HJ 958-2018
基本信息
标准号： HJ 958-2018
中文名称：水质 钴的测定石墨炉原子吸收分光光度法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 958-2018.Water quality-Determination of cobalt-Graphite furnace atomic absorption spectrometry.
1适用范围
HJ 958规定了测定水中钴的石墨炉原子吸收分光光度法。
HJ 958适用于地表水、地下水和废水中可溶性钴和总钴的测定。
当进样体积为20μl时,本标准测定可溶性钴和总钴的方法检出限均为2μg/L,测定下限均为8μg/L.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
HJ 678水质金属 总量的消解微波 消解法
HJ/T 91地表水和污水 监测技术规范
HJ/T 164地下 水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性钴 soluble cobalt
指未经酸化的样品经0.45 μm滤膜过滤后所测定的钴。
3.2
总钴 total quantity of cobalt
指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钴。
4方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化和原子化形成的钴基态原子蒸气，对钴空心阴极灯或连续光源发射的240.7 nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1钴在灵敏线 240.7 nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。
5.2质量分数大于等 于1%的磷酸和高氯酸、3%的硝酸和过氧化氢、0.4%硫酸对钴的测定产生负干扰;质量分数大于等于3%的盐酸产生正干扰。消解后试样中过氧化氢质量分数控制在3%以下不影响钴的测定。
1适用范围
HJ 958规定了测定水中钴的石墨炉原子吸收分光光度法。
HJ 958适用于地表水、地下水和废水中可溶性钴和总钴的测定。
当进样体积为20μl时,本标准测定可溶性钴和总钴的方法检出限均为2μg/L,测定下限均为8μg/L.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
HJ 678水质金属 总量的消解微波 消解法
HJ/T 91地表水和污水 监测技术规范
HJ/T 164地下 水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性钴 soluble cobalt
指未经酸化的样品经0.45 μm滤膜过滤后所测定的钴。
3.2
总钴 total quantity of cobalt
指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钴。
4方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化和原子化形成的钴基态原子蒸气，对钴空心阴极灯或连续光源发射的240.7 nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1钴在灵敏线 240.7 nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。
5.2质量分数大于等 于1%的磷酸和高氯酸、3%的硝酸和过氧化氢、0.4%硫酸对钴的测定产生负干扰;质量分数大于等于3%的盐酸产生正干扰。消解后试样中过氧化氢质量分数控制在3%以下不影响钴的测定。
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ958—2018
钴的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
Water quality--Determination of cobaltGraphite furnace atomic absorption spectrometry2018-07-29发布
生态环境
2019-01-01实施
中华人民共和国生态环境部
2018年第23号
HJ958—2018
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质钻的测定火焰原子吸收分光光度法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：
一、《水质钻的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ957—2018）：二、《水质钻的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ958一2018）：三、《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ959一2018）。以上标准自2019年1月1日起实施，由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站（kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/）查询。特此公告。
生态环境部
2018年7月29日
适用范围
规范性引用文件.
术语和定义，
方法原理..
干扰和消除，
试剂和材料..
仪器和设备..
分析步骤。
10结果计算与表示，
精密度和准确度
质量保证和质量控制.
注意事项
14废物处理..
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（资料性附录）
基体干扰检查方法，
标准加入法
标准加入法的适用性判断
.......
