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HJ 911-2017

基本信息

标准号: HJ 911-2017

中文名称:土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法

标准类别:环境保护行业标准(HJ)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 土壤 沉积物 有机物 提取 超声波 萃取

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HJ 911-2017.Soil and sediment-Extraction of organic compounds-Ultrasonic extraction.
1适用范围
HJ 911规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。
HJ 911适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取,可用本方法提取的有机物参考名单见附录A。若通过验证,其他有机物也可采用本方法提取。
本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范第3 部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋 监测规范第5 部分:沉积物分析
HJ 613土壤干物质 和水分的测定重 量法
HJ/T 166土壤 环境监测技术规范
3方法原理
利用超声波辐射产生的机械振动效应、空化效应和扰动效应,通过破坏有机物在土壤和沉积物表面的吸附,增加物质分子运动的频率和速度,提高溶剂的穿透力,从而加速有机物在有机相中的溶解。
5仪器和设备
5.1 样品超声波提取仪:探头式,功率不小于500 W,超声波输出功率可调节。
5.2 离心机: 2000 r/min或以上。
5.3烘箱:温度可控制在(105士5)℃。
5.4采样瓶:棕色旋盖大口玻璃瓶,瓶盖具聚四氟乙烯内垫。
5.5一 般实验室常用仪器和设备。
6样品
6. 1样品采集和保存
按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照GB 17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。
6.2 样品的制备
6.2.1 将土壤样品放在不锈钢盘上,除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物,混匀样品沉积物样品先去除样品表面的水层,再除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物,混匀样品。然后按照HJ/T 166的要求进行样品缩分。

