HJ 547-2017
基本信息
标准号： HJ 547-2017
中文名称：固定污染源废气 氯气的测定 碘量法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 547-2017.Stationary source emission-Determination of chlorine-Iodometric method.
1适用范围
HJ 547规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。
HJ 547适用于固定污染源有组织排放废气中氯气的测定，不适用于无组织排放的测定。
当采样体积为10L时，方法检出限为12 mg/m3，测定下限为48 mg/m3。
2规范性 引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157固定 污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
HJ/T 47烟气采样 器技术条件
3方法原理
氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠。采样后加入碘化钾，用盐酸酸化，释放出的游离氯将碘离子氧化成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量和采样体积，计算废气中氯气的浓度。
4干扰和消除
废气中的氟化氢和氯化氢不干扰测定;颗粒物会影响测定,可在采样管前加装滤膜去除;废气中含有其它氧化性或还原性气体时对测定有干扰。
6仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级的玻璃量器。
6.1 烟气采样器:采样流量0 L/min~1 L/min,其它性能和技术指标应符合HJ/T 47的规定。
6.2 滤膜夹:聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜(5.14) 相配。
6.3 采样管:硬质玻璃或聚四氟乙烯材质。内径应大于6 mm，并应附有可加热至120 °C以上的保温夹套。
6.4 连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。连接方法即内接外套法连接。
6.5 多孔玻板吸收瓶: 125ml刻度。要求玻板2/3面积上发泡微细而且均匀，边缘无气泡逸出，在流量为0.5 L/min时，其阻力应在(5士0.7) kPa。
6.6 棕色酸式滴定管: 25 ml。
6.7 碘量瓶: 250 ml。
6.8 一般实验室常用仪器和设备。
1适用范围
HJ 547规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。
HJ 547适用于固定污染源有组织排放废气中氯气的测定，不适用于无组织排放的测定。
当采样体积为10L时，方法检出限为12 mg/m3，测定下限为48 mg/m3。
2规范性 引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157固定 污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
HJ/T 47烟气采样 器技术条件
3方法原理
氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠。采样后加入碘化钾，用盐酸酸化，释放出的游离氯将碘离子氧化成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量和采样体积，计算废气中氯气的浓度。
4干扰和消除
废气中的氟化氢和氯化氢不干扰测定;颗粒物会影响测定,可在采样管前加装滤膜去除;废气中含有其它氧化性或还原性气体时对测定有干扰。
6仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级的玻璃量器。
6.1 烟气采样器:采样流量0 L/min~1 L/min,其它性能和技术指标应符合HJ/T 47的规定。
6.2 滤膜夹:聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜(5.14) 相配。
6.3 采样管:硬质玻璃或聚四氟乙烯材质。内径应大于6 mm，并应附有可加热至120 °C以上的保温夹套。
6.4 连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。连接方法即内接外套法连接。
6.5 多孔玻板吸收瓶: 125ml刻度。要求玻板2/3面积上发泡微细而且均匀，边缘无气泡逸出，在流量为0.5 L/min时，其阻力应在(5士0.7) kPa。
6.6 棕色酸式滴定管: 25 ml。
6.7 碘量瓶: 250 ml。
6.8 一般实验室常用仪器和设备。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ547-2017
代替HJ547—2009
固定污染源废气
氯气的测定
碘量法
Stationary source emissionDetermination of chlorineIodometricmethod
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-29发布
环境保护
2018-04-01实施
部发布
1适用范围
2规范性引用文件.
3方法原理.
4干扰和消除
5试剂和材料..
6仪器和设备...
8分析步骤..
9结果计算与表示...
10精密度和准确度.
