HJ 805-2016.Soil and Sediment - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbon by Gas chromatography-Mass Spectrometry Method.
1适用范围
HJ 805规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。
HJ 805适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定，目标物包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、萬、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蔥、苯并(g,h,;) 花和茚并(1,2,3,-c,d) 芘。
当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 ml时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为0.08 mg/kg~0.17 mg/kg，测定下限为0.32 mg/kg~ 0.68 mg/kg。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
HJ 783土壤和沉积物有 机物的提取加压流 体萃取法
3方法原理
土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱)对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。
5仪器和设备
5.1 气相色谱/质谱仪:电子轰击(EI)电离源。
5.2色谱柱:石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛细管色谱柱。
5.3提取装置:索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。
5.4凝胶渗透色谱仪(GPC):具254 nm固定波长紫外检测器，填充凝胶填料的净化柱。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ805-2016
土壤和沉积物多环芳烃的测定
气相色谱-质谱法
Soil and Sediment-Determination of polycyclic aromatichydrocarbon by Gas chromatography-Mass Spectrometry Method（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-06-24发布
2016-08-01实施
适用范围。
规范性引用文件
方法原理.
试剂和材料.
仪器和设备
分析步骤.
结果计算与表示.
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理.
注意事项.
附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考参数附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度.i
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为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多环芳烃的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定士壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。本标准验证单位：河南省环境科学研究院、新乡市环境监测站、郑州市环境监测站、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心。本标准环境保护部2016年6月24日批准。本标准自2016年8月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
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土和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了测定主和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、烯、苞、荔、菲、葱、荧葱、芘、苯并（a）葱、崖、苯并（b）荧葱、苯并（k）荧葱、苯并（a）芘、二苯并（a,h）葱、苯并（g,h,i）和节并（1,2,3,-c,d）。当取样量为20.0g，浓缩后定容体积为1.0ml时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为0.08mg/kg~0.17mg/kg，测定下限为0.32mg/kg~0.68mg/kg。详见附录A。规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB17378.3
GB17378.5
HJ/T166
3方法原理
