HJ 923-2017
基本信息
标准号： HJ 923-2017
中文名称：土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 土壤 沉积物 测定 催化 热解 原子 吸收 光度法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 923-2017.Soil and sediment- Determination of total mercury-Catalytic pyrolysis-cold atomic absorption spectrophotometry.
1适用范围
HJ 923规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解-冷原子吸收分光光度法。
HJ 923适用于土壤和沉积物中总汞的测定。
当取样量为0.1 g时，本标准方法检出限为0.2 μg/kg，测定范围为0.8~6.0x 103 μgkg.
2规范 性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本.标准。
GB 17378.3海洋监测规范 第3 部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋 监测规范第5 部分:沉积物分析
HJ 494水质采样技术指导
HJ 613土壤干物质和水分的测定重 量法
HJ/T 91地表水 和污水监测技术规范
HJ/T 166土壤环境监 测技术规范
3方法原理
样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反应，各形态汞被还原成单质汞，单质汞进入齐化管生成金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来,汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计，汞蒸气对253.7 nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与汞的浓度成正比。
6样品
6.1样品采集和保存
土壤样品按照HJ/T 166的相关要求采集和保存，海洋沉积物样品按照GB 17378.3的相关要求采集和保存，地表水沉积物样品按照HJ/T 91和HJ 494的相关要求采集。样品采集后，置于玻璃瓶中4 °C以下冷藏保存，保存时间为28 d。
6.2试样的制备
按照HJ/T 166和GB 17378.3，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。
1适用范围
HJ 923规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解-冷原子吸收分光光度法。
HJ 923适用于土壤和沉积物中总汞的测定。
当取样量为0.1 g时，本标准方法检出限为0.2 μg/kg，测定范围为0.8~6.0x 103 μgkg.
2规范 性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本.标准。
GB 17378.3海洋监测规范 第3 部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋 监测规范第5 部分:沉积物分析
HJ 494水质采样技术指导
HJ 613土壤干物质和水分的测定重 量法
HJ/T 91地表水 和污水监测技术规范
HJ/T 166土壤环境监 测技术规范
3方法原理
样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反应，各形态汞被还原成单质汞，单质汞进入齐化管生成金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来,汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计，汞蒸气对253.7 nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与汞的浓度成正比。
6样品
6.1样品采集和保存
土壤样品按照HJ/T 166的相关要求采集和保存，海洋沉积物样品按照GB 17378.3的相关要求采集和保存，地表水沉积物样品按照HJ/T 91和HJ 494的相关要求采集。样品采集后，置于玻璃瓶中4 °C以下冷藏保存，保存时间为28 d。
6.2试样的制备
按照HJ/T 166和GB 17378.3，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ923-2017
土壤和沉积物
总汞的测定
催化热解-冷原子吸收分光光度法Soiland sedimentDeterminationof total mercuryCatalytic pyrolysis-cold atomic absorption spectrophotometry（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-28发布
2018-04-01实施
环境保护部发布
1适用范围
2规范性引用文件
3方法原理.
4试剂和材料....
5仪器和设备.
6样品..
7分析步骤
8结果计算与表示...
9精密度和准确度
10质量保证和质量控制
11废物处理...
12注意事项..
