HJ 957-2018
基本信息
标准号： HJ 957-2018
中文名称：水质 钴的测定火焰原子吸收分光光度法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 957-2018.Water quality-Determination of cobalt-Flame atomic absorption spectrometry.
1适用范围
HJ 957规定了测定水中钴的火焰原子吸收分光光度法。
HJ 957适用于地表水、地下水和废水中可溶性钴和总钴的测定。
HJ 957测定可溶性钴的方法检出限为0.05 mg/L，测定下限为0.20 mg/L;总钴的方法检出限为0.06 mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
HJ 678水质金属总 量的消解微波消解法
HJ/T 91地表水 和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性钴 soluble cobalt
指未经酸化的样品经0.45 μm滤膜过滤后所测定的钴。
3.2
总钴 total quantity of cobalt
指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钴。
4方法原理
样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钴基态原子对钴空心阴极灯或连续光源发射的240.7 nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1钴在灵敏线 240.7 nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。
5.2质量分数大于等于 5%的盐酸、磷酸、高氯酸对钴的测定产生正干扰:质量分数大于等于5%的硫酸产生负干扰。消解后试样中高氯酸浓度控制在2%以下不影响钴的测定。
5.3当Ca质量浓度大于200 mg/L、Ni质量浓度大于40 mg/L、Si 质量浓度大于100 mg/L时对钴的测定产生负干扰。基体干扰的检查见附录A;采用标准加入法可抵消基体干扰，见附录B;标准加入法的适用性判断见附录C.
1适用范围
HJ 957规定了测定水中钴的火焰原子吸收分光光度法。
HJ 957适用于地表水、地下水和废水中可溶性钴和总钴的测定。
HJ 957测定可溶性钴的方法检出限为0.05 mg/L，测定下限为0.20 mg/L;总钴的方法检出限为0.06 mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
HJ 678水质金属总 量的消解微波消解法
HJ/T 91地表水 和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性钴 soluble cobalt
指未经酸化的样品经0.45 μm滤膜过滤后所测定的钴。
3.2
总钴 total quantity of cobalt
指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钴。
4方法原理
样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钴基态原子对钴空心阴极灯或连续光源发射的240.7 nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1钴在灵敏线 240.7 nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。
5.2质量分数大于等于 5%的盐酸、磷酸、高氯酸对钴的测定产生正干扰:质量分数大于等于5%的硫酸产生负干扰。消解后试样中高氯酸浓度控制在2%以下不影响钴的测定。
5.3当Ca质量浓度大于200 mg/L、Ni质量浓度大于40 mg/L、Si 质量浓度大于100 mg/L时对钴的测定产生负干扰。基体干扰的检查见附录A;采用标准加入法可抵消基体干扰，见附录B;标准加入法的适用性判断见附录C.
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ957—2018
钴的测定
火焰原子吸收分光光度法
Water quality--Determination of cobaltFlame atomic absorption spectrometry2018-07-29发布
2019-01-01实施
生态环境部发布
中华人民共和国生态环境部
2018年第23号
HJ957—2018
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质钻的测定火焰原子吸收分光光度法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：
一、《水质钻的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ957一2018）：二、《水质钻的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ958一2018）：三、《水质·四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ959一2018）以上标准自2019年1月1日起实施，由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站（kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/）查询。特此公告。
生态环境部
2018年7月29日
适用范围
规范性引用文件
3术语和定义
方法原理。
干扰和消除
试剂和材料...
仪器和设备
分析步骤。
结果计算与表示
精密度和准确度..
质量保证和质量控制。
13注意事项.
14废物处理..
