HJ 908-2017
基本信息
标准号： HJ 908-2017
中文名称：水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：375299
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 908-2017.Water quality- Determination of chromium(VI)- Flow injection analysis(FIA) and diphenylcarbazide spectrometric method.
1适用范围
HJ 908规定了测定水中六价铬的流动注射-二苯碳酰二肼光度法。
HJ 908适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，本标准的方法检出限为0.001 mg/L，测定下限为0.004 mg/L。
未经稀释的样品测定上限为0.600mg/L，超出测定上限应稀释后测定。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的酸性载液中，试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合，在非完全反应的条件下，试样中的六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色化合物，进入流动检测池，于540 nm波长处测量吸光度。在一定的范围内，试样中六价铬的浓度与其对应的吸光度呈线性关系。
6仪器和设备
6.1 流动注射仪:包括自动进样器、化学反应模块(注入阀、反应通道及流通检测池)、蠕动泵及数据处理系统。
6.2 分析天平:感量为0.0001 g。
6.3超声波清洗器:超声频率40 kHz,超声功率500 W。
6.4 注射器: 20 ml。
6.5 微孔滤膜过滤器:装有0.45 μm水系微孔滤膜(5.18) 。
6.6 一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品采集 和保存
按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集与保存样品。采集样品的体积不得少于250 ml。
样品采集后,加入适量的氢氧化钠溶液(5.8),调节样品pH值至8~9,并在采集后24 h内测定。
1适用范围
HJ 908规定了测定水中六价铬的流动注射-二苯碳酰二肼光度法。
HJ 908适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，本标准的方法检出限为0.001 mg/L，测定下限为0.004 mg/L。
未经稀释的样品测定上限为0.600mg/L，超出测定上限应稀释后测定。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的酸性载液中，试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合，在非完全反应的条件下，试样中的六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色化合物，进入流动检测池，于540 nm波长处测量吸光度。在一定的范围内，试样中六价铬的浓度与其对应的吸光度呈线性关系。
6仪器和设备
6.1 流动注射仪:包括自动进样器、化学反应模块(注入阀、反应通道及流通检测池)、蠕动泵及数据处理系统。
6.2 分析天平:感量为0.0001 g。
6.3超声波清洗器:超声频率40 kHz,超声功率500 W。
6.4 注射器: 20 ml。
6.5 微孔滤膜过滤器:装有0.45 μm水系微孔滤膜(5.18) 。
6.6 一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品采集 和保存
按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集与保存样品。采集样品的体积不得少于250 ml。
样品采集后,加入适量的氢氧化钠溶液(5.8),调节样品pH值至8~9,并在采集后24 h内测定。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ908-2017
水质六价铬的测定
流动注射一二苯碳酰二肼光度法Water qualityDetermination of chromium(VI)Flow injectionanalysis(FIA) and diphenylcarbazide spectrometric method（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-29发布
2018-04-01实施
环境保护部发布
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料.
仪器和设备.
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度.
质量保证和质量控制.
废物处理.
注意事项
附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度次
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中六价铬的测定方法，制定本标准本标准规定了测定地表水、地下水和生活污水中六价铬的流动注射-二苯碳酰二耕光度法。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：福州市环境监测中心站。本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、福建省环境监测中心站、甘肃省疾病预防控制中心、广州市环境监测中心站、延庆县环境保护监测站、云南省农业环境保护监测站和迁安市疾病预防控制中心。