附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度1
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中总汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解-冷原子吸收分光光度法本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：江苏省环境监测中心。本标准验证单位：镇江市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站、江苏省疾病预防控制中心、中国地质调查局南京地质调查中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心和江苏省环境监测中心。
本标准环境保护部2017年12月28日批准。本标准自2018年4月1日起实施，本标准由环境保护部解释。
土和沉积物
总汞的测定催化热解-冷原子
吸收分光光度法
警告：实验中使用的硝酸具有较强的挥发性和腐蚀性，标准溶液配制过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和直接接触皮肤、衣物1适用范围
本标准规定了测定士壤和沉积物中总汞的催化热解一冷原子吸收分光光度法本标准适用于土壤和沉积物中总汞的测定。当取样量为0.1g时，本标准方法检出限为0.2ug/kg，测定范围为0.86.0x103μg/kg。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范
3方法原理
样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反应，各形态汞被还原成单质汞，单质汞进入齐化管生成金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来，汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计，汞蒸气对253.7nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与录的浓度成正比。4试剂和材料www.bzxz.net
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1硝酸（HNO3）：p=1.42g/ml，优级纯。4.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。4.3氯化汞（HgCl2)：优级纯。
临用时放干燥器中充分干燥，
4.4固定液。
将0.5g重铬酸钾（4.2）溶于950ml蒸馏水中，再加50ml硝酸（4.1），混匀。4.5汞标准贮备液：p（Hg）=100mg/L。称取0.1354g氯化汞（4.3），用固定液（4.4）溶解后，转移至1000ml容量瓶，再用固定液（4.4）稀释定容至标线，摇匀。也可直接购买市售有证标准溶液。4.6汞标准使用液：p（Hg）=10.0mg/L。移取汞标准贮备液（4.5）10.0ml，置于100ml容量瓶中，用固定液（4.4）定容至标线，混匀。临用现配。
4.7载气：高纯氧气（02），纯度≥99.999%。4.8石英砂：75μm~150μm（200目~100）置于马弗炉850℃灼烧2h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。5仪器和设备
5.1测汞仪：配备样品舟（镍舟或磁舟）、燃烧催化炉、齐化管、解吸炉及冷原子吸收分光光度计。
参考工作流程图，见图1。
1-样品舟：2-燃烧催化炉；3一齐化管：4—解吸炉；5-冷原子吸收分光光度计：6-低浓度检测池7-高浓度检测池：C一载气；W一废气。图1参考工作流程图
5.2分析天平：感量0.0001g。
5.3一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品采集和保存
土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存，海洋沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存，地表水沉积物样品按照HJ/T91和HJ494的相关要求采集。样品采集后，置于玻璃瓶中4℃以下冷藏保存，保存时间为28d6.2试样的制备
按照HJ/T166和GB17378.3，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。2
6.3水分的测定
按照HJ613测定土壤样品（6.2）的干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品（6.2）的含水率。
7分析步骤
仪器参考条件
按仪器操作说明书对仪器气路进行连接，并于使用前对气路进行气密性检查。参照仪器使用说明，选择最佳分析条件。仪器参考条件如表1所示。仪器参考条件
干燥温度（℃）
干燥时间（s）
分解温度（℃）
分解时间（s）
催化温度（℃）
汞齐化加热温度（℃）
汞齐化混合加热时间（s）
载气流量（ml/min）
检测波长（nm）
7.2校准曲线的建立
7.2.1标准系列溶液的配制
参考值
7.2.1.1低浓度标准系列溶液：分别移取0μl、50.0ul、100μl、200μl、300ul、400μl和500μl汞标准使用液（4.6），用固定液（4.4）定容至10ml，配制成当进样量为100μl时汞含量分别为0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng和50.0ng的标准系列溶液。7.2.1.2高浓度标准系列溶液：分别移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、6.00ml汞标准使用液（4.6），用固定液（4.4）定容至10ml，配制成当进样量为100μl时汞含量分别为0ng、50.0ng、100ng、200ng、300ng、400ng和600ng的标准系列溶液。7.2.2标准曲线的建立
