HG/T 2325-2012.Granular lead for electronic industrial use.
1范围
HG/T 2325规定了电子工业用粒状一氧化铅的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装、运输、贮存、安全。
HG/T 2325适用于电子工业用粒状一氧化铅。主要用于制造玻壳和铅玻璃等原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲 哕啉分光光度法
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则和极限数值的表示和判定.
GB 15258化学品安全标签编写规定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液 、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:PbO
相对分子质量:223.20(按2010年国际相对原子质量)

ICS 71. 060. 10
备案号：37826—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2325--2012
代替HG/T2325—2004
电子工业用粒状一氧化铅
Granular lead for electronic industrial use2012-11-07发布
2013-03-0１实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T 2325—2012
本标准代替HG/T2325—2004《电子工业用粒状一氧化铅》，与HG/T2325—2004相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
指标项目中金属铅优等品由不大于0.04%调整为不大于0.03%（见4.22004年版的3.2）；删除了附录 A和附录B。
本标由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、广东省汕头市质量计量监督检验所。本标准主要起草人：李光明、杨建英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T 2325—1992、HG/T 2325—2004。1
1范围
电子工业用粒状一氧化铅
HG/T 2325--2012
本标准规定了电子工业用粒状一氧化铅的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于电子工业用粒状一氧化铅。主要用于制造玻壳和铅玻璃等原料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB190--2009危险货物包装标志
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品　铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则和极限数值的表示和判定GB15258化学品安全标签编写规定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准HG/T 3696.2
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：PbO
相对分子质量：223.20（按2010年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：橘红色或橙黄色颗粒。4.2电子工业用粒状一氧化铅按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T 2325—2012
一氧化铅(PbO)w/%
金属铅（Pb)/%
铁(以 Fe2 O3 计)w/%
氧化铜(CuO)w/%
乙酸不溶物w/%
水分w/%
粒度（3.35mm筛余物）
(0.106mm筛余物)w/%
注：用户对粒度有特殊要求时，供需协商。5试验方法
5.1安全提示
技术要求
优等品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。
5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3693.1、HG/T3693.2、HG/T3693.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。5.4一氧化铅含量的测定
5.4.1方法提要
试样用乙酸溶液溶解，过滤除去金属铅等不溶物，调节溶液pH约为5.5，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。通过乙二胺四乙酸二钠的消耗量计算出一氧化铅的含量5.4.2试剂和材料
5. 4. 2. 1
乙酸溶液：1十3。
乙酸溶液：1十9。
氨水溶液：1十3。
重铬酸钾溶液：5g/L。
六亚甲基四胺溶液：200g/L；
5. 4. 2. 5
用硝酸溶液（1十9)调节溶液pH为5.5左右（用精密pH试纸检验）。5.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)～0.02mol/L。5. 4. 2.7
二甲酚橙指示液：5g/L（使用期为15日）。5.4.3分析步骤
称取约13g样品，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加65mL乙酸溶液（5.4.2.1）加热使其溶解，用中速滤纸过滤，用乙酸溶液（5.4.2.2）洗涤三次，每次用5mL，再用热水洗涤至无铅离子（用重铬酸钾溶液检验无白色沉淀）。冷却后，将滤液和洗涤液收集到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。
保存滤纸和不溶物，用于金属铅含量的测定。HG/T 2325--2012
用移液管移取10mL试样溶液置于250mL锥形瓶中，加100mL水，用氨水溶液调节溶液pH约为5.5（用精密pH试纸检验）。加10mL六亚甲基四胺溶液，4滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色。5.4.4结果计算
氧化铅的含量以氧化铅（PbO)的质量分数1计，数值以%表示，按式（1)计算：1
式中：
VcMX10-3
m×10/1000
V一一滴定试验溶液消耗的标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m—试料质量的数值，单位为克（g）；M—一氧化铅（PbO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=223.20）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5金属铅含量的测定
5.5.1滴定法（仲裁法）
5.5.1.1方法提要
将乙酸不溶物加硝酸溶液溶解，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定，测定金属铅含量。5.5.1.2试剂和材料
同5.4.2条。
5.5.1.3仪器、设备
微量滴定管：10 mL。
5.5.1.4分析步骤
将保存的滤纸和不溶物（5.4.3）置于250mL烧杯中，用玻璃棒将滤纸展平。加10mL硝酸溶液（1十1)和少量水，置于可调节的电炉慢慢加热，使金属铅溶解，冷却，加水至约100mL。用氨水溶液调节溶液pH约为5.5（用精密pH试纸检验）。加10mL六亚甲基四胺溶液，4滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色。5.5.1.5结果计算
金属铅的含量以铅（Pb）的质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算：w -- eM×10- ×100...