本标准环境保护部2017年12月29日批准。本标准自2018年4月1日起实施，本标准由环境保护部解释
水质六价铬的测定流动注射一二苯碳酰二肼光度法警告：实验中所使用的丙酮、浓硫酸对人体健康有害，试剂配制过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了测定水中六价铬的流动注射-二苯碳酰二肼光度法。本标准适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。当检测光程为10mm时，本标准的方法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L。未经稀释的样品测定上限为0.600mg/L，超出测定上限应稀释后测定2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理
在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的酸性载液中，试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合，在非完全反应的条件下，试样中的六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色化合物，进入流动检测池，于540nm波长处测量吸光度。在一定的范围内，试样中六价铬的浓度与其对应的吸光度呈线性关系。参考工作流程见图1。
1.端动泵：2.注入阀；3.反应环：4.检测池（540nm)：S.试样；C.载液：R.显色剂：W.废液图1
流动注射-二苯碳酰二肼光度法测定六价铬参考工作流程图一
4干扰和消除
4.1样品存在浊度或色度时，干扰六价铬测定，可采用锌盐沉淀分离法预处理后测定。如锌盐沉淀分离后仍有色度，需进行色度校正。4.2部分金属离子干扰六价铬测定。当六价铬含量为0.1mg/L时，采用锌盐沉淀分离预处理后样品中金属离子Ni2+≤200mg/L、Mo6+≤160mg/L、Hg2+≤160mg/L、V5+≤2.0mg/L、Fe3+≤200mg/L、Cu2+≤100mg/L、Co2+≤60mg/L不干扰测定。4.3水中还原性物质和氧化性物质干扰六价铬测定。当六价铬含量为0.1mg/L时，样品中还原性物质S2O32≤5.0mg/L、Fe2+≤0.20mg/L、S2≤2.0mg/L、SO;2≤2.0mg/L不干扰测定，氧化性物质活性氯≤0.7mg/L不干扰测定。4.4当样品中金属离子、还原性物质和氧化性物质等干扰物质浓度超过4.2和4.3的范围时，应采用其它方法分析。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1氢氧化钠（NaOH)。
5.2二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。5.3硫酸锌（ZnSO47H2O）。
5.4丙酮（C3H.0)。
5.5硫酸：p（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。5.6磷酸：P（H;PO4）=1.69g/ml，优级纯5.7重铬酸钾（K2Cr20）：优级纯。于110℃烘干2h后，置于干燥器中冷却备用。5.8氢氧化钠溶液：P（NaOH）=4g/L。5.9氢氧化钠溶液：p（NaOH）~50g/L。5.10六价铬标准贮备液：p=100mg/L。准确称取0.1415g重铬酸钾（5.7)，溶于适量水中，溶解后移至500ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。该溶液于1℃～5℃密闭冷藏保存，可稳定1年。或直接购买市售有证标准溶液。
5.11六价铬标准使用液：p=1.00mg/L。分取适量六价铬标准贮备液（5.10）逐级稀释至1.00mg/L。该溶液于1℃～5℃密闭冷藏保存，可稳定5d。
5.12显色剂。
将40ml硫酸（5.5）和40ml磷酸（5.6）缓慢加入700ml水中，冷却待用。称取0.40g二苯碳酰二肼（5.2）溶于200ml丙酮（5.4）中，搅拌直至完全溶解，将其加入上述硫酸磷酸混合溶液，移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，贮于棕色瓶中。该溶液于1℃～5℃密闭冷藏保存，可稳定1个月，变色后不能使用。2
5.13色度校正液。
除不加显色剂二苯碳酰二肼（5.2）外，其他试剂用量和配制方法同显色剂（5.12）。需要时配制。
5.14硫酸锌溶液：P（ZnSO47H2O）~100g/L。5.15载液：实验用水。
5.16氮气：纯度≥99.99%。
5.17氨气：纯度≥99.99%
5.18水系微孔滤膜：孔径0.45um。61
仪器和设备
6.1流动注射仪：包括自动进样器、化学反应模块（注入阀、反应通道及流通检测池）蠕动泵及数据处理系统。
6.2分析天平：感量为0.0001g
6.3超声波清洗器：超声频率40kHz，超声功率500W。6.4注射器：20ml。
6.5微孔滤膜过滤器：装有0.45μm水系微孔滤膜（5.18）。6.6
一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品采集和保存
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集与保存样品。采集样品的体积不得少于250ml。样品采集后，加入适量的氢氧化钠溶液（5.8），调节样品pH值至8～9，并在采集后24h内测定。