分别移取100μl标准系列溶液（7.2.1.1）或（7.2.1.2）置于样品舟中，按照仪器参考条件（7.1）依次进行标准系列溶液的测定，记录吸光度值。以各标准系列溶液的汞含量为横坐标，以其对应的吸光度值为纵坐标，分别建立低浓度或高浓度标准曲线。注：根据实际样品浓度可选择建立不同浓度的标准曲线。3
3试样测定
称取0.1g（精确到0.0001g）样品（6.2）于样品舟中，按照与标准曲线建立相同的仪器条件（7.1）进行样品的测定。取样量可根据样品浓度适当调整，推荐取样量为0.1g～0.5g。
4空白试验
用石英砂（4.8）代替样品按照与样品测定相同的测定步骤（7.3）进行空白试验。结果计算与表示
结果计算
土壤样品的结果计算
土壤样品中总汞的含量のi（Hg，μg/kg）按公式（1）进行计算：=
式中：—样品中总汞的含量，μg/kg;m
m由标准曲线所得样品中的总汞含量，ng；称取样品的质量，g；
样品干物质含量，%。
8.1.2：沉积物样品的结果计算
沉积物样品中总汞的含量2（Hg，μg/kg）按公式（2）进行计算：02=
m×(1-Ho）
式中：の2样品中总汞的含量，μg/kg：ml
由标准曲线所得样品中的总汞含量，ng；-称取样品的质量，g：
样品含水率，%。
2结果表示
当测定结果小于10.0μg/kg时，结果保留小数点后一位；当测定结果大于等于10.0μg/kg时，结果保留三位有效数字。
9精密度和准确度
9.1精密度
六家实验室对汞含量为95μg/kg4μg/kg的土壤有证标准样品、汞含量分别为22ug/kg+2μg/kg和83μg/kgt9uμg/kg的沉积物有证标准样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为0.65%~6.8%、2.7%~8.8%、2.1%~12%；实验室间相对标准偏差分别为1.3%、6.2%、2.3%；重复性限分别为8.2μg/kg、3.9μg/kg、15μg/kg；再现性限分别为8.2μg/kg5.4μg/kg、16μg/kg
六家实验室对汞含量分别为0.3μg/kg、21.0ug/kg、116μg/kg的3个土壤实际样品和汞含量为45.0μg/kg的1个沉积物实际样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为0.63%~13%、6.0%~20%、2.6%~12%、3.7%~8.6%：实验室间相对标准偏差分别为2.7%7.3%、5.4%、7.1%；重复性限分别为0.089μg/kg、7.2μg/kg、23μg/kg、7.3μg/kg：再现性限分别为0.091μg/kg、7.8μg/kg、27μg/kg、11μg/kg。9.2准确度
六家实验室对汞含量为95μg/kg±4μg/kg的土壤有证标准样品、汞含量分别为22μg/kg+2ug/kg和83μg/kg±9μg/kg的沉积物有证标准样品进行了6次重复测定：测定结果的平均值分别为95.8μg/kg、23.7μg/kg、86.2μg/kg：相对误差分别为-0.72%~2.5%、1.6%~17%、0.26%~6.8%。相对误差最终值为0.88%±2.6%，7.6%±13%，3.8%±4.8%。10质量保证和质量控制
10.1空白分析
10.1.1样品舟空白
每次实验前需对所用的全部样品舟进行空白测定，样品舟的空白值应低于方法检出限。否则，将样品舟置于马弗炉中，于850℃灼烧2h后，再次测定空白值，直至样品舟空白低于方法检出限。
10.1.2空白试验
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）须做一个空白实验，测定结果中总汞的含量不应超过方法检出限。
10.2校准
标准曲线应至少包含5个非零浓度点，相关系数r≥0.995。每次开机后，按照与标准曲线建立相同的仪器条件，测定标准曲线浓度范围内的1个有证标准样品的汞含量，测量值应在证书标准值范围内。否则，应重新建立标准曲线。10.3平行测定
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应分析一个平行样，平行样品测定结果的5
相对偏差应≤25%。
废物处理
实验中产生的废物应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。12
注意事项
应避免在汞污染的环境中操作。分析高浓度样品（≥400ng）之后，汞会在系统中产生残留，须用5%硝酸作为样品分12.2
析，当其分析结果低于检出限时，再进行下一个样品分析。实验过程中仪器排放的含汞废气可使用碘溶液、硫酸、二氧化锰溶液或5%的高锰酸12.3
钾溶液吸收，吸收液须及时更换。6
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
六家实验室对不同的土壤、沉积物样品进行了6次重复测定，精密度数据见表A.1。表A.1
样品类型
沉积物
土壤（GSS-15）
沉积物（GBW07333）
沉积物（GSD-9）
平均值
(μg/kg）
方法精密度
实验室内相对
标准偏差（%）
实验室间相对
标准偏差（%）
重复性限T
(μg/kg）
再现性限R
(μg/kg）
六家实验室对不同的土壤、沉积物有证标准样品进行了6次重复测定，准确度数据见表A.2。
2方法准确度（n=6)
样品类型
土壤（GSS-15）
沉积物（GBW07333）
沉积物（GSD-9）
标准值（μg/kg）
测定平均值
(μg/kg）
相对误差（%）
-0.72~2.5
相对误差最终值
0.88±2.6
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土壤和沉积物
总汞的测定
催化热解-冷原子吸收分光光度法Soiland sedimentDeterminationof total mercuryCatalytic pyrolysis-cold atomic absorption spectrophotometry（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-28发布
2018-04-01实施
环境保护部发布
1适用范围
2规范性引用文件
3方法原理.
4试剂和材料....
5仪器和设备.
6样品..
7分析步骤
8结果计算与表示...
9精密度和准确度
10质量保证和质量控制
11废物处理...
12注意事项..