海洋监测规范第3部分：样品采集、存与运输海洋监测规范第5部分：沉积物分析土壤干物质和水分的测定重量法土壤环境监测技术规范
土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。4.1丙酮（C;H6O)：农残级。
4.2正已烷（C6H14)：农残级。
4.3二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。4.4乙酸乙酯（C4H:O2)：农残级。4.5戊烷（CsH12)：农残级。
4.6环已烷（CeH12)：农残级
4.7丙酮-正已烷混合溶剂：1+1。1
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用正已烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。4.8二氯甲烷-戊烷混合溶剂：2+3用二氯甲烷（4.3）和戊烷（4.5）按2:3体积比混合。4.9二氯甲烷-正己烷混合溶剂：1+9用二氯甲烷（4.3）和正已烷（4.2）按1:9体积比混合。4.10凝胶渗透色谱流动相：乙酸乙酯（4.4）-环已烷（4.6）混合溶剂（1+1)，或按仪器说明书配制其他溶剂体系。
4.11硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。4.12硝酸溶液：1+1（v/v），用硝酸（4.11）配制。4.13铜粉（Cu）：纯度为99.5%
使用前用硝酸溶液（4.12）去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮（4.1）清洗后，用氮气吹干待用，每次临用前处理，保持铜粉表面光亮。4.14多环芳烃标准贮备液：p=1000mg/L～5000mg/L，市售有证标准溶液。4.15多环芳烃标准中间液：p=200μg/ml~500μg/ml用丙酮-正已烷混合溶剂（4.7）稀释多环芳烃标准贮备液（4.14）。4.16内标贮备液：p=5000mg/L
萘-ds、范-d10、菲-dio、-di2和-d2，市售有证标准溶液。亦可选用其他性质相近的半挥发性有机物做内标。
4.17内标中间液：p=200μg/ml~400μg/ml用丙酮-正已烷混合溶剂（4.7）稀释内标贮备液（4.16）。4.18替代物贮备液：p=2000mg/L~4000mg/L，市售有证标准溶液。2-氟联苯和对三联苯-d14；亦可选用氛代多环芳烃做替代物。4.19替代物中间液：p=500μg/ml用丙酮-正已烷混合溶剂（4.7）稀释替代物贮备液（4.18）。4.20十氟三苯基麟（DFTPP）：P=50mg/L，市售标准溶液。亦可采购较高浓度DFTPP标准溶液，用二氯甲烷（4.3）稀释成50mg/L。4.21凝胶渗透色谱校准溶液：含有玉米油（25mg/ml）、邻苯二甲酸二（2-二乙基已基）酯（1mg/ml）、甲氧滴滴涕（200mg/L）、（20mg/L）和硫（80mg/L）的混合溶液。市售。4.22干燥剂：优级纯无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土。置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。4.23硅胶吸附剂：75μm（200目）~150μm（100目）置于表面皿中，以铝箔或锡纸轻覆，130℃活化至少16h，取出放入干燥器中冷却、待用。临用前活化。
4.24玻璃层析柱：内径20mm左右，长10cm～20cm，具聚四氟乙烯活塞。4.25硅酸镁净化小柱：填料为硅酸镁，1000mg，柱体积为6ml。4.26石英砂：150μm（100目）~830μm（20目）置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封保存2
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4.27玻璃棉或玻璃纤维滤膜：使用前用二氯甲烷（4.3）浸洗，待二氯甲烷（4.3）挥发干后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
4.28载气：高纯氨气，纯度为99.999%以上。5仪器和设备
5.1气相色谱/质谱仪：电子轰击（EI）电离源5.2色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25um，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛细管色谱柱。5.3提取装置：索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。5.4凝胶渗透色谱仪（GPC)：具254nm固定波长紫外检测器，填充凝胶填料的净化柱。5.5浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的设备5.6真空冷冻干燥仪：空载真空度达13Pa以下。5.7固相萃取装置。
5.8一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品的采集与保存
土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存，沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存。样品应于洁净的磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间为10天。6.2水分的测定