7.2试样的制备
7.2.1对于不含悬浮物、无色的样品可直接测定。7.2.2对于含悬浮物、有色的样品，采用锌盐沉淀分离法预处理。取50.0ml样品于150ml烧杯中，加入0.1ml硫酸锌溶液（5.14）后摇匀，再加0.05ml氢氧化钠溶液（5.9），摇匀后静置。待样品产生的絮状沉淀沉降后，用微孔滤膜过滤器（6.5）过滤，弃去初滤液，收集后续滤液置于样品管中待测。若无沉淀可适当增加硫酸锌和氢氧化钠溶液的加入量（体积比为2:1)。
注：如滤液有色，应保留足够试样供色度校正使用。7.3空白试样的制备
取实验用水代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
8分析步骤
8.1仪器调试
实验用水、载液和显色剂等均须脱气后上机。可采用氮气（5.16）或氢气（5.17）吹扫脱气，也可将试剂瓶置于超声波清洗器（6.3）中超声20min～30min脱气。按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后，先用实验用水代替显色剂（5.12），检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性，待基线稳定后，将实验用水更换为显色剂（5.12），待基线再次稳定后，进行8.2～8.4操作。8.2校准
分别移取适量六价铬标准使用液（5.11）至100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，配制标准系列溶液，六价铬浓度分别为：0mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.050mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.600mg/L。量取适量标准系列溶液，分别置于样品管中，按设定的仪器条件（8.1）从低浓度至高浓度依次进行测定，得到不同浓度六价铬的吸光度（峰面积）。以各标准系列溶液中六价铬的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的吸光度（峰面积）为纵坐标，建立校准曲线。8.3试样测定
8.3.1按照与建立校准曲线（8.2）相同的测定条件，进行试样（7.2）的测定。如果试样浓度高于校准曲线最高点，应对试样进行稀释。8.3.2试样经7.2.2预处理后仍有色度时，需进行色度校正。用色度校正液（5.13）替换显色剂（5.12），待基线平稳后测定试样。8.4空白试验
按照与试样测定（8.3）相同的步骤进行实验室空白试样（7.3）的测定。9
结果计算与表示
结果计算
样品中六价铬的质量浓度（mg/L），按照公式（1）进行计算：p=(p-p)xD
式中：p
样品中六价铬的质量浓度，mg/L；Pl—由校准曲线得到的试样中六价铬的质量浓度，mg/L；(1)
色度校正时，由校准曲线得到的试样色度相当于六价铬的质量浓度，不进行Po
色度校正时，取值为0，mg/L；
-试样的稀释倍数。
9.2结果表示
当测定结果小于1.00mg/L时，保留小数点后三位；当测定结果大于等于1.00mg/L时，保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
七家实验室对六价铬浓度为0.005mg/L、0.300mg/L和0.540mg/L的统一样品（用标准溶液配制）进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为3.7%～5.1%、0.2%～0.9%、0.1%~0.9%，实验室间相对标准偏差分别为8.4%、2.5%和1.8%，重复性限为0.004mg/L、0.004mg/L和0.008mg/L，再现性限为0.004mg/L、0.022mg/L和0.029mg/L。七家实验室对六价铬浓度为0.002mg/L～0.226mg/L的地表水、地下水、生活污水的实际样品和加标样品进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为0.5%～7.7%、1.1%~9.1%、1.1%~3.3%
精密度数据参见附录A。
10.2准确度
七家实验室对六价铬浓度为（0.0603土0.0042）mg/L、（0.130±0.005）mg/L和（0.396土0.013）mg/L的有证标准样品进行了6次重复测定，相对误差分别为-3.5%~5.0%、-1.5%~2.3%和-1.5%~2.0%，相对误差最终值分别为（0.5土6.0）%、（0.3±2.6）%和（0.2土2.4）%。七家实验室对六价铬浓度为0.003mg/L～~0.064mg/L、未检出~0.008mg/L0.003mg/L～0.120mg/L的地表水、地下水、生活污水实际样品进行了加标测定，加标回收率分别为92.0%~118%、88.0%~108%和93.0%~113%，加标回收率最终值分别为（100±8.2）%、（98.4±9.2）%和（103±5.0）%。准确度数据参见附录A。
11质量保证和质量控制
11.1空白试验
每批样品至少测定2个实验室空白，测定值不得超过方法检出限。11.2校准
每批样品分析均需建立校准曲线，校准曲线的相关系数≥0.999。每分析10个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定值与标准值的相对误差应在土5%之内，否则应重新建立校准曲线。11.3平行样
每批样品分析应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一组平5