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（资料性附录）
基体干扰检查方法
标准加入法
标准加入法的适用性判断
HJ957—2018
HJ957—2018
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钴的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水和废水中钻的火焰原子吸收分光光度法。本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部环境监测司、科技标准司组织制订。本标准起草单位：鞍山市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心站、辽宁省环境监测实验中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。本标准生态环境部2018年7月29日批准。本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。
水质钴的测定火焰原子吸收分光光度法HJ957—2018
警告：硝酸、高氯酸具有强腐蚀性和强氧化性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物1适用范围
本标准规定了测定水中钴的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和废水中可溶性钴和总钻的测定。本标准测定可溶性钻的方法检出限为0.05mg/L，测定下限为0.20mg/L：总钴的方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ678水质金属总量的消解微波消解法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
可溶性钻solublecobalt
指未经酸化的样品经0.45um滤膜过滤后所测定的钴。3.2
总钴totalquantityofcobalt
指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钻。4方法原理
样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钻基态原子对钻空心阴极灯或连续光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。5干扰和消除
5.1钻在灵敏线240.7nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。5.2质量分数大于等于5%的盐酸、磷酸、高氯酸对钻的测定产生正干扰：质量分数大于等于5%的硫酸产生负干扰。消解后试样中高氯酸浓度控制在2%以下不影响钻的测定。5.3当Ca质量浓度大于200mg/L、Ni质量浓度大于40mg/L、Si质量浓度大于100mg/L时对钻的测HJ957—2018
定产生负干扰。基体干扰的检查见附录A：采用标准加入法可抵消基体干扰，见附录B；标准加入法的适用性判断见附录C。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
6.1硝酸：p（HNOs）=1.42g/ml，优级纯。6.2高氯酸：p（HCIO4）=1.67g/ml，优级纯。硝酸溶液：1+1。
硝酸溶液：1+99。
钻：w≥99.99%，光谱纯。
硝酸镧[La(NO3)3]或硝酸锶[Sr(NO3)2]。钴标准贮备液：p（Co）=1000mg/L。6.7
准确称取1g（精确至0.0001g）钴（6.5），溶解于10ml硝酸溶液（6.3）中，加热驱除氮氧化物，冷却后转移至1000ml容量瓶中，并用水稀释定容至标线，混勾。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存1年。也可使用市售有证标准溶液。6.8钻标准使用液：P（Co）=50.0mg/L。准确移取5.00ml钻标准贮备液（6.7）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，混勾。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存30d。6.9基体改进剂：硝酸镧溶液，p（La）=20g/L：或硝酸锶溶液，p（Sr）=20g/L。称取4.7g硝酸（6.6）或4.9g硝酸锶（6.6)，用少量水在烧杯中溶解后转移到100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混勾。
6.10燃气：乙炔，纯度≥99.6%
6.11助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。6.12滤膜：孔径为0.45um的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。6.13定量滤纸。
7仪器和设备
火焰原子吸收分光光度计。
7.2光源：钻空心阴极灯或具有240.7nm的连续光源。7.3
可控温电加热板：温控范围为室温到300℃，温控精度土5℃。7.4
样品瓶：500ml，聚乙烯或相当材质。7.5
一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1样品的采集
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。测定可溶性钻和总钻的样品应分别采集。2
8.2样品的保存
8.2.1可溶性钴
HJ957-—2018
样品采集后尽快用滤膜（6.12）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.4）中。加入适量硝酸（6.1)，酸化至pH≤2，14d内测定。8.2.2总钻
样品采集后立即加入适量硝酸（6.1)，酸化至pH≤2，14d内测定。8.3试样的制备
8.3.1可溶性钻试样
取可溶性钻样品（8.2.1）于50ml比色管中至标线，加入0.60ml基体改进剂（6.9），混勾，待测。8.3.2总钻试样
