HJ 1004-2018
基本信息
标准号： HJ 1004-2018
中文名称：环境空气降水中有机酸(乙酸、甲酸和草酸)的测定 离子色谱法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 环境空气 降水 有机酸 乙酸 甲酸 草酸 测定 离子 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 1004-2018.Ambient air-Determination of organic acids (acetate, formate and oxalate) in precipitation-Ion chromatography.
1适用范围
HJ 1004规定了测定降水中有机酸(乙酸、甲酸和草酸)的离子色谱法。
HJ 1004适用于降水中3种有机酸(乙酸、甲酸和草酸)的测定。
当进样体积为200 ul时，乙酸、甲酸和草酸的方法检出限分别为0.005 mg/L、0.004 mg/L和0.005 mgL，测定下限分别为0.020 mg/L、0.016 mgL和0.020 mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 13580.2大 气降水样品的采集与保存
HJ/T 165酸沉降 监测技术规范
3方法原理
降水样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱柱分离,经电导检测器检测后，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。
4干扰和消除
氟离子和乙酸的保留时间相近，不易有效分离，需选用填料亲水性较强的离子色谱柱，且适当降低淋洗液浓度。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为不含目标化合物,且电阻率≥18.2 MQ.cm (25°C) 的去离子水。
5.1 氢氧化钠(NaOH) 。
5.2 碳酸钠(Na2CO3)。
6仪器和设备
6.1 离子色谱仪:具电导检测器，抑制器。
6.2 阴离子色谱柱:长250 mm，内径4 mm,填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯或聚乙烯醇等，键合烷基季铵或烷醇基季铵等官能团，配相应阴离子保护柱。或其他等效色谱柱。
6.3 样品瓶:玻璃或聚乙烯等塑料材质。
6.4一般实验室常用仪器和设备。
1适用范围
HJ 1004规定了测定降水中有机酸(乙酸、甲酸和草酸)的离子色谱法。
HJ 1004适用于降水中3种有机酸(乙酸、甲酸和草酸)的测定。
当进样体积为200 ul时，乙酸、甲酸和草酸的方法检出限分别为0.005 mg/L、0.004 mg/L和0.005 mgL，测定下限分别为0.020 mg/L、0.016 mgL和0.020 mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 13580.2大 气降水样品的采集与保存
HJ/T 165酸沉降 监测技术规范
3方法原理
降水样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱柱分离,经电导检测器检测后，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。
4干扰和消除
氟离子和乙酸的保留时间相近，不易有效分离，需选用填料亲水性较强的离子色谱柱，且适当降低淋洗液浓度。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为不含目标化合物,且电阻率≥18.2 MQ.cm (25°C) 的去离子水。
5.1 氢氧化钠(NaOH) 。
5.2 碳酸钠(Na2CO3)。
6仪器和设备
6.1 离子色谱仪:具电导检测器，抑制器。
6.2 阴离子色谱柱:长250 mm，内径4 mm,填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯或聚乙烯醇等，键合烷基季铵或烷醇基季铵等官能团，配相应阴离子保护柱。或其他等效色谱柱。
6.3 样品瓶:玻璃或聚乙烯等塑料材质。
6.4一般实验室常用仪器和设备。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1004-2018
环境空气
降水中有机酸（乙酸、甲酸
和草酸）的测定离子色谱法
Ambient airDetermination of organic acids (acetate,formate andoxalate)inprecipitation-Ionchromatography（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2018-12-26发布
2019-06-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料.
仪器和设备www.bzxz.net
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制..
废物处理..