HJ958—2018
HJ958—2018
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钻的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水和废水中钴的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部环境监测司、科技标准司组织制订。本标准起草单位：鞍山市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心站、辽宁省环境监测实验中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。本标准生态环境部2018年7月29日批准。本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。
HJ958—2018
水质钴的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
警告：硝酸、过氧化氢具有强腐蚀性和强氧化性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了测定水中钻的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和废水中可溶性钻和总钻的测定，当进样体积为20μl时，本标准测定可溶性钻和总钻的方法检出限均为2μg/L，测定下限均为8μg/L。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ678水质金属总量的消解微波消解法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
可溶性钻solublecobalt
指未经酸化的样品经0.45um滤膜过滤后所测定的钻。3.2
总钻totalquantityofcobalt
指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钴。4方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化和原子化形成的钻基态原子蒸气，对钻空心阴极灯或连续光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钻的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1钴在灵敏线240.7nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。5.2质量分数大于等于1%的磷酸和高氯酸、3%的硝酸和过氧化氢、0.4%硫酸对钴的测定产生负干扰：质量分数大于等于3%的盐酸产生正干扰。消解后试样中过氧化氢质量分数控制在3%以下不影响钻的测定。
HJ958—2018
5.3500mg/L以下的Ca；200mg/L以下的Mg、K、Na；4.00mg/L以下的Ni、Mn、Al、Cu、Pb、ZnCr：10.0mg/L以下的Fe：100mg/L以下的CI、F、SO.2-均不干扰钴的测定。5.4当样品基体复杂，存在基体干扰时，基体干扰的检查见附录A；采用标准加入法可抵消基体干扰，见附录B；标准加入法的适用性判断见附录C。6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
6.1硝酸：p（HNO,）=1.42g/ml，优级纯。6.2过氧化氢：W（H2O2）=30%，优级纯。6.3硝酸溶液：1+1。
6.4硝酸溶液：1+99。
6.5钻：w≥99.99%，光谱纯。
6.6硝酸镁[Mg(NO3)2]。
6.7钴标准贮备液：p（Co）=1000mg/L。准确称取1g（精确至0.0001g）钻（6.5），溶解于10ml硝酸溶液（6.3）中，加热驱除氮氧化物，冷却后转移至1000ml容量瓶中，并用水稀释定容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存1年。也可使用市售有证标准溶液。6.8钴标准中间液：P（Co）=50.0mg/L。准确移取5.00ml钻标准贮备液（6.7）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，混勾。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存30d。6.9钴标准使用液：P（Co）=1.00mg/L。准确移取2.00ml钻标准中间液（6.8）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，混匀。临用现配。
6.10基体改进剂：硝酸镁溶液：P[Mg(NO3)2]=50g/L。称取5.0g硝酸镁（6.6），用少量水在烧杯中溶解后转移到100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。
6.11氩气：纯度≥99.98%。
6.12滤膜：孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。6.13定量滤纸。
7仪器和设备
石墨炉原子吸收分光光度计（具有背景校正功能）。7.2光源：钻空心阴极灯或具有240.7nm的连续光源。热解涂层石墨管。
7.4可控温电加热板：温控范围为室温到300℃，温控精度土5℃。7.5
样品瓶：500ml，聚乙烯或相当材质。7.6
一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1样品的采集
HJ958—2018
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集，测定可溶性钻和总钻的样品应分别采集。8.2样品的保存
8.2.1可溶性钴
样品采集后尽快用滤膜（6.12）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.5）中。加入适量硝酸（6.1)，酸化至pH≤2，14d内测定。8.2.2总钻
样品采集后立即加入适量硝酸（6.1），酸化至pH≤2，14d内测定。8.3试样的制备
8.3.1可溶性钻试样
取可溶性钻样品（8.2.1）于25ml比色管中至标线，加入0.25ml基体改进剂（6.10），混匀，待测。8.3.2总钻试样