量取50.0ml总钻样品（8.2.2）于250ml玻璃烧杯中，加入2.5ml硝酸（6.1），在可控温电加热板上（7.3）加热消解，确保溶液不沸腾，至5ml左右。再加入2.5ml硝酸（6.1）和1ml高氯酸（6.2）继续消解，至1ml左右。必要时可重复加入硝酸和高氯酸的操作，直到消解完全。冷却后，加入10ml硝酸溶液（6.4），转移至50ml比色管中（如有不溶残渣，先用定量滤纸（6.13）过滤），用硝酸溶液（6.4）定容至标线，然后加入0.60ml基体改进剂（6.9），混勾，待测。注1：总钻试样的制备也可用微波消解法，按HJ678执行。注2：总钴试样的制备也可采用其他消解体系，如HNO-H2O2。8.4空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤，进行可溶性钻和总钻实验室空白试样的制备。
9分析步骤
9.1仪器测量条件
根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1。表1参考测量条件
波长/nm
钴空心阴极灯
或连续光源
9.2标准曲线的建立
火焰类型
空气-乙炔（贫燃）
乙快流量1.5L/min，空气流量15L/min，助燃比10：1光谱通带/nm
灯电流/mA
分别移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml钻标准使用液（6.8）于50ml比色管中，用硝酸溶液（6.4）定容至标线，此标准系列质量浓度依次为0mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。然后加入0.60ml基体改进剂（6.9），混匀。按照仪器测量条件（9.1），从低质量浓度到高质量浓度依次测量吸光度。以钻的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。3
HJ957—2018
9.3试样测定www.bzxz.net
按照与标准曲线的建立（9.2）相同的仪器测量条件进行试样（8.3）的测定。如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定。9.4空自试验
按照与试样测定（9.3）相同的仪器测量条件进行实验室空白试样（8.4）的测定。10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中钻的质量浓度，按照式（1）进行计算：p=(el-Po)××D
式中：p-
样品中可溶性钻或总钻的质量浓度，mg/L：由标准曲线得到的试样中可溶性钻或总钴的质量浓度，mg/L：由标准曲线得到的空白试样中可溶性钴或总钴的质量浓度，mg/L试样定容体积，ml：
取样体积，ml：
一试样稀释倍数。
10.2结果表示
当测定结果小于1mg/L时，保留小数点后两位：当测定结果大于等于1mg/L时，保留3位有效数字。11精密度和准确度
11.1精密度
6家实验室对含可溶性钻质量浓度为0.30mg/L、2.50mg/L和4.50mg/L的统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为0.4%~2.9%、0.5%~4.1%和0.3%~1.6%：实验室间相对标准偏差分别为2.6%、1.1%和2.4%：重复性限分别为0.02mg/L、0.13mg/L和0.15mg/L：再现性限分别为0.03mg/L、0.14mg/L和0.33mg/L。6家实验室对含总钻质量浓度为1.03mg/L、2.08mg/L和3.15mg/L的统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为0%~2.3%、0.4%~1.2%和0.3%~1.6%；实验室间相对标准偏差分别为1.2%、2.9%和2.7%：重复性限分别为0.04mg/L、0.05mg/L和0.07mg/L；再现性限分别为0.05mg/L、0.17mg/L和0.24mg/L。11.2准确度
6家实验室对质量浓度为（1.15土0.08）mg/L的有证标准物质（203604）进行了6次重复测定：相对误差范围为-0.9%~4.4%；相对误差最终值为0.8%土4.0%。6家实验室对含总钻质量浓度为1.03mg/L、2.08mg/L和3.15mg/L的统一样品进行了6次重复加标分析测定，加标质量浓度分别为1.00mg/L、1.00mg/L和1.50mg/L：加标回收率范围分别为95.6%~4
HJ957—2018
110%、93.0%~108%和95.3%~103%：加标回收率最终值分别为103%土12.0%、101%土10.6%和99.8%±5.8%。
12质量保证和质量控制
每批样品应至少做一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。12.1
12.2每次分析样品均应建立标准曲线，相关系数应≥0.999。12.3每分析10个样品应进行一次仪器零点校正。12.4每10个样品应分析一个标准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与标准曲线该点质量浓度的相对误差应在土10%以内。否则，须重新建立标准曲线。12.5每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定1个平行双样，测定结果相对偏差应≤20%。
12.6每批样品应至少测定5%的基体加标样品，样品数量少于20个时，应至少测定1个加标样品，加标回收率应控制在85%～115%。或使用有证标准物质控制测量的准确性。13注意事项
实验所用器血用洗涤剂洗净后，应在硝酸溶液（6.3）中浸泡24h以上，然后依次用自来水和实验用水冲洗干净。
14废物处理
实验中产生的废液应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行集中处理。5
HJ957—2018
附录A
（规范性附录）
基体干扰检查方法
此方法适用于有一定浓度的样品。取同一试样两份，其中一份稀释5倍（1+4），稀释后试样的测定值（不得低于检出限的10倍）乘以稀释倍数与未稀释试样的测定值比较，相对偏差在±10%范围内视为无干扰。否则，表明有干扰存在，可采取稀释或标准加入法消除。当稀释后试样浓度低于检出限的10倍时，可将标准加入法曲线斜率与标准曲线斜率比较，相对偏差在±3%范围内视为无干扰。否则，表明有基体干扰存在。6
