HJ 1005-2018
基本信息
标准号： HJ 1005-2018
中文名称：环境空气降水中阳离子 (Na+、 NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+) 的测定 离子色谱法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：369707
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 1005-2018.Ambient air-Determination of cations (Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+) in precipitation-Ion chromatography.
1适用范围
HJ 1005规定了测定降水中阳离子(Na+、 NH4+、 K+、Mg2+、 Ca2+) 的离子色谱法。
HJ 1005适用于降水中5种阳离子(Na+、 NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+) 的测定。
当进样体积为25μl时，Na+、 NH4+、 K+、Mg2+、Ca2+的方法检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.02 mg/L和0.03 mg/L，测定下限分别为0.08 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mgL、0.08 mg/L和0.12 mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本.标准。
GB 13580.2大气降水样 品的采集与保存
HJ/T 165酸沉降 监测技术规范
3方法原理
降水样品中的目标离子随淋洗液进入离子色谱柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4干扰和消除
保留时间相近的两种离子，当浓度相差较大而影响低浓度离子测定时,可通过调节流速、改变淋洗液配比等方式消除干扰。
6仪器和设备
6.1 离子色谱仪:具电导检测器。
6.2 色谱柱。
6.2.1 阳离子色谱柱I :长250 mm,内径4 mm,填料为聚丙烯酸、聚苯乙烯/二乙烯苯等, 键合羧酸基或磷酸基等官能团，配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。
6.2.2阳离子色谱柱II:长150mm，内径4mm,填料为硅胶等，键合羧酸基等官能团,配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。
6.3阳离子电解再生抑制器(选配)。
6.4 样品瓶:聚乙烯等塑料材质。
6.5 一般实验室常用仪器和设备。
1适用范围
HJ 1005规定了测定降水中阳离子(Na+、 NH4+、 K+、Mg2+、 Ca2+) 的离子色谱法。
HJ 1005适用于降水中5种阳离子(Na+、 NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+) 的测定。
当进样体积为25μl时，Na+、 NH4+、 K+、Mg2+、Ca2+的方法检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.02 mg/L和0.03 mg/L，测定下限分别为0.08 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mgL、0.08 mg/L和0.12 mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本.标准。
GB 13580.2大气降水样 品的采集与保存
HJ/T 165酸沉降 监测技术规范
3方法原理
降水样品中的目标离子随淋洗液进入离子色谱柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4干扰和消除
保留时间相近的两种离子，当浓度相差较大而影响低浓度离子测定时,可通过调节流速、改变淋洗液配比等方式消除干扰。
6仪器和设备
6.1 离子色谱仪:具电导检测器。
6.2 色谱柱。
6.2.1 阳离子色谱柱I :长250 mm,内径4 mm,填料为聚丙烯酸、聚苯乙烯/二乙烯苯等, 键合羧酸基或磷酸基等官能团，配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。
6.2.2阳离子色谱柱II:长150mm，内径4mm,填料为硅胶等，键合羧酸基等官能团,配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。
6.3阳离子电解再生抑制器(选配)。
6.4 样品瓶:聚乙烯等塑料材质。
6.5 一般实验室常用仪器和设备。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ1005-2018
环境空气降水中阳离子（Nat、NH4t、K*、Mg2+、Ca2*）的测定离子色谱法Ambient airDetermination of cations (Nat, NH4t, Kt, Mg2+, Ca+)inprecipitation-Ion chromatography（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2018-12-26发布
2019-06-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料.
仪器和设备
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度.
质量保证和质量控制.
12注意事项..
