HG/T 4201.1-2011.Stabilized zirconia Part 1 : Yttria-stabilized zirconia.
1范围
HG/T 4201.1规定了钇稳定二氧化锆的要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 4201.1适用于主要作为结构陶瓷和功能陶瓷原料的钇稳定二氧化锆。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 5314粉末冶金用粉末的取样方法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 19077.1-2008 粒度分析激光衍射法 第1部分:通则
GB/T 19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
YS/T 568.1-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法
YS/T 568.3-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定 钼蓝 分光光度法
YS/T 568.4-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法铝含量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶光度法
3分子式和相对分子质量
分子式:ZrO2
相对分子质量:123. 22(按2007年国际相对原子质量)

ICS71.060.20
备案号：34587—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4201.1—2011
稳定二氧化锆
第1部分：钇稳定二氧化锆
Stabilizedzirconia
Part 1:Yttria-stabilized zirconia2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4201.1—2011
本标准主要起草单位：河南佰利联化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美高新技术股份有限公司等。
本标准主要起草人：杨民乐、陈建立、夏俊玲、张翔。1
1范围
稳定二氧化锆
第1部分：钇稳定二氧化锆
HG/T4201.1—2011
本标准规定了钇稳定二氧化锆的要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于主要作为结构陶瓷和功能陶瓷原料的钇稳定二氧化。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T19077.1—2008粒度分析激光衔射法第1部分：通则GB/T19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
YS/T568.1一2008氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化铪合量的测定苦查仁酸重量法
YS/T568.3--2008氧化错、氧化铪化学分析方法硅量的测定蓝分光光度法YS/T568.4—2008
3氧化错、氧化饸化学分析方法铝含量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶光度法
3分子式和相对分子质量
分子式：ZrO2
相对分子质量：123.22（按2007年国际相对原子质量）4产品分型
本产品分为四个型号：
I型产品适用于结构隔瓷，含有约3mol的氧化；Ⅱ型产品适用于功能陶瓷，含有约5mol的氧化亿；Ⅲ型产品适用于功能陶瓷，含有约8mol的氧化；V型产品适用于结构陶瓷中的增韧陶瓷，含有约3mol的氧化钇，并加人了一定量的铝。5要求
5.1外观：白色粉末或球形。
HG/T4201.1—2011
5.2稳定二氧化锆按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。表1技术要求
错铪合量(以ZrO计)W/%
氧化钇（YzOa）w/%
氧化铁（Fe2O:）/%
二氧化硅(SiOz）w/%
氧化钠(NazO)w/%
二氧化钛（TiOz）w/%
氧化铝（AlsOa）w/%
比表面积/（m2/g）
粒径（Dsa）μm
试验方法
6.1警告
根据用户要求进行协商
0.15~0.35
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682·-2008中规定的三级水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。
6.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6.4锆铪合量的测定
6.4.1苦杏仁酸重量法（仲裁法）6.4.1.1方法提要
同YS568.12
2008第2章。
6.4.1.2试剂
同YS568.1—2008第3章。
6.4.1.3仪器、设备
6.4.1.3.14
铂埚。
6.4.1.3.2
瓷埚。
6.4.1.3.3调温电炉。
6.4.1.3.4
高温炉：温度能控制在900℃土25℃。6.4.1.4
分析步骤
称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于铂甘中，加人3mL氢氟酸，在调温电炉上加热，至试样完全溶解。冷却后，加入2mL硫酸，在电炉上加热，蒸发至白烟冒尽，取下冷却。以下操作按YS568.1--2008第5章5.3.2和5.3.3的规定进行操作。6.4.1.5结果计算
错铪合量以氧化锆(ZrO2）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1)计算：(ml-m2)×100
式中：
沉淀与瓷埚的质量的数值，单位为克（g)；瓷埚的质量的数值，单位为克（g）；m2
mo-试料质量的数值，单位为克（g）。HG/T4201.1—2011
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.4.2容量法
6.4.2.1方法提要
在1mol/L～1.2mol/L的盐酸介质中，错离子与指示剂二甲酚橙生成红色络合物。用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，结与二甲酚橙的络合物被破坏，溶液呈黄色即为终点。6.4.2.2试剂
6.4.2.2.1焦硫酸钾。
6.4.2.2.2盐酸羟胺。
6.4.2.2.3氨水。
6.4.2.2.4盐酸。
6.4.2.2.5盐酸溶液：1+1。
6.4.2.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p(EDTA)~3.08g/L。配制：称取9.5g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。加入150mL水，在电炉上加热溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。标定：称取约0.25g已于105℃士2℃干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆标样，精确至0.0002g，置于盛有2g焦硫酸钾的瓷埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃土25℃的高温炉中熔融15min～20min，取出，用盐酸溶液浸出熔块，盖上表面血，加热溶解后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
