HJ 952-2018.Soil and sediment-Determination of polybrominated diphenyl ethers-Gas chromatography mass spectrometry.
1适用范围
HJ 952规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法。
HJ 952适用于土壤和沉积物中8种多溴二苯醚同类物的测定。
当取样量为10.0g,定容体积为1.0 ml时，本标准测定的三至七溴代二苯醚的方法检出限为0.1~0.2 μg/kg,测定下限为0.4~0.8 μg/kg;十溴二苯醚的方法检出限为2.7 μg/kg,测定下限为10.8 μg/kg。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范 第3 部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范 第5 部分:沉积物分析
HJ 494水质采样技术指导
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166土壤环境 监测技术规范
3方法原理
采用加压流体萃取或索氏提取方式提取土壤或沉积物中的多溴二苯醚，萃取液经净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，使用选择离子检测, 同位素稀释法定量。
5仪器和设备
5.1气相色谱质谱仪: 进样口具分流/不分流和脉冲/高压进样功能。
5.2色谱柱: 15 mX0.25 mmX0.1 um,固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷的熔融石英毛细管柱，或选用其他等效的色谱柱。
5.3提取装置: 加压流体萃取仪( 备多规格萃取池)或索氏提取器(备石英滤简，使用前在马弗炉中450℃下灼烧4 h)。
5.4浓缩装置: 旋转蒸发仪、平行蒸发仪或氮吹浓缩仪等装置。
5.5玻璃层析柱管: 内径8 mm，长200 mm的玻璃填充柱管。
5.6采样瓶: 广口棕色玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫瓶盖的螺口棕色玻璃瓶。
5.7收集瓶: 茄型瓶或梨形瓶(抛光标准口)。
5.8滴液漏斗: 配套层析柱用，滴液接口为抛光玻璃口。
5.9一般实验室常用仪器和设备。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ952—2018
土壤和沉积物
多溴二苯醚的测定
气相色谱-质谱法
Soil and sedimentDetermination of polybrominated diphenyl ethersGas chromatography mass spectrometry2018-07-29发布
2018-12-01实施
部发布
中华人民共和国生态环境部
2018年第21号
HJ952—2018
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《固体废物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：
《固体废物多环芳烃的测定
气相色谱-质谱法》（HJ950—2018）：二、《固体废物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ951一2018）：三、《土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法》（HJ952一2018）以上标准自2018年12月1日起实施，由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站（kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/）查询。特此公告。
生态环境部
2018年7月29日
适用范围
2规范性引用文件，
3方法原理.
试剂和材料..
仪器和设备
分析步骤。
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制..
注意事项
废物处理.
附录A（规范性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
方法检出限和测定下限
质谱参考条件
方法的精密度和准确度，
HJ952——2018
HJ952—2018