附录A（资料性附录）阳离子标准溶液色谱图附录B（资料性附录）方法精密度和准确度..次
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范降水中阳离子（Nat、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定降水中阳离子（Nat、NH4t、K+、Mg2+、Ca2+）的离子色谱法，本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古自治区环境监测中心站、太原市环境监测中心站、南昌市环境监测站、扬州市环境监测中心站、湛江市环境保护监测站和重庆市沙坪坝区环境监测站。
本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施，本标准由生态环境部解释
环境空气降水中阳离子（Na、NH、K、Mg、Ca）的测定离子色谱法
警告：实验中使用的硝酸、甲磺酸等化学试剂具有强烈的腐蚀性和刺激性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按照要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了测定降水中阳离子（Nat、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的离子色谱法本标准适用于降水中5种阳离子（Nat、NH4t、K+、Mg2+、Ca2+）的测定。当进样体积为25μl时，Nat、NH4t、K+、Mg2+、Ca2+的方法检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.02mg/L和0.03mg/L，测定下限分别为0.08mg/L、0.08mg/L、0.12mg/L、0.08mg/L和0.12mg/L。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB13580.2大气降水样品的采集与保存HJ/T165酸沉降监测技术规范
3方法原理
降水样品中的目标离子随淋洗液进入离子色谱柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4干扰和消除
保留时间相近的两种离子，当浓度相差较大而影响低浓度离子测定时，可通过调节流速改变淋洗液配比等方式消除干扰，5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为电阻率18.2MQ·cm（25℃），新制备的去离子水5.1硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml。5.2氯化钠（NaCI）。
使用前经105℃土5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.3氯化铵（NH4CI）。
使用前经105℃土5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.4氯化钾（KCI）。
使用前经105℃土5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.5氯化钙（CaCl2）。
使用前经105℃土5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.6氯化镁（MgCl2）。
使用前经105℃土5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.7甲磺酸：w（CH3SO3H）≥98%5.8硝酸溶液：c（HNO3）=1mol/L。移取68ml硝酸（5.1）缓慢加入水中，用水稀释至1000ml，混匀。5.9钠离子标准贮备液：p（Na+）=1000mg/L。准确称取2.5435g氯化钠（5.2）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.10铵离子标准贮备液：P（NH4+）=1000mg/L。准确称取2.9722g氯化铵（5.3）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.11钾离子标准贮备液：P（K+）=1000mg/L。准确称取1.9102g氯化钾（5.4）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.12钙离子标准贮备液：P（Ca2+）=1000mg/L。准确称取2.7750g氯化钙（5.5）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，加入1.00ml硝酸溶液（5.8），用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液，5.13镁离子标准贮备液：P（Mg2+）=1000mg/L。准确称取3.9583g氯化镁（5.6）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，加入1.00ml硝酸溶液（5.8），用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.14混合标准使用液：p-100mg/L。分别移取10.00ml钠离子标准贮备液（5.9）、铵离子标准贮备液（5.10）、钾离子标准购备液（5.11）、钙离子标准备液（5.12）和镁离子标准贮备液（5.13）于100ml容量瓶中用水稀释定容至标线。wwW.bzxz.Net
5.15淋洗液
5.15.1甲磺酸淋洗贮备液：c（CH3SO;H）=1mol/L。2
移取65.0ml甲磺酸（5.7）溶于适量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。该溶液贮存于玻璃试剂瓶中，常温下可保存3个月。5.15.2甲磺酸淋洗使用液：c（CH3SO;H）=0.02mol/L。移取40.0ml甲磺酸淋洗备液（5.15.1）于2000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线5.15.3硝酸淋洗使用液：c（HNO3）=4.5mmol/L。移取9.00ml硝酸溶液（5.8）于2000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，注：也可根据仪器型号及色谱柱说明书进行淋洗液的配制。5.16水系微孔滤膜：孔径0.45μm。6仪器和设备