11质量保证和质量控制
12废物处理
13注意事项
为贯彻实施《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中氯气的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中氯气的碘量法。本标准是对《固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）》（HJ547一2009）的修订。本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心，本次为第一次修订，修订的主要内容有：
修订了方法的试剂和材料、仪器和设备、试剂制备、样品采集及分析步骤等条款。
补充完善了方法原理、干扰和消除等部分内容。一增加了精密度、准确度、结果表示、样品穿透实验以及质量保证和质量控制等内容。
增加了废物处理内容。
自本标准实施之日起，《固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）》（HJ547一2009）废止。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、北京市昌平区环境保护监测站、北京市朝阳区环境保护局、北京市丰台区环境保护监测站、北京市康居环境监测站和北京市理化分析测试中心。
本标准环境保护部2017年12月29日批准。本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
固定污染源废气氯气的测定
碘量法
警告：氯气对人体有害，采样时应按规定佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和眼晴1适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中氯气的测定，不适用于无组织排放的测定。当采样体积为10L时，方法检出限为12mg/m2，测定下限为48mg/m22规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T47：烟气采样器技术条件
3方法原理
氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠。采样后加入碘化钾，用盐酸酸化，释放出的游离氯将碘离子氧化成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量和采样体积，计算废气中氯气的浓度。反应式如下：2NaOH+Cl2-→NaCI+H2O+NaCIO
NaCIO+HCI-NaOH+Cl2
Cl2+2KI-2KCI+I2
I2+2Na2S203-2NaI+Na2S406
4干扰和消除
废气中的氟化氢和氯化氢不干扰测定；颗粒物会影响测定，可在采样管前加装滤膜去除：废气中含有其它氧化性或还原性气体时对测定有扰。1
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。5.1盐酸：p（HCI）=1.19g/ml，优级纯。5.2碘化钾（KI)。
5.3碘酸钾（KIO3)：基准试剂或优级纯。5.4氢氧化钠（NaOH)。
5.5五水合硫代硫酸钠（Na2S203-5H20）。5.6无水碳酸钠（Na2CO3)。
5.7盐酸溶液：2+1。
量取250ml盐酸（5.1），加入到125ml水中，混匀。5.8盐酸溶液：c（HCI）=1.2mol/L。量取100ml盐酸（5.1），缓慢倒入900ml水中。5.9氢氧化钠吸收液：P（NaOH）=4.0g/L。称取4.0g氢氧化钠（5.4），溶于少量水中，稀释至1000ml。5.10碘酸钾标准溶液：c（1/6KI03）=0.1000mol/L。准确称取3.567g在105℃~110℃烘干2h并在干燥器内冷却的碘酸钾（5.3），溶于水，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀，贮于棕色具塞玻璃瓶内。常温下避光保存，保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。5.11硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）0.1mol/L。称取25g五水合硫代硫酸钠（5.5），溶于新煮沸并加盖冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠（5.6），溶解，混匀，定容至1000ml，贮存于棕色玻璃瓶中。若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。0℃～4℃可保存6个月，临用时标定。标定方法：吸取10.00ml碘酸钾标准溶液（5.10），置于250ml碘量瓶中，加入85ml新煮沸并已冷却的水，加入1.0g碘化钾（5.2），振荡至完全溶解后，再加入10.0ml盐酸溶液（5.8），立即盖好瓶塞，混匀。在暗处放置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液（5.11）滴定至淡黄色，加5ml淀粉指示剂（5.13），继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（V)。按公式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：c(Na,S,0,)- 0.1000×10.00
式中：c(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V一滴定碘酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。5.12硫代硫酸钠标准使用液c（Na2S2O3）~0.01mol/L。(1)
