HJ 637-2018.Water quality - Determination of petroleum, animal fats and vegetable oils一Infrared spectrophotometry.
1适用范围
HJ 637规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。
HJ 637适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm石英比色皿时，方法检出限为0.06 mg/L，测定下限为0.24 mg/L.
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
6仪器和设备
6.2 水平振荡器。
6.3 采样瓶: 500 ml广口玻璃瓶。
6.4玻璃漏斗。
6.5 三角瓶: 50ml， 具塞磨口。
6.6 比色管: 25 ml、50ml， 具塞磨口。
6.7分液漏斗: 1000 ml，具聚四氟乙烯旋塞。
6.8 量筒: 1000 ml。
6.9一般实验室常用器皿和设备。
7样品.
7.1样 品的采集
参照HJ/T 91的相关规定用采样瓶(6.3) 采集约500ml水样后，加入盐酸溶液(5.2)酸化至pHS2。
7.2样品的保存
如样品不能在24h内测定，应在0°C~4°C冷藏保存，3d内测定。
7.3试样的制备
7.3. 1油类 试样的制备
将样品转移至1000 ml分液漏斗(6.7) 中，量取50 ml的四氯乙烯(5.3) 洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗(6.7) 中，充分振荡2 min， 并经常开启旋塞排气，静置分层;用镊子取玻璃棉(5.9) 置于玻璃漏斗(6.4) ，取适量的无水硫酸钠(5.7) 铺于上面;打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠(5.7) 的玻璃漏斗(6.4) 放至50 ml比色管(6.6) 中，用适量四氯乙烯(5.3) 润洗玻璃漏斗(6.4) ，润洗液合并至萃取液中，用四氯乙烯(5.3) 定容至刻度。将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ637-2018
代替HJ637-2012
石油类和动植物油类的测定
红外分光光度法
Water quality-Determination of petroleum, animal fats and vegetableoilsInfrared spectrophotometry（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2018-10-10发布
2019-01-01实施
生态环境部发布
适用范围
规范性引用文件
术语和定义
方法原理
试剂和材料.
仪器和设备.
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理
注意事项
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准本标准规定了测定工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外分光光度法本标准是对《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637-2012）的修订，原起草单位为：长春市环境监测中心站。修订的主要内容如下：修改方法适用范围为工业废水和生活污水；修改“总油”名称为“油类”；修改萃取剂为四氯乙烯。
自本标准实施之日起，原标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637-2012）废止。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：广东省环境监测中心。本标准验证单位：广州市环境监测中心站、清远市环境监测站、肇庆市环境监测站、湖南省环境监测中心站、广东省水文水资源监测中心和济南市环境监测中心站。本标准生态环境部2018年10月10日批准。本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91地表水和污水监测技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
油类oilandgrease
指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cml、2960cml和3030cm2处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。3.2
石油类petroleum
指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。3.3
动植物油类animalfatsandvegetableoils指在pH<2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。4方法原理
水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cml（CH2基团中CH键的伸缩振动）、2960cm-l（CH3基团中CH键的伸缩振动）和3030cml（芳香环中CH键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动1
植物油类的含量为油类与石油类含量之差。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸留水或同等纯度的水。
5.1盐酸：p（HCI）=1.19g/ml，优级纯。5.2盐酸溶液：1+1。
用盐酸（5.1）配制。
5.3四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥4cm空石英比色皿为参比，在2800cm-l~3100cml之间使用4cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930cml、2960cm*、3030cml处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
5.4正十六烷（C16H34）：色谱纯。5.5异辛烷（C8H18）：色谱纯。5.6苯（C6H6)：色谱纯。
5.7无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内550℃下加热4h，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。5.8硅酸镁（MgSi03）：150μm~250μm（100目~60目）。取硅酸镁于瓷蒸发血中，置于马弗炉内550℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。5.9玻璃棉
使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.3）浸泡洗涤，晾干备用。5.10正十六烷标准备液：p~10000mg/L。称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。5.11正十六烷标准使用液：p=1000mg/L。将正十六烷标准贮备液（5.10）用四氯乙烯（5.3）稀释定容于100ml容量瓶中。5.12异辛烷标准贮备液：p~10000mg/L称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（5.5）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。5.13异辛烷标准使用液：p=1000mg/L。将异辛烷标准贮备液（5.12）用四氯乙烯（5.3）稀释定容于100ml容量瓶中。5.14苯标准贮备液：p~10000mg/L。称取1.0g（准确至0.1mg）苯（5.6）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。5.15苯标准使用液：p=1000mg/L。将苯标准贮备液（5.14）用四氯乙烯（5.3）稀释定容于100ml容量瓶中。5.16石油类标准贮备液：p~10000mg/L。2
