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HJ 924-2017

基本信息

标准号: HJ 924-2017

中文名称:COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法

标准类别:环境保护行业标准(HJ)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 光度法 快速 测定仪 技术 检测 方法

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标准简介

HJ 924-2017.Technical requirement and test procedures for rapid COD photometric analyzer.
1适用范围
HJ 924规定了基于重铬酸钾快速消解-光度法原理的水中COD光度法快速测定仪(以下简称测定仪)的技术要求、性能指标及检测方法。
HJ 924适用于COD光度法快速测定仪的生产、应用选型和性能检验。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 12519分析仪器通用技术条件
HJ 828水质化学需 氧量的测定重铬酸盐法
HJ/T 399水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
消解时间示值误差 indication error of the digestion duration
指消解器设定的消解时间与实际消解时间之差。
3.2
消解温度均匀性 uniformity of the digestion temperature
指消解器中不同消解孔间最高温度与最低温度之差。
3.3
消解温度示值误差 indication error of the digestion temperature
指消解器设定的消解温度与实际达到的消解温度之差。
3.4
吸光度示值稳定性 stability of absorbance reading
指采用本标准中规定的光度计,测定空气所得的光度值在一定时间内的变化。
5基本要求
5.1 外观
5.1.1 测定仪表面不应有明显锉痕、划伤、裂缝、变形和污点,仪器表面涂镀层应均匀,不应起泡、龟裂、脱落和磨损,显示屏面板无破损及裂痕,字符、数字显示清晰无缺。
5.1.2 测定仪的标识应符合GB/T 12519规定的要求,应在适当的明显位置固定铭牌,其上应有如下标识:
a)制造商名称、地址; .
b)仪器名称、型号规格;
c)出厂编号;
d)制造日期;
e)测定范围、定量下限;
f)生产许可证编号。