吸取50.00ml标定过的硫代硫酸钠标准溶液（5.11），置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇均，临用现配。5.13淀粉指示剂：p=0.002g/ml。称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水，继续煮沸至溶液2
澄清，冷却后贮存于具塞玻璃瓶中，临用现配5.14乙酸纤维微孔滤膜或石英滤膜。对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99.9%。6仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级的玻璃量器。6.1烟气采样器：采样流量0L/min~1L/min，其它性能和技术指标应符合HJ/T47的规定6.2滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜（5.14）相配。6.3采样管：硬质玻璃或聚四氟乙烯材质。内径应大于6mm，并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。
6.4连接管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。连接方法即内接外套法连接。
6.5多孔玻板吸收瓶：125ml刻度。要求玻板2/3面积上发泡微细而且均匀，边缘无气泡逸出，在流量为0.5L/min时，其阻力应在（5土0.7）kPa。6.6棕色酸式滴定管：25ml。
6.7碘量瓶：250ml。
3一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品采集
7.1.1采样点位布设及采样方法应符合GB/T16157的规定。7.1.2串联两个内装40ml氢氧化钠吸收液（5.9）的多孔玻板吸收瓶（6.5），将其连接到采样系统中，以0.5L/min~1L/min流量恒流采样20min~30min。若排气中含有固体颗粒物时，应将滤膜（5.14）置于滤膜夹（6.2）内，接装在采样管前端，采样系统见图1。当废气温度高于环境温度或含湿量较大时，需要加热滤膜夹内的滤膜及采样管，保持采样管保温夹套温度在120℃C，防止水分凝结。记录采样流量、时间、温度、气压等，采样完毕后，用连接管（6.4）密封吸收瓶出口，避光运回实验室。注：当氯气浓度高、含湿量大（烟气含湿量在25%以上）时，须进行等速采样。3bZxz.net
滤膜夹套
带加热装置的采样管
皮托管-董压力、温
湿度计
吸收液
流量计量和控制装置
冰水溶
图1固定污染源废气中氯气采样系统示意图7.2全程序空白样品
将同批次各装40ml氢氧化钠吸收液（5.9）的两个串联吸收瓶带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后将其同所采集样品一同带回实验室。3样品保存
样品采集后应尽快分析，若不能当天测定，应于4℃以下冷藏，48h内完成测定。7.4
试样制备
7.4.1样品
将第一级吸收瓶的吸收液转移至100ml的容量瓶中，用第二级吸收瓶中的吸收液洗涤第一瓶后转入容量瓶，再用少量水洗涤两个吸收瓶和吸收管，洗涤液一并转入容量瓶中，加水至标线，混匀。
空白试样
全程序空白
按与试样制备相同的步骤（7.4.1）进行全程序空白试样的制备。7.4.2.2试剂空白
取同批次的吸收液（5.9）代替样品，按与试样制备相同的步骤（7.4.1）进行试剂空白的制备。
7.4.3穿透实验样品
分别将第一级和第二级的吸收瓶中的吸收液各自转移至50ml的容量瓶中，再用少量水洗涤两个吸收瓶，洗涤液一并转入容量瓶中，加水至标线，混匀。4
8分析步骤
8.1试样测定
吸取25.0ml试样（7.4.1）于碘量瓶中，加入等体积水，加入2.0g碘化钾（5.2），待溶解后，加入10.0ml盐酸溶液（5.7），塞紧、混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准使用液（5.12）滴定至淡黄色，加入5ml淀粉溶液（5.13），继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准使用液体积（V)。8.2
2空自试样测定
按照与试样测定相同的步骤（8.1），进行全程序空白和试剂空白的测定。8.3穿透实验样品分析
按照与试样测定相同的步骤（8.1），进行穿透实验样品（7.4.3）的测定，记录消耗量。结果计算与表示
结果计算
废气中氯气的浓度按公式（2）计算(V-Vo)xcx35.51
p(cCl)=
式中：p(Cl,）—废气中氯气的浓度，mg/m2；=×1000
V—滴定样品溶液所消耗硫代硫酸钠标准使用液的体积，ml；V。滴定试剂空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准使用液的体积，ml；c硫代硫酸钠标准使用液浓度，mol/L；35.5—氯气（1/2Cl2）的摩尔质量，g/molVa—换算成标准状态下（0℃，101.325kpa）干排气的采气体积，LV试样溶液总体积，ml；
V。—滴定时所取试样溶液体积，ml。9.2
2结果表示
