HJ 815-2016.Radiochemical analysis of strontium-90 in water and ash of biological samples.
1适用范围
HJ 815规定了测定水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法。
HJ 815中的二- (2-乙基己基)磷酸萃取色层法适用于水和动、植物灰中锶-90的测定;发烟硝酸沉淀法和离子交换法适用于水中锶-90的测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
HJ 493水质采样样品的保存和管理技术规范
HJ/T 61辐射环境监测技术规范
3二- (2-乙基己基)磷酸萃取色层法
3.1 方法原理
样品中锶_90的活度根据与其处于放射性平衡的子体核素钇-90的活度来确定。
3.1.1 快速法:样品经预处理，调节酸度后，其溶液通过涂有二- (2-乙基己基)磷酸(简称HDEHP)的聚三氟氯乙烯(简称kel-F)色层柱吸附钇，再以1.5mol/L 硝酸淋洗色层柱，洗脱钇以外的其他被吸附的锶、铯、铈、钷等离子，并以6mol/L硝酸解吸钇，以草酸钇沉淀的形式进行β计数和称重。
3.1.2放置法: 样品的前处理方法与快速法同。调节溶液酸度后，通过HDEHP-kel-F色层柱，除去钇、铁和稀土等元素。将流出液放置14d以上，使钇-90与锶-90达到放射性平衡，再次通过色层柱，分离和测定钇-90。
3.2试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂中放射性物质的活度应保证空白样品测得的计数率不超过探测仪器本底的统计误差。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ815-2016
代替GB6766-86、GB6764-86、GB6765-86和GB11222.1-89水和生物样品灰中锶-90
的放射化学分析方法
Radiochemical analysis of strontium-90inwaterandashofbiological samples（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准，2016-10-12发布
境保护
2016-11-01实施
适用范围
规范性引用文件
（2-乙基己基）磷酸萃取色层法方法原理
3.2试剂和材料
3.3仪器和设备
3.4样品的采集和保存
分析步骤
发烟硝酸沉淀法
方法原理.
4.2试剂和材料
仪器和设备
样品的采集和保存
分析步骤
离子交换法
5.1方法原理
5.2试剂和材料
仪器和设备
5.4样品的采集和保存
分析步骤
仪器刻度
结果计算
方法验证
8.1空白实验
8.2精密度
附录A（资料性附录）－90的衰变与生长因子附录B（资料性附录）关于实施标准的补充说明次
HJ815-2016
HJ815-2016
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法。本标准是对《水中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基已基）磷酸萃取色层法》（GB6766-86）、《水中锶-90的放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法》（GB6764-86）、《水中锶-90的放射化学分析方法离子交换法》（GB6765-86）、《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基已基）磷酸酯萃取色层法》（GB11222.1-89）四项标准的整合修订，所采用的分析方法原理与原标准基本一致。《水中锶-90的放射化学分析方法二－（2-乙基已基）磷酸萃取色层法》（GB6766-86）首次发布于1986年，原标准起草单位为核工业部辐射防护研究所；《水中锶-90的放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法》（GB6764-86）首次发布于1986年，原标准起草单位为国营八二一厂、核工业部辐射防护研究所和中国原子能研究院；《水中锶-90的放射化学分析方法离子交换法》（GB6765-86）首次发布于1986年，原标准起草单位为西南核物理和化学研究所、核工业部辐射防护研究所、中国原子能研究院：《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基已基）磷酸酯萃取色层法》（GB11222.1-89）首次发布于1989年，原标准起草单位为中国辐射防护研究院。