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HJ 765-2015

基本信息

标准号: HJ 765-2015

中文名称:固体废物 有机物的提取 微波萃取法

标准类别:环境保护行业标准(HJ)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 固体废物 有机物 提取 微波 萃取

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HJ 765-2015.Waste solid-Distilling of organic compound - Microwave extraction.
1适用范围
HJ 765规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。
HJ 765适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等有机物的提取。
2规范性引用 文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范
3方法原理
微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质,深入样品基体内部,按照不同物质对微波能吸收程度的不同,可对体系中不同组分进行选择性加热,从而使目标物从基体或体系中分离出来,进入萃取溶剂中。
6样品
6.1采集与保存
参照HJ/T 20的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。
固体废物样品应置于不含干扰物的具塞棕色玻璃瓶中,密封避光、低温保存,尽快运回实验室,途中避免干扰引入或样品被破坏。如暂不能分析,应在4℃以下冷藏保存,半挥发性有机物的保存期为一个月,易变质的样品应尽快分析。
6.2样品的制备
将采集好的固体废物样品,置于干燥洁净的托盘上,先剔除杂质,再依据样品形态,选择不同的前处理方法:
6.2.1容易研磨的固体废物样品:通过研磨或其他方法将样品压碎,使得样品颗粒大小能通过1 mm样品筛(5.3), 使样品充分均匀化。
6.2.2不容易研磨的固体废物样品:可用剪碎、撕碎或者其他方法减小样品的体积,使样品在萃取时被溶剂充分浸泡。也可在样品称量后,加入无水硫酸钠(4.4)、 硅藻土(4.5)一起研磨。
7试样的制备
7.1萃取
称取5 g~10g (精准到0.01 g)待测样品,置于微波萃取罐内,加入适量正己烷-丙酮混合溶剂(4.3), 溶剂用量不超过萃取罐体积的三分之一。将装有样品的萃取罐放入密封罐中,然后将密封罐放到微波萃取仪(5.1) 中,设定萃取温度和萃取时间(见表1),开启仪器进行萃取。