量取25.0ml总钻样品（8.2.2）于150ml玻璃烧杯中，加入1~2ml硝酸（6.1）和1ml过氧化氢（6.2），在可控温电加热板上（7.4）加热消解，确保溶液不沸腾，至5ml左右。再加入12ml硝酸（6.1）继续消解，至1ml左右。必要时可重复加入硝酸和过氧化氢的操作，直到消解完全。冷却后，加入5ml硝酸溶液（6.4），转移至25ml比色管中（如有不溶残渣，先用定量滤纸（6.13）过滤），用硝酸溶液（6.4）定容至标线。然后加入0.25ml基体改进剂（6.10），混匀，待测。注：总钻试样的制备也可用微波消解法，按HJ678执行。8.4空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤，进行可溶性钻和总钻实验室空白试样的制备。
9分析步骤
仪器测量条件
根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1，石墨炉升温程序见表2。表1参考测量条件
波长/nm
钻空心阴极灯或连续光源
光谱通带/nm
石墨炉推荐升温程序
升温阶段
温度/℃
80~120
灯电流/mA
进样体积/叫l
时间/s
HJ958-2018
升温阶段
原子化（通氩气）
温度/℃
时间/s
注：如果使用横向塞曼扣除背景的仪器进行测定，可将灰化、原子化和清除温度降低100～200℃。9.2标准曲线的建立
分别移取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml钻标准使用液（6.9）于25ml比色管中，用硝酸溶液（6.4)定容至标线，此标准系列质量浓度依次为0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、80μg/L、100μg/L、120μg/L。然后加入0.25ml基体改进剂（6.10），混。按照仪器测量条件（9.1)从低质量浓度到高质量浓度依次测量吸光度。以钻的质量浓度（ug/L）为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。
9.3试样测定
按照与标准曲线的建立（9.2）相同的仪器测量条件进行试样（8.3）的测定。如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定。9.4空白试验
按照与试样测定（9.3）相同的仪器测量条件进行实验室空白试样（8.4）的测定。10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中钻的质量浓度，按照式（1）进行计算：p=(ei-P)×xD
一样品中可溶性钴或总钻的质量浓度，μg/L；式中：o-
Pi—由标准曲线得到的试样中可溶性钴或总钴的质量浓度，μg/L：Po——由标准曲线得到的空白试样中可溶性钻或总钴的质量浓度，ug/L：Vi-一试样定容体积，ml；
V取样体积，ml；
试样稀释倍数。
10.2结果表示bzxz.net
当测定结果小于100μug/L时，保留至整数位：当测定结果大于等于100μg/L时，保留3位有效数字。11精密度和准确度
11.1精密度
6家实验室对含可溶性钻质量浓度为20μg/L、60μg/L和100μg/L的统一样品进行了6次重复测定：4
HJ958-2018
实验室内相对标准偏差范围分别为0.6%~7.1%、0.5%~~6.6%和0.8%~4.2%：实验室间相对标准偏差分别为7.1%、4.3%和2.7%：重复性限分别为2μg/L、5μg/L和7μg/L：再现性限分别为4μg/L、9μg/L和10μg/L。
6家实验室对含总钻质量浓度为21μg/L、42μg/L和63μg/L的统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为1.2%~3.7%、0.8%~2.9%和0.8%~2.2%；实验室间相对标准偏差分别为2.9%、2.1%和2.3%；重复性限分别为2μg/L、3μg/L和2μg/L；再现性限分别为2μg/L、3μg/L和4μg/L。
11.2准确度
6家实验室对质量浓度为（1.15土0.08）mg/L和（0.141土0.013）mg/L的有证标准物质（203604和203605）进行了6次重复测定：相对误差范围分别为-2.6%~6.1%和-3.5%～3.6%；相对误差最终值分别为0.9%±6.1%和-0.7%±5.7%
6家实验室对含总钻质量浓度为21μg/L、42μg/L和63μg/L的统一样品进行了6次重复加标分析测定，加标浓度为20μg/L、30μg/L和40ug/L：加标回收率范围分别为91.0%~108%，97.3%~107%和91.8%~103%：加标回收率最终值分别为99.7%±12.0%，102%土6.6%和98.3%土9.6%12质量保证和质量控制
12.1每批样品应至少做一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。12.2每次分析样品均应建立标准曲线，相关系数应≥0.995。12.3每分析10个样品应进行一次仪器零点校正。12.4每10个样品应分析一个标准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与标准曲线该点质量浓度的相对误差应在土10%以内。否则，须重新建立标准曲线。12.5每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定1个平行双样，测定结果相对偏差应≤20%
12.6每批样品应至少测定5%的基体加标样品，样品数量少于20个时，应至少测定1个加标样品，加标回收率应控制在80%～120%。或使用有证标准物质控制测量的准确性。13注意事项
实验所用器血用洗涤剂洗净后，应在硝酸溶液（6.3）中浸泡24h以上，然后依次用自来水和实验用水冲洗干净。
14废物处理
实验中产生的废液应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位集中进行处理。5
HJ9582018
附录A
（规范性附录）
基体干扰检查方法
此方法适用于有一定浓度的样品。取同一试样两份，其中一份稀释5倍（1+4），稀释后试样的测定值（不得低于检出限的10倍）乘以稀释倍数与未稀释试样的测定值比较，相对偏差在土10%范围内视为无干扰。否则，表明有干扰存在，可采取稀释或标准加入法消除。当稀释后试样浓度低于检出限的10倍时，可将标准加入法曲线斜率与标准曲线斜率比较，相对偏差在土3%范围内视为无干扰。否则，表明有基体干扰存在。o
B.1校准曲线的建立
