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HJ 889-2017

基本信息

标准号: HJ 889-2017

中文名称:土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法

标准类别:环境保护行业标准(HJ)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 土壤 阳离子 交换量 测定 氯化 浸提 光度法

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出版信息

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标准简介

HJ 889-2017.Soil quality-Determination of cation exchange capacity (CEC)-Hexamminecobalt trichloride solution-Spectrophotometric method.
1适用范围
HJ 889规定了测定土壤中阳离子交换量的三氯化六氨合钴浸提分光光度法。
HJ 889适用于土壤中阳离子交换量的测定。
当取样量为3.5g,浸提液体积为50.0 ml,使用10 mm光程比色皿时,本标准测定的阳离子交换量的方法检出限为0.8 cmol+/kg,测定下限为3.2 cmol+/kg。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本.标准。
HJ 613土壤干物质和水分的测定重 量法
HJ/T 166土壤 环境监测技术规范
3术语和定义
3.1
阳离子交换量 cation exchange capacity (CEC)
在本标准所规定的条件下,土壤胶体所能吸附的各种阳离子总量,称为阳离子交换量,.以cmol/kg表示。由于三氯化六氨合钴土壤悬浮液的pH值与水悬浮液的pH值接近,本方法测定的阳离子交换量为有效态阳离子交换量。
4方法原理
在(20土2)℃条件下,用三氯化六氨合钴溶液作为浸提液浸提土壤,土壤中的阳离子被三氯化六氨合钴交换下来进入溶液。三氯化六氨合钴在475 nm处有特征吸收,吸光度与浓度成正比,根据浸提前后浸提液吸光度差值,计算土壤阳离子交换量。
5干扰和消除
当试样中溶解的有机质较多时,有机质在475 nm处也有吸收,影响阳离子交换量的测定结果。可同时在380 nm处测量试样吸光度,用来校正可溶有机质的干扰。
假设A1和A2分别为试样在475nm和380nm处测量所得的吸光度,则试样校正吸光度(A)为: A=1.025A1-0.205A2。