当测量结果小于100mg/m时，保留到整数位；当测量结果大于或等于100mg/m3时，保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对有效氯浓度为9.01mg/L、72.6mg/L和181mg/L的次氯酸钠溶液进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为：1.2%~2.1%、0.32%~1.1%和0.2%~1.5%；实验室间相对标准偏差分别为：5.7%、7.3%和7.5%；重复性限分别为：0.40mg/L、1.7mg/L和4.0mg/L；再现性限分别为：1.5mg/L、15mg/L和38mg/L。6家实验室分别对氯气浓度为22.4mg/m3、78.9mg/m3和735mg/m的标准气体进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为3.8%~6.5%、1.6%~3.6%和0.6%~2.1%；实验室间相对标准偏差分别为：1.9%、1.6%和3.4%：重复性限分别为3mg/m2、3mg/m3和30mg/m2；再现性限分别为3mg/m2、6mg/m2和70mg/m。10.2准确度
6家实验室分别对氯气浓度为22.4mg/m2、78.9mg/m3和735mg/m2的标准气体进行了6次重复测定，实验室内相对误差分别为-5.4%~-10%、-3.6%~-7.5%和-2.0%~-9.2%；实验室间相对误差分别为-7.5%、-6.0%和-5.5%；相对误差最终值分别为-7.5%土2.0%、-6.0%±3.2%和-5.5%±6.3%。
6家实验室分别对氯气浓度为22.4mg/m3、78.9mg/m和735mg/m2的标准气体进行了6次重复测定，实验室内吸收效率分别为91.7%~94.6%、92.5%~96.8%和90.8%~98.0%；实验室间吸收效率分别为93.2%、94.0%和94.5%。11质量保证和质量控制
11.1采样时每批样品应至少做1个全程序空白和2个试剂空白。全程序空白和试剂空白的测定值应低于方法检出限。
11.2分析样品之前，应对硫代硫酸钠标准溶液进行标定，单人滴定结果极差的相对值不得大于0.2%，双人滴定结果极差的相对值不得大于0.5%。11.3每批样品至少对10%的样品进行平行滴定，其相对偏差不得大于2%。11.4通过对氯气低浓度及高浓度（高至735mg/m3）样品采集的穿透实验及吸收效率分析来看，串联两个吸收瓶即可达到气体样品的完全吸收，但如果实际样品浓度较高时，建议还要增加穿透实验环节，每采集一批样品应做一个穿透实验，当第二支吸收瓶采集的氯气含量超过第一支吸收瓶含量的10%时，认为已穿透，应降低采气流量或采气时间，重新采样。12废物处理
实验过程产生的废液和废弃物应分类存放，集中保管，并委托有资质单位进行处置。6
注意事项
采样时吸收瓶进气口端和串联的两个吸收瓶之间不可用乳胶管连接，应采用聚四氟乙烯软管或聚乙烯塑料管以内接外套法连接，即将塑料管插入吸收瓶管口，用聚四氟乙烯胶带缠好后，外面再用一段硅橡胶管接好管口。连接管应尽量短。7
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代替HJ547—2009
固定污染源废气
氯气的测定
碘量法
Stationary source emissionDetermination of chlorineIodometricmethod
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-29发布
环境保护
2018-04-01实施
部发布
1适用范围
2规范性引用文件.
3方法原理.
4干扰和消除
5试剂和材料..
6仪器和设备...
8分析步骤..
9结果计算与表示...
10精密度和准确度.
11质量保证和质量控制
12废物处理
13注意事项
为贯彻实施《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中氯气的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中氯气的碘量法。本标准是对《固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）》（HJ547一2009）的修订。本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心，本次为第一次修订，修订的主要内容有：
修订了方法的试剂和材料、仪器和设备、试剂制备、样品采集及分析步骤等条款。
补充完善了方法原理、干扰和消除等部分内容。一增加了精密度、准确度、结果表示、样品穿透实验以及质量保证和质量控制等内容。
增加了废物处理内容。
自本标准实施之日起，《固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）》（HJ547一2009）废止。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、北京市昌平区环境保护监测站、北京市朝阳区环境保护局、北京市丰台区环境保护监测站、北京市康居环境监测站和北京市理化分析测试中心。
本标准环境保护部2017年12月29日批准。本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
固定污染源废气氯气的测定
碘量法
警告：氯气对人体有害，采样时应按规定佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和眼晴1适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中氯气的测定，不适用于无组织排放的测定。当采样体积为10L时，方法检出限为12mg/m2，测定下限为48mg/m22规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T47：烟气采样器技术条件
3方法原理
氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠。采样后加入碘化钾，用盐酸酸化，释放出的游离氯将碘离子氧化成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量和采样体积，计算废气中氯气的浓度。反应式如下：2NaOH+Cl2-→NaCI+H2O+NaCIO