6.1离子色谱仪：具电导检测器。6.2色谱柱。
6.2.1阳离子色谱柱I：长250mm，内径4mm，填料为聚丙烯酸、聚苯乙烯/二乙烯苯等键合羧酸基或磷酸基等官能团，配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。6.2.2阳离子色谱柱II：长150mm，内径4mm，填料为硅胶等，键合羧酸基等官能团，配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。6.3阳离子电解再生抑制器（选配）。6.4样品瓶：聚乙烯等塑料材质。6.5
5一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品采集
按照GB13580.2和HJ/T165的相关规定进行样品采集采集的样品经水系微孔滤膜（5.16）过滤后转移至样品瓶（6.4）。7.2
2样品保存
样品于4℃以下冷藏密封保存。其中，NH4+于24h内完成测定，Nat、K+、Mg2+、Ca2于28d内完成测定。
注：雪水等固态降水样品应待其自然融化后再过滤取样，不得在其完全融化前取部分样品进行测定。8分析步骤
仪器参考条件
8.1.1参考条件1
阳离子色谱柱I（6.2.1），柱温：35℃。甲磺酸淋洗使用液（5.15.2），流速：1.0ml/min阳离子电解再生抑制器（6.3），电导检测器。进样体积：25ul。此参考条件下测定目标离3
子标准溶液得到的离子色谱图参见附录A中的图A.1。8.1.2参考条件2
阳离子色谱柱II（6.2.2），柱温：35℃。硝酸淋洗使用液（5.15.3），流速：0.9ml/min电导检测器。进样体积：25μl。此参考条件下测定目标离子标准溶液得到的离子色谱图参见附录A中的图A.2。
8.2标准曲线的建立
分别准确移取0ml、0.20ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml混合标准使用液（5.14）于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，配制成参考质量浓度分别为0mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的混合标准系列。按照仪器参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次测定。以目标离子的质量浓度（mg/L）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标，建立标准曲线。注1：可根据被测样品中目标离子的浓度水平选择合适的标准系列浓度范围注2：抑制电导法测定NH4+时，标准曲线采用二次拟合：非抑制电导法测定NH4时，标准曲线采用次拟合。
8.3样品测定
按照与标准曲线的建立（8.2）相同的条件和步骤，进行样品的测定。如果样品浓度高于标准曲线最高点浓度，也可将样品稀释后测定，同时记录稀释倍数D。8.4空白试验
以实验用水代替样品，按照与样品测定（8.3）相同的条件和步骤进行空白样品的测定结果计算与表示
9.1定性分析
根据样品中目标离子的保留时间定性。9.2结果计算
样品中目标离子（Nat、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的质量浓度（mg/L），按照公式（1）进行计算：
式中：pi—
-样品中第7种阳离子的质量浓度，mg/L；-由标准曲线得到的第/种阳离子的质量浓度，mg/L：pis
D样品的稀释倍数。
9.3结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。10精密度和准确度
10.1精密度
7个实验室对含Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为0.15mg/L~2.94mg/L的统一有证标准样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差为0.0%～5.9%：实验室间相对标准偏差为0.9%~2.6%；重复性限为0.02mg/L~0.09mg/L：再现性限为0.02mg/L~0.14mg/L。7个实验室对含Nat、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为0.20mg/L~10.2mg/L的空白加标样品进行了6次重复加标测定：实验室内相对标准偏差为0.0%～8.5%：实验室间相对标准偏差为1.3%~7.8%重复性限为0.02mg/L~0.31mg/L再现性限为0.03mg/L~0.95mg/L。7个实验室对2个加标浓度的降水样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差为0.0%~5.8%，实验室间相对标准偏差为2.8%~9.5%，重复性限为0.07mg/L~0.42mg/L，再现性限为0.17mg/L~1.88mg/L。方法精密度具体测试结果参见附录B中的表B.1～表B.310.2准确度
7个实验室对含Nat、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为0.15mg/L～2.94mg/L的统一有证标准样品进行了6次重复测定：实验室内相对误差为-3.8%~4.6%。7个实验室对含Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为0.08mg/L~10.3mg/L的降水样品进行了6次重复加标测定，5种目标离子加标浓度为0.20mg/L～10.0mg/L：加标回收率为89.0%~~120%。
方法准确度具体测试结果参见附录B中的表B.4~表B.5。11质量保证和质量控制