注意事项
附录A（资料性附录）
方法的精密度和准确度
附录B（资料性附录）
氢氧根淋洗液体系的参考条件
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的离子色谱法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古自治区环境监测中心站、太原市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、湛江市环境保护监测站和重庆市沙坪坝区环境监测站。
本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施
本标准由生态环境部解释。
环境空气降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定离子色谱法
警告：实验中使用的氢氧化钠等化学试剂具有强烈的腐蚀性，甲酸和乙酸标准物质具有挥发性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按照要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的离子色谱法。本标准适用于降水中3种有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定。当进样体积为200ul时，乙酸、甲酸和草酸的方法检出限分别为0.005mg/L、0.004mg/L和0.005mg/L，测定下限分别为0.020mg/L、0.016mg/L和0.020mg/L。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB13580.2大气降水样品的采集与保存HJ/T165酸沉降监测技术规范
3方法原理
降水样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱柱分离，经电导检测器检测后，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量，4干扰和消除
氟离子和乙酸的保留时间相近，不易有效分离，需选用填料亲水性较强的离子色谱柱且适当降低淋洗液浓度。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为不含目标化合物且电阻率≥18.2MQ2.cm（25℃）的去离子水5.1氢氧化钠（NaOH）。
5.2碳酸钠（Na2CO3）。
使用前应于105℃土5℃烘干2h，置于干燥器内保存。5.3碳酸氢钠（NaHCO3）：。
使用前需在干燥器中平衡24h。
5.4乙酸：W（C2H402）≥99.5%。5.5甲酸：W（CH202）≥99.6%。5.6无水草酸钠：w（Na2C204）≥99.5%，于干燥器内保存。5.7氢氧化钠溶液：p（NaOH）=40g/L。称取1g氢氧化钠（5.1)，用水溶解至25ml。5.8乙酸标准贮备液：P（C2H402）=1000mg/L。准确移取0.950ml乙酸（5.4)，溶于少量水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏，可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.9甲酸标准贮备液：P（CH202）=1000mg/L。准确移取0.820ml甲酸（5.5），溶于少量水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏，可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.10草酸标准贮备液：p（H2C204）=1000mg/L。准确称取0.4187g无水草酸钠（5.6），溶于少量水后移入250ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏，可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液，5.11混合标准使用液：p（C2H4O2）=10.0mg/L，p（CH202）=5.00mg/L，P（H2C20）=10.0mg/L。
准确移取1.00ml乙酸标准贮备液（5.8），0.500ml甲酸标准贮备液（5.9）和1.00ml草酸标准贮备液（5.10）于100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存7d。
5.12碳酸盐淋洗液：c（Na2CO3）=4.0mmol/L，c（NaHCO3）=1.2mmol/L。准确称取0.8480g碳酸钠（5.2）和0.2016g碳酸氢钠（5.3），溶于适量水后移入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。注：也可根据仪器型号及色谱柱说明书进行淋洗液的配制。5.13微孔滤膜：孔径0.45μum，材质为聚醚矾或亲水聚四氟乙烯（亲水PTFE）。6仪器和设备
6.1离子色谱仪：具电导检测器，抑制器。6.2阴离子色谱柱：长250mm，内径4mm，填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯或聚乙烯醇等，键合烷基季铵或烷醇基季铵等官能团，配相应阴离子保护柱。或其他等效色谱柱。6.3样品瓶：玻璃或聚乙烯等塑料材质。6.4一般实验室常用仪器和设备，2
7样品
7.1样品采集
按照GB13580.2和HJ/T165的相关规定用进行样品采集。采集的样品经微孔滤膜（5.13）过滤后转移至样品瓶（6.3）。
7.2样品保存
样品于4℃以下冷藏密封保存，2d内测定，若用氢氧化钠溶液（5.7）调节pH至8～10可在7d内测定。
注：雪水等固态降水样品应待其自然融化后再过滤取样，不得在其完全融化前取部分样品进行测定。8分析步骤
仪器参考条件
阴离子色谱柱（6.2），柱温：30℃。碳酸盐淋洗液（5.12），流速：1.0ml/min，进样体积：200μl，电导池温度：30℃。8.2标准曲线的建立
分别准确移取0ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml混合标准使用液（5.11）于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。标准系列参考质量浓度见表1。按照仪器参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次测定。以目标化合物的质量浓度（mg/L）为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标，建立标准曲线。注：可根据被测样品中目标离子的浓度水平选择合适的标准系列浓度范围。表1标准系列参考质量浓度
