HJ 816-2016
基本信息
标准号： HJ 816-2016
中文名称：水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 816-2016.Radiochemical analysis of caesium-137 in water and ash of biological samples.
1适用范围
HJ 816规定了测定水和生物样品灰中铯- 137的放射化学分析方法。
HJ 816适用于水和生物样品灰中铯-137的测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 12997水质采样方案设计技术规范
GB 12998水质采样技术指导
HJ 493水质采样样品的保存和管理技术规范
3方法原理
在酸性介质中，用无机离子交换剂一磷钼酸铵选择性的定量吸附铯，以使铯浓集并去除干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附铯后的磷钼酸铵，并转化为柠檬酸和乙酸体系，形成碘铋酸铯沉淀。干燥至恒重，以低本底β射线测量仪进行测量然后计算铯-137的放射性活度浓度。
5仪器和设备
5.1 低本底β测量仪，本底小于1 cpm。
5.2电动搅拌器。
5.3 可拆卸式漏斗。
5.4 G4玻璃 砂芯漏斗。
5.5 分析天平，可读性0.1 mg。
5.6烘箱。
5.7马 福炉。
5.8一般实验室常用仪器。
6仪器的刻度
6.1用于测量铯-137 活度的计数器应进行刻度，即确定测量装置对己知活度的铯-137的响应，它可用探测效率来表示。其方法是:
6.1.1 铯-137探测效率一质量曲线的绘制:取五个50 mL烧杯，分别加入0.40、0.60、0.80、1.00 mL、1.20 mL铯载体溶液(4.13)，各加入1.00 mL己知活度的铯-137标准溶液(4.16),置于冰水浴中，各加入2mL冰乙酸(4.6) 和2.5 mL碘铋酸钠溶液(4.14) 。以下操作按8.4~8.6进行。所制标准源应与样品源面积大小相同。将五个标准源所得计数率分别除以经过铯的化学回收率校正后的铯-137的衰变率，即得探测效率。
1适用范围
HJ 816规定了测定水和生物样品灰中铯- 137的放射化学分析方法。
HJ 816适用于水和生物样品灰中铯-137的测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 12997水质采样方案设计技术规范
GB 12998水质采样技术指导
HJ 493水质采样样品的保存和管理技术规范
3方法原理
在酸性介质中，用无机离子交换剂一磷钼酸铵选择性的定量吸附铯，以使铯浓集并去除干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附铯后的磷钼酸铵，并转化为柠檬酸和乙酸体系，形成碘铋酸铯沉淀。干燥至恒重，以低本底β射线测量仪进行测量然后计算铯-137的放射性活度浓度。
5仪器和设备
5.1 低本底β测量仪，本底小于1 cpm。
5.2电动搅拌器。
5.3 可拆卸式漏斗。
5.4 G4玻璃 砂芯漏斗。
5.5 分析天平，可读性0.1 mg。
5.6烘箱。
5.7马 福炉。
5.8一般实验室常用仪器。
6仪器的刻度
6.1用于测量铯-137 活度的计数器应进行刻度，即确定测量装置对己知活度的铯-137的响应，它可用探测效率来表示。其方法是:
6.1.1 铯-137探测效率一质量曲线的绘制:取五个50 mL烧杯，分别加入0.40、0.60、0.80、1.00 mL、1.20 mL铯载体溶液(4.13)，各加入1.00 mL己知活度的铯-137标准溶液(4.16),置于冰水浴中，各加入2mL冰乙酸(4.6) 和2.5 mL碘铋酸钠溶液(4.14) 。以下操作按8.4~8.6进行。所制标准源应与样品源面积大小相同。将五个标准源所得计数率分别除以经过铯的化学回收率校正后的铯-137的衰变率，即得探测效率。
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标HJ816-2016
代替GB6767-86,GB11221-89
水和生物样品灰中艳-137
的放射化学分析方法
Radiochemicalanalysisofcaesium-137inwaterandashofbiologicalsamples（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-10-12发布