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标准内容

中华人民共和国国家环境保护标准HJ924-2017
COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法
Technical requirement and test procedures for rapid CODphotometricanalyzer
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-28发布
2018-04-01实施
环境保护部发布
适用范围
规范性引用文件
术语和定义,
方法原理与测量范围
基本要求,
性能要求.
检测方法.
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境保障人体健康,规范水中化学需氧量(简称COD)光度法快速测定仪的技术要求,制定本标准。
本标准规定了COD光度法快速测定仪的技术要求、性能指标及检测方法,本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位:中国环境监测总站、河北省食品质量监督检验研究院。本标准环境保护部2017年12月28日批准本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
1适用范围
COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法本标准规定了基于重铬酸钾快速消解-光度法原理的水中COD光度法快速测定仪(以下简称测定仪)的技术要求、性能指标及检测方法。本标准适用于COD光度法快速测定仪的生产、应用选型和性能检验。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T12519分析仪器通用技术条件HJ828水质化学需氧量的测定重铬酸盐法HJ/T399水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法3术语和定义
下列术语和定义适用手本标准。3.1
消解时间示值误差indicationerror of thedigestion duration指消解器设定的消解时间与实际消解时间之差。3.2
消解温度均匀性uniformityofthedigestiontemperature指消解器中不同消解孔间最高温度与最低温度之差,3.3
消解温度示值误差indicationerrorof thedigestion temperature指消解器设定的消解温度与实际达到的消解温度之差。3.4
吸光度示值稳定性stabilityofabsorbancereading指采用本标准中规定的光度计,测定空气所得的光度值在一定时间内的变化4方法原理与测量范围
4.1方法原理
试样中加入一定量的重铬酸钾溶液,在强酸介质中,以硫酸银为催化剂,经高温密闭消解后,用光度法测定六价铬(Cr6+)或三价铬(Cr3+)的吸光度,确定COD值1
4.2测量范围
仪器测量范围为151000mg/L,样品中C1浓度≤1000mg/L。5基本要求
5.1外观
5.1.1测定仪表面不应有明显锉痕、划伤、裂缝、变形和污点,仪器表面涂镀层应均匀,不应起泡、龟裂、脱落和磨损,显示屏面板无破损及裂痕,字符、数字显示清晰无缺2测定仪的标识应符合GB/T12519规定的要求,应在适当的明显位置固定铭牌,其上5.1.2
应有如下标识:
a)制造商名称、地址;
b)仪器名称、型号规格:
c)出厂编号:
d)制造日期:
e)测定范围、定量下限;
f)生产许可证编号。
2仪器构造
测定仪由恒温消解器、消解管、光度计等功能部件组成。5.3
3基本功能
5.3.1恒温消解器
应具备定时提醒、温度校准等功能5.3.1.1
应具备透明且通风的防护盖。
预热时间应不超过20min。
4消解时间应不超过30min。
5.3.1.5加热孔深度应高于消解管内液体高度5.3.2消解管
消解管应符合HJ/T399的相关要求5.3.2.2
消解管应由耐酸玻璃制成,在165℃下能承受600kPa的压力,管盖应耐热耐酸,消解管和管盖应无任何磨损或裂纹。5.3.2.3若消解管作为比色管使用,其用于光度测定的部位应光滑透明且无擦痕和粗糙。5.3.3光度计
应清晰显示吸光度和浓度数值
应具备数据存储、查阅功能。
应具备曲线存储、查阅、校准功能。6性能要求
COD光度法快速测定仪的性能指标应满足表1要求。表1
COD光度法快速测定仪的性能指标项目
消解时间示值误差
消解温度均匀性
消解温度示值误差
吸光度示值稳定性
测量重复性
测量误差
氯离子干扰
实际水样比对试验
电压稳定性
绝缘阻抗
检测方法
试验条件
±3℃
COD≥200mg/L时,≤5%
50mg/L≤COD<200mg/L时,≤10%;COD<50mg/L时,≤15%。
COD>200mg/L时,±5%:
50mg/L≤COD≤200mg/L时,±10.0%:COD<50mg/L时,±5mg/L。
当Cl≤1000mg/L时,示值误差±10%COD≥50mg/L时,≤15%
COD<50mg/L时,≤10mg/L。
≥20MQ
环境温度:0~40℃,变化幅度在土5℃以内。7.1.2相对湿度:90%以下。
7.1.3大气压:86~106kPa,变化幅度在土5%以内。7.1.4电压:交流(220土22)V。7.1.5电源频率:(50±0.5)Hz。7.1.6测定仪预热时间:按使用说明书规定执行。7.2试剂
试验方法
除非另有说明,本标准所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水或同等纯度的水。7.2.1邻苯二甲酸氢钾标准溶液:p(KHCgH4O4)=850.2mg/L。称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(KHCgH404)0.8502g溶于水,并稀释至1000ml,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODcr值为1.176g氧/克(即1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g),故该标准溶液理论的CODcr值为1000mg/L。7.2.2COD标准试验液。