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标准内容

中华人民共和国国家环境保护标准HJ889-2017
阳离子交换量的测定
三氯化六氨合钻浸提-分光光度法Soil quality—Determination of cation exchange capacity (CEC)Hexamminecobalt trichloride solution-Spectrophotometric method(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-17发布
2018-02-01实施
环境保护部发布
1适用范围
2规范性引用文件
3术语和定义.
4方法原理...
5干扰和消除...
6试剂和材料..
7仪器和设备.
9分析步骤
10结果计算与表示.
11精密度和准确度
12质量保证和质量控制.
13废物处理
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中阳离子交换量的测定方法),制定本标准。本标准规定了测定壤中阳离子交换量的三氯化六氨合钻浸提-分光光度法本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位:扬州市环境监测中心站。本标准验证单位:苏州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、仪征市环境监测站、扬州大学测试中心、苏州市华测检测技术有限公司和苏州国环环境检测有限公司。本标准环境保护部2017年12月17日批准。本标准自2018年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钻浸提-分光光度法
1适用范围
本标准规定了测定土壤中阳离子交换量的三氯化六氨合钻浸提-分光光度法。本标准适用于土壤中阳离子交换量的测定。当取样量为3.5g,浸提液体积为50.0ml,使用10mm光程比色时,本标准测定的阳离子交换量的方法检出限为0.8cmol+/kg,测定下限为3.2cmol/kg。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范
3术语和定义
阳离子交换量cationexchangecapacity(cEc)在本标准所规定的条件下,土壤胶体所能吸附的各种阳离子总量,称为阳离子交换量以cmol+/kg表示。由于三氯化六氨合钻土壤悬浮液的pH值与水悬浮液的pH值接近,本方法测定的阳离子交换量为有效态阳离子交换量。4方法原理
在(20土2)℃条件下,用三氯化六氨合钴溶液作为浸提液浸提土壤,土壤中的阳离子被三氯化六氨合钻交换下来进入溶液。三氯化六氨合钻在475nm处有特征吸收,吸光度与浓度成正比,根据浸提前后浸提液吸光度差值,计算土壤阳离子交换量。5干扰和消除
当试样中溶解的有机质较多时,有机质在475nm处也有吸收,影响阳离子交换量的测定结果。可同时在380nm处测量试样吸光度,用来校正可溶有机质的干扰。假设Al和A2分别为试样在475nm和380nm处测量所得的吸光度,则试样校正吸光度(A)为:A=1.025Aj-0.205A2。1
6试剂和材料bZxz.net
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂(实验用水为电导率小于0.5μS/cm的蒸馏水或去离子水)。6.1三氯化六氨合钴[Co(NH3)Cl3]:优级纯。6.2三氯化六氨合钴溶液:c[Co(NH3)Cl3]=1.66cmol/L。准确称取4.458g三氯化六氨合钻(6.1)溶于水中,定容至1000ml,4℃低温保存。仪器和设备
7.1分光光度计:配备10mm光程比色皿。7.2振荡器:振荡频率可控制在150~200次/min7.3离心机:转速可达4000r/min,配备100ml圆底塑料离心管(具密封盖)。7.4分析天平:感量为0.001g和0.01g。7.5尼龙筛:孔径1.7mm(10目)。7.6
5一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1样品采集和保存
土壤样品采集和保存应按照HJ/T166执行。土壤样品采集时,应使用木刀、木片或聚乙烯采样工具,土壤样品用布袋或塑料袋贮存。8.2试样的制备
将风干样品过尼龙筛(7.5),充分混匀。称取3.5g混匀后的样品,置于100ml离心管中,加入50.0ml三录氯化六氨合钻溶液(6.2),旋紧离心管密封盖,置于振荡器(7.2)上,在(20土2)℃条件下振荡(60土5)min,调节振荡频率,使土壤浸提液混合物在振荡过程中保持悬浮状态。以4000r/min离心10min,收集上清液于比色管中,24h内完成分析。8.3空白试样的制备
用实验用水代替土壤,按照与试样的制备(8.2)相同步骤进行实验室空白试样的制备。9分析步骤
9.1标准曲线的建立
分别量取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、9.00ml三氯化六氨合钻溶液(6.2)于6个10ml比色管中,分别用水稀释至标线,三氯化六氨合钻的浓度分别为0.000cmol/L、0.166cmol/L、0.498cmol/L、0.830cmol/L、1.16cmol/L和1.49cmol/L。用10mm比色皿在波长475nm处,以水为参比,分别测量吸光度。以标准系列溶液中三氯化六氨合钴溶液的2
浓度(cmol/L)为横坐标,以其对应吸光度为纵坐标,建立标准曲线,9.2试样测定
按照与标准曲线的建立(9.1)相同的步骤进行试样(8.2)的测定。9.3
空白试验
按照与试样测定(9.2)相同的步骤进行空白试样(8.3)的测定。10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中,按照公式(1)进行计算:CEC=(4-A)×V×3
bxmxwadm
式中:CEC
土壤样品阳离子交换量,cmol+/kg;-空白试样吸光度;
A——试样吸光度或校正吸光度:V
没提液体积,ml;
[Co(NH3)6]3+的电荷数;
b—标准曲线斜率;
m取样量,g:
土壤样品干物质含量,%。
10.2结果表示
当测定结果小于10cmol+/kg时,保留小数点后一位;当测定结果大于等于10cmol+/kg时,保留三位有效数字。
精密度和准确度
11.1精密度
六家实验室对含阳离子交换量为5.5cmol+/kg、17.8cmol+/kg、29.4cmol+/kg的统一样品进行了6次重复测定,实验室内相对标准偏差分别为:4.1%~5.6%,3.1%~5.0%,1.7%~3.6%;实验室间相对标准偏差分别为:7.9%,4.8%,2.0%;重复性限为:0.8cmol/kg,2.1cmol+/kg,2.5cmol+/kg;再现性限为:1.4cmol+/kg,3.0cmol+/kg,2.8cmol+/kg11.2准确度
六家实验室对含阳离子交换量为(17.0土1.0)cmol+/kg(编号GB0741a)和(31.0土1.0)3
cmol+/kg(编号GBW07458)的有证标准物质进行了6次重复测定,相对误差分别为:-1.8%~5.8%和0.4%~2.4%;相对误差最终值:2.5%土6.0%和1.2%±1.8%。12
质量保证和质量控制
每批样品应做标准曲线,标准曲线的相关系数不应小于0.99912.1
12.2每批样品应至少做10%的平行样,当样品数量少于10个时,平行样不少于1个。13
废物处理
实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。
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