2016-11-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
试剂和材料
仪器和设备
仪器的刻度
分析步骤
空白实验bZxz.net
结果计算
分析误差，
附录A（资料性附录）关于实施标准的补充说明HJ816-2016
HJ816-2016
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水和生物样品灰中-137的放射化学分析方法。本标准是对《水中-137放射化学分析方法》（GB6767-86）和《生物样品灰中艳-137放射化学分析方法》（GB11221-89）的整合修订，所采用的分析方法原理与原标准基本一致，《水中艳-137放射化学分析方法》（GB6767-86）首次发布于1986年，原标准起草单位为中国辐射防护研究院；《生物样品灰中-137放射化学分析方法》（GB11221-89）首次发布于1989年，原标准起草单位为中国辐射防护研究院、国营八二一厂。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：
——对两项原标准进行了整合，合并为一项标准；——优化了艳-137探测效率刻度方法；——对空白实验提出了明确要求；——对标准方法中磷钼酸铵[(NH4);PO4-12MoO3xH2O]的配制等实验方法进行了修改：—对标准方法中部分内容表述进行了修订。本标准自实施之日起，原国家环境保护局1986年9月4日批准、发布的国家环境保护标准《水中艳-137放射化学分析方法》（GB6767-86）和原国家环境保护局1989年3月16日批准、发布的国家环境保护标准《生物样品灰中艳-137放射化学分析方法》：（GB11221-89）废止。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：环境保护部辐射环境监测技术中心（浙江省辐射环境监测站）。本标准环境保护部2016年10月12日批准。本标准自2016年11月01日起实施，本标准由环境保护部解释
HJ816-2016
水和生物样品灰中-137的放射化学分析方法1适用范围
本标准规定了测定水和生物样品灰中-137的放射化学分析方法。本标准适用于水和生物样品灰中-137的测定。本方法的测量范围为：水样10-2~10Bq/L，生物样品灰10-~10Bq规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB12997
GB12998
方法原理
水质采样方案设计技术规范
水质采样技术指导
水质采样样品的保存和管理技术规范在酸性介质中，用无机离子交换剂一磷钼酸铵选择性的定量吸附艳，以使艳浓集并去除干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附后的磷钼酸铵，并转化为柠檬酸和乙酸体系，形成碘铋酸沉淀。干燥至恒重，以低本底β射线测量仪进行测量然后计算艳-137的放射性活度浓度。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸：质量分数为65.0%~68.0%
硝酸溶液：c=1.0mol/L。
4.3硝酸溶液：（1+9）。
盐酸：质量分数为35.0%~38.0%。4.5硝酸铵。
4.6冰乙酸（CH3COOH）：质量分数不低于98%。4.7
乙醇（C2HsOH）：质量分数为99.5%。1
HJ816-2016
4.8磷钼酸铵［(NH4)3PO4-12MoO3*xH2O]将8g磷酸氢二铵溶解于250mL水中，此溶液与50mL溶解有10g硝酸铵和30mL浓硝酸的溶液相混合，加热至50℃左右，搅拌下缓慢加入500mL内含70g钼酸铵的溶液。冷却至室温。倾去上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤。依次用100mL5%的硝酸溶液和50mL无水乙醇洗涤，室温避光下风干，保存于棕色瓶中。4.9过氧化氢：质量分数为30%。4.10柠檬酸溶液：质量分数为30%。4.11氢氧化钠溶液：c=2mol/L。4.12饱和硝酸铵溶液。
艳载体溶液（约20mg/mL）