NaCIO+HCI-NaOH+Cl2
Cl2+2KI-2KCI+I2
I2+2Na2S203-2NaI+Na2S406
4干扰和消除
废气中的氟化氢和氯化氢不干扰测定；颗粒物会影响测定，可在采样管前加装滤膜去除：废气中含有其它氧化性或还原性气体时对测定有扰。1
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。5.1盐酸：p（HCI）=1.19g/ml，优级纯。5.2碘化钾（KI)。
5.3碘酸钾（KIO3)：基准试剂或优级纯。5.4氢氧化钠（NaOH)。
5.5五水合硫代硫酸钠（Na2S203-5H20）。5.6无水碳酸钠（Na2CO3)。
5.7盐酸溶液：2+1。
量取250ml盐酸（5.1），加入到125ml水中，混匀。5.8盐酸溶液：c（HCI）=1.2mol/L。量取100ml盐酸（5.1），缓慢倒入900ml水中。5.9氢氧化钠吸收液：P（NaOH）=4.0g/L。称取4.0g氢氧化钠（5.4），溶于少量水中，稀释至1000ml。5.10碘酸钾标准溶液：c（1/6KI03）=0.1000mol/L。准确称取3.567g在105℃~110℃烘干2h并在干燥器内冷却的碘酸钾（5.3），溶于水，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀，贮于棕色具塞玻璃瓶内。常温下避光保存，保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。5.11硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）0.1mol/L。称取25g五水合硫代硫酸钠（5.5），溶于新煮沸并加盖冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠（5.6），溶解，混匀，定容至1000ml，贮存于棕色玻璃瓶中。若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。0℃～4℃可保存6个月，临用时标定。标定方法：吸取10.00ml碘酸钾标准溶液（5.10），置于250ml碘量瓶中，加入85ml新煮沸并已冷却的水，加入1.0g碘化钾（5.2），振荡至完全溶解后，再加入10.0ml盐酸溶液（5.8），立即盖好瓶塞，混匀。在暗处放置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液（5.11）滴定至淡黄色，加5ml淀粉指示剂（5.13），继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（V)。按公式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：c(Na,S,0,)- 0.1000×10.00
式中：c(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V一滴定碘酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。5.12硫代硫酸钠标准使用液c（Na2S2O3）~0.01mol/L。(1)
吸取50.00ml标定过的硫代硫酸钠标准溶液（5.11），置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇均，临用现配。5.13淀粉指示剂：p=0.002g/ml。称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水，继续煮沸至溶液2
澄清，冷却后贮存于具塞玻璃瓶中，临用现配5.14乙酸纤维微孔滤膜或石英滤膜。对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99.9%。6仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级的玻璃量器。6.1烟气采样器：采样流量0L/min~1L/min，其它性能和技术指标应符合HJ/T47的规定6.2滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜（5.14）相配。6.3采样管：硬质玻璃或聚四氟乙烯材质。内径应大于6mm，并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。
6.4连接管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。连接方法即内接外套法连接。
6.5多孔玻板吸收瓶：125ml刻度。要求玻板2/3面积上发泡微细而且均匀，边缘无气泡逸出，在流量为0.5L/min时，其阻力应在（5土0.7）kPa。6.6棕色酸式滴定管：25ml。
6.7碘量瓶：250ml。
3一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品采集
7.1.1采样点位布设及采样方法应符合GB/T16157的规定。7.1.2串联两个内装40ml氢氧化钠吸收液（5.9）的多孔玻板吸收瓶（6.5），将其连接到采样系统中，以0.5L/min~1L/min流量恒流采样20min~30min。若排气中含有固体颗粒物时，应将滤膜（5.14）置于滤膜夹（6.2）内，接装在采样管前端，采样系统见图1。当废气温度高于环境温度或含湿量较大时，需要加热滤膜夹内的滤膜及采样管，保持采样管保温夹套温度在120℃C，防止水分凝结。记录采样流量、时间、温度、气压等，采样完毕后，用连接管（6.4）密封吸收瓶出口，避光运回实验室。注：当氯气浓度高、含湿量大（烟气含湿量在25%以上）时，须进行等速采样。3bZxz.net
滤膜夹套