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由环境监测司、科技标准司组织制订。本标准起草单位：国家环境分析测试中心、环境保护对外合作中心。本标准验证单位：湖北省环境监测中心站、广东省环境监测中心、浙江省环境监测中心、宁波国科监测技术有限公司、中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室和岛津企业管理（中国）有限公司北京分析中心。
本标准生态环境部2018年7月29日批准。本标准自2018年12月1日起实施。本标准由生态环境部解释。
土壤和沉积物
HJ952—2018
多溴二苯醚的测定
气相色谱-质谱法
警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行：操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣服。1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中8种多溴二苯醚同类物的测定。当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，本标准测定的三至七溴代二苯醚的方法检出限为0.1~0.2ug/kg，测定下限为0.4～0.8μg/kg；十溴二苯醚的方法检出限为2.7μg/kg，测定下限为10.8μg/kg。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导
HJ613土壤干物质和水分的测定
重量法
HJ/T166土壤环境监测技术规范
3方法原理
采用加压流体萃取或索氏提取方式提取土壤或沉积物中的多溴二苯醚，萃取液经净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，使用选择离子检测，同位素稀释法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。4.1
二氯甲烷（CH,Cl2）：农残级。正已烷（C6H14）：农残级。
甲醇（CH,OH)：农残级。
丙酮（CHCOCH）：农残级。
氢氧化钠（NaOH)：优级纯。
硫酸：p（H2SO4）=1.84g/ml。
硝酸：P（HNOg）=1.42g/ml。
硝酸溶液：1+9。
氢氧化钠溶液：p（NaOH）=50g/L。1
HJ952—2018
取50g氢氧化钠（4.5）溶于少量水中，稀释至1L。4.10多溴二苯醚标准贮备液：P=20.0mg/L，包括BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154和BDE-183；其中，BDE-209的质量浓度为200mg/L。以王烷为溶剂，用标准物质配制。也可直接购买市售有证标准溶液，保存时间参见标准溶液证书的相关说明。4.11多溴二苯醚使用液：p=2.00mg/L，其中BDE-209的质量浓度为20.0mg/L。移取100μ多溴二苯醚标准贮备液（4.10）至1.5ml进样小瓶中，加入900叫正已烷（4.2），混勾。临用现配
4.12碳标记多溴二苯醚标准溶液（提取内标）：P=2.00mg/L，包括13C-BDE-28、13c-BDE-47、13c-BDE-99、13C-BDE-100、13c-BDE-153、13C-BDE-154和13c-BDE-183；其中，13C-BDE-209质量浓度为20.0mg/L。溶剂为王烷，市售有证标准溶液。4.13碳标记PCB-209标准贮备液：P=50.0mg/L，溶剂为王烷，市售有证标准溶液。4.14碳标记PCB-209使用液（进样内标）：p=5.00mg/L。移取1.00ml碳标记PCB-209标准贮备液（4.13）至10ml容量瓶中，用正已烷（4.2）定容至标线混匀。4℃以下密封保存3个月。4.154,4-滴滴涕（p,p-DDT）标准贮备液：P=100mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。4.164.4-滴滴涕标准使用液：p=5.00mg/L。移取50μlP，p-DDT标准贮备液（4.15）至1.5ml进样瓶中，加入950μ正已烷（4.2），混勾。临用现配。
4.17十氟三苯基麟（DFTPP）标准贮备液：P=1000mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。4.18十氟三苯基麟标准使用液：P=50.0mg/L。移取50μl十氟三苯基麟标准贮备液（4.17）至1.5ml进样瓶中，加入950μl正已烷（4.2），混勾。临用现配