4.13.1配制方法：称取12.7g在110℃下烘干的氯化艳(CsCl)溶于100mL水中，再加入7.5mL硝酸（4.1），移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.13.2，标定方法：分别移取4份5.00mL艳载体溶液（4.13.1）分别放入锥形瓶中，加入1mL硝酸（4.1）和5mL高氯酸（HC1O4）。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温，加入15mL乙醇（4.7），搅拌，置于冰水浴中冷却10min。将高氯酸沉淀抽滤于已恒重的G4型玻璃砂芯漏斗中，用10mL乙醇（4.7）洗涤沉淀。于105℃烘箱中干燥至恒重。4.14碘铋酸钠溶液
将20g碘化铋（Bil3）溶于48mL水中，加入20g碘化钠（Nal）和2mL冰乙酸（4.6），搅拌。不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存于棕色瓶中。4.15硝酸一硝酸铵洗涤液
称取8.0g硝酸铵（4.5），溶于100mL水中，再加入67mL硝酸（4.1），移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.16-137标准溶液（约15Bq/mL）。仪器和设备
低本底β测量仪，本底小于1cpm。5.2电动搅拌器。
可拆卸式漏斗。
G4玻璃砂芯漏斗。
5.5分析天平，可读性0.1mg
5.6烘箱。
5.7马福炉。
5.8一般实验室常用仪器。
6仪器的刻度
HJ816-2016
6.1用于测量艳-137活度的计数器应进行刻度，即确定测量装置对已知活度的艳-137的响应，它可用探测效率来表示。其方法是：6.1.1-137探测效率一质量曲线的绘制：取五个50mL烧杯，分别加入0.40、0.60、0.80、1.00mL、1.20mL艳载体溶液（4.13），各加入1.00mL已知活度的-137标准溶液（4.16），置于冰水浴中，各加入2mL冰乙酸（4.6）和2.5mL碘酸钠溶液（4.14）。以下操作按8.4~8.6进行。所制标准源应与样品源面积大小相同。将五个标准源所得计数率分别除以经过艳的化学回收率校正后的-137的衰变率，即得探测效率。6.1.2探测效率，按照公式（1）进行计算。E,=DY
式中：
Er——艳-137的探测效率，s-l.Bq：Ns——艳-137标准源的净计数率，s；D——1.00mL-137标准溶液（4.16）的活度，Bq：Y—的化学回收率。
6.1.3绘制探测效率一质量曲线，供分析时查用、(1)
6.1.4在测量盘内均匀滴入一定量的-137标准溶液（4.16），在红外灯下烘干，制成与样品源相同面积大小的检查源。在刻度仪器效率时，同时测定-137检查源的计数率。在常规分析中应当用-137检查源来检查仪器状态是否正常。也可使用状态和表面发射率稳定（不会随时间变化出现子体污染，半衰期长）的平面源（如电镀源）作为检查源。7样品
7.1采集和保存
按照GB12997、GB12998和HJ493中的相关规定进行样品的采集和保存。7.2样品的前处理
HJ816-2016
7.2.1水样
7.2.1.1取1L~100L水样，以硝酸（4.1）调节至pH<3，加入1.00mL载体溶液（4.13）7.2.1.2按每5L水样1g的比例加入磷钼酸铵（4.8），搅拌30min，放置澄清12h以上。7.2.1.3虹吸弃去上清液，剩余溶液转入G4玻璃砂芯漏斗（5.4）抽滤，用硝酸溶液（4.2）洗涤容器，将全部沉淀转入漏斗，弃去滤液，7.2.1.4用氢氧化钠溶液（4.11）（按1g磷钼酸铵约10mL之比）溶解沉淀，抽滤，滤液转入400mL烧杯。用水稀释至约300mL。加入与7.2.1.2中所加磷钼酸铵等量的固体柠檬酸，搅拌溶解后加入10mL硝酸（4.1）。7.2.2生物样
7.2.2.1称取在450℃以下预处理后完全灰化的样品5~20g，准确到0.01g，置于150mL瓷蒸发皿内。加入少许水润湿。加入1.00mL载体溶液（4.13），再慢慢地加入10mL硝酸（4.1）和3mL过氧化氢（4.9）。搅拌均匀，盖上玻璃表血，在砂浴上蒸干。置于低温电炉上加热至赶尽黄烟后，放入马福炉（5.7），在450℃下灰化1～2h，冷却。若灰化不完全，可用饱和硝酸铵溶液（4.12）润湿，置于电炉上蒸干并使硝酸铵分解。试样要灰化至无炭粒为止。7.2.2.2用硝酸溶液（4.3）分几次浸取灰样。加热并趁热过滤或离心，弃去残渣，合并清液。使浸出液的体积控制在250mL左右。8分析步骤