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标准内容

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 911-2017
土壤和沉积物
有机物的提取
超声波萃取法
Soil and sedimentExtraction of organic compoundUltrasonicextraction
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-29发布
2018-04-01实施
环境保护部发布
1适用范围
2规范性引用文件
3方法原理.
4试剂和材料..
5仪器和设备
6样品..
7提取步骤
8质量保证和质量控制.
9废物处理
10注意事项
附录A(资料性附录)可用超声波萃取法提取的有机物参考名单附录B(资料性附录)不同提取剂的提取效率..1
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中有机物的提取方法,制定本标准。本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。本标准的附录A和附录B为资料性附录,本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位:上海市环境监测中心。本标准环境保护部2017年12月29日批准。本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法警告:实验中使用的有机溶剂及标准溶液均为有毒有害物质,应在通风橱中操作,并按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物,1适用范围
本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取,可用本方法提取的有机物参考名单见附录A。若通过验证,其他有机物也可采用本方法提取
本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范
3方法原理
利用超声波辐射产生的机械振动效应、空化效应和扰动效应,通过破坏有机物在土壤和沉积物表面的吸附,增加物质分子运动的频率和速度,提高溶剂的穿透力,从而加速有机物在有机相中的溶解。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1提取剂。
4.1.1二氯甲烷(CH2Cl2)。
4.1.2正已烷(C6H14)。
4.1.3丙酮(C3H.O)。
4.1.4二氯甲烷-丙酮混合溶剂:1+1。用二氯甲烷(4.1.1)和丙酮(4.1.3)按1:1的体积比混合。4.1.5正已烷-丙酮混合溶剂:1+1。用正已烷(4.1.2)和丙酮(4.1.3)按1:1的体积比混合。1
注:提取剂根据目标化合物的测定可选用二氯甲烷(4.1.1)、正已烷(4.1.2)、二氮甲烷-丙酮混合溶剂(4.1.4)或正已烷-丙酮混合溶剂(4.1.5)中的一种(参见附录B)。若通过验证,其他溶剂也可作为本方法的提取剂。
4.2无水硫酸钠(Na2SO4):颗粒状。在400℃灼烧4h以上,冷却后转移至玻璃瓶,密闭保存于干燥血中。4.3石英玻璃棉。
在400℃灼烧1h以上,冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。5仪器和设备
5.1样品超声波提取仪:探头式,功率不小于500W,超声波输出功率可调节。5.2离心机:2000r/min或以上。5.3烘箱:温度可控制在(105±5)℃。5.4采样瓶:棕色旋盖大口玻璃瓶,瓶盖具聚四氟乙烯内垫,5一般实验室常用仪器和设备。
6样品
6.1样品采集和保存
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。
6.2样品的制备
6.2.1将土壤样品放在不锈钢盘上,除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物,混匀样品:沉积物样品先去除样品表面的水层,再除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物,混匀样品。然后按照HJ/T166的要求进行样品缩分。分析方法中另有规定的,按其规定执行6.2.2提取新鲜样品时,称取约20g(精确到0.01g)样品于250ml玻璃烧杯中,加入一定量的无水硫酸钠(4.2)(无水硫酸钠的加入量视样品的水分含量而定,但要保证总量不超过烧杯容量的一半),用不锈钢角匙搅拌均匀,使搅拌后的试样呈流沙状,待提取。注1:也可使用冷冻干燥法。
注2:所有样品均不能使用烘箱干燥。6.3水分含量的测定
在提取样品的同时,进行水分含量的测定。按照HJ613的要求进行士壤样品干物质的测定,按照GB17378.5的要求进行沉积物样品含水率的测定。7提取步骤
7.1在装有试样的烧杯(6.2.2)中加入约50ml的提取剂(4.1),保证加入的提取剂液面高出固体试样表面约2cm,超声波提取仪探头插入至液面以下1cm处,但必须在固体试样表面以上(可根据试样的体积,适当增加或减少提取剂的加入量)。7.2调节超声波提取仪的功率及探头深度,保证试样在提取时能够被完全翻动,超声提取3min。
7.3在漏斗颈部放入少量石英玻璃棉(4.3),再加入适量无水硫酸钠(4.2),提取液经漏斗干燥过滤。
注:超声提取后,如提取液中悬浮有固体颗粒物,需经离心分离。将提取液倒入离心管,低速离心去除其中的固体颗粒,后续步骤同7.3。4再重复提取两次,合并三次提取液,待后续处理。7.4
质量保证和质量控制
质量保证和质量控制的要求,参照具体化合物的对应分析方法标准。废物处理
实验室产生的固体废物应集中保管,送具有资质的单位统一处理。注意事项
10.1在采样和超声波提取过程中均应避免接触塑料制品。10.2样品提取完成后,应用提取剂冲洗超声波提取仪探头,冲洗液并入提取液3
附录A
(资料性附录)
可用超声波萃取法提取的有机物参考名单化合物名称
苯并[a]葱
苯并[b]荧蒽
苯并[k]荧葱
苯并[a]芘
二苯并[a,h]葱
苯并[g.h,i]
节并[1,2,3-c,d]芘
双(2-乙基已基)邻苯二甲酸酯N-亚硝基二甲胺
邻苯二甲酸二正丁酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二正辛酯
五氯苯酚
2-氯苯酚
2-硝基苯酚
2,4-二氯苯酚
4-氯-3-甲基苯酚
2,4,6-三氯苯酚
2,4-二硝基苯酚
4-硝基苯酚
英文名
Naphthalene
Acenaphthylene
Acenaphthene
Fluorene
Phenanthrene
Anthracene
Fluoranthene
Pyrene
Benz[a]anthracene
Chrysene
Benzo[bjfluoranthene
Benzo[k]fluoranthene
Benzo[alpyrene
Dibenzo[a,h]anthracene
Benzo[g,h,i]perylene
Indeno[1,2,3-c,d]pyrene
Bis(2-ethylhexyl)phthalate
N-Nitrosodimethylamine
Di-n-butyl phthalate
Diethyl phthalate
Dimethylphthalate
Di-n-octyl phthalate
Pentachlorophenol
2-Chlorophenol
2-Nitrophenol