按65:25:10（V/V）的比例，量取正十六烷（5.4）、异辛烷（5.5）和苯（5.6）配制混合物。称取1.0g（准确至0.1mg）混合物于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。注：也可按5:3:1（V/V）的比例，量取正十六烷、姥鲛烷和甲苯配制混合物。5.17石油类标准使用液：p=1000mg/L。将石油类标准贮备液（5.16）用四氯乙烯（5.3）稀释定容于100ml容量瓶中。5.18吸附柱
在内径10mm，长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉（5.9），将硅酸镁（5.8）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。6仪器和设备
6.1红外测油仪或红外分光光度计：能在2930cm、2960cm、3030cml处测量吸光度并配有4cm带盖石英比色皿l。
6.2水平振荡器。
6.3采样瓶：500ml广口玻璃瓶
6.4玻璃漏斗。
6.5三角瓶：50ml，具塞磨口。
6.6比色管：25ml、50ml，具塞磨口。6.7分液漏斗：1000ml，具聚四氟乙烯旋塞。6.8量筒：1000ml。
6.9一般实验室常用器皿和设备。7样品
7.1样品的采集
参照HJ/T91的相关规定用采样瓶（6.3）采集约500ml水样后，加入盐酸溶液（5.2）酸化至pH<2
7.2样品的保存
如样品不能在24h内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3d内测定。7.3试样的制备
7.3.1油类试样的制备
将样品转移至1000ml分液漏斗（6.7）中，量取50ml的四氯乙烯（5.3）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗（6.7）中，充分振荡2min，并经常开启旋塞排气，静置分层：用镊子取玻璃棉（5.9）置于玻璃漏斗（6.4），取适量的无水硫酸钠（5.7）铺于上面：打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠（5.7）的玻璃漏斗（6.4）放至50ml比色管（6.6）中，用适量四氯乙烯（5.3）润洗玻璃漏斗（6.4），润洗液合并至萃取液中，用四氯乙烯（5.3）定容至刻度。将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录。注：可使用自动萃取替代手动萃取：可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉，硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗3
炉内550℃下加热4h，冷却后使用。7.3.2石油类试样的制备
7.3.2.1振荡吸附法
取25ml萃取液，倒入装有5g硅酸镁（5.8）的50ml三角瓶（6.5），置于水平振荡器（6.2）上，连续振荡20min，静置，将玻璃棉（5.9）置于玻璃漏斗（6.4）中，萃取液倒入玻璃漏斗（6.4）过滤至25ml比色管（6.6），用于测定石油类。7.3.2.2吸附柱法
取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（5.18），弃去前5ml滤出液，余下部分接入25ml比色管（6.6）中，用于测定石油类。7.4空白试样的制备
用实验用水加入盐酸溶液（5.2）酸化至pH<2，按照试样的制备（7.3）相同的步骤进行空白试样的制备。
8分析步骤
8.1校准
分别量取2.00ml正十六烷标准使用液（5.11）、2.00ml异辛烷标准使用液（5.13）和10.00ml苯标准使用液（5.15）于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。以4cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-l、2960cml、3030cm-l处的吸光度A2930、A2960、A3030。将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式（1）联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数X，Y，Z和F。Www.bzxZ.net
p=X·A2930+Y.A2960 +Z.4A3030式中：p—四氯乙烯中油类的含量，mg/L；A2930
A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度：X与CH2基团中CH键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；Y与CH;基团中CH键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；Z与芳香环中C-H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度：(1)
F脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm-1与3030cml处的吸光度之比。
对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即A3030F=A2930(H)
A3030(H)
A2930=0，则有：
P(H)=X · A2930(H)+Y. A2960(H)P(I)=X : A2930(I)+ Y : A2960(I)由公式（2）可得F值，由公式（3）和（4）可得X和Y值。对于苯，则有：P(B)=X Aso(B)+Y.Ao(B)+z:(4Aso(B)- A(B)F
由公式（5）可得Z值。
式中：p(H)—正十六烷标准溶液的浓度，mg/L：p()——异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；p(B)—苯标准溶液的浓度，mg/L。(3)
A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度：A2930(D)、A2960(J)、A3030(D)—各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度：A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度。注1：可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。注2：红外分光光度计或红外测油仪出厂时如果设定了校正系数，可以直接按11.3.1进行校正系数的检验。
8.2测定
8.2.1油类的测定
将萃取液（7.3.1）转移至4cm石英比色Ⅲ中，以四氯乙烯作参比，于2930cm、2960cml3030cm处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。8.2.2石油类的测定
将经硅酸镁吸附后的萃取液（7.3.2）转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，于2930cml、2960cml、3030cm-l处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。8.3空白试样的测定
按与试样测定（8.2）相同的步骤，进行空白试样（7.4）的测定。9结果计算与表示
9.1计算
9.1.1油类或石油类浓度的计算
样品中油类或石油类浓度按公式（6）计算：o
12930+Y.A2960+Z.