移取上述溶液50.00mL于250mL烧杯中，加入4滴酚指示液，加人氮水直至溶液沉淀完全（溶液变为红色）并过量数滴，盖上表面Ⅲ，加热至沸，趁热用中速定性滤纸过滤。用热水洗至加入酚酸指示液无红色为止，将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加150mL水、15mL盐酸，放在调温电炉上加热煮沸直至沉淀溶解。再加人约0.5g盐酸羟胺，盖上表面Ⅲ，继续煮沸2min～3min。加人约0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，直至煮沸后溶液不再变为红色即为漓定终点。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。EDTA标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化错的质量β计，数值以克每升（g/L)表示，按公式(2)计算：
mXwX50/250
(V-V。)×10-3
式中：
V滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；（2）
滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
标准参比物质中二氧化锆的质量分数，数值以%表示；w
m一一所用标准参比物质二氧化错的质量的数值，单位为克(g)。每人三平行测定结果相对极差与平均值之比不得大于0.2%，两人标定结果平均值之差不得大于0.2%。
HG/T4201.1—2011
6.4.2.2.7二甲酚橙指示剂。
称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中研细，保存在具塞的广口瓶中，此指示剂常温下有效期为两个月。
6.4.2.2.8酚酥指示液：10g/L。6.4.2.3仪器、设备
6.4.2.3.1瓷。
6.4.2.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。6.4.2.3.3高温炉：温度能控制在800℃士25℃。6.4.2.4分析步骤
6.4.2.4.1试样的预处理
将试样放人高温炉中，升温至800℃土25℃进行灼烧，保温30min，冷却至室温，保存于于燥器中。此试样还将用于氧化铁、二氧化硅、氧化钠、二氧化钛及氧化铝的测定。6.4.2.4.2试验溶液的制备
称取约0.25g灼烧后的试样，精确至0.0002g，置于盛有2g焦硫酸钾的瓷埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃土25℃的高温炉中熔融15min20min，取出，冷却至室温后，用盐酸溶液溶解试样，溶解后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6.4.2.4.3测定
移取50.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，以下同6.1.2.2.6标定中“加入4滴酚酞指示液，，直全煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点”。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6.4.2.5结果计算
锆铪合量以二氧化错（ZrOz）的质量分数wi计，数值以%表示，按公式（3)计算：wl-p(V-Vo)X10-3
mX50/250
式中：
-×100
滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；(3)
滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；Vo-..
β一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于二氧化错的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)
m——·试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.5氧化钇含量的测定
6.5.1方法提要
试样以硼酸与无水碳酸钠混合熔剂熔融，在盐酸介质中，用乙二胺四乙酸二钠掩蔽错铪，加六亚甲基四胺调pH至4~5时，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠为标准溶液来滴定氧化钇的含量。6.5.2试剂
6.5.2.1六亚甲基四胺。
6.5.2.2氨水。
6.5.2.3盐酸。
6.5.2.4盐酸溶液：1+1。
6.5.2.5六亚甲基四胺缓冲溶液：pH~5.4。称取40g六亚甲基四胺加100mL水和10mL盐酸使之溶解并混合均勾，用pH计测定该溶液的pH，将其pH调为5.4(pH低于5.4时补加六亚甲基四胺，pH高于5.4时则补加盐酸）。6.5.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p(EDTA)~1.13g/L。HG/T4201.1—2011
配制：称取4.0g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加人150mL水，在电炉上加热溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：称取约0.20g已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的光谱纯氧化钇标样，精确至0.0002g，于50mL烧杯中，加10mL盐酸溶液，盖上表面血，放在电炉上加热至溶液澄清，冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。移取上述制备好的溶液20.00mL于300mL烧杯中，加人60mL70mL水，用氨水（约3滴～4滴)调pH至2～3，加10mL六亚甲基四胺缓冲溶液（pH为5.4)，加入约0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为亮黄色为终点。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。EDTA标准滴定溶液的浓度以每升相当于氧化亿的质量β计，数值以克每升（g/L)表示，按公式(4)计算：
mXwX20/250
(V-Vo)×10-3
式中：
V—滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；(4)
V。一—滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准漓定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
w-标准参比物质氧化钇的质量分数，数值以%表示；m一—所用标准参比物质中氧化亿的质量的数值，单位为克(g)。每人三平行测定结果相对极差与平均值之比不得大于0.1%，两人标定结果平均值之差不得大于0.1%。
6.5.2.7二甲橙指示剂。
称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中研细，保存在具塞的广口瓶中，此指示剂常温下有效期为两个月。
硼酸与无水碳酸钠混合熔剂：1十2。6.5.3仪器、设备
6.5.3.1滴定管5mL、10mL。
6.5.3.2铂。
6.5.3.3电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。6.5.3.4高温炉，温度能控制在800℃士25℃、1100℃±25℃。6.5.4测定