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：一一对四项原标准进行了整合，合并为一项标准：一一增加了对空白实验的要求；一一对原标准方法中部分内容表述进行了修订。本标准自实施之日起，原国家环境保护局1986年9月4日批准、发布的三项国家环境保护标准《水中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基已基）磷酸萃取色层法》（GB6766-86）、《水中锶-90的放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法》（GB6764-86）和《水中锶-90的放射化学分析方法离子交换法》（GB6765-86），以及原国家环境保护局1989年3月16日批准、发布的一项国家环境保护标准《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基已基）磷酸酯萃取色层法》（GB11222.1-89）废止。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：环境保护部辐射环境监测技术中心（浙江省辐射环境监测站）。本标准环境保护部2016年10月12日批准本标准自2016年11月01日起实施。本标准由环境保护部解释。
1适用范围
水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法本标准规定了测定水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法HJ815-2016
本标准中的二-（2-乙基已基）磷酸萃取色层法适用于水和动、植物灰中锶-90的测定：发烟硝酸沉淀法和离子交换法适用于水中锶-90的测定本方法的测量范围为：水中锶-90的活度浓度为10-2~10Bq/L，动、植物灰中锶-90的活度为10-1~10Bq。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T6379
HJ/T61
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）水质采样样品的保存和管理技术规范辐射环境监测技术规范
3二一（2-乙基己基）磷酸萃取色层法3.1方法原理
样品中锶-90的活度根据与其处于放射性平衡的子体核素-90的活度来确定。3.1.1快速法：样品经预处理，调节酸度后，其溶液通过涂有二-（2-乙基已基）磷酸（简称HDEHP）的聚三氟氯乙烯（简称kel-F）色层柱吸附钇，再以1.5mol/L硝酸淋洗色层柱，洗脱钇以外的其他被吸附的锶、、铈、钜等离子，并以6mol/L硝酸解吸钇，以草酸钇沉淀的形式进行β计数和称重。
3.1.2放置法：样品的前处理方法与快速法同。调节溶液酸度后，通过HDEHP-kel-F色层柱，除去钇、铁和稀土等元素。将流出液放置14d以上，使-90与锶-90达到放射性平衡，再次通过色层柱，分离和测定-90。
3.2试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度1
HJ815-2016
的水。试剂中放射性物质的活度应保证空白样品测得的计数率不超过探测仪器本底的统计误差。3.2.1二-（2-乙基已基）磷酸（C16H35O4P）：化学纯，含量不少于95%，p=0.969~0.975g/mL。3.2.2正庚烷（CH16)：p=0.681~0.687g/mL。3.2.3聚三氟氯乙烯粉（kel-F）：60~100目。3.2.4硝酸：质量分数为65.0%~68.0%3.2.5过氧化氢：质量分数不低于30%。3.2.6草酸。
3.2.7无水乙醇：质量分数不低于95%。3.2.8盐酸：质量分数为36.0%~38.0%3.2.9精密试纸：pH=0.5~5.0。
氢氧化铵（或氨水）：质量分数为25.0%~28.0%。氢氧化铵（或氨水）：无二氧化碳。3.2.12