土壤样品干物质含量测定按照HJ613执行，沉积物样品含水率测定按照GB17378.5执行。6.3试样的制备
6.3.1样品准备
将所采土壤或沉积物样品置于糖瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g（精确至0.01g）新鲜样品进行脱水，加入适量无水硫酸钠（4.22），掺拌均匀，研磨成细粒状，如果使用加压流体萃取，则用粒状硅藻土（4.22）代替无水硫酸钠（4.22）脱水研磨。注1：也可采用真空冷冻干燥仪（5.6）对样品进行脱水，将冷冻后的样品进行充分研磨、均化成1mm左右的细小颗粒。
详细步骤按照HJ783执行。
6.3.2提取
6.3.2.1提取方法可选择索氏提取、加压流体萃取等方法。索氏提取：在制备好的土壤或沉积物样品中加入80.0ul替代物中间液（4.19），将全部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正已烷混合溶剂（4.7)，提取16h~18h，回流速度控制在每小时4次~6次。收集提取液加压流体萃取按照HJ783执行。
6.3.2.2如果提取液（6.3.2.1）存在明显水分，需要过滤和脱水。在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤3
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维滤膜（4.27），加入约5g无水硫酸钠（4.22），将提取液过滤至浓缩器皿中。再用少量丙酮-正已烷混合溶剂（4.7）洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮-正已烷混合溶剂（4.7）冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，待浓缩。6.3.3浓缩
浓缩方法推荐使用以下两种方式6.3.3.1氮吹浓缩
开启氮气至溶剂表面有气流波动（避免形成气涡）为宜，用正已烷（4.2）多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁。若不需净化，直接浓缩至约0.5ml，加入适量内标中间液（4.17）使其内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致，并用丙酮-正已烷混合溶剂（4.7）定容至1.0ml，待测。若需净化，直接将提取液（6.3.2）浓缩至约2ml。当选用凝胶渗透色谱法时，继续加入约5ml凝胶渗透色谱流动相（4.10）进行溶剂转换，再浓缩至约2ml，待净化：当选用硅胶层析柱净化时，继续加入约4ml环已烷（4.6）进行溶剂转换，再浓缩至约2ml，待净化；当选用硅酸镁净化小柱净化时，直接按照不需净化的相同步骤浓缩至约2ml，待净化。6.3.3.2旋转蒸发浓缩
根据仪器说明书设定加热温度条件，若不需净化，将提取液浓缩至约2ml，用一次性滴管将浓缩液转移至具刻度浓缩器血，并用少量丙酮-正己烷混合溶剂（4.7）将旋转蒸发瓶底部冲洗2次，合并全部的浓缩液，再用氮吹浓缩至约0.5ml，加入适量内标中间液（4.17）使其内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致，并用丙酮-正已烷混合溶剂（4.7）定容至1.0ml，待测。若需净化，直接将提取液（6.3.2）浓缩至约2ml，并全量转移至具刻度浓缩器血。当选用凝胶渗透色谱法时，继续加入约5ml凝胶渗透色谱流动相（4.10）进行溶剂转换，再浓缩至约2ml，待净化：当选用硅胶层析柱净化时，继续加入约4ml环已烷（4.6）进行溶剂转换，再浓缩至约2ml，待净化：当选用硅酸镁净化小柱净化时，直接按照不需净化的相同步骤浓缩至约2ml，待净化。6.3.4脱硫
浓缩后的提取液（6.3.3）颜色较深时，须进行脱硫。在制备好的硅胶层析柱或活化后的固相萃取柱上端加入约2g铜粉（4.13），待净化（6.3.5.1或6.3.5.2），使提取液（6.3.3）浸润在柱上端的铜粉中进行脱硫。
若使用凝胶渗透色谱净化（6.3.5.3），可省略脱硫步骤。6.3.5净化
本方法推荐使用硅胶层析柱、硅酸镁净化小柱和凝胶渗透色谱3种净化方式，6.3.5.1硅胶层析柱净化
（1）硅胶层析柱制备
在玻璃层析柱（4.24）底部填入玻璃棉（4.27），依次加入约1.5cm厚的无水硫酸钠（4.22）和10g硅胶吸附剂（4.23），轻敲层析柱壁，使硅胶吸附剂（4.23）填充均匀。在硅胶吸附剂上端加入约1.5cm厚的无水硫酸钠（4.22）。加入适量二氯甲烷（4.3）淋洗，轻敲层析柱壁，赶出气泡，使硅胶填实，保持填料充满二氯甲烷（4.3），关闭活塞，浸泡填料至少10min，放出二氯甲烷（4.3），继续慢慢加入正已烷（4.2）30ml～60ml淋洗，当上端无水硫酸钠层恰好暴露于空气之前，关闭活塞待用。4
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（2）净化
用40ml戊烷（4.5）预淋洗制备好的硅胶层析柱，淋洗速度控制在2ml/min，在上端无水硫酸钠（4.22）或脱硫铜粉（4.13）层暴露于空气之前，关闭层析柱活塞，弃去淋洗液。将浓缩后的提取液（6.3.3）转至硅胶层析柱，用2ml环已烷（4.6）分3次清洗浓缩器，全部移入层析柱（若须脱硫，应将此溶液浸没在铜粉中约5分钟），打开活塞，缓缓加入25ml戊烷（4.5）洗脱，弃去此部分戊烷淋洗液另用25ml二氯甲烷-戊烷混合溶剂（4.8）洗脱，并全部收集此洗脱液，待再次浓缩（6.3.6）。6.3.5.2硅酸镁净化小柱
