液同时、同样处理。与工作曲线系列溶液同时，以水调零，测量被测溶液的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从相应工作曲线上查得该元素的浓度（pa）。6.7.2.5结果计算
各元素（钻、铜、铁、锌、锰）含量以质量分数wW3计，按公式（4)计算：w3=PX0.1×10-3
、式中：
Pz—-一由工作曲线得出的试验溶液中被测元素浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m—试料质量的数值，单位为克（g）)；k-一试验溶液分取系数：I类产品为1，Ⅱ类产品为0.05(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：I类产品不大于0.0005%；Ⅱ类产品不大于0.005%。6.8钙、镁的含量测定
6.8.1原子吸收分光光度法（仲裁法）6.8.1.1方法提要
在盐酸介质中，以镧盐为释放剂，在原子吸收分光光度计上，于相应波长处，用工作曲线法测定试验溶液中钙和镁含量。
6.8.1.2试剂和材料
6.8.1.2.1盐酸溶液：1十1。
6.8.1.2.2高氯酸溶液：1十1。
6.8.1.2.3氧化镧溶液：10g/L
称取1g氧化镧（氧化镧质量分数≥99.50%、钙质量分数≤0.0002%）于烧杯中，用5mL盐酸溶
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工业氧化亚镍
Nickelmonoxideforindustrialuse2013-10-17发布
2014-03-01实施
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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，HG/T4502—2013
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团有限公司。
本标准主要起草人：陈雪华、李光明、金秋冷、蒋国芬。1范围
工业氧化亚镍
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本标准规定了工业氧化亚镍的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业氧化亚镍。该产品用于生产电池、镍锌铁氧体磁性材料、镍催化剂和镍盐的原料，还可用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料，茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6003.1—2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛
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GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：Nio
相对分子质量：74.68（按2011年国际相对原子质量）4分类
工业氧化亚镍分为两类。
1类：用于生产电池和镍锌铁氧体磁性材料。Ⅱ类：用于生产镍催化剂和镍盐的原料以及用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料，茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。
5要求
5.1外观：绿色、灰绿色或黑色粉末。5.2工业氧化亚镍按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。HG/T4502—2013
氧化亚镍（以Ni计)w/%
总硫（以S计）w/%
盐酸不溶物2/%
钻(Co)w/%
铜(Cu)w/%
铁(Fe)w/%
锌(Zn）w/%
锰（Mn)/%
钙(Ca)/%
镁（Mg）w/%
钠(Na)w/%
筛余物(0.154mm试验筛）w/%
粒度（Dso）/μm
6试验方法
6.1安全提示
表1技术要求
合格品
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。
6.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
6.3外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。6.4氧化亚镍含量的测定
6.4.1方法提要
在氨性溶液中，以酒石酸钾钠作掩蔽剂，与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除于扰，用丁二酮作沉淀剂，和镍生成红色的丁二酮镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，计算出镍含量。6.4.2试剂和材料
硝酸。
酒石酸钾钠溶液：200g/L。
乙酸铵溶液：200g/L。
硫代硫酸钠溶液：200g/L。
氨水溶液：1+1。
丁二酮乙醇溶液：10g/L。
配制：称取10.0g丁二酮，溶于无水乙醇，并用无水乙醇稀释至1000mL。6.4.3仪器、设备
6.4.3.1水浴：温度可控制在70℃~80℃。6.4.3.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。6.4.3.3玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。6.4.4分析步骤
6.4.4.1试验溶液的制备
HG/T4502—2013
称取约1g试样，精确至0.00Q2g，置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加人5mL硝酸，加热溶解，盖上表面皿，置于电炉上蒸发至近干，冷却。加水煮沸使结晶溶解，冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.4.4.2测定
将试验溶液干过滤，弃去最初20mL滤液，用移液管移取10mL滤液，置于400mL烧杯中，加入20mL酒石酸钾钠溶液、150mL沸水、20mL乙酸铵溶液，在不断搅拌下，加人40mL硫代硫酸钠溶液，放置片刻，在不断搅拌下，加入40mL丁二酮乙醇溶液，用氨水溶液调至pH在7～8（用精密pH试纸检验），置于70℃～80℃水浴中保温30min。用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗净烧杯，并洗涤玻璃砂埚内沉淀物10次以上，将盛有沉淀的玻璃砂埚置于电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃下干燥至质量恒定。