B.1校准曲线的建立
附录B
（规范性附录）
标准加入法
HJ957—2018
分别量取4份等量的同一待测试样，配制总体积相同的4份溶液。第1份不加标准溶液，第2、第3、第4份分别按比例加入不同质量浓度的标准溶液，4份溶液的质量浓度分别为Pr、P+Po、P+2Po、P+3Po加入标准溶液Po的质量浓度应约等于0.5倍量的试样质量浓度即Po～0.5pr。用空白溶液调零，在相同测定条件下依次测定4份溶液的吸光度。以加入标准溶液的质量浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为待测试样的质量浓度。该方法只适用于质量浓度和吸光度呈线性的区域。待测试样质量浓度与标准加入法标准曲线的关系，见图B.1。-P
质量浓度/（mg/L）
待测试样浓度与标准加入法标准曲线的关系B.2注意事项
B.2.1加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5%。B.2.2采用标准加入法只能抵消基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响。B.2.3本方法只适用于样品浓度与吸光度呈线性的区域。7
HJ9572018
附录c
（资料性附录）
标准加入法的适用性判断
测定待测试样的吸光度为A，从标准曲线上查得浓度为x。再向待测试样中加入标准溶液，加标浓度为S，测定其吸光度为B，从标准曲线上查得浓度为y。用式（C.1）计算待测试样的含量c：c
当不存在基体效应时，S/（y-x）应为1，即c=x，此时可用标准溶液校准曲线法。当存在基体效应时，S/（y-x）在0.5～1.5之间，可用标准加入法，S/（y-x）超出此范围时，标准加入法不适用，必须预先分离基体后才能进行测定。8
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钴的测定
火焰原子吸收分光光度法
Water quality--Determination of cobaltFlame atomic absorption spectrometry2018-07-29发布
2019-01-01实施
生态环境部发布
中华人民共和国生态环境部
2018年第23号
HJ957—2018
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质钻的测定火焰原子吸收分光光度法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：
一、《水质钻的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ957一2018）：二、《水质钻的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ958一2018）：三、《水质·四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ959一2018）以上标准自2019年1月1日起实施，由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站（kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/）查询。特此公告。
生态环境部
2018年7月29日
适用范围
规范性引用文件
3术语和定义
方法原理。
干扰和消除
试剂和材料...
仪器和设备
分析步骤。
结果计算与表示
精密度和准确度..
质量保证和质量控制。
13注意事项.
14废物处理..
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（资料性附录）
基体干扰检查方法
标准加入法
标准加入法的适用性判断
HJ957—2018
HJ957—2018
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钴的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水和废水中钻的火焰原子吸收分光光度法。本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部环境监测司、科技标准司组织制订。本标准起草单位：鞍山市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心站、辽宁省环境监测实验中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。本标准生态环境部2018年7月29日批准。本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。
水质钴的测定火焰原子吸收分光光度法HJ957—2018
警告：硝酸、高氯酸具有强腐蚀性和强氧化性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物1适用范围
本标准规定了测定水中钴的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和废水中可溶性钴和总钻的测定。本标准测定可溶性钻的方法检出限为0.05mg/L，测定下限为0.20mg/L：总钴的方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ678水质金属总量的消解微波消解法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
可溶性钻solublecobalt
指未经酸化的样品经0.45um滤膜过滤后所测定的钴。3.2
总钴totalquantityofcobalt
指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钻。4方法原理
样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钻基态原子对钻空心阴极灯或连续光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。5干扰和消除