8.1在前处理完后的样品溶液中加入0.8g磷钼酸铵（4.8），搅拌30min。用G4玻璃砂芯漏斗（5.4）抽滤，用硝酸一硝酸铵洗涤液（4.15）洗涤容器。弃去滤液，保留沉淀。8.2用10mL氢氧化钠溶液（4.11）溶解漏斗中的磷钼酸铵、抽滤。用10mL水洗涤漏斗，滤液与洗涤液收集于抽滤瓶内25mL试管中。将收集液转入50mL烧杯，加入5mL柠檬酸溶液（4.10）。
8.3在电炉上小心蒸发溶液至5~8mL。冷却后置于冰水浴中，加入2mL冰乙酸（4.6）和2.5mL碘铋酸钠溶液（4.14）。玻璃棒擦壁搅拌至碘铋酸沉淀生成，在冰水浴中放置10min。8.4将沉淀转入垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗（5.3）中抽滤。用冰乙酸（4.6）洗至滤液无色，再用10mL乙醇（4.7）洗涤一次，弃去滤液。8.5将碘铋酸沉淀连同滤纸在110℃烘干，称重，直至恒重。以碘铋酸（Cs3Bi2lg）形式计算的化学回收率。
8.6将沉淀连同滤纸置于测量盘上，在低本底β测量仪（5.1）上计数。4
8.7测量-137参考源。
空白实验
HJ816-2016
9.1定期进行空白实验，每当更换试剂时，应进行空白实验；每批样品分析时，应进行空白实验；在正常情况下空白样品的数目不应少于样品分析总数的5%。其方法如下：9.1.1向500mL烧杯中加入250mL硝酸（水样4.2、生物样4.3），再加入1.00mL载体溶液（4.13）。
9.1.2按8.1~8.6条规定的方法操作，在和试样相同的条件下测量空白试样的计数率。9.1.3计算空白试样计数率的平均值和标准偏差，并检验其与仪器本底计数率在95%的置信水平下是否有显著性的差异。
结果计算
10.1按照公式（2）计算水样中-137的放射性活度浓度A。A
式中：
A——水中-137的放射性活度浓度，Bq/L；N-—样品源净计数率，s;
Jo——刻度测量仪器的探测效率时测得的-137参考源的净计数率，s;E——仪器探测效率，s.Bq，由艳-137探测效率一质量曲线中查出；V——水样体积，L：
Y——的化学回收率；
J样品测量时-137参考源的净计数率，s。10.2按照公式（3）计算生物样品灰中艳-137的放射性活度浓度A。NJ。
式中：
A——生物样品灰中艳-137的放射性活度浓度，Bq/g；称取的灰样量，g：
其它符号及代号一见公式（1）和公式（2）。5
HJ816-2016
注：如果需要表示为生物试样中艳-137的活度浓度，可将最后结果乘以样品的灰鲜比（g/kg）11
精密度
当水样艳-137的活度浓度为1Bq/L时，最大误差和同一实验相对标准差应达到表1所列要求。
表1方法的误差和相对标准偏差
艳-137的活度浓度，Bq/L
误差，%
生物灰样重复性和再现性应达到表2所列的要求。表2方法的重复性和再现性
艳-137的总活度，Bq
重复性，%
相对标准差，%
再现性，%
附录A
（资料性附录）
关于实施标准的补充说明
A.1样品中如有艳-134、-136、-138存在时，应用低本底谱仪进行-137的测定。A.2当水样中存在放射性碘时，除可用低本底谱仪测量-137的计数外，尚可在操作步骤7.2.1.4之后向溶液中加入20mg碘载体，将溶液加热至近沸，加入3mL~5mL10%的硝酸银溶液，煮沸使碘化银凝聚，当上层清液澄清透明后，停止加热。冷却至室温，滤去沉淀。滤液按8.1继续分析。
A.3加入磷钼酸铵搅拌下吸附时，如发现磷钼酸铵由黄变为蓝绿色时，可加入几滴饱和高锰酸钾溶液，使磷钼酸铵保持黄色。A.4若水样体积小于5L，可省去步骤7.2.1.2~7.2.1.4。A.5本标准所分析的试样灰，应在低于450℃的马福炉内灰化制得。A.6如果从采样到测量的时间超过1a，在10.1条的公式（2）和10.2条的公式（3）中分母应当乘以-137的衰变校正因子，它等于e-0.693t/T。其中t为从采样到测量经过的时间（a）；T为艳-137的半衰期，30.17a。
A.7按公式（A.1）计算试样计数的时间。N.+/N.N
式中：
te——试样计数的时间，s；
N。一试样源加本底的总计数率，sl;Nb——本底计数率，s
N—试样净计数率，sl；
E一—预定的相对标准误差。
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代替GB6767-86,GB11221-89
水和生物样品灰中艳-137
的放射化学分析方法
Radiochemicalanalysisofcaesium-137inwaterandashofbiologicalsamples（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-10-12发布