单位：mg/L
目标化合物名称
8.3样品测定
按照与标准曲线的建立（8.2）相同的条件和步骤，进行样品的测定。如果样品浓度高于标准曲线最高点，也可将样品稀释后测定，同时记录稀释倍数D。3
8.4空白试验
以实验用水代替样品，按照与样品测定（8.3）相同的条件和步骤进行空白样品的测定。结果计算与表示
9.1定性分析
根据样品中目标化合物的保留时间定性。在本标准参考条件下，三种有机酸混合标准溶液的离子色谱图见图1。
9.2结果计算
乙酸头
15对河min 20
图1三种有机酸的离子色谱图（p=0.500mg/）30
样品中目标化合物（乙酸、甲酸和草酸）的质量浓度（mg/L），按照公式（1）进行计算：
PFPixD
式中：P,
样品中第7种有机酸的质量浓度，mg/L；由标准曲线得到的第i种有机酸的质量浓度，mg/L：Pis
D样品的稀释倍数。
9.3结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。4
10精密度和准确度
10.1精密度
6个实验室对含乙酸和草酸浓度为0.020mg/L、0.100mg/L、1.00mg/L，甲酸浓度为0.010mg/L、0.050mg/L、0.500mg/L的三种标准溶液进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差为0.1%～15%：实验室间相对标准偏差为2.4%～20%；重复性限为0.004mg/L～0.089mg/L；再现性限为0.001mg/L~0.11mg/L。6个实验室对含乙酸、甲酸和草酸浓度为ND～0.739mg/L的降水样品进行了6次重复加标测定，3种有机酸加标浓度均为0.020mg/L和0.200mg/L：实验室内相对标准偏差分别为0.7%~29%；实验室间相对标准偏差为7.5%~14%；重复性限为0.007mg/L~0.028mg/L：再现性限为0.010mg/L~0.051mg/L。方法精密度具体测试结果参见附录A中的表A.1和表A.2。10.2准确度
6个实验室对含乙酸、甲酸和草酸浓度为ND～0.739mg/L的降水样品进行了6次重复加标测定，三种有机酸加标浓度均为0.020mg/L和0.200mg/L：加标回收率为80.0%~119%。方法准确度具体测试结果参见附录A中的表A.3。11质量保证和质量控制
11.1分析样品前应先进行空白试验。每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少做1个空白样品分析。空白样品中的目标化合物含量应低于方法检出限。11.2采用至少6个浓度点的标准系列（含零浓度点）建立标准曲线，曲线的相关系数应》0.999。每20个样品或每批次（≤20个/批）应同时测定标准曲线11.3每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少测定一个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应≤30%。
11.4：每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少做1个加标回收测定，加标回收率应控制在80%～120%之间。
12废物处理
实验中产生的废液应集中收集，做好标识，分类管理和处置。13注意事项
13.1若使用具备梯度淋洗条件的离子色谱仪，也可选用氢氧根淋洗液体系。淋洗液条件和色谱图参见附录B。
13.2样品中金属离子浓度较高会影响色谱柱使用寿命，可用离子净化柱（Ag/Na柱）处理减少其影响。Ag/Na柱使用前需按照使用说明书进行活化。5
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
6个实验室测定的精密度和准确度数据汇总见表A.1、A.2和A.3。表A.1
目标化合
物名称
目标化合
物名称
加标浓度
(mg/L)）
原始浓度
(mg/L）
平均值
(mg/L)
加标浓度
(mg/L)
方法的精密度（空白样品加标）实验室内相对标
准偏差（%）
方法的精密度
总均值
(mg/L）
实验室间相对标
准偏差（%）
（实际样品加标）
实验室内相对
标准偏差（%）
注：ND表示样品中目标化合物测定值低于方法检出限6
实验室间相对
标准偏差（%）
重复性限r
（mg/L）
重复性限T
(mg/L）
再现性限R
(mg/L）
再现性限
R(mg/L)
目标化合物
原始浓度（mg/L）
方法的准确度
加标浓度（mg/L）
注：ND表示样品中目标化合物测定值低于方法检出限，（实际样品加标）
加标回收率
加标回收率最终值
P±2S%（%）
103±24.4
102±14.2
95.9±18.0
96.0±11.8
101±21.4
94.4±13.0
附录B
（资料性附录）
氢氧根淋洗液体系的参考条件
参考色谱条件：梯度淋洗条件是：0min~6min时，c（OH）为1mmol/L：6min~15min时，c（OH）由1mmol/L升至8mmol/L：15min~～45min时，c（OH）由8mmol/L升至20mmol/L：45.1min~55min时，c（OH）为1mmol/L。淋洗液流速1.0ml/min。进样体积：200ul。柱温：30℃。电导池温度：30℃。色谱图见图B.1。11
时间/min30
氢氧根淋洗体系三种有机酸的离子色谱图（p=1.00mg/L）60
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环境空气
降水中有机酸（乙酸、甲酸
和草酸）的测定离子色谱法
Ambient airDetermination of organic acids (acetate,formate andoxalate)inprecipitation-Ionchromatography（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2018-12-26发布
2019-06-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料.
仪器和设备www.bzxz.net
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制..
废物处理..