称取约0.07g已于105℃士2℃干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于盛有2g硼酸与无水碳酸钠混合熔剂的铂蜗中，再称取2g硼酸与无水碳酸钠混合熔剂覆盖在试样上，置于800C土25℃的高温炉中保温10min，再将温度升至1100℃士25℃，保温10min，取出，冷却至室温，移入300mL烧杯中，加100mL水，10mL盐酸浸出试样，加水调整溶液体积约为150mL，加人0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后（此消耗数不计），加氨水调试样溶液pH为2.0～2.5，加1g六亚甲基四胺，此时溶液的pH为4.0~5.0,加入0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴至淡黄色，即为终点。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。6.5.5结果计算
氧化亿含量以氧化亿(Y2O3)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式(5)计算：5此内容来自标准下载网
HG/T4201.1—2011
式中：
_p(V-V.)X10-3
V一·滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；(5）
V。--滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；β乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于氧化的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
m—试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。6.6氧化铁含量的测定
6.6.1方法提要
试样以硫酸、硫酸铵分解。在硝酸介质中，过殖酸铵将Fc2+氧化为Fe3-，Fe3+与硫氰酸铵生成红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（480nm)处测其吸光度。6.6.2试剂
6.6.2.1硫酸铵。
6.6.2.2硫酸。
硝酸溶液：1+1。
6.6.2.4过硫酸铵溶液：100g/L。6.6.2.5硫氰酸铵溶液；200g/L。铁标准溶液1mL溶液中含铁(Fe)0.010mg。6.6.2.6
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
6.6.3仪器、设备
6.6.3.1分光光度计：带有光程为3cm的比色Ⅲ。6.6.3.2调湿电炉。
6.6.4分析步骤
6.6.4.1工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铁标准液分别置于7个50mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液、2mL过硫酸铵溶液、10mL硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度播匀，在分光光度计480nm处用3cm的比色Ⅲ，以水为参比分别测其吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.6.4.2测定
称取约0.5g（I型、Ⅱ型或IV型产品）或1.0g（Ⅲ型产品）按6.4.2.4.1处理后的试样，精确至0.0002g，置于已加入2g～4g硫酸铵、3mL~5mL硫酸的100mL烧杯中，在调温电炉上低温加热，加热时要不停地晃动，加热至溶液透明，冷却，移入50mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液、2mL过硫酸铵溶液、10mL硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇勾。在波长480nm处，用3cm的比色皿，以水为参比，分别测定空白溶液和试验溶液的吸光度。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6.6.5结果计算
氧化铁含量以氧化铁(Fc2O)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式(6)计算：u3
式中：
(m1m2)M/2M2X10-3
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：HG/T4201.1—2011
m2\一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m--试料质量的数值，单位为克（g）)；Mi-氧化铁（Fe2Os）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M,=159.69)；Mz一-—铁（Fc)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=55.85）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I型、Ⅱ型或IV型为不大于0.001%，皿型为不大于0.0003%。6.7二氧化硅含量的测定
6.7.1方法提要
同SY/T568.3—2008第2章。
6.7.2试剂
6.7.2.1光谱纯二氧化错。
6.7.2.2其余同SY/T568.3·2008第3章。6.7.3仪器、设备
6.7.3.1分光光度计：带有光程为1cm的比色皿。6.7.3.2调温电炉。
6.7.4分析步骤
6.7.4.1工作曲线的绘制
称取约1g光谱纯二氧化锆7份，精确至0.0002g，置于30mL铂埚中，加人8mL氢氟酸和2mL硫酸，于通风橱中，在调温电炉上加热至完全溶解，并蒸发至冒白烟。冷却，用水吹洗埚壁，再发至管尽白烟。冷却，加人2mL氢氟酸，微热溶解盐类，用水移入一组聚乙烯杯中，并稀释至60mL。以下按SY/T568.3-2008第5章中5.5的规定，从“加入0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL硅标准溶液（3.9)...”开始进行操作。以硅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.7.4.2测定
称取约0.5g按6.4.2.4.1处理后的试样，准确至0.0002g置于已加过2g硫酸铵、3mL硫酸的50mL烧杯中，低温加热溶解至溶液透明，用水移入200mL的聚乙烯杯中，移取时用水量控制在20mL左右，加氨水调pH为1～1.5.加2mL氢氟酸，在沸水浴中加热30min，加2.5g硼酸，置于沸水浴中，加热30min。加水至60mL.以下按SY/T568.3---2008第5章中5.4.2的规定，从冷却，加人4mL钼酸铵溶液..”开始进行操作。20min后，将部分溶液移人1cm比色且中，以水为参比，于分光光度计波长700nm处，测其吸光度。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.7.5结果计算
二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2)质量分数w计，数值以%表示，按公式(7)计算：a
式中：
(ml-mo）×Mi/M2×10-3
试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg)；空白试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg）；mo
试料质量的数值，单位为克(g)；二氧化硅（SiO2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=60.08）；(7)
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