4.19无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。在马弗炉中450℃下灼烧4h，冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.20硅胶：75~180μm（200~80目）。一定量的硅胶置于烧杯中，加入适量甲醇（4.3）使其液面高于硅胶层1～2cm，玻璃棒搅拌1~2min后弃去甲醇。重复该步骤2次，使用二氯甲烷（4.1）继续清洗2次，弃去二氯甲烷。硅胶在蒸发皿中摊开，厚度小于10mm。待二氯甲烷挥发完全后，将硅胶置于干燥箱中130℃下干燥16h，再在干燥器中冷却30min，装入试剂瓶中密封，置于干燥器中保存。4.21硅藻土：850~1200μm（20~15目）。在马弗炉中450℃下灼烧4h，冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.22弗罗里±：75~180μm（200~80目）。在马弗炉中450℃下灼烧4h，冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.232%氢氧化钠硅胶。
取98g硅胶（4.20）至玻璃分液漏斗中，逐滴加入40ml氢氧化钠溶液（4.9），充分振摇后通过减压旋转蒸发、真空干燥等方式除去碱性硅胶中的大部分水分，使硅胶变成粉末状。将所制成的硅胶装入试剂瓶密封，保存在干燥器中。4.2444%硫酸硅胶。
取56g硅胶（4.20）至玻璃分液漏斗中，逐滴加入44g硫酸（4.6），充分振摇使硅胶变成粉末状。将所制成的硅胶装入试剂瓶密封，保存在干燥器中。4.25铜粉（Cu)：99.5%。
使用前将铜粉浸泡于硝酸溶液（4.8）中10min，去除表面氧化层后，用水洗涤至中性后再依次用甲醇（4.3）和正已烷（4.2）洗涤3次，加正已烷（4.2）密封保存。2
4.26石英丝或石英棉。
在马弗炉中450℃下灼烧4h，冷却至室温后密封保存。4.27石英砂。
在马弗炉中450℃下灼烧4h，冷却至室温后密封保存。4.28二氯甲烷-正已烷混合溶剂：1+4。用二氯甲烷（4.1）和正已烷（4.2）按1：4的体积比混合。4.29二氯甲烷-正已烷混合溶剂：1+1。用二氯甲烷（4.1）和正已烷（4.2）按1：1的体积比混合。4.30丙酮-正已烷混合溶剂：1+1。用丙酮（4.4）和正已烷（4.2）按1：1的体积比混合。高纯氢气：纯度≥99.999%。
4.32氮气：纯度≥99.99%。
5仪器和设备
5.1气相色谱质谱仪：进样口具分流/不分流和脉冲/高压进样功能。HJ952—2018
5.2色谱柱：15m×0.25mm×0.1um，固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷的熔融石英毛细管柱，或选用其他等效的色谱柱。
5.3提取装置：加压流体萃取仪（备多规格萃取池）或索氏提取器（备石英滤筒，使用前在马弗炉中450℃下灼烧4h）。
5.4浓缩装置：旋转蒸发仪、平行蒸发仪或氮吹浓缩仪等装置。5.5玻璃层析柱管：内径8mm，长200mm的玻璃填充柱管。5.6采样瓶：广口棕色玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫瓶盖的螺口棕色玻璃瓶。5.7收集瓶：茄型瓶或梨形瓶（抛光标准口）。5.8滴液漏斗：配套层析柱用，滴液接口为抛光玻璃口。5.9一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品采集和保存
土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存，水体沉积物样品按照HI494的相关要求采集，海洋沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集。样品采集后保存在事先清洗洁净的采样瓶（5.6）中，尽快运回实验室分析，运输过程中应密封避光。如暂不能分析，应在-10℃下密封冷冻保存，保存时间为30d。
6.2样品的制备
除去样品中的石子、叶片等异物，称取约10g（精确到0.01g）的样品，加入适量无水硫酸钠（4.19）或粒状硅藻土（4.21）研磨均化成流沙状。使用索氏提取时样品用无水硫酸钠脱水，使用加压流体萃取时样品用硅藻土脱水。
制备风干土壤及沉积物样品，可分别参照HJ166和GB17378.3相关部分进行操作。注1：污染场地（如垃圾拆解地）土壤等高浓度样品可适当减少取样量（1～2g）。注2：样品脱水也可采用冷冻干燥方式。将冻干后的样品磨碎，均化处理成约1mm的颗粒。3
HJ952—2018
6.3水分的测定
土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行，沉积物样品含水率的测定按照GB17378.5执行。6.4试样的制备
6.4.1萃取
a）加压流体萃取
将土壤或沉积物样品（6.2）装入加压流体萃取仪合适的萃取池中。使用微量注射器加入10.0μl碳标记多溴二苯醚标准溶液（4.12）后上机萃取。风干样品萃取溶剂为二氯甲烷-正已烷混合溶剂（4.29），鲜样萃取溶剂为丙酮-正已烷混合溶剂（4.30）。加热温度100℃：静态萃取时间10min：萃取压力1.034×10°Pa（1500psi)：萃取循环次数3次。b）索氏提取