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标准内容

中华人民共和国国家环境保护标准HJ765-2015
固体废物有机物的提取
微波萃取法
Waste solid-Distilling of organiccompound-Microwaveextraction(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-11-20发布
2015-12-15实施
适用范围。
规范性引用文件
方法原理,
试剂和材料
仪器和设备。
试样的制备,
质量保证和质量控制。
废物处理,
注意事项
附录A(资料性附录)可用微波萃取法提取的有机物参考名单附录B(资料性附录)微波萃取法与索氏提取法提取有机物的加标回收率i
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》保护环境,保障人体健康,规范固体废物中有机物的提取方法,制定本标准。本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法本标准为首次发布。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心。本标准环境保护部2015年11月20日批准。本标准自2015年12月15日起实施本标准由环境保护部解释。
固体废物有机物的提取微波萃取法警告:试验中所使用的有机溶剂、标准物质、固体废物样品含有毒化合物,使用过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。本标准适用于固体废物中多环芳烃、酥酸酯、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等有机物的提取。
2规范性引用文件
本标准内容引用广下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T20
3方法原理
工业固体废物采样制样技术规范微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质,深入样品基体内部,按照不同物质对微波能吸收程度的不同,可对体系中不同组分进行选择性加热,从而使目标物从基体或体系中分离出来,进入萃取溶剂中。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。4.1正已烷(C6H14):农残级
4.2丙酮(CH,COCH3):农残级。
4.3正已烷-丙酮混合溶剂:1+1(v/v)。用正已烷(4.1)和丙酮(4.2)按1:1的体积比混合。4.4无水硫酸钠(Na2SO4):无水硫酸钠应在500℃加热至少4h,去除结晶水和有机物,然后在密闭容器中冷却干燥。
4.5硅藻土:粒状硅藻土,20目~100目。5仪器和设备
5.1微波萃取仪:含装置配备的萃取罐和密封罐。1
5.2分析天平:精度0.01g。
5.3样品筛:孔径1mm。
5.4浓缩装置:氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或其他具有相当功能的设备。5.5一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1采集与保存
参照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。固体废物样品应置于不含千扰物的具塞棕色玻璃瓶中,密封避光、低温保存,尽快运回实验室,途中避免干扰引入或样品被破坏。如暂不能分析,应在4℃以下冷藏保存,半挥发性有机物的保存期为一个月,易变质的样品应尽快分析。6.2样品的制备
将采集好的固体废物样品,置于干燥洁净的托盘上,先剔除杂质,再依据样品形态,选择不同的前处理方法:
6.2.1容易研磨的固体废物样品:通过研磨或其他方法将样品压碎,使得样品颗粒大小能通过1mm样品筛(5.3),使样品充分均勾化。6.2.2不容易研磨的固体废物样品:可用剪碎、撕碎或者其他方法减小样品的体积,使样品在萃取时被溶剂充分浸泡。也可在样品称量后,加入无水硫酸钠(4.4)、硅藻土(4.5)一起研磨。
7试样的制备
7.1萃取
称取5g10g(精准到0.01g)待测样品,置于微波萃取罐内,加入适量正已烷-丙酮混合溶剂(4.3),溶剂用量不超过萃取罐体积的三分之一。将装有样品的萃取罐放入密封罐中,然后将密封罐放到微波萃取仪(5.1)中,设定萃取温度和萃取时间(见表1),开启仪器进行萃取。
表1行
微波萃取参考条件
分析项目
多环芳烃类
酥酸酯类
有机氯农药
有机磷农药
预加热时间/min
萃取时间/min
萃取温度/℃
7.2萃取液过滤
多氯联苯
其他有机物
萃取完成后,待萃取液降至室温,将萃取液除水过滤:在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜,铺加约5g无水硫酸钠(4.4),将萃取液经上述玻璃漏斗过滤到浓缩管中,用少量正已烷-丙酮混合溶剂(4.3)洗涤玻璃漏斗和过滤后的残留物,合并萃取液,待后续处理。
质量保证和质量控制
质量保证和质量控制的要求,参照具体化合物的对应分析方法标准。9
废物处理
实验室产生的含有机物废液和固体废物应集中收集,妥善保管,送具有资质的单位统处置。
10注意事项
10.1样品萃取时,应注意萃取罐的密封,防止有机溶剂泄漏;萃取完成,萃取罐内有机溶剂压力降低后,方可打开萃取罐。10.2微波萃取仪应放置在通风橱中使用,并具有安全防爆措施。3
附录A
(资料性附录)
可用微波萃取法提取的有机物参考名单化合物名称
苯并(a)葱
1,2-苯并菲
苯并(b)荧葱
苯并(k)荧葱
苯并(a)芘