带加热装置的采样管
皮托管-董压力、温
湿度计
吸收液
流量计量和控制装置
冰水溶
图1固定污染源废气中氯气采样系统示意图7.2全程序空白样品
将同批次各装40ml氢氧化钠吸收液（5.9）的两个串联吸收瓶带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后将其同所采集样品一同带回实验室。3样品保存
样品采集后应尽快分析，若不能当天测定，应于4℃以下冷藏，48h内完成测定。7.4
试样制备
7.4.1样品
将第一级吸收瓶的吸收液转移至100ml的容量瓶中，用第二级吸收瓶中的吸收液洗涤第一瓶后转入容量瓶，再用少量水洗涤两个吸收瓶和吸收管，洗涤液一并转入容量瓶中，加水至标线，混匀。
空白试样
全程序空白
按与试样制备相同的步骤（7.4.1）进行全程序空白试样的制备。7.4.2.2试剂空白
取同批次的吸收液（5.9）代替样品，按与试样制备相同的步骤（7.4.1）进行试剂空白的制备。
7.4.3穿透实验样品
分别将第一级和第二级的吸收瓶中的吸收液各自转移至50ml的容量瓶中，再用少量水洗涤两个吸收瓶，洗涤液一并转入容量瓶中，加水至标线，混匀。4
8分析步骤
8.1试样测定
吸取25.0ml试样（7.4.1）于碘量瓶中，加入等体积水，加入2.0g碘化钾（5.2），待溶解后，加入10.0ml盐酸溶液（5.7），塞紧、混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准使用液（5.12）滴定至淡黄色，加入5ml淀粉溶液（5.13），继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准使用液体积（V)。8.2
2空自试样测定
按照与试样测定相同的步骤（8.1），进行全程序空白和试剂空白的测定。8.3穿透实验样品分析
按照与试样测定相同的步骤（8.1），进行穿透实验样品（7.4.3）的测定，记录消耗量。结果计算与表示
结果计算
废气中氯气的浓度按公式（2）计算(V-Vo)xcx35.51
p(cCl)=
式中：p(Cl,）—废气中氯气的浓度，mg/m2；=×1000
V—滴定样品溶液所消耗硫代硫酸钠标准使用液的体积，ml；V。滴定试剂空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准使用液的体积，ml；c硫代硫酸钠标准使用液浓度，mol/L；35.5—氯气（1/2Cl2）的摩尔质量，g/molVa—换算成标准状态下（0℃，101.325kpa）干排气的采气体积，LV试样溶液总体积，ml；
V。—滴定时所取试样溶液体积，ml。9.2
2结果表示
当测量结果小于100mg/m时，保留到整数位；当测量结果大于或等于100mg/m3时，保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对有效氯浓度为9.01mg/L、72.6mg/L和181mg/L的次氯酸钠溶液进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为：1.2%~2.1%、0.32%~1.1%和0.2%~1.5%；实验室间相对标准偏差分别为：5.7%、7.3%和7.5%；重复性限分别为：0.40mg/L、1.7mg/L和4.0mg/L；再现性限分别为：1.5mg/L、15mg/L和38mg/L。6家实验室分别对氯气浓度为22.4mg/m3、78.9mg/m3和735mg/m的标准气体进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为3.8%~6.5%、1.6%~3.6%和0.6%~2.1%；实验室间相对标准偏差分别为：1.9%、1.6%和3.4%：重复性限分别为3mg/m2、3mg/m3和30mg/m2；再现性限分别为3mg/m2、6mg/m2和70mg/m。10.2准确度
6家实验室分别对氯气浓度为22.4mg/m2、78.9mg/m3和735mg/m2的标准气体进行了6次重复测定，实验室内相对误差分别为-5.4%~-10%、-3.6%~-7.5%和-2.0%~-9.2%；实验室间相对误差分别为-7.5%、-6.0%和-5.5%；相对误差最终值分别为-7.5%土2.0%、-6.0%±3.2%和-5.5%±6.3%。
6家实验室分别对氯气浓度为22.4mg/m3、78.9mg/m和735mg/m2的标准气体进行了6次重复测定，实验室内吸收效率分别为91.7%~94.6%、92.5%~96.8%和90.8%~98.0%；实验室间吸收效率分别为93.2%、94.0%和94.5%。11质量保证和质量控制
11.1采样时每批样品应至少做1个全程序空白和2个试剂空白。全程序空白和试剂空白的测定值应低于方法检出限。
11.2分析样品之前，应对硫代硫酸钠标准溶液进行标定，单人滴定结果极差的相对值不得大于0.2%，双人滴定结果极差的相对值不得大于0.5%。11.3每批样品至少对10%的样品进行平行滴定，其相对偏差不得大于2%。11.4通过对氯气低浓度及高浓度（高至735mg/m3）样品采集的穿透实验及吸收效率分析来看，串联两个吸收瓶即可达到气体样品的完全吸收，但如果实际样品浓度较高时，建议还要增加穿透实验环节，每采集一批样品应做一个穿透实验，当第二支吸收瓶采集的氯气含量超过第一支吸收瓶含量的10%时，认为已穿透，应降低采气流量或采气时间，重新采样。12废物处理
实验过程产生的废液和废弃物应分类存放，集中保管，并委托有资质单位进行处置。6
注意事项
采样时吸收瓶进气口端和串联的两个吸收瓶之间不可用乳胶管连接，应采用聚四氟乙烯软管或聚乙烯塑料管以内接外套法连接，即将塑料管插入吸收瓶管口，用聚四氟乙烯胶带缠好后，外面再用一段硅橡胶管接好管口。连接管应尽量短。7
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