由邻苯二甲酸氢钾标准溶液(7.2.1))用水逐级稀释,获得理论CODcr值分别为30mg/L、50mg/L、200mg/L、500mg/L、800mg/L的标准试验液。7.2.3氯离子溶液:p(CI)=5000mg/L。将氯化钠(NaCI)置于瓷内,在500~600℃下灼烧40~50min。在干燥器中冷却后称取8.240g溶于水,并稀释至1000ml,混匀。7.2.4氯离子干扰试验液:p(CODcr)=300mg/L,p(CI)=1000mg/L。分别移取300ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液(7.2.1)、200ml氯离子溶液(7.2.3)于1000ml的容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。7.2.5其它试剂:按照使用说明书要求提前配制所需试剂7.3设备
7.3.1电子温度计:测量范围0200℃,分度值0.5℃。7.3.2电子秒表:分度值1/100s。7.3.3兆欧表:端电压为500V。
7.4测试准备
接通电源后,按使用说明书规定的预热时间进行测定仪的预热,以使各部分功能及显示记录单元稳定。
7.5性能试验方法
7.5.1消解时间示值误差
将消解器消解时间设置为工作消解时间,当按消解器定时功能启动时,同时启动电子秒表(7.3.2),当定时结束时,停止计时,重复测定3次,计算平均值t,按公式(1)计算消解时间示值误差△t:
At = t -t
式中:△t—消解时间示值误差,s;7——消解时间3次测量平均值,S;t—消解时间设定值,s。
7.5.2消解温度均匀性
将消解器控制温度设置到消解温度,启动消解器,待显示温度稳定后,根据消解器消解孔的个数,均匀选取6~9个消解孔(保证中间孔和四周的孔均能够检测到),用电子温度计分别测量消解孔的温度,每个消解孔间隔1min读取1个数,共读取3次,计算3次测量值的算术平均值Ti,选取T的最大值Tmx和最小值Tmin,按公式(2)计算消解温度均匀性W:W=Tmax -Tmin
式中:W-消解温度均匀性误差,℃:Tmax—温度最高消解孔的平均值,℃;Tmin温度最低消解孔的平均值,℃。4
7.5.3消解温度示值误差
将消解器控制温度设置到消解温度,启动消解器,待显示温度稳定后,根据消解器消解孔的个数,均匀选取6~9个消解孔(保证中间孔和四周的孔均能够测到),用电子温度计测量消解孔的温度,每个消解孔间隔1min读取1个数,共读取3次,计算3次测量值的算术平均值Ti,按照公式(3)计算各个T与设置温度T的示值误差△Ti,取最大示值误差△Tmax为消解温度示值误差△T:
AT =T-T
式中:△T消解温度示值误差,℃;T消解器设置温度,℃:
Ti—第i个消解孔3次温度读数的算术平均值,℃。7.5.4吸光度示值稳定性
以空气为参比,在工作波长下,测量并记录仪器的初始吸光度示值,然后在5min、10min、15min、20min、25min、30min后分别记录仪器吸光度示值一次,记录六个吸光度Ai,按公式(4)计算吸光度示值稳定性△A。AA=Amax-Amin
式中:△A吸光度示值稳定性;
Amax吸光度最大值;
Amin—吸光度最小值。
7.5.5测量重复性
分别测定COD浓度为30mg/L、50mg/L、200mg/L、500mg/L、800mg/L的试验液,每种浓度试验液重复测定6次,按公式(5)、(6)计算6个测定值的标准偏差S及相对标准偏差RDS,取RDS的最大值作为测定仪的测量重复性。S=
式中:S标准偏差:
RSD一相对标准偏差:
pi第i次测量结果,mg/L;
Pn次测量结果均值,mg/L;
n测定次数。
7.5.6测量误差bzxz.net
×100%
分别测定COD浓度为30mg/L、50mg/L、200mg/L、500mg/L、800mg/L的试验液,5
每种浓度试验液重复测定3次并计算算术平均值。当试验液COD浓度大于等于50mg/L时,按公式(7)计算;当试验液浓度小于50mg/L时,按公式(8)计算。 -=P×100%
式中:S,第i种浓度试验液的测量误差;P:第i种浓度试验液的测试值均值,mg/L;P—第i种浓度试验液的浓度值,mg/L。7.5.7氯离子干扰
选择COD浓度为300mg/L,氯离子浓度为1000mg/L的试验液进行测试,重复测定6次,按照公式(9)计算。
p-Ps×100%
式中:——试验液的示值误差;p——试验液的测试值均值,mg/L:P—试验液的浓度值,mg/L。
7.5.8实际水样比对试验
采集至少五种不同种类的废水,分别采用快速测定仪和HJ828方法进行测定,每种水样用快速测定仪测定次数应不少于6次,用HJ828方法测定次数应不少于3次。用快速测定仪与HJ828方法分析结果进行比对,当被测水样的COD浓度大于等于50mg/L时,按公式(10)计算该种水样比对试验相对误差绝对值的平均值,当被测水样的COD浓度小于50mg/L时,按公式(11)计算该种水样比对试验绝对误差绝对值的平均值。e-Pe
式中:C
×100%
实际水样比对试验相对误差绝对值的平均值:第i次测量值,mg/L;
PB—采用HJ828方法测定水样所得测量值的平均值,mg/L:n
比对试验次数。
式中:△C实际水样比对试验绝对误差绝对值的平均值,mg/L;pi第i次测量值,mg/L;
PB—采用HJ828测定水样所得测量值的平均值,mg/L:6
n—比对试验次数。
电压稳定性
采用COD浓度为200mg/L的标准溶液,快速测定仪在220V电压下测试3次,计算3次测定值的算术平均值Vs,调节电压至242V和198V,分别测定同一标准溶液各3次,计算198V、242V条件下3次测定值的算术平均值Vi,按照公式(12)计算。由于电压变化引起的相对误差△V,其中绝对值较大者作为电压稳定性的判定值V-V
×100%
式中:V电压影响,%;
Vi—某电压条件下3次测量值的算术平均值,mg/L;Vs—220V下3次测量的算术平均值,mg/L。7.5.10绝缘阻抗
在正常环境条件下,关闭消解仪、光度计电路,采用兆欧表测量电源相与机壳(接地端)之间的绝缘阻抗。
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