行双样。当样品中六价铬浓度≤0.01mg/L，测定结果的差值应≤0.003mg/L；当六价铬浓度>0.01mg/L，测定结果的相对偏差应≤10%。11.4基体加标
每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品。加标回收率应在80%120%之间。废物处理
实验中产生的废液应集中收集，统一保管，做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。13
注意事项
13.1所有玻璃器血不得用铬酸洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
13.2每天分析完毕后，用实验用水对仪器管路进行清洗，滤光片应保存在干燥器中。13.3仪器参数设定可参考仪器说明书，校准曲线等质控指标必须满足本标准的要求6
物质名称
六价铬
物质名称
六价铬
物质名称
六价铬
标准溶液
样品类型
地表水
地下水
生活污水
样品类型
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
(mg/L）
有证标准物质
（标准溶液）
精密度汇总表
实验室内相对
标准偏差（%）
实验室间相对
标准偏差（%）
精密度汇总表（实际样品）
浓度（mg/L）
0.004~0.144
0.002~0.017
0.007~0.226www.bzxz.net
准确度汇总表（标准物质）
浓度（mg/L）
0.0603±0.0042
0.130±0.005
0.396±0.013
重复性限
(mg/L)
再现性限
(mg/L)
实验室内相对标准偏差（%）
相对误差（%）
相对误差最终值（%）
物质名称
六价铬
样品类型
地表水
地下水
生活污水
表A.4准确度汇总表（实际样品）加标前浓度均值
(mg/L)
加标后浓度均值
(mg/L)
加标回收率
98.5~99.8
92.0~97.0
102~108
92.0~96.0
101~106
107108
加标回收率
最终值（%）
98.4±9.2
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
水质六价铬的测定
流动注射一二苯碳酰二肼光度法Water qualityDetermination of chromium(VI)Flow injectionanalysis(FIA) and diphenylcarbazide spectrometric method（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-29发布
2018-04-01实施
环境保护部发布
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料.
仪器和设备.
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度.
质量保证和质量控制.
废物处理.
注意事项
附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度次
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中六价铬的测定方法，制定本标准本标准规定了测定地表水、地下水和生活污水中六价铬的流动注射-二苯碳酰二耕光度法。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：福州市环境监测中心站。本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、福建省环境监测中心站、甘肃省疾病预防控制中心、广州市环境监测中心站、延庆县环境保护监测站、云南省农业环境保护监测站和迁安市疾病预防控制中心。
本标准环境保护部2017年12月29日批准。本标准自2018年4月1日起实施，本标准由环境保护部解释
水质六价铬的测定流动注射一二苯碳酰二肼光度法警告：实验中所使用的丙酮、浓硫酸对人体健康有害，试剂配制过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了测定水中六价铬的流动注射-二苯碳酰二肼光度法。本标准适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。当检测光程为10mm时，本标准的方法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L。未经稀释的样品测定上限为0.600mg/L，超出测定上限应稀释后测定2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理
在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的酸性载液中，试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合，在非完全反应的条件下，试样中的六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色化合物，进入流动检测池，于540nm波长处测量吸光度。在一定的范围内，试样中六价铬的浓度与其对应的吸光度呈线性关系。参考工作流程见图1。
1.端动泵：2.注入阀；3.反应环：4.检测池（540nm)：S.试样；C.载液：R.显色剂：W.废液图1
流动注射-二苯碳酰二肼光度法测定六价铬参考工作流程图一
4干扰和消除