2,4-Dichlorophenol
4-Chloro-3-methylphenol
2,4,6-Trichlorophenol
2,4-Dinitrophenol
4-Nitrophenol
CAS号
91-20-3
208-96-8
83-32-9
86-73-7
85-01-8
120-12-7
206-44-0
129-00-0
56-55-3
218-01-9
205-99-2
207-08-9
50-32-8
53-70-3
191-24-2
193-39-5
117-81-7
62-75-9
84-74-2
84-66-2
131-11-3
117-84-0
87-86-5
95-57-8
88-75-5
120-83-2
59-50-7
88-06-2
51-28-5
100-02-7
化合物名称
双(2-氯乙基)醚
1,3-二氯苯
1,4-二氯苯
1,2-二氯苯
双(2-氯异丙基)醚
2-甲基苯酚
六氯乙烷
4-甲基苯酚
N-亚硝基二正丙胺
硝基苯
异佛尔酮
2,4-二甲基苯酚
双(2-氯乙氧基)甲烷
1,2,4-三氯苯
4-氯苯胺
六氯丁二烯bZxz.net
2-甲基萘
六氯环戊二烯
2,4,5-三氯苯酚
2-氯蔡
2-硝基苯胺
2.6-二硝基甲苯
3-硝基苯胺
二苯并呋喃
2.4-二硝基甲苯
4-氯苯基苯基醚
4-硝基苯胺
偶氮苯
4-溴苯基苯基醚
六氯苯
邻苯二甲酸丁芋酯
α-六六六
英文名
Phenol
Bis(2-chloroethyl) ether
1,3-Dichlorobenzene
1,4-Dichlorobenzene
1,2-Dichlorobenzene
Bis(2-chloroisopropyl) ether2-Methylphenol
Hexachloroethane
4-Methylphenol
N-Nitrosodi-n-propylamine
Nitrobenzene
Isophorone
2,4-Dimethylphenol
Bis(2-chloroethoxy)methane
1,2,4-Trichlorobenzene
4-Chloroaniline
Hexachlorobutadienc
2-Methylnaphthalene
Hexachlorocyclopentadiene
2,4,5-Trichlorophenol
2-Chloronaphthalene
2-Nitroaniline
2,6-Dinitrotoluene
3-Nitroaniline
Dibenzofuran
2,4-Dinitrotoluene
4-Chlorophenyl phenyl ether
4-Nitroaniline
Azobenzene
4-Bromophenyl phenyl ether
Hexachlorobenzene
Carbazole
Benzyl butyl phthalate
α-BHC
CAS号
108-95-2
111-44-4
541-73-1
106-46-7
95-50-1
108-60-1
95-48-7
67-72-1
106-44-5
621-64-7
98-95-3
78-59-1
105-67-9
111-91-1
120-82-1
106-47-8
87-68-3
91-57-6
77-47-4
95-95-4
91-58-7
88-74-4
606-20-2
99-09-2
132-64-9
121-14-2
7005-72-3
100-01-6
103-33-3
101-55-3
118-74-1
86-74-8
85-68-7
319-84-6
化合物名称
六六六
β-六六六
8-六六六
艾氏剂
α-氯丹
-氯丹
硫丹I
P,p-滴滴伊
狄氏剂
异狄氏剂
硫丹ⅡI
P,p-滴滴滴
P,p-滴滴涕
硫丹硫酸酯
异狄氏剂醛
异狄氏剂酮
环氧七氯
甲氧氯
英文名
β-BHC
Aldrin
Heptachlor
a-Chlordane
-Chlordane
EndosulfanI
P,p-DDE
Dieldrin
Endrin
EndosulfanII
P,p'-DDD
P,p-DDT
Endosulfan sulfate
Endrin aldehyde
Endrinketone
Heptachlor epoxide
Methoxychlor
CAS号
58-89-9
319-85-7
319-86-8
309-00-2
76-44-8
5103-71-9
5103-74-2
959-98-8
72-55-9
60-57-1
72-20-8
33213-65-9
72-54-8
50-29-3
1031-07-8
7421-93-4
53494-70-5
1024-57-3
72-43-5
附录B
(资料性附录)
不同提取剂的提取效率
选用标准土壤样品(半挥发性有机物标准土浓度约为1mg/kg,有机氯农药标准土浓度约为5μg/kg),通过不同的提取剂,对每个样品提取3次,每次提取3min,经氮吹浓缩仪浓缩,半挥发性有机物分析方法采用气相色谱-质谱法,有机氯农药分析方法采用气相色谱电子捕获检测法,测定结果见表B.1和表B.2。表B.1不同溶剂对半挥发性有机物的提取效率(%)二氯甲烷
化合物名称
2-甲基苯酚
4-甲基苯酚
异佛尔酮
2-硝基苯酚
2,4-二甲基苯酚
双(2-氯乙氧基)
2.4-二氯苯酚
1,2.4三氯苯
4-氯-3-甲基苯酚
2,4.6-三氯苯酚
2.4.5-三氯苯酚
邻苯二甲酸二甲酯
2.4-二硝基甲苯
2-氯萘
2-硝基苯胺
3-硝基苯胺
二苯并呋哺
CAS号
95-48-7
108-95-2
106-44-5
78-59-1
88-75-5
105-67-9
111-91-1
120-83-2
120-82-1
91-20-3
59-50-7
88-06-2
95-95-4
208-96-8
131-11-3
121-14-2
91-58-7
88-74-4
83-32-9
99-09-2
132-64-9
二氯甲烷-丙酮
正已烷
正己烷-丙酮
化合物名称
4-硝基苯酚
2,6-二硝基甲苯
邻苯二甲酸二乙酯
4-溴苯基苯基醚
六氯苯
邻苯二甲酸二正丁
邻苯二甲酸丁苄酯
苯并[a]葱
双(2-乙基已基)
邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸二正辛
苯并[b]荧葱
苯并[k]荧葱
苯并[a]芘
CAS号
100-02-7
606-20-2
86-73-7
84-66-2
101-55-3
118-74-1
85-01-8
120-12-7
84-74-2
206-44-0
129-00-0
85-68-7
56-55-3
218-01-9
117-81-7
117-84-0
205-99-2
207-08-9
50-32-8
二氯甲烷
二氯甲烷-丙酮
正已烷
正已烧-丙酮
化合物名称
8-六六六
α-六六六
β-六六六
α-氯丹
-氯丹
p,p-滴滴滴
p,p'-滴滴伊
p,p-滴滴沸
狄氏剂
硫丹I
硫丹硫酸酯
异狄氏剂醛
异狄氏剂酮
异狄氏剂
环氧七氯
甲氧氯
表B.2不同溶剂对有机氯农药的提取效率(%)二氯甲烷
CAS号
319-86-8
319-84-6
319-85-7
5103-71-9
5103-74-2
72-54-8
72-55-9
50-29-3
60-57-1
33213-65-9
1031-07-8
7421-93-4
53494-70-5
72-20-8
76-44-8
1024-57-3
72-43-5
兰氯甲烷-丙酮
正已烷
正己烷-丙酮
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