（规范性附录）
标准加入法
HJ958—2018
分别量取4份等量的同一待测试样，配制总体积相同的4份溶液。第1份不加标准溶液，第2、第3、第4份分别按比例加入不同质量浓度的标准溶液，4份溶液的质量浓度分别为Pr、P+Po、P+2PoP+3Po：加入标准溶液P的质量浓度应约等于0.5倍量的试样质量浓度即Po～0.5Pr。用空白溶液调零，在相同测定条件下依次测定4份溶液的吸光度。以加入标准溶液的质量浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为待测试样的质量浓度。该方法只适用于质量浓度和吸光度呈线性的区域。待测试样质量浓度与标准加入法标准曲线的关系，见图B.1。粮
3p。质量浓度/（μg/L）
图B.1待测试样浓度与标准加入法标准曲线的关系B.2注意事项
加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5%。B.2.1
B.2.2采用标准加入法只能抵消基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响。B.2.3本方法只适用于样品浓度与吸光度呈线性的区域。7
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附录C
（资料性附录）
标准加入法的适用性判断
测定待测试样的吸光度为A，从标准曲线上查得浓度为x。再向待测试样中加入标准溶液，加标浓度为S，测定其吸光度为B，从标准曲线上查得浓度为y。用式（C.1）计算待测试样的含量c：C=-
当不存在基体效应时，S/（y-x）应为1，即c=x，此时可用标准溶液校准曲线法。当存在基体效应时，S/（y-x）在0.5～1.5之间，可用标准加入法，S/（y-x）超出此范围时，标准加入法不适用，必须预先分离基体后才能进行测定
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钴的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
Water quality--Determination of cobaltGraphite furnace atomic absorption spectrometry2018-07-29发布
生态环境
2019-01-01实施
中华人民共和国生态环境部
2018年第23号
HJ958—2018
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质钻的测定火焰原子吸收分光光度法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：
一、《水质钻的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ957—2018）：二、《水质钻的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ958一2018）：三、《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ959一2018）。以上标准自2019年1月1日起实施，由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站（kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/）查询。特此公告。
生态环境部
2018年7月29日
适用范围
规范性引用文件.
术语和定义，
方法原理..
干扰和消除，
试剂和材料..
仪器和设备..
分析步骤。
10结果计算与表示，
精密度和准确度
质量保证和质量控制.
注意事项
14废物处理..
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（资料性附录）
基体干扰检查方法，
标准加入法
标准加入法的适用性判断
.......
HJ958—2018
HJ958—2018
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钻的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水和废水中钴的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部环境监测司、科技标准司组织制订。本标准起草单位：鞍山市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心站、辽宁省环境监测实验中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。本标准生态环境部2018年7月29日批准。本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。
HJ958—2018
水质钴的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
警告：硝酸、过氧化氢具有强腐蚀性和强氧化性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了测定水中钻的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和废水中可溶性钻和总钻的测定，当进样体积为20μl时，本标准测定可溶性钻和总钻的方法检出限均为2μg/L，测定下限均为8μg/L。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ678水质金属总量的消解微波消解法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
可溶性钻solublecobalt
指未经酸化的样品经0.45um滤膜过滤后所测定的钻。3.2
总钻totalquantityofcobalt