5.1钻在灵敏线240.7nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。5.2质量分数大于等于5%的盐酸、磷酸、高氯酸对钻的测定产生正干扰：质量分数大于等于5%的硫酸产生负干扰。消解后试样中高氯酸浓度控制在2%以下不影响钻的测定。5.3当Ca质量浓度大于200mg/L、Ni质量浓度大于40mg/L、Si质量浓度大于100mg/L时对钻的测HJ957—2018
定产生负干扰。基体干扰的检查见附录A：采用标准加入法可抵消基体干扰，见附录B；标准加入法的适用性判断见附录C。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
6.1硝酸：p（HNOs）=1.42g/ml，优级纯。6.2高氯酸：p（HCIO4）=1.67g/ml，优级纯。硝酸溶液：1+1。
硝酸溶液：1+99。
钻：w≥99.99%，光谱纯。
硝酸镧[La(NO3)3]或硝酸锶[Sr(NO3)2]。钴标准贮备液：p（Co）=1000mg/L。6.7
准确称取1g（精确至0.0001g）钴（6.5），溶解于10ml硝酸溶液（6.3）中，加热驱除氮氧化物，冷却后转移至1000ml容量瓶中，并用水稀释定容至标线，混勾。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存1年。也可使用市售有证标准溶液。6.8钻标准使用液：P（Co）=50.0mg/L。准确移取5.00ml钻标准贮备液（6.7）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，混勾。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存30d。6.9基体改进剂：硝酸镧溶液，p（La）=20g/L：或硝酸锶溶液，p（Sr）=20g/L。称取4.7g硝酸（6.6）或4.9g硝酸锶（6.6)，用少量水在烧杯中溶解后转移到100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混勾。
6.10燃气：乙炔，纯度≥99.6%
6.11助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。6.12滤膜：孔径为0.45um的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。6.13定量滤纸。
7仪器和设备
火焰原子吸收分光光度计。
7.2光源：钻空心阴极灯或具有240.7nm的连续光源。7.3
可控温电加热板：温控范围为室温到300℃，温控精度土5℃。7.4
样品瓶：500ml，聚乙烯或相当材质。7.5
一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1样品的采集
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。测定可溶性钻和总钻的样品应分别采集。2
8.2样品的保存
8.2.1可溶性钴
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样品采集后尽快用滤膜（6.12）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.4）中。加入适量硝酸（6.1)，酸化至pH≤2，14d内测定。8.2.2总钻
样品采集后立即加入适量硝酸（6.1)，酸化至pH≤2，14d内测定。8.3试样的制备
8.3.1可溶性钻试样
取可溶性钻样品（8.2.1）于50ml比色管中至标线，加入0.60ml基体改进剂（6.9），混勾，待测。8.3.2总钻试样
量取50.0ml总钻样品（8.2.2）于250ml玻璃烧杯中，加入2.5ml硝酸（6.1），在可控温电加热板上（7.3）加热消解，确保溶液不沸腾，至5ml左右。再加入2.5ml硝酸（6.1）和1ml高氯酸（6.2）继续消解，至1ml左右。必要时可重复加入硝酸和高氯酸的操作，直到消解完全。冷却后，加入10ml硝酸溶液（6.4），转移至50ml比色管中（如有不溶残渣，先用定量滤纸（6.13）过滤），用硝酸溶液（6.4）定容至标线，然后加入0.60ml基体改进剂（6.9），混勾，待测。注1：总钻试样的制备也可用微波消解法，按HJ678执行。注2：总钴试样的制备也可采用其他消解体系，如HNO-H2O2。8.4空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤，进行可溶性钻和总钻实验室空白试样的制备。
9分析步骤
9.1仪器测量条件
根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1。表1参考测量条件
波长/nm
钴空心阴极灯
或连续光源
9.2标准曲线的建立
火焰类型
空气-乙炔（贫燃）
乙快流量1.5L/min，空气流量15L/min，助燃比10：1光谱通带/nm
灯电流/mA
分别移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml钻标准使用液（6.8）于50ml比色管中，用硝酸溶液（6.4）定容至标线，此标准系列质量浓度依次为0mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。然后加入0.60ml基体改进剂（6.9），混匀。按照仪器测量条件（9.1），从低质量浓度到高质量浓度依次测量吸光度。以钻的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。3
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9.3试样测定www.bzxz.net
按照与标准曲线的建立（9.2）相同的仪器测量条件进行试样（8.3）的测定。如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定。9.4空自试验
按照与试样测定（9.3）相同的仪器测量条件进行实验室空白试样（8.4）的测定。10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中钻的质量浓度，按照式（1）进行计算：p=(el-Po)××D