2016-11-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
试剂和材料
仪器和设备
仪器的刻度
分析步骤
空白实验bZxz.net
结果计算
分析误差，
附录A（资料性附录）关于实施标准的补充说明HJ816-2016
HJ816-2016
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水和生物样品灰中-137的放射化学分析方法。本标准是对《水中-137放射化学分析方法》（GB6767-86）和《生物样品灰中艳-137放射化学分析方法》（GB11221-89）的整合修订，所采用的分析方法原理与原标准基本一致，《水中艳-137放射化学分析方法》（GB6767-86）首次发布于1986年，原标准起草单位为中国辐射防护研究院；《生物样品灰中-137放射化学分析方法》（GB11221-89）首次发布于1989年，原标准起草单位为中国辐射防护研究院、国营八二一厂。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：
——对两项原标准进行了整合，合并为一项标准；——优化了艳-137探测效率刻度方法；——对空白实验提出了明确要求；——对标准方法中磷钼酸铵[(NH4);PO4-12MoO3xH2O]的配制等实验方法进行了修改：—对标准方法中部分内容表述进行了修订。本标准自实施之日起，原国家环境保护局1986年9月4日批准、发布的国家环境保护标准《水中艳-137放射化学分析方法》（GB6767-86）和原国家环境保护局1989年3月16日批准、发布的国家环境保护标准《生物样品灰中艳-137放射化学分析方法》：（GB11221-89）废止。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：环境保护部辐射环境监测技术中心（浙江省辐射环境监测站）。本标准环境保护部2016年10月12日批准。本标准自2016年11月01日起实施，本标准由环境保护部解释
HJ816-2016
水和生物样品灰中-137的放射化学分析方法1适用范围
本标准规定了测定水和生物样品灰中-137的放射化学分析方法。本标准适用于水和生物样品灰中-137的测定。本方法的测量范围为：水样10-2~10Bq/L，生物样品灰10-~10Bq规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB12997
GB12998
方法原理
水质采样方案设计技术规范
水质采样技术指导
水质采样样品的保存和管理技术规范在酸性介质中，用无机离子交换剂一磷钼酸铵选择性的定量吸附艳，以使艳浓集并去除干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附后的磷钼酸铵，并转化为柠檬酸和乙酸体系，形成碘铋酸沉淀。干燥至恒重，以低本底β射线测量仪进行测量然后计算艳-137的放射性活度浓度。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸：质量分数为65.0%~68.0%
硝酸溶液：c=1.0mol/L。
4.3硝酸溶液：（1+9）。
盐酸：质量分数为35.0%~38.0%。4.5硝酸铵。
4.6冰乙酸（CH3COOH）：质量分数不低于98%。4.7
乙醇（C2HsOH）：质量分数为99.5%。1
HJ816-2016
4.8磷钼酸铵［(NH4)3PO4-12MoO3*xH2O]将8g磷酸氢二铵溶解于250mL水中，此溶液与50mL溶解有10g硝酸铵和30mL浓硝酸的溶液相混合，加热至50℃左右，搅拌下缓慢加入500mL内含70g钼酸铵的溶液。冷却至室温。倾去上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤。依次用100mL5%的硝酸溶液和50mL无水乙醇洗涤，室温避光下风干，保存于棕色瓶中。4.9过氧化氢：质量分数为30%。4.10柠檬酸溶液：质量分数为30%。4.11氢氧化钠溶液：c=2mol/L。4.12饱和硝酸铵溶液。
艳载体溶液（约20mg/mL）