硝酸：（1+1.5）。
硝酸：（1+9）。
3.2.14硝酸：c=0.1mol/L。
3.2.15碳酸铵。
3.2.16饱和碳酸铵溶液。
3.2.17饱和草酸溶液
称取110g草酸溶于1L水中，稍许加热，不断搅拌，冷却后置于试剂瓶中。3.2.18直
草酸溶液：质量分数为0.5%。
王水：将盐酸（3.2.8）与硝酸（3.2.4）按体积比3:1混合。3.2.201
HDEHP-正庚烷溶液：将HDEHP（3.2.1）与正庚烷（3.2.2）按体积比1:4混合。3.2.21盐酸：（1+5）。
3.2.22盐酸：c=0.1mol/L。
3.2.23锶载体溶液（约50mgSr/mL）3.2.23.1配制方法：称取153g氯化锶（SrCl2·6H20）溶解于硝酸（3.2.14）中，转入1L容量瓶内，并用硝酸（3.2.14）稀释至刻度。3.2.23.2标定方法：取4份2.00mL锶载体溶液（3.2.23.1）分别置于烧杯中，加入20mL水，用氢氧化铵（3.2.10）调节溶液pH至8.0，加入5mL饱和碳酸铵溶液（3.2.16），加热至将近沸腾，使沉淀凝聚、冷却。用已称重的G4玻璃砂芯漏斗抽吸过滤，用水和无水乙醇（3.2.7）各10mL洗涤沉淀。在105℃烘干1h。冷却，称重，直至恒重。2
3.2.24锶标准溶液（约100μgSr/mL）HJ815-2016
准确移取1.00mL锶载体溶液（3.2.23）至500mL容量瓶中，用硝酸（3.2.14）稀释至刻度。3.2.25载体溶液（约20mgY/mL）3.2.25.1配制方法：称取86.2g硝酸[Y（NO3）3：6H2O]加热溶解于100mL硝酸（3.2.12）中，转入1L容量瓶内，用水稀释至刻度。3.2.25.2标定方法：取4份2.00mL亿载体溶液（3.2.25.1）分别置于烧杯中，加入30mL水和5mL饱和草酸溶液（3.2.17），用氢氧化铵（3.2.10）调节溶液pH至1.5。在水浴中加热，使沉淀凝聚。冷却至室温。沉淀过滤在置有定量滤纸的三角漏斗中，依次用水、无水乙醇（3.2.7）各10mL洗涤。取下滤纸置于瓷埚中，在电炉上烘干，炭化后，置于900℃马福炉中灼烧30min，在干燥器中冷却。称重，直至恒重。3.2.26锶-90--90标准溶液（约10Bq/mL）：在0.1mol/L的硝酸介质中。3.2.27镧溶液：质量分数为5%
将15.5g硝酸镧[La（NO3）3·6H2O]溶于水中，加入几滴硝酸（3.2.4），转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3.3仪器和设备
3.3.1低本底β测量仪。
3.3.2分析天平，可读性0.1mg。3.3.3原子吸收分光光度计。
3.3.4HDEHP-kel-F色层柱（内径8~10mm，高约150mm）色层粉的制备：称取3.0gkel-F粉（3.2.3）放入50mL烧杯中，加入5.0mLHDEHP-正庚烷溶液（3.2.20）反复搅拌，放置10h以上。在80℃下烘至呈松散状。装柱：色层柱的下部用玻璃棉填充，关紧活塞。将上述制备好的色层粉用硝酸（3.2.14）移入柱内。打开活塞，让色层粉自然下沉。柱内保持一定的液面高度。备用。注：每次使用后用50mL硝酸（3.2.12）洗涤柱子，流速为1mL/min。用水洗涤至流出液的pH为1.0。
3.3.5可拆卸式漏斗。
3.3.6烘箱。
3.3.7马福炉。
3.3.8离心机，最大转速4000r/min，容量100mL×4。3.3.9一般实验室常用仪器。
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3.4样品的采集和保存
按照HJ493和HJ/T61中的相关规定进行样品的采集和保存。3.5分析步骤
3.5.1样品的前处理
3.5.1.1取水样1~50L，用硝酸调节pH=1.0，加入2.00mL锶载体溶液（3.2.23）和1.00mL载体溶液（3.2.25），钙含量少的样品，应加入适量钙。用氨水调节pH至8~9，搅拌下每升水样加入8g碳酸铵。水样加热至将近沸腾，使沉淀凝聚，取下冷却，静置过夜。3.5.1.2用虹吸法吸去上层清液，将余下部分离心，或者在布式漏斗中通过中速滤纸过滤，用质量分数为1%碳酸铵溶液洗涤沉淀。弃去清液。沉淀转入烧杯中，逐滴加入6mol/L硝酸至沉淀完全溶解，加热，滤去不溶物。滤液用氨水调节pH至1.0。生物灰样