将土壤或沉积物样品（6.2）装入石英滤筒，添加10.0μl碳标记多溴二苯醚标准溶液（4.12）后进行索氏提取。风干样品萃取溶剂为二氯甲烷-正已烷混合溶剂（4.29），鲜样萃取溶剂为丙酮-正已烷混合溶剂（4.30）。萃取时间18～24h，每小时4～6个循环。注：污染场地（如垃圾拆解地）土壤须使用索氏提取方式。6.4.2浓缩和更换溶剂
将萃取液转移至收集瓶（5.7）中，用浓缩装置（5.4）将萃取液浓缩至约2ml，加入10ml正已烷（4.2）继续浓缩至约2ml，重复该步骤12次，直至萃取液溶剂完全转化为正已烷。如果萃取液中存在明显水分需要进行脱水。在玻璃漏斗中垫一块石英棉（4.26），铺加约5g无水硫酸钠（4.19），将萃取溶液转移至玻璃漏斗中脱水，脱水后使用10ml正已烷依次淋洗漏斗两次，合并萃取液和淋洗液至收集瓶（5.7）中，用浓缩装置（5.4）浓缩至约1ml。6.4.3净化
如果萃取液颜色较深，须首先使用硫酸净化。如果样品中含有单质硫，萃取液须使用铜粉除硫。a）硫酸净化
将脱水后的萃取液转移至100ml分液漏斗中，加入20ml正已烷，再加入适量（1020ml）硫酸（4.6），振荡后静置10min，保留有机相，弃去硫酸层。根据硫酸层颜色的深浅重复操作2～4次，直到硫酸层的颜色变浅或无色为止。正已烷相加入50ml水振摇、静置10min，弃去水相。重复上述步骤2～4次至水相呈中性。正已烷相经装有石英丝或石英棉（4.26）和无水硫酸钠（4.19）的锥形漏斗脱水，收集至收集瓶（5.7）中，用浓缩装置（5.4）浓缩至约1ml。注：在硫酸净化过程中，需防止发热爆炸，加硫酸后应先慢慢轻摇，不断放气，再稍剧烈振摇。b）除硫
萃取液加入1～2g铜粉（4.25）轻轻振摇后静置，使用滴管吸取萃取液并转移至刻度试管中。用1～2ml正已烷清洗收集瓶及铜粉2次，清洗液转移合并至刻度试管中。使用浓缩装置（5.4）继续浓缩萃取液至约1ml。
c）复合硅胶柱净化
在玻璃层析柱管（5.5）底部垫一小团石英棉或石英丝（4.26），加入40ml正已烷（4.2）。依次装填1g无水硫酸钠（4.19），1g硅胶（4.20），2g弗罗里土（4.22），1g硅胶（4.20），3g2%氢氧化钠硅胶（4.23），1g硅胶（4.20），8g44%硫酸硅胶（4.24），1g硅胶（4.20），1g无水硫酸钠（4.19），复合硅胶柱装填示意图见图1。流出正已烷溶液，使正已烷液面刚好与硅胶柱上层无水硫酸钠齐平。将萃取液转移到复合硅胶柱上，并与滴液漏斗（5.8）连接，用120ml二氯甲烷-正已烷混合溶剂（4.28）淋洗，调节淋洗速度约为2.5ml/min（大约1滴/s），使用收集瓶（5.7）收集淋洗液。注：若通过验证，也可使用市售成品复合硅胶柱进行样品净化。4
6.4.4浓缩定容
硅胶1g
硅胶1g
硅胶1g
石英棉或石英丝
正己烷
无水硫酸钠1g
44%硫酸硅胶8g
2%氢氧化钠硅胶3g
弗罗里土2g
无水硫酸钠1g
图1复
复合硅胶柱装填示意图
HJ9522018
用浓缩装置（5.4）将淋洗液浓缩至约2ml，加入10ml正已烷（4.2）后继续浓缩至约2ml，重复该步骤两次。将浓缩液转移至刻度试管中，继续浓缩至低于1ml，加入20.0叫碳标记PCB-209使用液（4.14），摇匀，转移至进样瓶中定容至1.0ml，待测。注：萃取液如果不能及时进行分析，应在4℃下避光保存，30d内完成分析。6.5空白试样的制备
用石英砂（4.27）代替样品，按与试样制备（6.4）相同的步骤制备空白试样。分析步骤
7.1测量条件
7.1.1气相色谱参考条件
进样口温度：270℃，脉冲或高压（120kPa，1min）不分流进样：载气流速：2.0ml/min；进样体积：1.0μl：柱箱温度：60℃（保持1min），以30℃/min的升温速率升至200℃（保持1min），以10℃/min的升温速率升至260℃，再以30℃/min的升温速率升至320℃（保持3min）。7.1.2质谱参考条件
离子源温度：230℃：传输线温度：300℃：离子化能量：70eV。数据采集方式：选择离子检测。多溴二苯醚定量和定性离子的质荷比值基于全扫描标准品获取的质谱图确定，参见附录B。7.2仪器性能检查
仪器使用前，应进行质谱自动调谐。样品分析前及每运行24h注入1.0ul十氟三苯基麟标准使用液（4.18），对仪器系统进行检查。DFTPP的关键离子丰度应符合表1要求。5
HJ952—2018
质量离子（m/z）
7.3校准
表1DFTPP关键离子及离子丰度标准丰度标准
基峰的10%~80%
小于69峰的2%
小于69峰的2%
基峰的10%~80%
小于198峰的2%
基峰，或大于442峰的50%
7.3.1标准系列的配制
质量离子（m/z）
丰度标准
198峰的5%~9%
基峰的10%~60%
大于198峰的1%
存在且小于442峰24%
基峰，或大于198峰的50%
442峰的15%~24%