4.1样品存在浊度或色度时，干扰六价铬测定，可采用锌盐沉淀分离法预处理后测定。如锌盐沉淀分离后仍有色度，需进行色度校正。4.2部分金属离子干扰六价铬测定。当六价铬含量为0.1mg/L时，采用锌盐沉淀分离预处理后样品中金属离子Ni2+≤200mg/L、Mo6+≤160mg/L、Hg2+≤160mg/L、V5+≤2.0mg/L、Fe3+≤200mg/L、Cu2+≤100mg/L、Co2+≤60mg/L不干扰测定。4.3水中还原性物质和氧化性物质干扰六价铬测定。当六价铬含量为0.1mg/L时，样品中还原性物质S2O32≤5.0mg/L、Fe2+≤0.20mg/L、S2≤2.0mg/L、SO;2≤2.0mg/L不干扰测定，氧化性物质活性氯≤0.7mg/L不干扰测定。4.4当样品中金属离子、还原性物质和氧化性物质等干扰物质浓度超过4.2和4.3的范围时，应采用其它方法分析。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1氢氧化钠（NaOH)。
5.2二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。5.3硫酸锌（ZnSO47H2O）。
5.4丙酮（C3H.0)。
5.5硫酸：p（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。5.6磷酸：P（H;PO4）=1.69g/ml，优级纯5.7重铬酸钾（K2Cr20）：优级纯。于110℃烘干2h后，置于干燥器中冷却备用。5.8氢氧化钠溶液：P（NaOH）=4g/L。5.9氢氧化钠溶液：p（NaOH）~50g/L。5.10六价铬标准贮备液：p=100mg/L。准确称取0.1415g重铬酸钾（5.7)，溶于适量水中，溶解后移至500ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。该溶液于1℃～5℃密闭冷藏保存，可稳定1年。或直接购买市售有证标准溶液。
5.11六价铬标准使用液：p=1.00mg/L。分取适量六价铬标准贮备液（5.10）逐级稀释至1.00mg/L。该溶液于1℃～5℃密闭冷藏保存，可稳定5d。
5.12显色剂。
将40ml硫酸（5.5）和40ml磷酸（5.6）缓慢加入700ml水中，冷却待用。称取0.40g二苯碳酰二肼（5.2）溶于200ml丙酮（5.4）中，搅拌直至完全溶解，将其加入上述硫酸磷酸混合溶液，移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，贮于棕色瓶中。该溶液于1℃～5℃密闭冷藏保存，可稳定1个月，变色后不能使用。2
5.13色度校正液。
除不加显色剂二苯碳酰二肼（5.2）外，其他试剂用量和配制方法同显色剂（5.12）。需要时配制。
5.14硫酸锌溶液：P（ZnSO47H2O）~100g/L。5.15载液：实验用水。
5.16氮气：纯度≥99.99%。
5.17氨气：纯度≥99.99%
5.18水系微孔滤膜：孔径0.45um。61
仪器和设备
6.1流动注射仪：包括自动进样器、化学反应模块（注入阀、反应通道及流通检测池）蠕动泵及数据处理系统。
6.2分析天平：感量为0.0001g
6.3超声波清洗器：超声频率40kHz，超声功率500W。6.4注射器：20ml。
6.5微孔滤膜过滤器：装有0.45μm水系微孔滤膜（5.18）。6.6
一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品采集和保存
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集与保存样品。采集样品的体积不得少于250ml。样品采集后，加入适量的氢氧化钠溶液（5.8），调节样品pH值至8～9，并在采集后24h内测定。
7.2试样的制备
7.2.1对于不含悬浮物、无色的样品可直接测定。7.2.2对于含悬浮物、有色的样品，采用锌盐沉淀分离法预处理。取50.0ml样品于150ml烧杯中，加入0.1ml硫酸锌溶液（5.14）后摇匀，再加0.05ml氢氧化钠溶液（5.9），摇匀后静置。待样品产生的絮状沉淀沉降后，用微孔滤膜过滤器（6.5）过滤，弃去初滤液，收集后续滤液置于样品管中待测。若无沉淀可适当增加硫酸锌和氢氧化钠溶液的加入量（体积比为2:1)。
注：如滤液有色，应保留足够试样供色度校正使用。7.3空白试样的制备
取实验用水代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
8分析步骤
8.1仪器调试
实验用水、载液和显色剂等均须脱气后上机。可采用氮气（5.16）或氢气（5.17）吹扫脱气，也可将试剂瓶置于超声波清洗器（6.3）中超声20min～30min脱气。按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后，先用实验用水代替显色剂（5.12），检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性，待基线稳定后，将实验用水更换为显色剂（5.12），待基线再次稳定后，进行8.2～8.4操作。8.2校准
分别移取适量六价铬标准使用液（5.11）至100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，配制标准系列溶液，六价铬浓度分别为：0mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.050mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.600mg/L。量取适量标准系列溶液，分别置于样品管中，按设定的仪器条件（8.1）从低浓度至高浓度依次进行测定，得到不同浓度六价铬的吸光度（峰面积）。以各标准系列溶液中六价铬的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的吸光度（峰面积）为纵坐标，建立校准曲线。8.3试样测定