3.5.1.3称取5~30g灰样，准确到0.01g，置于100mL瓷内，加入2.00mL锶载体溶液（3.2.23）和1.00mL钇载体溶液（3.2.25）。用少许水润湿后，加入5~10mL硝酸（3.2.4），3mL过氧化氢（3.2.5）。置于电热板上蒸干。移入600℃马福炉中灼烧至试样无炭黑为止。3.5.1.4取出试样，冷却至室温。用30~80mL盐酸（3.2.21）加热浸取两次。经离心或过滤后，浸取液收集于250mL烧杯中。再用盐酸（3.2.22）洗涤不溶物和容器。离心或过滤。洗涤液并入浸取液中。弃去残渣。
3.5.1.5加入5~15g草酸（3.2.6），用氢氧化铵（3.2.10）调节溶液的pH至3。在水浴中加热30min冷却至室温。
3.5.1.6用中速滤纸过滤沉淀，用20mL草酸溶液（3.2.18）洗涤沉淀两次。弃去滤液。将沉淀连同滤纸移入100mL瓷中，在电炉上烘干，炭化后，移入马福炉保持在600℃中灼烧1h。3.5.1.7取出，冷却。先用少量硝酸（3.2.12）溶解沉淀，直至不再产生气泡为止。再加入40mL硝酸（3.2.13）使沉淀完全溶解。溶解液用慢速滤纸过滤，滤液收集于150mL烧杯中，用硝酸（3.2.13）洗涤沉淀和容器，洗涤液经过滤后合并于同一烧杯中，弃去残渣。滤液体积控制在60mL左右，
3.5.2样品的分离纯化
快速法
3.5.2.1溶液以2mL/min流速通过HDEHP-kel-F色层柱（3.3.4）。记下从开始过柱至过柱完毕4
的中间时刻，作为锶、钇分离时刻。HJ815-2016
3.5.2.2流出液收集于150mL烧杯中。用40mL硝酸（3.2.13）以2mL/min流速淋洗色层柱收集前面的10mL流出液合并于同一个150mL烧杯中。保留该流出液（称为流出液A）供放置法用。弃去其余流出液。
3.5.2.3用30mL硝酸（3.2.12）以1mL/min流速解吸钇，解吸液收集于100mL烧杯中。3.5.2.4，向解吸液加入5mL饱和草酸溶液（3.2.17），用氢氧化铵（3.2.10）调节溶液pH至1.5~2.0水浴加热30min，冷却至室温。
3.5.2.5在铺有已恒重的慢速定量滤纸的可拆卸式漏斗上抽吸过滤。依次用草酸溶液（3.2.18）水和无水乙醇（3.2.7）各10mL洗涤沉淀。3.5.2.6沉淀在45~50℃下干燥至恒重。按草酸钇[Y2（C204）3·9H2O]的分子式计算钇的化学回收率。只进行试样的快速法测定时，放置法步骤可以省去。放置法
3.5.2.7使用由本标准3.5.2.2步骤得到的流出液A，用氢氧化铵（3.2.10）调节pH至1.0，以2mL/min流速通过HDEHP-kel-F色层柱（3.3.4）。流出液收集于100mL容量瓶中，用10mL硝酸（3.2.14）淋洗色层柱，流出液并入同一容量瓶中。3.5.2.8向本标准3.5.2.7步骤中的容量瓶中加入1.00mL钇载体溶液（3.2.25），用硝酸（3.2.14）稀释至刻度。记下体积Vo，取出1.00mL溶液（记下体积为Vi）至50mL容量瓶中，保留此溶液（称为溶液B）供本标准3.5.2.9步骤用。保留余下的溶液（称为溶液C），供本标准3.5.2.10步骤用。
3.5.2.9锶化学回收率的测定
3.5.2.9.1向本标准3.5.2.8步骤保留的溶液B加入3.0mL溶液（3.2.27）和1.0mL硝酸（3.2.4），用水稀释至刻度。记下体积V2。在原子吸收分光光度计上测定其吸光值。3.5.2.9.2工作曲线的绘制：向7个50mL容量瓶中分别加入0，2.50，5.00，10.0，15.0，20.0和25.0mL锶标准溶液（3.2.24），分别加入3.0mL镧溶液（3.2.27），用硝酸（3.2.14）稀释至刻度。在原子吸收分光光度计上测定吸光值。以吸光值为纵坐标，锶浓度为横坐标，绘制工作曲线。
3.5.2.9.3根据试样溶液的吸光值从工作曲线上查出锶浓度。按照公式（1）计算锶的回收量。CV.V2
式中：
q——锶的回收量，mg；
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C—从工作曲线上查得的锶浓度，ug/mL；Vo3.5.2.8中试样溶液稀释后的体积，mL；V—从Vo中吸取的溶液体积，mL；V2将Vi再次稀释后的体积，mL；1000将微克变成毫克的转换系数。3.5.2.9.4按照公式（2）计算锶的化学回收率。Ys=9