式中：
滴定试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.4.2.6)的体积的数值，单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料（5.4.3)质量的数值，单位为克（g）；铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=207.2）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值，优等品不大于0.002%，一等品不大于0.005%。5.5.2原子吸收法
5.5.2.1方法提要
金属铅用硝酸溶解，在波长283nm下，用原子吸收分光光度计进行测定。3
HG/T 2325--2012
5.5.2.2试剂和材料
5.5.2.2.1硝酸溶液：1+3。
5.5.2.2.2重铬酸钾溶液：5g/L
5.5.2.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.100mg；用移液管移取10mL按HG/T3693.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
5.5.2.2.4水：符合GB/T6682—2008中规定的二级水。5.5.2.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配备有铅阴极空心灯。5.5.2.4分析步骤
5.5.2.4.1试验溶液的制备
将保存的滤纸和不溶物（5.4.3)置于250mL烧杯中，用玻璃棒将滤纸展平。加10mL硝酸溶液和少量水，置于可调节的电炉慢慢加热，使金属铅溶解，用中速滤纸过滤，用热水洗涤至无铅离子（用重铬酸钾溶液检验无白色沉淀）。冷却后，将滤液和洗涤液收集到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。
5.5.2.4.2工作曲线
用移液管移取0.0、2.50mL、5.00mL、10.00mL、12.00mL铅标准溶液，分别置于5个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在283.3nm波长下，以水为参比调节仪器，用原子吸收分光光度计进行测定。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.2.4.3测定
用移液管移取20mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与标准溶液一同测定。根据试样溶液的吸光度从工作曲线上查得试样的铅质量。5.5.2.5结果计算
金属铅含量以铅(Pb)的质量分数2计，数值以%表示，按式(3)计算：2
式中：
mX20/250
X100·bzxZ.net
从工作曲线上查得试验溶液中铅的质量的数值，单位为克（g）；mi
m试料（5.4.3）质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.6铁含量的测定
5.6.1方法提要
同GB/T 3049—2006第3章。
5.6.2试剂和材料
见GB/T 3049—2006第4章。
5.6.3仪器、设备
见GB/T3049—2006第5章。
5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006第6.3条的规定，使用5cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。5.6.4.2试验溶液的制备
称取1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中。加6mL硝酸溶液（1十3），加热使其溶解，加水至约40mL，用氨水溶液（1+3）调节溶液pH约为2（用精密pH试纸检验），将溶液全部转移到100mI容量瓶中。
5.6.4.3空白试验溶液的制备
HG/T 2325--2012
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。5.6.4.4测定
取试验溶液和空白试验溶液，加1mL抗坏血酸溶液，20mL缓冲溶液，10mLl，10-菲啰琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，使用分光光度计，在510nm波长下，用5cm吸收池，以水为参比，测量溶液的吸光度。根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查得铁的质量。5.6.5结果计算
铁含量以三氧化二铁(Fe2O3）的质量分数w3计，数值以%表示，按式（4)计算：3
式中：
1.430(m1-mo)X10-3
从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg），从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克（g）；铁换算为三氧化二铁的系数。
***(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.7氧化铜含量的测定
5.7.1分光光度法（仲裁法）
5.7.1.1方法提要
在弱酸性介质中采用新亚铜灵分光光度法，用盐酸羟胺还原得到亚铜离子与新亚铜灵络合，用氯仿萃取，测定有机相溶液的吸光度。5.7.1.2试剂和材料
5.7.1.2.1无水乙醇。
5.7.1.2.2三氯甲烷。
5.7.1.2.3硝酸溶液：1+3。
5.7.1.2.4氨水溶液：1十1。
5.7.1.2.5过氧化氢溶液：1+1。5.7.1.2.6乙酸铵溶液：称取150g乙酸铵，溶于水中并稀释至500mL，用硝酸溶液调节pH约为4.5,加5mL盐酸羟铵溶液，5mL新亚铜灵溶液，转移至分液漏斗中，分次加人5mL三氯甲烷萃取除铜，弃去有机相，直至有机相无色为止，水相以滤纸过滤后备用。5.7.1.2.7盐酸羟铵溶液：100g/L，现用现配（按乙酸铵除铜方法萃取除铜）。5.7.1.2.8铜储备溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.10mg；用移液管移取10.0mL按HG/T3693.2配制的铜标准溶液，置于100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.1.2.9铜标准溶液：1mL溶液含铜Cu)0.005mg用移液管移取5.0mL铜储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.7.1.2.10新亚铜灵乙醇溶液：1g/L。5.7.1.3仪器、设备
分光光度计；波长范围420nm~800nm。5.7.1.4分析步骤