将硅酸镁净化小柱（4.25）固定在固相萃取装置（5.7）上，用4ml二氯甲烷（4.3）淋洗净化小柱，加入5ml正已烷（4.2）待柱充满后关闭流速控制阀浸润5min，缓慢打开控制阀，继续加入5ml正已烷（4.2），在填料暴露于空气之前，关闭控制阀，弃去流出液。将浓缩后的提取液（6.3.3）转移至小柱中，用2ml正已烷（4.2）分三次洗涤浓缩器皿，洗液全部转入小柱中（若须脱硫，应将此溶液浸没在铜粉中约5分钟）。缓慢打开控制阀，在填料或铜粉暴露于空气之前关闭控制阀，加入5ml二氯甲烷-正已烷混合溶剂（4.9）进行洗脱，缓慢打开控制阀待洗脱液浸满净化柱后关闭控制阀，没润2min，缓缓打开控制阀，继续加入5ml二氯甲烷-正已烷混合溶剂（4.9），并收集全部洗脱液，待再次浓缩（6.3.6）。
6.3.5.3凝胶渗透色谱净化
（1）凝胶渗透色谱柱的校准
按照仪器说明书对凝胶渗透色谱（GPC）柱进行校准，GPC校准液（4.21）得到的色谱峰应满足以下条件：所有峰形均匀对称；玉米油和邻苯二甲酸二（2-二乙基已基）酯的色谱峰之间分辨率大于85%：邻苯二甲酸二（2-二乙基已基）酯和甲氧滴滴涕的色谱峰之间分辨率大于85%：甲氧滴滴涕和苝的色谱峰之间分辨率大于85%：花和硫的色谱峰不能饱和，基线分离大于90%。多环芳烃的收集时间限定在玉米油出峰后至硫出峰前，的色谱峰出现后，立即停止收集。（2）净化
配制一个校准曲线中间点浓度的多环芳烃混合标准溶液，按照校准时确定的收集时间，将混合标准溶液全部通过净化柱，根据多环芳烃混合标准溶液出峰时间，再次调整收集时间。按照调整后的收集时间，再次将该中间点浓度的混合标准溶液通过净化柱，测定其回收率，当目标物（除苞烯外）回收率均大于90%时，即可按此条件净化样品，否则需继续调整。将浓缩后的提取液（6.3.3），用GPC的流动相（4.10）定容至GPC定量环需要的体积，按照确定后的净化条件自动净化、收集流出液，待再次浓缩（6.3.6）。6.3.6浓缩、加内标
净化后的试液（6.3.5）再次按照氮吹浓缩或旋转蒸发浓缩（6.3.3）的步骤进行浓缩、加入适量内标中间液（4.17），并定容至1.0ml，混匀后转移至2ml样品瓶中，待测。6.4空白试样的制备
用石英砂（4.26）代替实际样品，按照与试样的制备（6.3）相同步骤制备空白试样。7分析步骤
7.1仪器参考条件
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7.1.1气相色谱参考条件
进样口温度：280℃，不分流，或分流进样（样品浓度较高或仪器灵敏度足够时）；进样量：1.0μl，柱流量：1.0ml/min（恒流）：柱温：80℃保持2min；以20℃/min速率升至180℃，保持5min；再以10℃/min速率升至290℃，保持5min。
7.1.2质谱参考条件
电子轰击源（EI)：
离子源温度：230℃；
离子化能量：70eV；
接口温度：280℃；
四级杆温度：150℃；
质量扫描范围：45amu~450amu：溶剂延迟时间：5min；
扫描模式：全扫描Scan或选择离子模式（SIM）模式。7.2校准
7.2.1质谱性能检查
每次分析前，应进行质谱自动调谐，再将气相色谱和质谱仪设定至分析方法要求的仪器条件，并处于待机状态，通过气相色谱进样口直接注入1.0μl十氟三苯基麟（DFTPP）（4.20），运行方法，得到十氟三苯基膦质谱图，其质量碎片的离子丰度应全部符合表1中的要求。否则须清洗质谱仪离子源。表1十氟三苯基膦麟（DFTPP）关键离子及离子丰度评价质荷比（m/z）
7.2.2校准曲线的绘制
相对丰度规范
198峰（基峰）的30-60%
小于69峰的2%
小于69峰的2%
基峰的40-60%
小于198峰的1%
基峰，丰度100%
质荷比（m/z）
相对丰度规范
198峰的5-9%
基峰的10-30%
大于基峰的1%
存在且小于443峰
基峰或大于198峰的40%
442峰的17-23%
取5个5ml容量瓶，预先加入2ml丙酮-正己烷混合溶剂（4.7），分别移取适量的多环芳烃标准中间液（4.15）、替代物中间液（4.19）和内标中间液（4.17），用丙酮-正已烷混合溶剂（4.7）定容，配制成至少5个浓度点的标准系列，使得多环芳烃和替代物的质量浓度均分别为2.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、40.0μg/ml，内标质量浓度均为20.0μg/ml。也可根据仪器灵敏度或目标物浓度配制成其他浓度水平的标准系列。按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析。以目标化合物浓度和内标化合物浓度比值为横坐标：以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值，与内标化合物6
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质量浓度的乘积为纵坐标，绘制校准曲线。7.2.3标准样品的色谱图
图1为在本标准推荐的仪器参考条件下，目标物的总离子流色谱图。650000
E00-00-c
S5000-0
450-00-0
400000
350-00-0
500-00-0
250000
200000
150-000
100:00-0
140018.00
