HG/T 5133-2016
基本信息
标准号:
HG/T 5133-2016
中文名称:噻虫嗪水分散粒剂
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
噻虫
分散
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5133-2016.Thiamethoxam water dispersible granules.
1范围
HG/T 5133规定了噻虫嗪水分散粒剂的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
HG/T 5133适用于由噻虫嗪原药、载体和助剂加T而成的噻虫嗪水分散粒剂。
注:噻虫嗪的其他名称、结构式和基木物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则.
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法
GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法.
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法.
GB/T 30360颗粒状农药粉尘测定方法
ISO 48:2010硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度 的测定(硬度在10 IRHD和100 IRHD之间)
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的噻虫嗪原药与适宜的助剂和填料加工制成,为干燥的、能自由流动的固体颗粒,无可见的外来杂质和硬块。
3.2技术指标
噻虫嗪水分散粒剂还应符合表1的要求。
标准内容
ICS65.100.10
备案号:56367—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5133—2016
噻虫嗪水分散粒剂
Thiamethoxamwaterdispersiblegranules2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。HG/T5133—2016
本标准参加起草单位:深圳诺普信农化股份有限公司、陕西恒田化工有限公司、安徽美兰农业发展股份有限公司、江苏绿叶农化有限公司、江苏长青农化股份有限公司、江苏东宝农药化工有限公司、山东省联合农药工业有限公司。本标准主要起草人:邢君、于亮、李欧燕、唐满仓、毛堂富、裴建华、吉玉平、徐开云、薛维家。
1范围
噻虫嗪水分散粒剂
HG/T5133—2016
本标准规定了噻虫嗪水分散粒剂的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
本标准适用于由噻虫嗪原药、载体和助剂加工而成的噻虫嗪水分散粒剂。注:噻虫嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1601
农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T 1604
GB/T1605—2001商品农药采样方法农药包装通则
GB3796
农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T5451
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170-2008
GB/T14825—2006
农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T16150
GB/T19136
GB/T28137
GB/T30360
ISO48:2010
3要求
组成和外观
农药热贮稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
颗粒状农药粉尘测定方法
硫化橡胶或热塑性橡胶
硬度的测定(硬度在10IRHD和100IRHD之间)本品应由符合标准的噻虫嗪原药与适宜的助剂和填料加工制成,为干燥的、能自由流动的固体颗粒,无可见的外来杂质和硬块
3.2技术指标
噻虫嗪水分散粒剂还应符合表1的要求1
HG/T5133—2016
噻虫嗪质量分数/%
pH值范围
润湿时间/s
细度(通过75μm试验筛)/%
悬浮率/%
分散性/%
持久起泡性(1min后泡沫量)/mL粉尘
耐磨性/%
流动性*/%
热贮稳定性
噻虫嗪水分散粒剂控制项目指标表1
”正常生产时,流动性、热贮稳定性每3个月至少测定一次。4
试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于600g。
鉴别试验
一一本鉴别试验可与噻虫嗪质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试液相色谱法
样溶液中色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫嗪的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4噻虫嗪质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样经乙晴十磷酸溶液溶解,以乙睛十磷酸溶液为流动相,使用以Ci8为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长230nm下对试样中的噻虫嗪进行反相高效液相色谱分离,以外标法定量。2
4.4.2试剂和溶液
乙睛:色谱纯:
磷酸溶液:Φ(磷酸)=0.1%;
噻虫嗪标样:已知噻虫嗪质量分数,z≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或工作站;
HG/T5133—2016
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装5μmC18填充物(或具有同等效果的色谱柱);
过滤器:滤膜孔径约0.45um;
微量进样器:50μL;
定量进样管:5L;
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:4(乙睛:磷酸溶液)=30:70,经滤膜过滤,并进行脱气;流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
检测波长:230nm;
进样体积:5μL;免费标准bzxz.net
保留时间:噻虫嗪约4.9min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。
典型的噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱图见图1。说明:
噻虫嗪。
图1噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱图4.4.5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g(精确至0.0001g)噻虫嗪标样于50mL容量瓶中,加入35mL乙睛和10mL磷酸溶3
HG/T5133—2016
液,超声波振荡5min,冷却至室温,摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g噻虫嗪的试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中,加人35mL乙睛和10mL磷酸溶液,超声波振荡5min,冷却至室温,摇匀,过滤。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。4.4.6测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针噻虫嗪峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫嗪峰面积分别进行平均。试样中噻虫嗪质量分数wi按公式(1)计算:
式中:
试样中噻虫嗪质量分数,以%表示;u
标样中噻虫嗪质量分数,以%表示;两针试样溶液中噻虫嗪峰面积的平均值;A2
两针标样溶液中噻虫嗪峰面积的平均值;标样的质量的数值,单位为克(g);试样的质量的数值,单位为克(g)。m2
3允许差
50%噻虫嗪水分散粒剂质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.0%,25%噻虫嗪水分散粒剂质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6润湿时间的测定
按GB/T5451进行。
4.7细度的测定
按GB/T16150中“湿筛法”进行。4.8悬浮率的测定
按GB/T14825一2006中4.1进行。称取含噻虫嗪1g的试样(精确至0.0001g),将剩余的1/10的悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中,用60mL乙睛分3次将25mL剩余物全部洗人100mL容量瓶中,超声波振荡5min,恢复至室温,定容,摇匀,过滤,按4.4测定噻虫嗪的质量,并计算其悬浮率。
4.9分散性的测定
4.9.1方法提要
HG/T5133—2016
将一定量的水分散粒剂加到规定的水中,搅拌混合,制成悬浮液,静置一段时间后,去除顶部9/10的悬浮液,将底部1/10的悬浮液和沉淀烘干,用重量法进行测定。4.9.2试剂和仪器
标准硬水:p(Ca2++Mg2+)=342mg/L,pH=6.0~7.0,按GB/T14825—2006配制;烧杯:1000mL,内径为102mm±2mm;电动搅拌机:可控制速度0r/min~1000r/min;不锈钢搅拌棒:带有4个固定搅拌叶片的螺旋桨式搅拌棒,叶片之间角度为45°(见图2);旋转真空蒸发器;
秒表。
单位为毫米
图2不锈钢搅拌棒
4.9.3测定步骤
在20℃土1℃下,于烧杯中加人900mL标准硬水,将搅拌棒固定在烧杯中央,搅拌棒叶片距烧杯底部15mm,搅拌棒叶片间距和旋转方向能保证搅拌棒推动液体向上翻腾。以300r/min的搅拌速率开启搅拌器,将9g水分散粒剂样品(精确至0.1g)加人搅拌的水中,继续搅拌1min。关闭搅拌,让悬浮液静置1min。抽出9/10的悬浮液(810mL),整个操作应在30s~60s内完成,并保持玻璃细管的尖端始终在液面下,而且尽量不搅动悬浮液。用旋转真空蒸发器蒸掉90mL剩余悬浮液中的水分,在60℃~70℃下干燥至恒重,称量(精确至0.1g)。4.9.4计算
试样的分散性w2按公式(2)计算:2
10(m-m)
(2)
HG/T5133—2016
式中:
试样的分散性;
所取试样的质量的数值,单位为克(g);m
干燥后残余物的质量的数值,单位为克(g)。持久起泡性试验
按GB/T28137进行。
4.11粉尘的测定
按GB/T30360进行。基本无粉尘为合格。4.12
耐磨性试验
方法提要
首先将样品过125um标准筛,将已知质量的筛选后样品放人玻璃瓶中,放置在转动装置上,转动一定时间后,将瓶中样品再次过125μm标准筛,称留在筛上的样品的质量。2仪器
带有至少两个转动轮的转动装置(见图3);小型振筛机:托盘直径或边长不小于20cm,旋涡式振动,运动距离4.5mm,频率300r/min~500r/min;
试验筛:125μm,带盖和接收盘;玻璃瓶:500mL,带盖,外口径8.0cm,高约15cm;表面血;
软刷;
带橡胶头玻璃棒;
秒表。
说明:
样品瓶;
驱动轮;
从动轮。
图3样品瓶和转轮系统(侧视图)4.12.3测定步骤
HG/T5133—2016
测试前将样品在其包装物内前后180°翻转5次以混匀。称取约60g试样(要保证筛后试验用样品量不少于50g),转移到125μm试验筛上,在振筛机上振动3min。准确称量50.0g(精确到0.1g)筛选后的试样,放人玻璃瓶中,封好瓶口,将其水平放在转轴上(见图3),转速为75r/min~125r/min,转动4500转。把125μm试验筛放到接收盘上,小心地转移玻璃瓶里的试样到125um试验筛上,同时用刷子或(和)玻璃棒除去留在玻璃盖和玻璃瓶表面的试样,一起置于125um试验筛上,筛子盖盖放在振筛机上,振动3min。取下试验筛,去掉盖子,转移试验筛上的试样到表面血上,轻敲试验筛边框5次,刷试验筛下表面,丢弃该部分,然后刷上表面,反转试验筛,将刷下来的试样合并至表面血上,称量表面血上试样的质量。
4.12.4计算
试样的耐磨性按公式(3)计算:m2×100%
式中:
-试样的耐磨性;
留在试验筛上的试样的质量的数值,单位为克(g);m2
试样的质量的数值,单位为克(g)。4.13流动性试验
4.13.1方法提要
:(3)
将规定量的试样加压放置,于54℃贮存14d后,自然冷却至室温,在没有任何机械于扰的情况下使被测试样品自动通过试验筛,收集试验筛上物,称量。4.13.2仪器
恒温烘箱:54℃土2℃(相对湿度小于30%):干燥器;
电子天平:感量0.1g,载量2kg;烧杯:100ml,内径5.0cm~5.5cm;圆盘:直径大小应与烧杯配套,并恰好产生2.45kPa的平均压力;烧杯盖:能将烧杯完全盖住;
试验筛:适当孔径(5000μm),并具配套的接收盘和盖子;铁架台:配有金属棒及双顶丝;硬橡胶片:规格20cm×20cm,具有35~40国际橡胶硬度值(IRHD),符合IS()48标准;玻璃血:已知质量;
刷子:2.5cm软平刷。
4.13.3测定步骤
4.13.3.1样品的制备
将50g试样放入烧杯,按GB/T19136一2003中“粉体制剂”进行。贮存后将样品置于干燥器7
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