式中：
Ysr—锶的化学回收率；
q0向试样中加入锶载体的量，mg：q公式（1）计算得到的锶的回收量，mg。(2)
3.5.2.10将本标准3.5.2.8步骤得到的溶液C放置14d以上。然后以2mL/min流速通过色层柱（3.3.4）。记下从开始过柱至过柱完毕的中间时刻，作为锶、钇分离时刻。用40mL硝酸（3.2.13）以2mL/min流速淋洗色层柱。弃去流出液。如果试样中锶-90的活度较高，溶液C的放置时间可以少于14d。
3.5.2.11使用本标准3.5.2.3～3.5.2.6步骤规定的方法操作。如果只进行样品的放置法测定时，本标准3.5.2.1～3.5.2.6步骤可以省去。这时本标准3.5.2.7步骤中的流出液A由本标准3.5.1.2或3.5.1.7步骤得到的滤液代替。并且在本标准3.5.1.1或3.5.1.3步骤中不必加入亿载体溶液，3.5.3测量
3.5.3.1将沉淀连同滤纸固定在测量盘上，在低本底β测量仪上计数。记下测量进行到一半的时刻。快速法按结果计算7.2的公式（4）计算锶-90的含量，放置法按结果计算7.2的公式（5）计算锶-90的含量。
3.5.3.2测量锶-90-钇-90检查源的计数率，以便检验测量仪器的探测效率是否正常。4发烟硝酸沉淀法
4.1方法原理
用发烟硝酸沉淀法除去水样中钙和大部分其他干扰离子，用铬酸沉淀除去镭、铅和锁，用氢氧化铁沉淀除去其他裂变产物。放置14d后分离测量钇-90的β计数，从而确定锶-90的放射性活度浓度。
4.2试剂和材料
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除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂中放射性物质的活度应保证空白样品测得的计数率不超过探测仪器本底的统计误差4.2.1铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和25g氯化钾于玛瑙研钵体中磨细，装瓶置于干燥器中备用。
4.2.2锶滴定液
称取15.8290g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠），用pH=10的氨水溶液溶解，移入1L容量瓶中。再称取0.2017g镁粉（含量99.9%以上）于烧杯中，滴加1mo1/L盐酸使其完全溶解。将此溶液移入上述容量瓶中，用pH=10的氨水溶液稀释到标线。此溶液1.00mL相当于3.00mg锶。
4.2.3锶载体溶液（约50mgSr/mL）4.2.3.1配制方法：称取153g氯化锶[SrCl2·6H2O]溶解于0.1mol/L的硝酸溶液中并稀释至1L。4.2.3.2标定方法：吸取四份2.00mL锶载体溶液（4.2.3.1）分别置于锥形瓶中，加入50mL水、5mL1：3三乙醇胺溶液、10mLpH10缓冲溶液（4.2.13）和少许铬黑T指示剂（4.2.1），用锶滴定液（4.2.2）滴定至溶液由红色转变为蓝色。4.2.4EDTA二钠溶液
称取8.3746gEDTA二钠，用氨水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液1.00mL相当于2.00mg。
4.2.5锌滴定液
称取1.4746g锌片（含量99.9%以上）溶于1:1盐酸中，移入1L容量瓶，用体积分数为1%盐酸溶液稀释至标线。此溶液1.00mL相当于2.00mg4.2.6亿载体溶液（约20mgY/mL）4.2.6.1配制方法：称取86.2g硝酸[Y（NO3）3·6H2O]加热溶解于100mL6mol/L硝酸中，转入1L容量瓶内，用水稀释至标线。4.2.6.2标定方法：吸取四份1.00mL钇载体溶液（4.2.6.1)）分别置于锥形瓶中，依次加入15.00mlEDTA二钠溶液（4.2.4）和5mL1:3三乙醇胺溶液，用氨水调节溶液至pH8~9。加入50mL水和少许铬黑T指示剂（4.2.1）。用锌滴定液（4.2.5）滴定至溶液由蓝色转变为红色。4.2.7氯化锁溶液
称取35.57g氯化钡[BaCl2·2H20]溶于0.1mol/L盐酸中并稀释至1L。此溶液1.00mL含20.0mg锁。
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4.2.8氨水：无二氧化碳。