5结果计算
氧化亚镍含量以镍(Ni)质量分数z1计，按公式(1)计算：m1X0.2033
m×(10/250)
式中：
试验溶液生成丁二酮镍沉淀质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）；m
0.2033—丁二酮镍换算成镍的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.5总硫含量的测定
6.5.1方法提要
：（1)
在助熔剂存在下，硫与通入高频感应炉内的氧气反应生成二氧化硫，载入红外检测系统，根据二氧化硫气体吸收特定波长的红外光能变化测出硫的含量。6.5.2试剂和材料
6.5.2.1纯钨助熔剂（硫含量≤0.0005%）。6.5.2.2纯铁助熔剂（硫含量≤0.0005%）。6.5.2.3标准钢样（硫含量：0.002%~0.2%）。6.5.3仪器、设备
6.5.3.1高频红外碳硫分析仪。
6.5.3.2瓷：25mm×25mm
使用前应在大于1000℃高温炉中灼烧不少于1h，取出置于干燥器内冷却，备用。6.5.4分析步骤
6.5.4.1仪器准备
按仪器说明书准备好，将仪器开启，通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整仪器，使仪器达到稳定态。
HG/T4502--2013
6.5.4.2仪器校正
称取约0.2g标准钢样，置于瓷埚中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校准步骤进行操作，反复做3个～5个标准钢样，直到标准钢样中硫的分析结果稳定在误差范围内为止。6.5.4.3空白校正
称取约0.5g标准钢样，置于瓷埚中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷蜗放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校正空白步骤进行操作，反复做3个～5个标准钢样，分别得到一个重现性较好的硫的平均结果，然后扣除标准钢样中硫的质量分数，得到的空白值贮存在计算机中（当试样中硫质量分数≥0.1%时，6.5.4.3可以省略。)空白值确定之后，按6.5、4.2再重复一次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围之内，再选择一个与被测试样含硫量相当的标样复验。
6.5.4.4测定
称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于瓷埚中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白之后显示出硫的质量分数。
所得结果表示至两位有效数字。6.6盐酸不溶物含量的测定
6.6.1方法提要
用盐酸溶解试样，将不溶物过滤、干燥、称量。6.6.2试剂bzxz.net
盐酸溶液：1十1。
6.6.3仪器
6.6.3.1电热恒温干燥箱：温度控制在105℃±2℃。6.6.3.2玻璃砂埚：滤板孔径为15μm~40um。6.6.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加少量水湿润，加人50mL盐酸溶液，加热至沸，并保持微沸2h。用预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用热水洗净烧杯，并洗涤玻璃砂璃内不溶物10次以上，置于电热恒温干燥箱中，子105℃土2℃下干燥至质量恒定。
6.6.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数2计，按公式（2)计算：ml-m2×100%.…
式中：
盐酸不溶物和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；mi
m2—玻璃砂埚质量的数值，单位为克(g)；m一一试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%6.7钴、铜、铁、锌、锰含量的测定6.7.1原子吸收分光光度法（仲裁法）6.7.1.1方法提要
用酸溶解试样，在原子吸收分光光度计上，于相应波长处，用工作曲线法测定试验溶液中钻、铜、铁、锌、锰含量。
6.7.1.2试剂和材料
6.7.1.2.1盐酸溶液：1+1。
6.7.1.2.2硝酸溶液：1+1。
6.7.1.2.3钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co)0.050mg。HG/T4502—2013
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.1.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T.3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.1.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.1.2.6锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn)0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.1.2.7锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.1.2.8二级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.7.1.3仪器
原子吸收分光光度计：配有钻、铜、铁、锌、锰空心阴极灯。6.7.1.4分析步骤
6.7.1.4.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人15mL盐酸溶液，低温加热溶解，并蒸发至湿盐状，冷却。加5mL硝酸溶液，蒸发至湿盐状，冷却。加约30mL水，加热溶解，煮沸，冷却。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.1.4.2工作曲线的绘制