二苯并(a,h)葱
1,12-苯并
节并(1,2,3-cd)
双(2-乙基己基)酰酸酯
丁基苯基酸酸酯wwW.bzxz.Net
酞酸二正丁酯
酞酸二乙酯
酸二甲酯
酞酸二正辛基酯
α-666
β-666
艾氏剂
α-硫丹
PP'-DDE
狄氏剂
异获氏剂
β-硫丹
PP-DDD
O,P-DDT
PP\-DDT
英文名
Naphthalene
Acenaphthylene
Acenaphthene
Fluorene
Phenanthrene
Anthracene
Fluoranthene
Pyrene
Benz(a)anthracene
1,2-Benzophenanthracene
Benz(b)fluoranthene
Benz(k)fluoranthene
Benz(a)pyrene
Dibenz(a,h)anthracene
1,12-Benzperylene
Indeno(1,2,3-cd)pyrene
Bis(2-ethylhexyl)phthalate
Benzylbutyl phthalate
Dibutyl phthalate
DiethylPhthalate
Dimethyl phthalate
Di-n-octyl phthalate
β-BHC
Aldrin
Heptachlor
Gammlalphachlordane
α-Endosulfan I
4、4'-DDE
Dieldrin
Endrin
β-Endosulfan II
4、4'-DDD
2、4-DDT
4、4′-DDT
91-20-3
208-96-8
83-32-9
86-73-7
85-01-8
120-12-7
206-44-0
129-00-0
56-55-3
218-01-9
205-99-2
207-08-9
50-32-8
53-70-3
191-24-2
193-39-5
117-81-7
85-68-7
84-74-2
84-66-2
131-11-3
117-84-0
319-84-6
58-89-9
319-85-7
319-86-8
309-00-2
76-44-8
5103-74-2
1031-07-8
72-55-9
60-57-1
72-20-8
33213-65-9
72-54-8
789-02-6
50-29-3
灭蚁灵
敌敌畏
内吸磷
马拉硫磷
对硫磷
甲基对硫磷
速灭磷
甲拌磷
杀硫磷
水胺硫磷
杀扑磷
2,4-二氯联苯
2,2',5-三氯联苯
2.4,4'-三氯联苯
2,2,3,5'-四氯联苯
2,2,5,5-四氯联苯
2,3,4,4'-四氯联苯
3,3',4.4-四氯联苯
2,2,4,5,5-五氯联苯
2,3,3'4.4-五氯联苯
2,3',4.4,5-五氯联苯
3,3',4,4,5-五氯联苯
2,2′,3,3',4,4-六氯联苯
2,2,3,4,4,5-六氯联苯
2,2,4,4,5,5-六氯联苯
2,2,3,3'4,4,5-七氯联苯
2,2,3,4,4,5,5-七氯联苯
2,2,3,4,5,5,6七氯联苯
2,2,3,3,4,4,5,6-2,2,3,3,4,5,5,6八氯联苯
2,2,3,3',4,4,5,5,6-九氯联苯
十氯联苯
N-亚硝基二甲胺
N-亚硝基二正丙胺
2-氯苯酚
2-甲基苯酚
4-甲基苯酚
2-硝基苯酚
2,4-二甲苯酚
2.4-二苯酚
4-氯-3-甲基酚
Dichlorvos
Demeton
Dimethoate
Malathion
Parathion
Parathion-methyl
Mevinphos
Phorate
Fenitrothion
Isocarbophos
Methidathion
PCB101
PCB105
PCB118
PCB126
PCB128
PCB138
PCB153
PCB170
PCB180
PCB187
PCB195
PCB206
PCB209
N-Nitrosodimethylamine
N-Nitrosodi-n-propylamine
Phenol
2-Chlorophenol
2-Methyl-Phenol
4-Methylphenol
2-Nitrophenol
2,4-Dimethylphenol
Phenol, 2,4-Dichloro-
Phenol,4-chloro-3-methyl-
2385-85-5
62-73-7
8065-48-3
60-51-5
121-75-5
56-38-2
298-00-0
7786-34-7
298-02-2
122-14-5
24353-61-5
950-37-8
34883-43-7
37680-65-2
7012-37-5
41464-39-5
35693-99-3
32598-10-0
32598-13-3
37680-73-2
32598-14-4
31508-00-6
57465-28-8
38380-07-3
35065-28-2.
35065-27-1
35065-30-6
35065-29-3
52663-68-0
52663-78-2
40186-72-9
2051-24-3
62-75-9
621-64-7
108-95-2
95-57-8
95-48-7
106-44-5
88-75-5
105-67-9
120-83-2
59-50-7
2,4,6-三氯苯酚
4-硝基苯酚
2,4,5-三氯苯酚
五氯苯酚
4,6-二硝基-2-甲酚
2,4-二硝基苯酚
2.4-二硝基甲苯
硝基苯
2,6-二硝基甲苯
2-硝基苯胺
3-硝基苯胺
4-硝基苯胺
4氯苯胺
1,3-二氯苯
1,4-二氯苯
1,2-二氯苯
1,2,4-三氯苯
六氯苯
六氯丁二烯
六氯乙烷
六氯环戊二烯
双(2-氯乙氧基)甲烷
偶氮苯
4-溴二苯基醚
双(2-氯乙基)醚
4-氯苯基苯基醚
双(2-氯异丙基)醚
异佛尔酮
二苯并喃
2-氯萘