11.1分析样品前应先进行空白试验。每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少做1个空白样品分析。空白样品中的目标离子含量应低于方法检出限。11.2采用至少6个浓度点（含零浓度点）的标准系列建立标准曲线，曲线的相关系数应》0.995。每20个样品或每批次（≤20个/批）应同时测定标准曲线。11.3每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少测定一个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应≤15%
11.4每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少做1个加标回收测定或有证标准物质测定。其中，加标回收率应控制在85%～120%之间，标准物质测定值应在其给出的不确定范围内。
废物处理
实验中产生的废液应集中收集，做好标识，分类管理和处置。注意事项
进入系统的淋洗液应预先经脱气处理，以避免气泡进入离子色谱管路系统中干扰和影响测定。
附录A
（资料性附录）
阳离子标准溶液色谱图
图A.1和图A.2分别给出了抑制电导法和非抑制电导法测定目标离子标准溶液得到的离子色谱图。
保留时间mim
阳离子标准溶液色谱图（抑制电导法，p=1.00mg/L）-1433
保留时问/min
2阳离子标准溶液色谱图（非抑制电导法，p=1.00mg/L）图A.2
附录 B
（资料性附录）
方法精密度和准确度
7个实验室测定的精密度和准确度数据汇总见表B.1～表B.5。表B.1
202819
200582
202713
203013
202915
平均值
(mg/L)
平均值
(mg/L)
方法精密度（有证标准样品）
实验室内相对标
准偏差（%）
实验室间相对标
准偏差（%）
方法精密度（空白样品加标）
实验室内相对标准
偏差（%）
实验室间相对标
准偏差（%）
重复性限
(mg/L)
重复性限？
(mg/L)
再现性限R
(mg/L）
再现性限R
(mg/L)
原始浓度
（mg/L）
0.31~7.01
0.37~2.24
0.08~2.44
0.08~1.06
0.69~10.3
加标浓度
(mg/L)
方法精密度（实际样品加标）
加标浓度测定
均值（mg/L）
202819
200582
202713
203013
202915
实验室内相对
标准偏差（%）
实验室间相对
标准偏差（%）
方法准确度（有证标准样品）
平均值
(mg/L)
实验室内相对误差
重复性限
(mg/L）
再现性限
R（mg/L）
实验室间相对误差最终值
RE±2Sm（%）
-1.1±5.0
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
环境空气降水中阳离子（Nat、NH4t、K*、Mg2+、Ca2*）的测定离子色谱法Ambient airDetermination of cations (Nat, NH4t, Kt, Mg2+, Ca+)inprecipitation-Ion chromatography（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2018-12-26发布
2019-06-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料.
仪器和设备
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度.
质量保证和质量控制.
12注意事项..
附录A（资料性附录）阳离子标准溶液色谱图附录B（资料性附录）方法精密度和准确度..次
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范降水中阳离子（Nat、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定降水中阳离子（Nat、NH4t、K+、Mg2+、Ca2+）的离子色谱法，本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古自治区环境监测中心站、太原市环境监测中心站、南昌市环境监测站、扬州市环境监测中心站、湛江市环境保护监测站和重庆市沙坪坝区环境监测站。
本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施，本标准由生态环境部解释
环境空气降水中阳离子（Na、NH、K、Mg、Ca）的测定离子色谱法
警告：实验中使用的硝酸、甲磺酸等化学试剂具有强烈的腐蚀性和刺激性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按照要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了测定降水中阳离子（Nat、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的离子色谱法本标准适用于降水中5种阳离子（Nat、NH4t、K+、Mg2+、Ca2+）的测定。当进样体积为25μl时，Nat、NH4t、K+、Mg2+、Ca2+的方法检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.02mg/L和0.03mg/L，测定下限分别为0.08mg/L、0.08mg/L、0.12mg/L、0.08mg/L和0.12mg/L。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB13580.2大气降水样品的采集与保存HJ/T165酸沉降监测技术规范
3方法原理
降水样品中的目标离子随淋洗液进入离子色谱柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4干扰和消除
保留时间相近的两种离子，当浓度相差较大而影响低浓度离子测定时，可通过调节流速改变淋洗液配比等方式消除干扰，5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为电阻率18.2MQ·cm（25℃），新制备的去离子水5.1硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml。5.2氯化钠（NaCI）。