24.o026.oo
1.-ds（内标1)；2.萘；3.2-氟联苯（替代物1)；4.苞烯；5.苞烯-dlo（内标2)；6.苞；7.苏；8.菲-d1o（内标3)；9.菲；10.葱；11.荧：12.芘：13.对三联苯-d14（替代物2)；14，苯并（a）蕙：15.-di2（内标4)）：16.苣；17.苯并（b）荧葱：18.苯并（k）荧葱：19.苯并（a）芘：20.苝-di2（内标5)：21.节并（123-cd）芘：22.二苯并（a,h葱：23.苯并[g,h,]
图1十六种多环芳烃的质谱总离子流谱图7.3试样的测定
将待测的试样（6.3.3或6.3.6）按照与绘制校准曲线（7.2.2）相同的仪器分析条件进行测定。7.4空白试验
将空白试样（6.4）按照与试样的测定（7.3）相同的仪器分析条件进行空白试样的测定结果计算与表示
8.1定性分析
通过样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间、质谱图、碎片离子质荷比及其丰度等信息比较，对自标物进行定性。应多次分析标准溶液得到目标物的保留时间均值，以平均保留时间土3倍的标准偏差为保留时间窗口，样品中目标物的保留时间应在其范围内。目标物标准质谱图中相对丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在，样品质谱图和标准质谱图中上述特征离子的相对丰度偏差要在土30%之内。一些特殊的离子如分子离子峰，即使其相对丰度低于30%，也应该作为判别化合物的依据。如果实际样品存在明显的背景干扰，比较时应扣除背景影响。
8.2定量分析
在对目标物定性判断的基础上，根据定量离子的峰面积，采用内标法进行定量。当样品中目标化合物的定量离子有干扰时，可使用辅助离子定量。定量离子、辅助离子参见附录B。7
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8.3结果计算
8.3.1平均相对响应因子（RRF）的计算标准系列第i点中目标化合物的相对响应因子（RRF），按照公式（1）计算。RRF
式中：RRF;标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子：Ai-
标准系列中第i点目标化合物定量离子的响应值；一标准系列中第i点与目标化合物相对应内标定量离子的响应值：Asi
标准系列中内标物的质量浓度，μg/ml；标准系列中第i点目标化合物的质量浓度，ug/ml。校准曲线中目标化合物的平均相对响应因子RRF，按照公式（2）计算。RRF
式中：RRF校准曲线中目标化合物的平均相对响应因子；RRF标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子；n—标准系列点数。
8.3.2土壤样品的结果计算
土壤样品中的目标化合物含量の（mg/kg），按照公式（3）进行计算。@
式中：0
A×pis×V
Ais×RRF×m×Wam
样品中的目标物含量，mg/kg：
试样中目标化合物定量离子的峰面积：试样中内标化合物定量离子的峰面积：试样中内标的浓度，μg/ml：
校准曲线中目标化合物的平均相对响应因子：试样的定容体积，ml；
样品的称取量，g；
样品干物质含量，%bZxz.net
8.3.3沉积物样品的结果计算
沉积物样品中的目标化合物含量の（mg/kg），按照公式（4）计算。8
TYYRiBHTKA
式中：
A×pis×V
As× RRF×m×(1-w)
样品中的目标物含量，mg/kg；
测试液中目标化合物定量离子的峰面积；Ax
测试液中内标化合物定量离子的峰面积：Pis
测试液中内标的浓度，μg/ml；一校准曲线的平均相对响应因子：-浓缩定容体积，ml；
样品量，g：
w样品的含水率，%。
8.4结果表示
当测定结果小于1mg/kg时，小数位数的保留与方法检出限一致；当测定结果大于或等于1mg/kg时，结果最多保留三位有效数字。精密度和准确度
9.1精密度
6家实验室分别对加标浓度为0.25mg/kg、0.50mg/kg和1.00mg/kg的16种多环芳烃混合标准统一样品进行了测定。实验室内相对偏差分别为4.0%~23%、5.0%~32%和4.0%~22%；实验室间相对偏差分别为11%~38%、9%~27%和9%~32%；重复性限分别为0.04mg/kg~0.08mg/kg、0.12mg/kg~0.24mg/kg和0.21mg/kg~0.38mg/kg；再现性限分别为0.05mg/kg~0.24mg/kg、0.19mg/kg~0.38mg/kg和0.35mg/kg~0.84mg/kg
9.2准确度
6家实验室分别对20g两种实际土壤样品和一种沉积物样品进行了加标回收率测定，加标浓度为1.00mg/kg。加标回收率平均值范围分别为：土壤60%~104%，沉积物63%~107%。土壤和沉积物加标回收率最终值分别为：60%±26%~104%±44%、63%±22%～107%±20%精密度和准确度数据详见附录C。10质量保证和质量控制
10.1空白试验
每批样品（不超过20个样品）须做一个空白试验，测定结果中目标物浓度不应超过方法检出限否则，应检查试剂空白、仪器系统以及前处理过程。10.2校准曲线
校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差应小于或等于20%。否则，说明进样口或色谱柱存在干扰，应进行必要的维护。9
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