式中：p样品中油类或石油类的浓度，mg/L；po——空白样品中油类或石油类的浓度，mg/L：A2930
X与CH2基团中C—H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；Y与CH3基团中C—H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；Po
Z与芳香环中CH键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度：F一脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cml与3030cm处的吸光度之比。
-各对应波数下测得的吸光度；
A2930、A2960、A3030—
Vo萃取溶剂的体积，ml；
Vw样品体积，ml；
D萃取液稀释倍数。
9.1.2动植物油类浓度的计算
样品中动植物油类按公式（7）计算：p（动植物油类）=p（油类）-p（石油类）式中：p（动植物油类）一样品中动植物油类的浓度，mg/L：p（油类）——样品中油类的浓度，mg/L；p（石油类）样品中石油类的浓度，mg/L。9.2结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。10精密度和准确度
10.1精密度
六家实验室对配制浓度为0.20mg/L、1.00mg/L、4.00mg/L的石油类样品进行6次重复测定。实验室内相对标准偏差范围分别为：2.4%~13%，0.8%~~4.7%和0.8%~3.6%实验室间相对标准偏差分别为：20%、9.7%和5.9%；重复性限r分别为：0.05mg/L、0.08mg/L和0.26mg/L；再现性限R分别为：0.13mg/L、0.26mg/L和0.65mg/L。六家实验室对含石油类浓度为0.94mg/L、1.84mg/L的工业废水以及生活污水两种不同类型的实际样品进行6次重复测定。实验室内相对标准偏差范围分别为：1.1%～4.7%和1.0%~5.2%；实验室间相对标准偏差分别为：6.2%和9.1%，重复性限r分别为：0.09mg/L和0.17mg/L：再现性限R分别为：0.18mg/L和0.50mg/L。10.2准确度
六家实验室分别对空白样品进行了加标分析测定，加标量分别为0.10mg、0.50mg、2.00mg，重复测定6次。加标回收率范围分别为：75%~138%，78%~104%，81%~95%：加标回收率最终值分别为：111%土44%，94%土18%，91%土11%。六家实验室分别对工业废水以及生活污水两种不同类型的实际水样进行石油类加标回收率测定，加标量分别为0.50mg、1.00mg，重复测定6次。加标回收率范围分别为：84%~98%，81%~100%；加标回收率最终值分别是：92%土11%和91%土15%11质量保证与质量控制
11.1四氯乙烯品质检验
四氯乙烯须避光保存。使用前须按照（5.3）进行四氯乙烯品质检验和判定，确认符合6
要求后方可使用
11.2空白试验
每分析一批（≤20个）样品至少做一个实验室空白试验，空白试验结果应低于方法测定下限。
11.3校准检验
11.3.1校正系数的检验
每批样品均应进行校正系数的检验，使用时根据所需浓度，取适量石油类标准使用液（5.17），以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液，与试样测定（8.2）相同的步骤进行测定，按照公式（1）计算石油类标准溶液的浓度。如果测定值与标准值的相对误差在士10%以内，则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。每季度至少测定3个浓度点的标准溶液进行校正系数的检验。11.3.2标准样品检验
必要时，使用有证标准物质/样品进行检验。废物处理
四氯乙烯废液应集中存放于密闭容器中，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。13
注意事项
13.1同一批样品测定所使用的四氯乙烯应来自同一瓶，如样品数量多，可将多瓶四氯乙烯混合均匀后使用
13.2所有使用完的器血置于通风橱内挥发完后清洗13.3对于动植物油类含量>130mg/L的废水，萃取液需要稀释后再按照试样的制备（7.3）步骤操作。
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