指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钴。4方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化和原子化形成的钻基态原子蒸气，对钻空心阴极灯或连续光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钻的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1钴在灵敏线240.7nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。5.2质量分数大于等于1%的磷酸和高氯酸、3%的硝酸和过氧化氢、0.4%硫酸对钴的测定产生负干扰：质量分数大于等于3%的盐酸产生正干扰。消解后试样中过氧化氢质量分数控制在3%以下不影响钻的测定。
HJ958—2018
5.3500mg/L以下的Ca；200mg/L以下的Mg、K、Na；4.00mg/L以下的Ni、Mn、Al、Cu、Pb、ZnCr：10.0mg/L以下的Fe：100mg/L以下的CI、F、SO.2-均不干扰钴的测定。5.4当样品基体复杂，存在基体干扰时，基体干扰的检查见附录A；采用标准加入法可抵消基体干扰，见附录B；标准加入法的适用性判断见附录C。6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
6.1硝酸：p（HNO,）=1.42g/ml，优级纯。6.2过氧化氢：W（H2O2）=30%，优级纯。6.3硝酸溶液：1+1。
6.4硝酸溶液：1+99。
6.5钻：w≥99.99%，光谱纯。
6.6硝酸镁[Mg(NO3)2]。
6.7钴标准贮备液：p（Co）=1000mg/L。准确称取1g（精确至0.0001g）钻（6.5），溶解于10ml硝酸溶液（6.3）中，加热驱除氮氧化物，冷却后转移至1000ml容量瓶中，并用水稀释定容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存1年。也可使用市售有证标准溶液。6.8钴标准中间液：P（Co）=50.0mg/L。准确移取5.00ml钻标准贮备液（6.7）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，混勾。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存30d。6.9钴标准使用液：P（Co）=1.00mg/L。准确移取2.00ml钻标准中间液（6.8）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，混匀。临用现配。
6.10基体改进剂：硝酸镁溶液：P[Mg(NO3)2]=50g/L。称取5.0g硝酸镁（6.6），用少量水在烧杯中溶解后转移到100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。
6.11氩气：纯度≥99.98%。
6.12滤膜：孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。6.13定量滤纸。
7仪器和设备
石墨炉原子吸收分光光度计（具有背景校正功能）。7.2光源：钻空心阴极灯或具有240.7nm的连续光源。热解涂层石墨管。
7.4可控温电加热板：温控范围为室温到300℃，温控精度土5℃。7.5
样品瓶：500ml，聚乙烯或相当材质。7.6
一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1样品的采集
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按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集，测定可溶性钻和总钻的样品应分别采集。8.2样品的保存
8.2.1可溶性钴
样品采集后尽快用滤膜（6.12）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.5）中。加入适量硝酸（6.1)，酸化至pH≤2，14d内测定。8.2.2总钻
样品采集后立即加入适量硝酸（6.1），酸化至pH≤2，14d内测定。8.3试样的制备
8.3.1可溶性钻试样
取可溶性钻样品（8.2.1）于25ml比色管中至标线，加入0.25ml基体改进剂（6.10），混匀，待测。8.3.2总钻试样
量取25.0ml总钻样品（8.2.2）于150ml玻璃烧杯中，加入1~2ml硝酸（6.1）和1ml过氧化氢（6.2），在可控温电加热板上（7.4）加热消解，确保溶液不沸腾，至5ml左右。再加入12ml硝酸（6.1）继续消解，至1ml左右。必要时可重复加入硝酸和过氧化氢的操作，直到消解完全。冷却后，加入5ml硝酸溶液（6.4），转移至25ml比色管中（如有不溶残渣，先用定量滤纸（6.13）过滤），用硝酸溶液（6.4）定容至标线。然后加入0.25ml基体改进剂（6.10），混匀，待测。注：总钻试样的制备也可用微波消解法，按HJ678执行。8.4空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤，进行可溶性钻和总钻实验室空白试样的制备。
9分析步骤
仪器测量条件
根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1，石墨炉升温程序见表2。表1参考测量条件
波长/nm
钻空心阴极灯或连续光源
光谱通带/nm
石墨炉推荐升温程序
升温阶段
温度/℃
80~120
灯电流/mA
进样体积/叫l
时间/s
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升温阶段
原子化（通氩气）
温度/℃
时间/s
注：如果使用横向塞曼扣除背景的仪器进行测定，可将灰化、原子化和清除温度降低100～200℃。9.2标准曲线的建立
分别移取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml钻标准使用液（6.9）于25ml比色管中，用硝酸溶液（6.4)定容至标线，此标准系列质量浓度依次为0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、80μg/L、100μg/L、120μg/L。然后加入0.25ml基体改进剂（6.10），混。按照仪器测量条件（9.1)从低质量浓度到高质量浓度依次测量吸光度。以钻的质量浓度（ug/L）为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。
9.3试样测定
按照与标准曲线的建立（9.2）相同的仪器测量条件进行试样（8.3）的测定。如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定。9.4空白试验