附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度1
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中总汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解-冷原子吸收分光光度法本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：江苏省环境监测中心。本标准验证单位：镇江市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站、江苏省疾病预防控制中心、中国地质调查局南京地质调查中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心和江苏省环境监测中心。
本标准环境保护部2017年12月28日批准。本标准自2018年4月1日起实施，本标准由环境保护部解释。
土和沉积物
总汞的测定催化热解-冷原子
吸收分光光度法
警告：实验中使用的硝酸具有较强的挥发性和腐蚀性，标准溶液配制过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和直接接触皮肤、衣物1适用范围
本标准规定了测定士壤和沉积物中总汞的催化热解一冷原子吸收分光光度法本标准适用于土壤和沉积物中总汞的测定。当取样量为0.1g时，本标准方法检出限为0.2ug/kg，测定范围为0.86.0x103μg/kg。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范
3方法原理
样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反应，各形态汞被还原成单质汞，单质汞进入齐化管生成金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来，汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计，汞蒸气对253.7nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与录的浓度成正比。4试剂和材料www.bzxz.net
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1硝酸（HNO3）：p=1.42g/ml，优级纯。4.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。4.3氯化汞（HgCl2)：优级纯。
临用时放干燥器中充分干燥，
4.4固定液。
将0.5g重铬酸钾（4.2）溶于950ml蒸馏水中，再加50ml硝酸（4.1），混匀。4.5汞标准贮备液：p（Hg）=100mg/L。称取0.1354g氯化汞（4.3），用固定液（4.4）溶解后，转移至1000ml容量瓶，再用固定液（4.4）稀释定容至标线，摇匀。也可直接购买市售有证标准溶液。4.6汞标准使用液：p（Hg）=10.0mg/L。移取汞标准贮备液（4.5）10.0ml，置于100ml容量瓶中，用固定液（4.4）定容至标线，混匀。临用现配。
4.7载气：高纯氧气（02），纯度≥99.999%。4.8石英砂：75μm~150μm（200目~100）置于马弗炉850℃灼烧2h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。5仪器和设备
5.1测汞仪：配备样品舟（镍舟或磁舟）、燃烧催化炉、齐化管、解吸炉及冷原子吸收分光光度计。
参考工作流程图，见图1。
1-样品舟：2-燃烧催化炉；3一齐化管：4—解吸炉；5-冷原子吸收分光光度计：6-低浓度检测池7-高浓度检测池：C一载气；W一废气。图1参考工作流程图
5.2分析天平：感量0.0001g。
5.3一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品采集和保存
土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存，海洋沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存，地表水沉积物样品按照HJ/T91和HJ494的相关要求采集。样品采集后，置于玻璃瓶中4℃以下冷藏保存，保存时间为28d6.2试样的制备
按照HJ/T166和GB17378.3，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。2
6.3水分的测定
按照HJ613测定土壤样品（6.2）的干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品（6.2）的含水率。
7分析步骤
仪器参考条件
按仪器操作说明书对仪器气路进行连接，并于使用前对气路进行气密性检查。参照仪器使用说明，选择最佳分析条件。仪器参考条件如表1所示。仪器参考条件
干燥温度（℃）
干燥时间（s）
分解温度（℃）
分解时间（s）
催化温度（℃）
汞齐化加热温度（℃）
汞齐化混合加热时间（s）
载气流量（ml/min）
检测波长（nm）
7.2校准曲线的建立
7.2.1标准系列溶液的配制
参考值
7.2.1.1低浓度标准系列溶液：分别移取0μl、50.0ul、100μl、200μl、300ul、400μl和500μl汞标准使用液（4.6），用固定液（4.4）定容至10ml，配制成当进样量为100μl时汞含量分别为0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng和50.0ng的标准系列溶液。7.2.1.2高浓度标准系列溶液：分别移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、6.00ml汞标准使用液（4.6），用固定液（4.4）定容至10ml，配制成当进样量为100μl时汞含量分别为0ng、50.0ng、100ng、200ng、300ng、400ng和600ng的标准系列溶液。7.2.2标准曲线的建立