式中：p-
样品中可溶性钻或总钻的质量浓度，mg/L：由标准曲线得到的试样中可溶性钻或总钴的质量浓度，mg/L：由标准曲线得到的空白试样中可溶性钴或总钴的质量浓度，mg/L试样定容体积，ml：
取样体积，ml：
一试样稀释倍数。
10.2结果表示
当测定结果小于1mg/L时，保留小数点后两位：当测定结果大于等于1mg/L时，保留3位有效数字。11精密度和准确度
11.1精密度
6家实验室对含可溶性钻质量浓度为0.30mg/L、2.50mg/L和4.50mg/L的统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为0.4%~2.9%、0.5%~4.1%和0.3%~1.6%：实验室间相对标准偏差分别为2.6%、1.1%和2.4%：重复性限分别为0.02mg/L、0.13mg/L和0.15mg/L：再现性限分别为0.03mg/L、0.14mg/L和0.33mg/L。6家实验室对含总钻质量浓度为1.03mg/L、2.08mg/L和3.15mg/L的统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为0%~2.3%、0.4%~1.2%和0.3%~1.6%；实验室间相对标准偏差分别为1.2%、2.9%和2.7%：重复性限分别为0.04mg/L、0.05mg/L和0.07mg/L；再现性限分别为0.05mg/L、0.17mg/L和0.24mg/L。11.2准确度
6家实验室对质量浓度为（1.15土0.08）mg/L的有证标准物质（203604）进行了6次重复测定：相对误差范围为-0.9%~4.4%；相对误差最终值为0.8%土4.0%。6家实验室对含总钻质量浓度为1.03mg/L、2.08mg/L和3.15mg/L的统一样品进行了6次重复加标分析测定，加标质量浓度分别为1.00mg/L、1.00mg/L和1.50mg/L：加标回收率范围分别为95.6%~4
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110%、93.0%~108%和95.3%~103%：加标回收率最终值分别为103%土12.0%、101%土10.6%和99.8%±5.8%。
12质量保证和质量控制
每批样品应至少做一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。12.1
12.2每次分析样品均应建立标准曲线，相关系数应≥0.999。12.3每分析10个样品应进行一次仪器零点校正。12.4每10个样品应分析一个标准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与标准曲线该点质量浓度的相对误差应在土10%以内。否则，须重新建立标准曲线。12.5每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定1个平行双样，测定结果相对偏差应≤20%。
12.6每批样品应至少测定5%的基体加标样品，样品数量少于20个时，应至少测定1个加标样品，加标回收率应控制在85%～115%。或使用有证标准物质控制测量的准确性。13注意事项
实验所用器血用洗涤剂洗净后，应在硝酸溶液（6.3）中浸泡24h以上，然后依次用自来水和实验用水冲洗干净。
14废物处理
实验中产生的废液应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行集中处理。5
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附录A
（规范性附录）
基体干扰检查方法
此方法适用于有一定浓度的样品。取同一试样两份，其中一份稀释5倍（1+4），稀释后试样的测定值（不得低于检出限的10倍）乘以稀释倍数与未稀释试样的测定值比较，相对偏差在±10%范围内视为无干扰。否则，表明有干扰存在，可采取稀释或标准加入法消除。当稀释后试样浓度低于检出限的10倍时，可将标准加入法曲线斜率与标准曲线斜率比较，相对偏差在±3%范围内视为无干扰。否则，表明有基体干扰存在。6
B.1校准曲线的建立
附录B
（规范性附录）
标准加入法
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分别量取4份等量的同一待测试样，配制总体积相同的4份溶液。第1份不加标准溶液，第2、第3、第4份分别按比例加入不同质量浓度的标准溶液，4份溶液的质量浓度分别为Pr、P+Po、P+2Po、P+3Po加入标准溶液Po的质量浓度应约等于0.5倍量的试样质量浓度即Po～0.5pr。用空白溶液调零，在相同测定条件下依次测定4份溶液的吸光度。以加入标准溶液的质量浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为待测试样的质量浓度。该方法只适用于质量浓度和吸光度呈线性的区域。待测试样质量浓度与标准加入法标准曲线的关系，见图B.1。-P
质量浓度/（mg/L）
待测试样浓度与标准加入法标准曲线的关系B.2注意事项
B.2.1加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5%。B.2.2采用标准加入法只能抵消基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响。B.2.3本方法只适用于样品浓度与吸光度呈线性的区域。7
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附录c
（资料性附录）
标准加入法的适用性判断
测定待测试样的吸光度为A，从标准曲线上查得浓度为x。再向待测试样中加入标准溶液，加标浓度为S，测定其吸光度为B，从标准曲线上查得浓度为y。用式（C.1）计算待测试样的含量c：c
当不存在基体效应时，S/（y-x）应为1，即c=x，此时可用标准溶液校准曲线法。当存在基体效应时，S/（y-x）在0.5～1.5之间，可用标准加入法，S/（y-x）超出此范围时，标准加入法不适用，必须预先分离基体后才能进行测定。8
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