4.2.9三氯化铁溶液：10mgFe/mL，2mol/L盐酸介质。4.2.10乙酸一乙酸铵洗涤液
吸取1mL6mol/L乙酸和2mL6mol/L乙酸铵溶液于60mL水中。4.2.11浓硝酸：含量为65~68%。4.2.12发烟硝酸：含量90%以上。4.2.13缓冲溶液（pH-10）
称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入氨水570mL，用水稀释到1000mL。锶-90--90标准溶液：锶-90活度浓度约10Bq/mL。4.2.14
仪器和设备
4.3.1低本底β测量仪。
4.3.2分析天平，可读性0.1mg。4.3.3离心机。
4.3.4可拆卸式漏斗。
一般实验室常用仪器。
4.4样品的采集和保存
按照HJ493和HJ/T61中的相关规定进行样品的采集和保存。4.5分析步骤
4.5.1取水样1~5L，用硝酸调节水样的pH至1，加入2.00mL锶载体溶液（4.2.3）。加热至50℃左右，用氨水调节水样的pH至8~9，搅拌下加入15g碳酸铵。继续加热溶液至将近沸腾，使沉淀凝聚，取下冷却，静置5h以上。4.5.2吸去上层清液。把沉淀转入离心管中，离心，弃去上层清液。逐滴加入15mL浓硝酸（4.2.11），将沉淀溶解。加入15mL发烟硝酸（4.2.12），在沸水浴中加热至无二氧化氮黄烟冒出。取出离心管置于冷水中冷却到室温。离心，弃去上层清液。4.5.3搅拌下徐徐加入40mL无水乙醇，离心，弃去上层清液。再重复操作一次。4.5.4用15mL水溶解硝酸盐沉淀，加0.5mL三氯化铁溶液（4.2.9）。置于沸水浴中5min，取出离心管。用氨水（4.2.8）调节溶液的pH至8~9。再置于沸水浴中3min，不断搅拌。取出，趁热离心分离。将上层清液倾入盛有1mL氯化溶液（4.2.7）的烧杯中。记录弃去氢氧化铁沉淀的时刻，作为钇-90开始生长的时刻。8
HJ815-2016
4.5.5用氨水调节溶液的pH至7。加入1mL6mol/L乙酸溶液和2mL6mol/L乙酸铵溶液。加热至90℃左右，搅拌下加入2mL0.6mol/L铬酸钠溶液。继续加热至溶液澄清。取下冷却，过滤，用乙酸-乙酸铵洗涤液（4.2.10）洗涤沉淀，弃去沉淀。如果已知样品中无钡-140存在，可省去本步骤。
4.5.6将溶液加热至80℃左右，用氨水调节溶液pH至8~9，加入5mL饱和碳酸钠溶液，继续加热溶液至将近沸腾，使沉淀凝聚。取下，置于冷水浴中冷却至室温。在可拆卸式漏斗上抽滤沉淀。将沉淀用2mol/L的盐酸溶解于烧杯中。4.5.7加入1.00mL载体溶液（4.2.6）和30mL水。放置14d。4.5.8将放置14d后的溶液转移至离心管中，煮沸2min，用氨水（4.2.8）调节溶液的pH至8，继续加热至沉淀凝聚。取出离心管，放入冷水中，冷却到室温。离心，将上层清液倾入烧杯中。记下锶、钇分离时刻。
4.5.9用2m0l/L硝酸溶解沉淀，加入30mL水，按本标准4.5.8步骤重复沉淀一次。将两次上层清液合并，按本标准4.2.3.2步骤所述的标定锶载体溶液的方法测定锶含量。计算锶的化学回收率。
4.5.10向离心管中加入2mo/L硝酸至沉淀溶解，加入20mL水，调节溶液pH至1.5~2.0，将离心管置于沸水浴中2min，搅拌下滴加5mL饱和草酸，继续加热至草酸钇沉淀凝聚。将离心管置于冷水浴中，冷却至室温。4.5.11沉淀在可拆卸式漏斗上抽滤，依次用质量分数为0.5%草酸溶液和无水乙醇各10mL洗涤沉淀。将沉淀连同滤纸固定在测量盘上，在低本底β测量仪上测量钇-90的β计数，记下测量时间。
4.5.12将测量后的样品放入烧杯中，按本标准4.2.6.2步骤所述的标定载体溶液的方法测定钇的含量。计算钇的化学回收率。4.5.13按结果计算7.2的公式（5）计算锶-90的含量。5离子交换法
5.1方法原理
用乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）和柠檬酸两种络合剂将水样中钙、镁等络合，调节溶液pH至4.5~5.0，使绝大部分钙通过阳离子交换柱，而锶和部分钙被树脂吸附。再用不同浓度和pH的EDTA-乙酸胺溶液先后淋洗钙和锶。向含锶的流出液中加入铜盐，将锶从EDTA和柠檬酸的络合物中置换出来，进行碳酸盐沉淀，放置14d后分离出钇，通过测定-90的β9
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