5.7.1.4.1工作曲线绘制
用移液管移取0、1.0mL、3.0mL、5.0mL铜标准溶液，分别置于125mL分液漏斗中，加水约5
HG/T 2325—2012
40mL，加5mL乙酸铵溶液，用氨水溶液或硝酸溶液调节pH约为4.5（用精密pH试纸检验），加2mL盐酸羟胺溶液，2mL新亚铜灵乙醇溶液，摇匀放置5min，加10mL三氯甲烷，振荡1min，静置分层后将有机相放人3cm吸收池中，使用分光光度计，在470 nm波长下，以水为参比，测定有机相溶液的吸光度。以铜的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.7.1.4.2试验溶液制备
称取试样1g，准确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加5mL硝酸溶液，加热溶解，滴加过氧化氢溶液还原至溶液透明。加热赶尽氧化氮，将溶液置于125mL分液漏斗。5.7.1.4.3空白试验溶液制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。5.7.1.4.4测定
将试验溶液和空白试验溶液分别转移至125mL分液漏斗中，加水至约40mL，以下操作，按5.7.1.4.1条“加5mL乙酸铵溶液··测定有机相溶液的吸光度。”根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度从工作曲线查出铜的质量。5.7.1.5结果计算
氧化铜的含量以氧化铜（CuO)的质量分数W4计，数值以%表示，按式（5)计算：(m1-m2)×1.25X10-3
式中：
从工作曲线查出的试验溶液中氧化铜的质量的数值，单位为毫克（mg）mi
从工作曲线查出的试验空白溶液中氧化铜的质量的数值，单位为毫克（mg）；1.25——铜换算成氧化铜的系数；m—-试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000 5%。5.7.2原子吸收分光光度法
5.7.2.1方法提要
试样用硝酸溶解，在波长324.8nm下，用原子吸收分光光度计进行测定。5.7.2.2试剂和材料
5.7.2.2.1铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.010mg；(5）
用移液管移取1.00mL按HG/T3693.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.2.2水：符合GB/T6682—2008中规定的二级水。5.7.2.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配备有铜空心阴极灯。5.7.2.4分析步骤
5.7.2.4.1试验溶液的制备
称取2g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中。加20mL硝酸溶液，置于可调节的电炉上慢慢加热，使试样溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.7.2.4.2空白试验溶液制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。5.7.2.4.3工作曲线
用移液管移取0.0、1.00mL、2.00mL、4.00mL,铜标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在324.8nm波长下，以水为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零，测定溶液的吸光度。以铜的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6
5.7.2.4.4测定
HG/T 2325—2012
取试验溶液和空白试验溶液，在324.8nm波长下，以水为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零，测定溶液的吸光度。根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查得铜的质量。5.7.2.5结果计算
氧化铜的含量以氧化铜(CuO)的质量分数W4计，数值以%表示，按式（6)计算：04 =
式中：
(ml-m2)X1. 25X10-
X100 :
m1—从工作曲线上查得试验溶液中氧化铜的质量数值，单位为毫克(mg)；m2
从工作曲线上查得试验空白溶液中氧化铜的质量数值，单位为毫克（mg）；1.25——铜换算成氧化铜的系数；m
试料质量的数值，单位为克（g）。(6)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.8乙酸不溶物含量的测定
5.8.1试剂和材料
乙酸溶液：1＋1。
5.8.2仪器、设备
5.8.2.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.8.2.2玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。5.8.3分析步骤
称取10g样品，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加100mL热水和14mL乙酸溶液，边搅拌边加热溶解，趁热用已于105℃士2℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用温水洗涤10次。将玻璃砂埚和乙酸不溶物一同置于105℃士2℃电热恒温干燥箱干燥至质量恒定。5.8.4结果计算
乙酸不溶物的质量分数以5计，数值以%表示，按式（7)计算：m1-m2 ×100
式中：
玻璃砂埚和乙酸不溶物的质量的数值，单位为克（g）；mi
玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.9水分的测定
5.9.1仪器、设备
电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃士2℃。5.9.2分析步骤
（7）
称取5g试样，精确至0.0002g，置于预先在105℃士2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，将盛有样品的称量瓶置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.9.3结果计算
水分的质量分数以Ws计，数值以%表示，按式（8)计算：6
式中：
-m2×100
：（8)
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