4.13.1配制方法：称取12.7g在110℃下烘干的氯化艳(CsCl)溶于100mL水中，再加入7.5mL硝酸（4.1），移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.13.2，标定方法：分别移取4份5.00mL艳载体溶液（4.13.1）分别放入锥形瓶中，加入1mL硝酸（4.1）和5mL高氯酸（HC1O4）。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温，加入15mL乙醇（4.7），搅拌，置于冰水浴中冷却10min。将高氯酸沉淀抽滤于已恒重的G4型玻璃砂芯漏斗中，用10mL乙醇（4.7）洗涤沉淀。于105℃烘箱中干燥至恒重。4.14碘铋酸钠溶液
将20g碘化铋（Bil3）溶于48mL水中，加入20g碘化钠（Nal）和2mL冰乙酸（4.6），搅拌。不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存于棕色瓶中。4.15硝酸一硝酸铵洗涤液
称取8.0g硝酸铵（4.5），溶于100mL水中，再加入67mL硝酸（4.1），移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.16-137标准溶液（约15Bq/mL）。仪器和设备
低本底β测量仪，本底小于1cpm。5.2电动搅拌器。
可拆卸式漏斗。
G4玻璃砂芯漏斗。
5.5分析天平，可读性0.1mg
5.6烘箱。
5.7马福炉。
5.8一般实验室常用仪器。
6仪器的刻度
HJ816-2016
6.1用于测量艳-137活度的计数器应进行刻度，即确定测量装置对已知活度的艳-137的响应，它可用探测效率来表示。其方法是：6.1.1-137探测效率一质量曲线的绘制：取五个50mL烧杯，分别加入0.40、0.60、0.80、1.00mL、1.20mL艳载体溶液（4.13），各加入1.00mL已知活度的-137标准溶液（4.16），置于冰水浴中，各加入2mL冰乙酸（4.6）和2.5mL碘酸钠溶液（4.14）。以下操作按8.4~8.6进行。所制标准源应与样品源面积大小相同。将五个标准源所得计数率分别除以经过艳的化学回收率校正后的-137的衰变率，即得探测效率。6.1.2探测效率，按照公式（1）进行计算。E,=DY
式中：
Er——艳-137的探测效率，s-l.Bq：Ns——艳-137标准源的净计数率，s；D——1.00mL-137标准溶液（4.16）的活度，Bq：Y—的化学回收率。
6.1.3绘制探测效率一质量曲线，供分析时查用、(1)
6.1.4在测量盘内均匀滴入一定量的-137标准溶液（4.16），在红外灯下烘干，制成与样品源相同面积大小的检查源。在刻度仪器效率时，同时测定-137检查源的计数率。在常规分析中应当用-137检查源来检查仪器状态是否正常。也可使用状态和表面发射率稳定（不会随时间变化出现子体污染，半衰期长）的平面源（如电镀源）作为检查源。7样品
7.1采集和保存
按照GB12997、GB12998和HJ493中的相关规定进行样品的采集和保存。7.2样品的前处理
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7.2.1水样
7.2.1.1取1L~100L水样，以硝酸（4.1）调节至pH<3，加入1.00mL载体溶液（4.13）7.2.1.2按每5L水样1g的比例加入磷钼酸铵（4.8），搅拌30min，放置澄清12h以上。7.2.1.3虹吸弃去上清液，剩余溶液转入G4玻璃砂芯漏斗（5.4）抽滤，用硝酸溶液（4.2）洗涤容器，将全部沉淀转入漏斗，弃去滤液，7.2.1.4用氢氧化钠溶液（4.11）（按1g磷钼酸铵约10mL之比）溶解沉淀，抽滤，滤液转入400mL烧杯。用水稀释至约300mL。加入与7.2.1.2中所加磷钼酸铵等量的固体柠檬酸，搅拌溶解后加入10mL硝酸（4.1）。7.2.2生物样
7.2.2.1称取在450℃以下预处理后完全灰化的样品5~20g，准确到0.01g，置于150mL瓷蒸发皿内。加入少许水润湿。加入1.00mL载体溶液（4.13），再慢慢地加入10mL硝酸（4.1）和3mL过氧化氢（4.9）。搅拌均匀，盖上玻璃表血，在砂浴上蒸干。置于低温电炉上加热至赶尽黄烟后，放入马福炉（5.7），在450℃下灰化1～2h，冷却。若灰化不完全，可用饱和硝酸铵溶液（4.12）润湿，置于电炉上蒸干并使硝酸铵分解。试样要灰化至无炭粒为止。7.2.2.2用硝酸溶液（4.3）分几次浸取灰样。加热并趁热过滤或离心，弃去残渣，合并清液。使浸出液的体积控制在250mL左右。8分析步骤