8.3.1按照与建立校准曲线（8.2）相同的测定条件，进行试样（7.2）的测定。如果试样浓度高于校准曲线最高点，应对试样进行稀释。8.3.2试样经7.2.2预处理后仍有色度时，需进行色度校正。用色度校正液（5.13）替换显色剂（5.12），待基线平稳后测定试样。8.4空白试验
按照与试样测定（8.3）相同的步骤进行实验室空白试样（7.3）的测定。9
结果计算与表示
结果计算
样品中六价铬的质量浓度（mg/L），按照公式（1）进行计算：p=(p-p)xD
式中：p
样品中六价铬的质量浓度，mg/L；Pl—由校准曲线得到的试样中六价铬的质量浓度，mg/L；(1)
色度校正时，由校准曲线得到的试样色度相当于六价铬的质量浓度，不进行Po
色度校正时，取值为0，mg/L；
-试样的稀释倍数。
9.2结果表示
当测定结果小于1.00mg/L时，保留小数点后三位；当测定结果大于等于1.00mg/L时，保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
七家实验室对六价铬浓度为0.005mg/L、0.300mg/L和0.540mg/L的统一样品（用标准溶液配制）进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为3.7%～5.1%、0.2%～0.9%、0.1%~0.9%，实验室间相对标准偏差分别为8.4%、2.5%和1.8%，重复性限为0.004mg/L、0.004mg/L和0.008mg/L，再现性限为0.004mg/L、0.022mg/L和0.029mg/L。七家实验室对六价铬浓度为0.002mg/L～0.226mg/L的地表水、地下水、生活污水的实际样品和加标样品进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为0.5%～7.7%、1.1%~9.1%、1.1%~3.3%
精密度数据参见附录A。
10.2准确度
七家实验室对六价铬浓度为（0.0603土0.0042）mg/L、（0.130±0.005）mg/L和（0.396土0.013）mg/L的有证标准样品进行了6次重复测定，相对误差分别为-3.5%~5.0%、-1.5%~2.3%和-1.5%~2.0%，相对误差最终值分别为（0.5土6.0）%、（0.3±2.6）%和（0.2土2.4）%。七家实验室对六价铬浓度为0.003mg/L～~0.064mg/L、未检出~0.008mg/L0.003mg/L～0.120mg/L的地表水、地下水、生活污水实际样品进行了加标测定，加标回收率分别为92.0%~118%、88.0%~108%和93.0%~113%，加标回收率最终值分别为（100±8.2）%、（98.4±9.2）%和（103±5.0）%。准确度数据参见附录A。
11质量保证和质量控制
11.1空白试验
每批样品至少测定2个实验室空白，测定值不得超过方法检出限。11.2校准
每批样品分析均需建立校准曲线，校准曲线的相关系数≥0.999。每分析10个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定值与标准值的相对误差应在土5%之内，否则应重新建立校准曲线。11.3平行样
每批样品分析应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一组平5
行双样。当样品中六价铬浓度≤0.01mg/L，测定结果的差值应≤0.003mg/L；当六价铬浓度>0.01mg/L，测定结果的相对偏差应≤10%。11.4基体加标
每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品。加标回收率应在80%120%之间。废物处理
实验中产生的废液应集中收集，统一保管，做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。13
注意事项
13.1所有玻璃器血不得用铬酸洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
13.2每天分析完毕后，用实验用水对仪器管路进行清洗，滤光片应保存在干燥器中。13.3仪器参数设定可参考仪器说明书，校准曲线等质控指标必须满足本标准的要求6
物质名称
六价铬
物质名称
六价铬
物质名称
六价铬
标准溶液
样品类型
地表水
地下水
生活污水
样品类型
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
(mg/L）
有证标准物质
（标准溶液）
精密度汇总表
实验室内相对
标准偏差（%）
实验室间相对
标准偏差（%）
精密度汇总表（实际样品）
浓度（mg/L）
0.004~0.144
0.002~0.017
0.007~0.226www.bzxz.net
准确度汇总表（标准物质）
浓度（mg/L）
0.0603±0.0042
0.130±0.005
0.396±0.013
重复性限
(mg/L)
再现性限
(mg/L)
实验室内相对标准偏差（%）
相对误差（%）
相对误差最终值（%）
物质名称
六价铬
样品类型
地表水
地下水
生活污水
表A.4准确度汇总表（实际样品）加标前浓度均值
(mg/L)
加标后浓度均值
(mg/L)
加标回收率
98.5~99.8
92.0~97.0
102~108
92.0~96.0
101~106
107108
加标回收率
最终值（%）
98.4±9.2
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。