使用前经105℃土5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.3氯化铵（NH4CI）。
使用前经105℃土5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.4氯化钾（KCI）。
使用前经105℃土5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.5氯化钙（CaCl2）。
使用前经105℃土5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.6氯化镁（MgCl2）。
使用前经105℃土5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。5.7甲磺酸：w（CH3SO3H）≥98%5.8硝酸溶液：c（HNO3）=1mol/L。移取68ml硝酸（5.1）缓慢加入水中，用水稀释至1000ml，混匀。5.9钠离子标准贮备液：p（Na+）=1000mg/L。准确称取2.5435g氯化钠（5.2）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.10铵离子标准贮备液：P（NH4+）=1000mg/L。准确称取2.9722g氯化铵（5.3）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.11钾离子标准贮备液：P（K+）=1000mg/L。准确称取1.9102g氯化钾（5.4）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.12钙离子标准贮备液：P（Ca2+）=1000mg/L。准确称取2.7750g氯化钙（5.5）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，加入1.00ml硝酸溶液（5.8），用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液，5.13镁离子标准贮备液：P（Mg2+）=1000mg/L。准确称取3.9583g氯化镁（5.6）溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶，加入1.00ml硝酸溶液（5.8），用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.14混合标准使用液：p-100mg/L。分别移取10.00ml钠离子标准贮备液（5.9）、铵离子标准贮备液（5.10）、钾离子标准购备液（5.11）、钙离子标准备液（5.12）和镁离子标准贮备液（5.13）于100ml容量瓶中用水稀释定容至标线。wwW.bzxz.Net
5.15淋洗液
5.15.1甲磺酸淋洗贮备液：c（CH3SO;H）=1mol/L。2
移取65.0ml甲磺酸（5.7）溶于适量水中，转移至1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线。该溶液贮存于玻璃试剂瓶中，常温下可保存3个月。5.15.2甲磺酸淋洗使用液：c（CH3SO;H）=0.02mol/L。移取40.0ml甲磺酸淋洗备液（5.15.1）于2000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线5.15.3硝酸淋洗使用液：c（HNO3）=4.5mmol/L。移取9.00ml硝酸溶液（5.8）于2000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，注：也可根据仪器型号及色谱柱说明书进行淋洗液的配制。5.16水系微孔滤膜：孔径0.45μm。6仪器和设备
6.1离子色谱仪：具电导检测器。6.2色谱柱。
6.2.1阳离子色谱柱I：长250mm，内径4mm，填料为聚丙烯酸、聚苯乙烯/二乙烯苯等键合羧酸基或磷酸基等官能团，配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。6.2.2阳离子色谱柱II：长150mm，内径4mm，填料为硅胶等，键合羧酸基等官能团，配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。6.3阳离子电解再生抑制器（选配）。6.4样品瓶：聚乙烯等塑料材质。6.5
5一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品采集
按照GB13580.2和HJ/T165的相关规定进行样品采集采集的样品经水系微孔滤膜（5.16）过滤后转移至样品瓶（6.4）。7.2
2样品保存
样品于4℃以下冷藏密封保存。其中，NH4+于24h内完成测定，Nat、K+、Mg2+、Ca2于28d内完成测定。
注：雪水等固态降水样品应待其自然融化后再过滤取样，不得在其完全融化前取部分样品进行测定。8分析步骤
仪器参考条件
8.1.1参考条件1
阳离子色谱柱I（6.2.1），柱温：35℃。甲磺酸淋洗使用液（5.15.2），流速：1.0ml/min阳离子电解再生抑制器（6.3），电导检测器。进样体积：25ul。此参考条件下测定目标离3
子标准溶液得到的离子色谱图参见附录A中的图A.1。8.1.2参考条件2
阳离子色谱柱II（6.2.2），柱温：35℃。硝酸淋洗使用液（5.15.3），流速：0.9ml/min电导检测器。进样体积：25μl。此参考条件下测定目标离子标准溶液得到的离子色谱图参见附录A中的图A.2。
8.2标准曲线的建立