8.1在前处理完后的样品溶液中加入0.8g磷钼酸铵（4.8），搅拌30min。用G4玻璃砂芯漏斗（5.4）抽滤，用硝酸一硝酸铵洗涤液（4.15）洗涤容器。弃去滤液，保留沉淀。8.2用10mL氢氧化钠溶液（4.11）溶解漏斗中的磷钼酸铵、抽滤。用10mL水洗涤漏斗，滤液与洗涤液收集于抽滤瓶内25mL试管中。将收集液转入50mL烧杯，加入5mL柠檬酸溶液（4.10）。
8.3在电炉上小心蒸发溶液至5~8mL。冷却后置于冰水浴中，加入2mL冰乙酸（4.6）和2.5mL碘铋酸钠溶液（4.14）。玻璃棒擦壁搅拌至碘铋酸沉淀生成，在冰水浴中放置10min。8.4将沉淀转入垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗（5.3）中抽滤。用冰乙酸（4.6）洗至滤液无色，再用10mL乙醇（4.7）洗涤一次，弃去滤液。8.5将碘铋酸沉淀连同滤纸在110℃烘干，称重，直至恒重。以碘铋酸（Cs3Bi2lg）形式计算的化学回收率。
8.6将沉淀连同滤纸置于测量盘上，在低本底β测量仪（5.1）上计数。4
8.7测量-137参考源。
空白实验
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9.1定期进行空白实验，每当更换试剂时，应进行空白实验；每批样品分析时，应进行空白实验；在正常情况下空白样品的数目不应少于样品分析总数的5%。其方法如下：9.1.1向500mL烧杯中加入250mL硝酸（水样4.2、生物样4.3），再加入1.00mL载体溶液（4.13）。
9.1.2按8.1~8.6条规定的方法操作，在和试样相同的条件下测量空白试样的计数率。9.1.3计算空白试样计数率的平均值和标准偏差，并检验其与仪器本底计数率在95%的置信水平下是否有显著性的差异。
结果计算
10.1按照公式（2）计算水样中-137的放射性活度浓度A。A
式中：
A——水中-137的放射性活度浓度，Bq/L；N-—样品源净计数率，s;
Jo——刻度测量仪器的探测效率时测得的-137参考源的净计数率，s;E——仪器探测效率，s.Bq，由艳-137探测效率一质量曲线中查出；V——水样体积，L：
Y——的化学回收率；
J样品测量时-137参考源的净计数率，s。10.2按照公式（3）计算生物样品灰中艳-137的放射性活度浓度A。NJ。
式中：
A——生物样品灰中艳-137的放射性活度浓度，Bq/g；称取的灰样量，g：
其它符号及代号一见公式（1）和公式（2）。5
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注：如果需要表示为生物试样中艳-137的活度浓度，可将最后结果乘以样品的灰鲜比（g/kg）11
精密度
当水样艳-137的活度浓度为1Bq/L时，最大误差和同一实验相对标准差应达到表1所列要求。
表1方法的误差和相对标准偏差
艳-137的活度浓度，Bq/L
误差，%
生物灰样重复性和再现性应达到表2所列的要求。表2方法的重复性和再现性
艳-137的总活度，Bq
重复性，%
相对标准差，%
再现性，%
附录A
（资料性附录）
关于实施标准的补充说明
A.1样品中如有艳-134、-136、-138存在时，应用低本底谱仪进行-137的测定。A.2当水样中存在放射性碘时，除可用低本底谱仪测量-137的计数外，尚可在操作步骤7.2.1.4之后向溶液中加入20mg碘载体，将溶液加热至近沸，加入3mL~5mL10%的硝酸银溶液，煮沸使碘化银凝聚，当上层清液澄清透明后，停止加热。冷却至室温，滤去沉淀。滤液按8.1继续分析。
A.3加入磷钼酸铵搅拌下吸附时，如发现磷钼酸铵由黄变为蓝绿色时，可加入几滴饱和高锰酸钾溶液，使磷钼酸铵保持黄色。A.4若水样体积小于5L，可省去步骤7.2.1.2~7.2.1.4。A.5本标准所分析的试样灰，应在低于450℃的马福炉内灰化制得。A.6如果从采样到测量的时间超过1a，在10.1条的公式（2）和10.2条的公式（3）中分母应当乘以-137的衰变校正因子，它等于e-0.693t/T。其中t为从采样到测量经过的时间（a）；T为艳-137的半衰期，30.17a。
A.7按公式（A.1）计算试样计数的时间。N.+/N.N
式中：
te——试样计数的时间，s；
N。一试样源加本底的总计数率，sl;Nb——本底计数率，s
N—试样净计数率，sl；
E一—预定的相对标准误差。
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