分别移取100μl标准系列溶液（7.2.1.1）或（7.2.1.2）置于样品舟中，按照仪器参考条件（7.1）依次进行标准系列溶液的测定，记录吸光度值。以各标准系列溶液的汞含量为横坐标，以其对应的吸光度值为纵坐标，分别建立低浓度或高浓度标准曲线。注：根据实际样品浓度可选择建立不同浓度的标准曲线。3
3试样测定
称取0.1g（精确到0.0001g）样品（6.2）于样品舟中，按照与标准曲线建立相同的仪器条件（7.1）进行样品的测定。取样量可根据样品浓度适当调整，推荐取样量为0.1g～0.5g。
4空白试验
用石英砂（4.8）代替样品按照与样品测定相同的测定步骤（7.3）进行空白试验。结果计算与表示
结果计算
土壤样品的结果计算
土壤样品中总汞的含量のi（Hg，μg/kg）按公式（1）进行计算：=
式中：—样品中总汞的含量，μg/kg;m
m由标准曲线所得样品中的总汞含量，ng；称取样品的质量，g；
样品干物质含量，%。
8.1.2：沉积物样品的结果计算
沉积物样品中总汞的含量2（Hg，μg/kg）按公式（2）进行计算：02=
m×(1-Ho）
式中：の2样品中总汞的含量，μg/kg：ml
由标准曲线所得样品中的总汞含量，ng；-称取样品的质量，g：
样品含水率，%。
2结果表示
当测定结果小于10.0μg/kg时，结果保留小数点后一位；当测定结果大于等于10.0μg/kg时，结果保留三位有效数字。
9精密度和准确度
9.1精密度
六家实验室对汞含量为95μg/kg4μg/kg的土壤有证标准样品、汞含量分别为22ug/kg+2μg/kg和83μg/kgt9uμg/kg的沉积物有证标准样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为0.65%~6.8%、2.7%~8.8%、2.1%~12%；实验室间相对标准偏差分别为1.3%、6.2%、2.3%；重复性限分别为8.2μg/kg、3.9μg/kg、15μg/kg；再现性限分别为8.2μg/kg5.4μg/kg、16μg/kg
六家实验室对汞含量分别为0.3μg/kg、21.0ug/kg、116μg/kg的3个土壤实际样品和汞含量为45.0μg/kg的1个沉积物实际样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为0.63%~13%、6.0%~20%、2.6%~12%、3.7%~8.6%：实验室间相对标准偏差分别为2.7%7.3%、5.4%、7.1%；重复性限分别为0.089μg/kg、7.2μg/kg、23μg/kg、7.3μg/kg：再现性限分别为0.091μg/kg、7.8μg/kg、27μg/kg、11μg/kg。9.2准确度
六家实验室对汞含量为95μg/kg±4μg/kg的土壤有证标准样品、汞含量分别为22μg/kg+2ug/kg和83μg/kg±9μg/kg的沉积物有证标准样品进行了6次重复测定：测定结果的平均值分别为95.8μg/kg、23.7μg/kg、86.2μg/kg：相对误差分别为-0.72%~2.5%、1.6%~17%、0.26%~6.8%。相对误差最终值为0.88%±2.6%，7.6%±13%，3.8%±4.8%。10质量保证和质量控制
10.1空白分析
10.1.1样品舟空白
每次实验前需对所用的全部样品舟进行空白测定，样品舟的空白值应低于方法检出限。否则，将样品舟置于马弗炉中，于850℃灼烧2h后，再次测定空白值，直至样品舟空白低于方法检出限。
10.1.2空白试验
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）须做一个空白实验，测定结果中总汞的含量不应超过方法检出限。
10.2校准
标准曲线应至少包含5个非零浓度点，相关系数r≥0.995。每次开机后，按照与标准曲线建立相同的仪器条件，测定标准曲线浓度范围内的1个有证标准样品的汞含量，测量值应在证书标准值范围内。否则，应重新建立标准曲线。10.3平行测定
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应分析一个平行样，平行样品测定结果的5
相对偏差应≤25%。
废物处理
实验中产生的废物应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。12
注意事项
应避免在汞污染的环境中操作。分析高浓度样品（≥400ng）之后，汞会在系统中产生残留，须用5%硝酸作为样品分12.2
析，当其分析结果低于检出限时，再进行下一个样品分析。实验过程中仪器排放的含汞废气可使用碘溶液、硫酸、二氧化锰溶液或5%的高锰酸12.3
钾溶液吸收，吸收液须及时更换。6
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
六家实验室对不同的土壤、沉积物样品进行了6次重复测定，精密度数据见表A.1。表A.1
样品类型
沉积物
土壤（GSS-15）
沉积物（GBW07333）
沉积物（GSD-9）
平均值
(μg/kg）
方法精密度
实验室内相对
标准偏差（%）
实验室间相对
标准偏差（%）
重复性限T
(μg/kg）
再现性限R
(μg/kg）
六家实验室对不同的土壤、沉积物有证标准样品进行了6次重复测定，准确度数据见表A.2。
2方法准确度（n=6)
样品类型
土壤（GSS-15）
沉积物（GBW07333）
沉积物（GSD-9）
标准值（μg/kg）
测定平均值
(μg/kg）
相对误差（%）
-0.72~2.5
相对误差最终值
0.88±2.6
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