按照与试样测定（9.3）相同的仪器测量条件进行实验室空白试样（8.4）的测定。10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中钻的质量浓度，按照式（1）进行计算：p=(ei-P)×xD
一样品中可溶性钴或总钻的质量浓度，μg/L；式中：o-
Pi—由标准曲线得到的试样中可溶性钴或总钴的质量浓度，μg/L：Po——由标准曲线得到的空白试样中可溶性钻或总钴的质量浓度，ug/L：Vi-一试样定容体积，ml；
V取样体积，ml；
试样稀释倍数。
10.2结果表示bzxz.net
当测定结果小于100μug/L时，保留至整数位：当测定结果大于等于100μg/L时，保留3位有效数字。11精密度和准确度
11.1精密度
6家实验室对含可溶性钻质量浓度为20μg/L、60μg/L和100μg/L的统一样品进行了6次重复测定：4
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实验室内相对标准偏差范围分别为0.6%~7.1%、0.5%~~6.6%和0.8%~4.2%：实验室间相对标准偏差分别为7.1%、4.3%和2.7%：重复性限分别为2μg/L、5μg/L和7μg/L：再现性限分别为4μg/L、9μg/L和10μg/L。
6家实验室对含总钻质量浓度为21μg/L、42μg/L和63μg/L的统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为1.2%~3.7%、0.8%~2.9%和0.8%~2.2%；实验室间相对标准偏差分别为2.9%、2.1%和2.3%；重复性限分别为2μg/L、3μg/L和2μg/L；再现性限分别为2μg/L、3μg/L和4μg/L。
11.2准确度
6家实验室对质量浓度为（1.15土0.08）mg/L和（0.141土0.013）mg/L的有证标准物质（203604和203605）进行了6次重复测定：相对误差范围分别为-2.6%~6.1%和-3.5%～3.6%；相对误差最终值分别为0.9%±6.1%和-0.7%±5.7%
6家实验室对含总钻质量浓度为21μg/L、42μg/L和63μg/L的统一样品进行了6次重复加标分析测定，加标浓度为20μg/L、30μg/L和40ug/L：加标回收率范围分别为91.0%~108%，97.3%~107%和91.8%~103%：加标回收率最终值分别为99.7%±12.0%，102%土6.6%和98.3%土9.6%12质量保证和质量控制
12.1每批样品应至少做一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。12.2每次分析样品均应建立标准曲线，相关系数应≥0.995。12.3每分析10个样品应进行一次仪器零点校正。12.4每10个样品应分析一个标准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与标准曲线该点质量浓度的相对误差应在土10%以内。否则，须重新建立标准曲线。12.5每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定1个平行双样，测定结果相对偏差应≤20%
12.6每批样品应至少测定5%的基体加标样品，样品数量少于20个时，应至少测定1个加标样品，加标回收率应控制在80%～120%。或使用有证标准物质控制测量的准确性。13注意事项
实验所用器血用洗涤剂洗净后，应在硝酸溶液（6.3）中浸泡24h以上，然后依次用自来水和实验用水冲洗干净。
14废物处理
实验中产生的废液应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位集中进行处理。5
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附录A
（规范性附录）
基体干扰检查方法
此方法适用于有一定浓度的样品。取同一试样两份，其中一份稀释5倍（1+4），稀释后试样的测定值（不得低于检出限的10倍）乘以稀释倍数与未稀释试样的测定值比较，相对偏差在土10%范围内视为无干扰。否则，表明有干扰存在，可采取稀释或标准加入法消除。当稀释后试样浓度低于检出限的10倍时，可将标准加入法曲线斜率与标准曲线斜率比较，相对偏差在土3%范围内视为无干扰。否则，表明有基体干扰存在。o
B.1校准曲线的建立
（规范性附录）
标准加入法
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分别量取4份等量的同一待测试样，配制总体积相同的4份溶液。第1份不加标准溶液，第2、第3、第4份分别按比例加入不同质量浓度的标准溶液，4份溶液的质量浓度分别为Pr、P+Po、P+2PoP+3Po：加入标准溶液P的质量浓度应约等于0.5倍量的试样质量浓度即Po～0.5Pr。用空白溶液调零，在相同测定条件下依次测定4份溶液的吸光度。以加入标准溶液的质量浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为待测试样的质量浓度。该方法只适用于质量浓度和吸光度呈线性的区域。待测试样质量浓度与标准加入法标准曲线的关系，见图B.1。粮
3p。质量浓度/（μg/L）
图B.1待测试样浓度与标准加入法标准曲线的关系B.2注意事项
加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5%。B.2.1
B.2.2采用标准加入法只能抵消基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响。B.2.3本方法只适用于样品浓度与吸光度呈线性的区域。7
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附录C
（资料性附录）
标准加入法的适用性判断
测定待测试样的吸光度为A，从标准曲线上查得浓度为x。再向待测试样中加入标准溶液，加标浓度为S，测定其吸光度为B，从标准曲线上查得浓度为y。用式（C.1）计算待测试样的含量c：C=-
当不存在基体效应时，S/（y-x）应为1，即c=x，此时可用标准溶液校准曲线法。当存在基体效应时，S/（y-x）在0.5～1.5之间，可用标准加入法，S/（y-x）超出此范围时，标准加入法不适用，必须预先分离基体后才能进行测定
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