注意事项
附录A（资料性附录）
方法的精密度和准确度
附录B（资料性附录）
氢氧根淋洗液体系的参考条件
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的离子色谱法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古自治区环境监测中心站、太原市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、湛江市环境保护监测站和重庆市沙坪坝区环境监测站。
本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施
本标准由生态环境部解释。
环境空气降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定离子色谱法
警告：实验中使用的氢氧化钠等化学试剂具有强烈的腐蚀性，甲酸和乙酸标准物质具有挥发性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按照要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的离子色谱法。本标准适用于降水中3种有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定。当进样体积为200ul时，乙酸、甲酸和草酸的方法检出限分别为0.005mg/L、0.004mg/L和0.005mg/L，测定下限分别为0.020mg/L、0.016mg/L和0.020mg/L。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB13580.2大气降水样品的采集与保存HJ/T165酸沉降监测技术规范
3方法原理
降水样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱柱分离，经电导检测器检测后，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量，4干扰和消除
氟离子和乙酸的保留时间相近，不易有效分离，需选用填料亲水性较强的离子色谱柱且适当降低淋洗液浓度。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为不含目标化合物且电阻率≥18.2MQ2.cm（25℃）的去离子水5.1氢氧化钠（NaOH）。
5.2碳酸钠（Na2CO3）。
使用前应于105℃土5℃烘干2h，置于干燥器内保存。5.3碳酸氢钠（NaHCO3）：。
使用前需在干燥器中平衡24h。
5.4乙酸：W（C2H402）≥99.5%。5.5甲酸：W（CH202）≥99.6%。5.6无水草酸钠：w（Na2C204）≥99.5%，于干燥器内保存。5.7氢氧化钠溶液：p（NaOH）=40g/L。称取1g氢氧化钠（5.1)，用水溶解至25ml。5.8乙酸标准贮备液：P（C2H402）=1000mg/L。准确移取0.950ml乙酸（5.4)，溶于少量水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏，可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.9甲酸标准贮备液：P（CH202）=1000mg/L。准确移取0.820ml甲酸（5.5），溶于少量水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏，可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.10草酸标准贮备液：p（H2C204）=1000mg/L。准确称取0.4187g无水草酸钠（5.6），溶于少量水后移入250ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏，可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液，5.11混合标准使用液：p（C2H4O2）=10.0mg/L，p（CH202）=5.00mg/L，P（H2C20）=10.0mg/L。
准确移取1.00ml乙酸标准贮备液（5.8），0.500ml甲酸标准贮备液（5.9）和1.00ml草酸标准贮备液（5.10）于100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存7d。
5.12碳酸盐淋洗液：c（Na2CO3）=4.0mmol/L，c（NaHCO3）=1.2mmol/L。准确称取0.8480g碳酸钠（5.2）和0.2016g碳酸氢钠（5.3），溶于适量水后移入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。注：也可根据仪器型号及色谱柱说明书进行淋洗液的配制。5.13微孔滤膜：孔径0.45μum，材质为聚醚矾或亲水聚四氟乙烯（亲水PTFE）。6仪器和设备
6.1离子色谱仪：具电导检测器，抑制器。6.2阴离子色谱柱：长250mm，内径4mm，填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯或聚乙烯醇等，键合烷基季铵或烷醇基季铵等官能团，配相应阴离子保护柱。或其他等效色谱柱。6.3样品瓶：玻璃或聚乙烯等塑料材质。6.4一般实验室常用仪器和设备，2
7样品
7.1样品采集
按照GB13580.2和HJ/T165的相关规定用进行样品采集。采集的样品经微孔滤膜（5.13）过滤后转移至样品瓶（6.3）。
7.2样品保存
样品于4℃以下冷藏密封保存，2d内测定，若用氢氧化钠溶液（5.7）调节pH至8～10可在7d内测定。
注：雪水等固态降水样品应待其自然融化后再过滤取样，不得在其完全融化前取部分样品进行测定。8分析步骤
仪器参考条件
阴离子色谱柱（6.2），柱温：30℃。碳酸盐淋洗液（5.12），流速：1.0ml/min，进样体积：200μl，电导池温度：30℃。8.2标准曲线的建立