分别准确移取0ml、0.20ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml混合标准使用液（5.14）于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，配制成参考质量浓度分别为0mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的混合标准系列。按照仪器参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次测定。以目标离子的质量浓度（mg/L）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标，建立标准曲线。注1：可根据被测样品中目标离子的浓度水平选择合适的标准系列浓度范围注2：抑制电导法测定NH4+时，标准曲线采用二次拟合：非抑制电导法测定NH4时，标准曲线采用次拟合。
8.3样品测定
按照与标准曲线的建立（8.2）相同的条件和步骤，进行样品的测定。如果样品浓度高于标准曲线最高点浓度，也可将样品稀释后测定，同时记录稀释倍数D。8.4空白试验
以实验用水代替样品，按照与样品测定（8.3）相同的条件和步骤进行空白样品的测定结果计算与表示
9.1定性分析
根据样品中目标离子的保留时间定性。9.2结果计算
样品中目标离子（Nat、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的质量浓度（mg/L），按照公式（1）进行计算：
式中：pi—
-样品中第7种阳离子的质量浓度，mg/L；-由标准曲线得到的第/种阳离子的质量浓度，mg/L：pis
D样品的稀释倍数。
9.3结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。10精密度和准确度
10.1精密度
7个实验室对含Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为0.15mg/L~2.94mg/L的统一有证标准样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差为0.0%～5.9%：实验室间相对标准偏差为0.9%~2.6%；重复性限为0.02mg/L~0.09mg/L：再现性限为0.02mg/L~0.14mg/L。7个实验室对含Nat、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为0.20mg/L~10.2mg/L的空白加标样品进行了6次重复加标测定：实验室内相对标准偏差为0.0%～8.5%：实验室间相对标准偏差为1.3%~7.8%重复性限为0.02mg/L~0.31mg/L再现性限为0.03mg/L~0.95mg/L。7个实验室对2个加标浓度的降水样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差为0.0%~5.8%，实验室间相对标准偏差为2.8%~9.5%，重复性限为0.07mg/L~0.42mg/L，再现性限为0.17mg/L~1.88mg/L。方法精密度具体测试结果参见附录B中的表B.1～表B.310.2准确度
7个实验室对含Nat、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为0.15mg/L～2.94mg/L的统一有证标准样品进行了6次重复测定：实验室内相对误差为-3.8%~4.6%。7个实验室对含Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为0.08mg/L~10.3mg/L的降水样品进行了6次重复加标测定，5种目标离子加标浓度为0.20mg/L～10.0mg/L：加标回收率为89.0%~~120%。
方法准确度具体测试结果参见附录B中的表B.4~表B.5。11质量保证和质量控制
11.1分析样品前应先进行空白试验。每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少做1个空白样品分析。空白样品中的目标离子含量应低于方法检出限。11.2采用至少6个浓度点（含零浓度点）的标准系列建立标准曲线，曲线的相关系数应》0.995。每20个样品或每批次（≤20个/批）应同时测定标准曲线。11.3每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少测定一个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应≤15%
11.4每20个样品或每批次（≤20个/批）应至少做1个加标回收测定或有证标准物质测定。其中，加标回收率应控制在85%～120%之间，标准物质测定值应在其给出的不确定范围内。
废物处理
实验中产生的废液应集中收集，做好标识，分类管理和处置。注意事项
进入系统的淋洗液应预先经脱气处理，以避免气泡进入离子色谱管路系统中干扰和影响测定。
附录A
（资料性附录）
阳离子标准溶液色谱图
图A.1和图A.2分别给出了抑制电导法和非抑制电导法测定目标离子标准溶液得到的离子色谱图。
保留时间mim
阳离子标准溶液色谱图（抑制电导法，p=1.00mg/L）-1433
保留时问/min
2阳离子标准溶液色谱图（非抑制电导法，p=1.00mg/L）图A.2
附录 B
（资料性附录）
方法精密度和准确度
7个实验室测定的精密度和准确度数据汇总见表B.1～表B.5。表B.1
202819
200582
202713
203013
202915
平均值
(mg/L)
平均值
(mg/L)
方法精密度（有证标准样品）
实验室内相对标
准偏差（%）
实验室间相对标
准偏差（%）
方法精密度（空白样品加标）
实验室内相对标准
偏差（%）
实验室间相对标
准偏差（%）
重复性限
(mg/L)
重复性限？
(mg/L)
再现性限R
(mg/L）
再现性限R
(mg/L)
原始浓度
（mg/L）
0.31~7.01
0.37~2.24
0.08~2.44
0.08~1.06
0.69~10.3
加标浓度
(mg/L)
方法精密度（实际样品加标）
加标浓度测定
均值（mg/L）
202819
200582
202713
203013
202915
实验室内相对
标准偏差（%）
实验室间相对
标准偏差（%）
方法准确度（有证标准样品）
平均值
(mg/L)
实验室内相对误差
重复性限
(mg/L）
再现性限
R（mg/L）
实验室间相对误差最终值
RE±2Sm（%）
-1.1±5.0
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。