按表2的要求分别移取相应体积的各元素标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，在每个容量瓶中分别加入2.0mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。表2各元素标准溶液移取的体积量元素
移取各元素标准溶液的体积/mL
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，在仪器最佳的测定条件下，按表3选取各元素测定波长，以水调零，测量工作曲线系列溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，以被测各元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。HG/T4502—2013
测定波长/nm
6.7.1.4.3测定
表3各元素的测定波长
试验溶液（6.7.1.4.1)用于I类产品的钻含量、铜含量、铁含量、锰含量的测定，及I类产品一等品的锌含量的测定。
移取10.0mL试验溶液（6.7.1.4.1)置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用于IⅡ类产品的钴含量、铜含量和铁含量的测定。移取2.00mL试验溶液（6.7.1.4.1)置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用于1类产品合格品和Ⅱ类产品的锌含量测定。同时制备空白试验溶液，与被测溶液的制备相同，除不加试样外，其他加入的试剂量与制备试验溶液相。
与工作曲线系列溶液同时，以水调零，测量被测溶液的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从相应工作曲线上查得该元素的浓度（p）。6.7.1.5结果计算
各元素（钻、铜、铁、锌、锰)含量以质量分数w3计，按公式(3)计算：ug =Px×0.1×10-×100 %
式中：
由工作曲线得出的试验溶液中被测元素浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；（3）
试验溶液分取系数：计算I类产品的钻含量、铜含量、铁含量、锰含量，及I类产品一等品的k
锌含量时为1；计算Ⅱ类产品的钴含量、铜含量和铁含量时为0.1；计算I类产品合格品和Ⅱ类产品的锌含量时为0.02。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：I类产品不大于0.0005%：1类产品不大于0.005%6.7.2电感耦合等离子体发射光谱法6.7.2.1方法提要
在盐酸介质中，按仪器优化后的工作条件及分析谱线，用电感耦合等离子体发射光谱仪以工作曲线法测定样品中钻、铜、铁、锌、锰含量。6.7.2.2试剂和材料
6.7.2.2.1盐酸溶液：1+1。
6.7.2.2.2硝酸溶液：1+1。
6.7.2.2.3钻标准溶液：1mL溶液含钻(Co)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.6锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn)0.050mg。HG/T4502—2013
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.7锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.050mg用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.8二级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.7.2.3仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）。6.7.2.4分析步骤
6.7.2.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL的钻、铜、铁、锌和锰标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，在每个容量瓶中分别加人1.0mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程打开仪器，待仪器处于稳定状态后，按仪器优化的工作条件及优化的分析谱线波长，以水为空白，对混合标准溶液和试验溶液进行测定，以被测各元素浓度为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。6.7.2.4.2测定
试验溶液（6.7.1.4.1)用于I类产品的测定。移取5.00mL试验溶液（6.7.1.4.1)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用于Ⅱ类产品的测定。
同时制备空白试验溶液：除不加样品外，其他操作与被测溶液同时、同样处理。与工作曲线系列溶液同时，以水调零，测量被测溶液的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从相应工作曲线上查得该元素的浓度（pa）。6.7.2.5结果计算
各元素（钻、铜、铁、锌、锰）含量以质量分数wW3计，按公式（4)计算：w3=PX0.1×10-3
、式中：
Pz—-一由工作曲线得出的试验溶液中被测元素浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m—试料质量的数值，单位为克（g）)；k-一试验溶液分取系数：I类产品为1，Ⅱ类产品为0.05(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：I类产品不大于0.0005%；Ⅱ类产品不大于0.005%。6.8钙、镁的含量测定
6.8.1原子吸收分光光度法（仲裁法）6.8.1.1方法提要
在盐酸介质中，以镧盐为释放剂，在原子吸收分光光度计上，于相应波长处，用工作曲线法测定试验溶液中钙和镁含量。
6.8.1.2试剂和材料
6.8.1.2.1盐酸溶液：1十1。
6.8.1.2.2高氯酸溶液：1十1。
6.8.1.2.3氧化镧溶液：10g/L
称取1g氧化镧（氧化镧质量分数≥99.50%、钙质量分数≤0.0002%）于烧杯中，用5mL盐酸溶
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