取6个1.5ml棕色进样小瓶，分别使用正已烷（4.2）、多溴二苯醚使用液（4.11）、提取内标溶液（4.12）和进样内标使用液（4.14），按表2配制成6个不同浓度的标准系列。表2多溴二苯醚标准系列溶液的配制标准系列
多溴二苯醚标准系列溶液质量浓度/（ng/ml）BDE-209质量浓度/（ng/ml）
正已烷体积/ul
多溴二苯醚使用液体积/叫
提取内标溶液体积/
进样内标使用液体积/ul
7.3.2校准曲线的建立
按照仪器参考分析条件（7.1)，由低浓度到高浓度依次进行GC-MS测定。以目标化合物浓度为横坐标，目标化合物与内标/提取内标定量离子响应值的比值与内标/提取内标浓度的乘积为纵坐标，建立校准曲线。
7.4试样测定
按照与校准曲线建立（7.3.2）相同的仪器条件进行试样（6.4）的测定。7.5空自试验
按照与试样测定（7.4）相同的步骤进行空白试样（6.5）的测定。8结果计算与表示
8.1定性分析
根据多溴二苯醚与其碳标记同类物的保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性。试样中目标物定性离子和定量离子的相对丰度比与最近获得标准样品的相对丰度比较，相对偏差应小于20%。多溴二苯醚的总离子流色谱图见图2，其中多溴二苯醚与其碳标记同类物的色谱峰为共流出峰。6
HJ952—2018
1—BDE-28//3C-BDE-28:2—BDE-47/l3C-BDE-47;3—BDE-100/l3C-BDE-100:4—BDE-99/3C-BDE-99:5—13C-PCB-209:6—BDE-154/3C-BDE-154;7—BDE-153/'3C-BDE-153:8—BDE-183/3C-BDE-183:9—BDE-209/3C-BDE-209。
图2多溴二苯醚的总离子流色谱图8.2结果计算
8.2.1相对响应因子的计算
按照式（1）计算提取内标相对响应因子。RRF=Ax2
式中：RRFes
提取内标的相对响应因子；
-校准标准溶液中目标化合物峰面积；校准标准溶液中提取内标峰面积：一校准标准溶液中提取内标质量，g：校准标准溶液中目标化合物质量，ng。按照式（2）计算进样内标相对响应因子。AsxO
式中：RRFrsbzxZ.net
进样内标的相对响应因子：
校准标准溶液中提取内标峰面积：校准标准溶液中进样内标峰面积：校准标准溶液中进样内标质量，ng：校准标准溶液中提取内标质量，ng。提取内标回收率的计算
按照式（3）计算提取内标回收率。式中：R。
Re= A××100
ARRFOesi
试样中提取内标i的回收率，%：试样中提取内标1的峰面积；
试样中进样内标的峰面积；
试样中进样内标的质量，ng：
进样内标的平均相对响应因子：(1)
HJ952—2018
Ocsi——试样中提取内标i的质量，ng。8.2.3目标化合物的计算
提取内标的回收率满足30%～135%（13c-BDE-209为20%～200%）条件下，试样中被检出的多溴二苯醚同类物的质量按式（4）计算。Q=Ax
AesiRRF
一试样中多溴二苯醚同类物i的质量，ng；式中：Q-
一多溴二苯醚同类物1的峰面积：Acsi
一相应提取内标/的峰面积：
一相应提取内标i的质量，ng：
提取内标i的平均相对响应因子。8.2.4土壤样品中目标化合物的计算土壤样品中多溴二苯醚同类物的质量分数按式（5）计算。W,
式中：wi
土壤样品中多溴二苯醚同类物i的质量分数，μg/kg：试样中多溴二苯醚同类物i的质量，ng：称取土壤样品的质量，g：
土壤样品的干物质含量，%：
稀释倍数。
8.2.5沉积物样品中目标化合物的计算沉积物样品中多溴二苯醚同类物1的质量分数按式（6）计算。W
式中：wi
mx(1-w)
沉积物样品中多溴二苯醚同类物i的质量分数，ug/kg：试样中多溴二苯醚同类物i的质量，ng：称取沉积物样品的质量，g：
沉积物样品的含水率，%：
一稀释倍数。
8.3结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。9精密度和准确度
9.1精密度
6家实验室对加标质量分数分别为0.4μg/kg（BDE-209为4.0μg/kg）的背景土壤和湖泊沉积物统样品、5.0μg/kg（BDE-209为50.0μg/kg）的企业周边土壤统一样品和10.0μg/kg（BDE-209为100μg/kg）的企业排污口沉积物统一样品进行了测定和统计。实验室内相对标准偏差分别为2.9%～25%、3.6%~34%、5.5%~37%和4.7%~32%；实验室间相对标准偏差分别为7.2%~24%、6.2%~26%、3.2%~32%和4.1%~32%。三至七溴代二苯醚的重复性限分别为0.09~0.1μg/kg、0.09～0.1μg/kg、1.1~1.5μg/kg和1.8~3.0μg/kg：再现性限分别为0.1~0.2μg/kg、0.1~0.2μg/kg、1.1~2.6μg/kg和2.1~5.2μg/kg。8
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