分别准确移取0ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml混合标准使用液（5.11）于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。标准系列参考质量浓度见表1。按照仪器参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次测定。以目标化合物的质量浓度（mg/L）为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标，建立标准曲线。注：可根据被测样品中目标离子的浓度水平选择合适的标准系列浓度范围。表1标准系列参考质量浓度
单位：mg/L
目标化合物名称
8.3样品测定
按照与标准曲线的建立（8.2）相同的条件和步骤，进行样品的测定。如果样品浓度高于标准曲线最高点，也可将样品稀释后测定，同时记录稀释倍数D。3
8.4空白试验
以实验用水代替样品，按照与样品测定（8.3）相同的条件和步骤进行空白样品的测定。结果计算与表示
9.1定性分析
根据样品中目标化合物的保留时间定性。在本标准参考条件下，三种有机酸混合标准溶液的离子色谱图见图1。
9.2结果计算
乙酸头
15对河min 20
图1三种有机酸的离子色谱图（p=0.500mg/）30
样品中目标化合物（乙酸、甲酸和草酸）的质量浓度（mg/L），按照公式（1）进行计算：
PFPixD
式中：P,
样品中第7种有机酸的质量浓度，mg/L；由标准曲线得到的第i种有机酸的质量浓度，mg/L：Pis
D样品的稀释倍数。
9.3结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。4
10精密度和准确度
10.1精密度
6个实验室对含乙酸和草酸浓度为0.020mg/L、0.100mg/L、1.00mg/L，甲酸浓度为0.010mg/L、0.050mg/L、0.500mg/L的三种标准溶液进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差为0.1%～15%：实验室间相对标准偏差为2.4%～20%；重复性限为0.004mg/L～0.089mg/L；再现性限为0.001mg/L~0.11mg/L。6个实验室对含乙酸、甲酸和草酸浓度为ND～0.739mg/L的降水样品进行了6次重复加标测定，3种有机酸加标浓度均为0.020mg/L和0.200mg/L：实验室内相对标准偏差分别为0.7%~29%；实验室间相对标准偏差为7.5%~14%；重复性限为0.007mg/L~0.028mg/L：再现性限为0.010mg/L~0.051mg/L。方法精密度具体测试结果参见附录A中的表A.1和表A.2。10.2准确度
6个实验室对含乙酸、甲酸和草酸浓度为ND～0.739mg/L的降水样品进行了6次重复加标测定，三种有机酸加标浓度均为0.020mg/L和0.200mg/L：加标回收率为80.0%~119%。方法准确度具体测试结果参见附录A中的表A.3。11质量保证和质量控制
11.1分析样品前应先进行空白试验。每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少做1个空白样品分析。空白样品中的目标化合物含量应低于方法检出限。11.2采用至少6个浓度点的标准系列（含零浓度点）建立标准曲线，曲线的相关系数应》0.999。每20个样品或每批次（≤20个/批）应同时测定标准曲线11.3每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少测定一个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应≤30%。
11.4：每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少做1个加标回收测定，加标回收率应控制在80%～120%之间。
12废物处理
实验中产生的废液应集中收集，做好标识，分类管理和处置。13注意事项
13.1若使用具备梯度淋洗条件的离子色谱仪，也可选用氢氧根淋洗液体系。淋洗液条件和色谱图参见附录B。
13.2样品中金属离子浓度较高会影响色谱柱使用寿命，可用离子净化柱（Ag/Na柱）处理减少其影响。Ag/Na柱使用前需按照使用说明书进行活化。5
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
6个实验室测定的精密度和准确度数据汇总见表A.1、A.2和A.3。表A.1
目标化合
物名称
目标化合
物名称
加标浓度
(mg/L)）
原始浓度
(mg/L）
平均值
(mg/L)
加标浓度
(mg/L)
方法的精密度（空白样品加标）实验室内相对标
准偏差（%）
方法的精密度
总均值
(mg/L）
实验室间相对标
准偏差（%）
（实际样品加标）
实验室内相对
标准偏差（%）
注：ND表示样品中目标化合物测定值低于方法检出限6
实验室间相对
标准偏差（%）
重复性限r
（mg/L）
重复性限T
(mg/L）
再现性限R
(mg/L）
再现性限
R(mg/L)
目标化合物
原始浓度（mg/L）
方法的准确度
加标浓度（mg/L）
注：ND表示样品中目标化合物测定值低于方法检出限，（实际样品加标）
加标回收率
加标回收率最终值
P±2S%（%）
103±24.4
102±14.2
95.9±18.0
96.0±11.8
101±21.4
94.4±13.0
附录B
（资料性附录）
氢氧根淋洗液体系的参考条件
参考色谱条件：梯度淋洗条件是：0min~6min时，c（OH）为1mmol/L：6min~15min时，c（OH）由1mmol/L升至8mmol/L：15min~～45min时，c（OH）由8mmol/L升至20mmol/L：45.1min~55min时，c（OH）为1mmol/L。淋洗液流速1.0ml/min。进样体积：200ul。柱温：30℃。电导池温度：30℃。色谱图见图B.1。11
时间/min30
氢氧根淋洗体系三种有机酸的离子色谱图（p=1.00mg/L）60
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