Phenol, 2,4,6-trichloro-
4-Nitrophenol
2,4,5-trochlorophenol
Pentachlorophenol
4,6-dinitro-2-methylphenol
2,4-Dinitrophenol
2,4-Dinitrotoluene
Benzene, nitro-
2,6-Dinitrotoluene
2-Nitroaniline
3-Nitroaniline
4-Nitroaniline
4-Chloroaniline
Benzene, 1,3-dichloro-
Benzene, 1,4-dichloro
Benzene, 1,2-dichloro-
Benzene, 1,2,4-trichloro-
Carbazole
Hexachlorobenzene
Hexachlorobutadiene
Hexachloroethane
Hexachlorocyclopentadiene
Methane, bis(2-chloroethoxy)-Azobenzene
4-Bromophenyl phenyl ether
Bis(2-chloroethyl) ether
4-Chlorophenyl phenyl ether
Bis(2-chloroisopropyl)ther
Isophorone
Dibenzofuran
Naphthalene, 2-chloro-
88-6-2
100-02-7
95-95-4
87-86-5
534-52-1
51-28-5
121-14-2
98-95-3
606-20-2
88-74-4
99-09-2
100-01-6
106-47-8
541-73-1
106-46-7
95-50-1
120-82-1
86-74-8
118-74-1
87-68-3
118-74-1
77-47-4
111-91-1
103-33-3
101-55-3
111-44-4
7005-72-3
108-60-1
78-59-1
132-64-9
91-58-7
附录B
(资料性附录)
微波萃取法与索式提取法提取有机物的加标回收率微波萃取
化合物名称
苯并(a)葱
1,2-苯并菲
苯并(b)荧蕙
苯并(k)荧葱
苯并(a)芘
二苯并(a,h)葱
1,12-苯并
节并(1,2,3-cd)花
双(2-乙基己基)酸酸酯
丁基苯基酸酸酯
酥酸二正丁酯
酰酸二乙酯
酰酸二甲酯
酞酸二正辛基酯
α-666
艾氏剂
α-硫丹
PP'-DDE
狄氏剂
异狄氏剂
β-硫丹
PP'-DDD
回收率
70.1~78.1
81.2~90.1
85.0~95.1
85.6~92.5
85.0~96.1
89.0~96.1
81.2~93.5
89.2~96.1
88.2~95.1
85.9~93.1
89.2~96.1
90.1~97.0
76.1~94.7
80.1~93.0
90.1~97.0
86.4~96.1
54.7~67.4
62.3~70.4
75.1~82.0
80.9~89.1
62.0~72.4
62.6~77.1
75.8~87.1
79.7~88.1
79.2~86.1
80.4~89.1
相对标准偏差
回收率
索氏萃取
相对标准偏差
64.0~78.6
65.1~84.9
58.2~67.9
60.2~71.0
61.2~71.6
71.7~92.4
69.2~86.3
75.2~86.1
73.1~88.1
79.0~89.2
71.3~84.7
66.3~96.7
79.4~88.9
78.4~87.8
80.4~92.4
80.6~93.9
65.6~74.9
62.5~81.0
79.2~88.9
62.2~84.6
71.8~89.2
59.0~86.3
60.3~81.7
55.5~77.4
62.2~72.1
59.7~69.6
58.5~78.6
60.2~69.5
59.6~78.5
71.3~83.1
69.4~87.5
78.3~88.3
68.2~85.5
66.3~81.6
OP-DDT
PP’-DDT
灭蚁灵
敌敌畏
内吸磷
马拉硫磷
对硫磷
甲基对硫磷
速灭磷
甲拌磷
杀螺硫磷
水胺硫磷
杀扑磷
PCB101
PCB105
PCB118
PCB126
PCB128
PCB138
PCB153
PCB170
PCB180
PCB187
PCB195
PCB206
PCB209
N-亚硝基二甲胺
N-亚硝基二正丙胺
2-氯苯酚
2-甲基苯酚
4-甲基苯酚
2-硝基苯酚
2,4-二甲苯酚
83.8~91.2
82.4~89.5
82.1~89.0
62.0~69.5
52.4~61.1
69.5~79.4
75.3~82.2
85.0~93.1
86.1~93.1
75.9~82.8
71.8~79.1
56.4~69.4
62.0~72.1
63.0~73.3
72.3~79.2
74.5~85.2
84.2~91.1
91.4~99.3
90.6~99.2
89.4~96.3
91.6~98.5
42.9~52.3
81.2~89.2
46.0~56.3
81.9~90.1
74.9~86.1
81.9~91.1
49.9~59.2
62.8~73.2
71.3~83.7
68.7~84.6
72.9~82.2
61.1~76.6
60.7~79.7
62.3~82.6
69.0~83.5
65.5~73.8
75.3~84.9
74.4~84.6
80.0~90.7
78.2~88.1
64.0~72.1
65.5~83.1
55.0~62.0
54.6~75.9
59.0~66.5
60.3~72.6
67.7~79.6
66.2~75.6
69.3~79.6
75.6~87.6
79.0~90.7
74.9~84.4
69.4~80.6
74.4~85.7
79.3~90.6
81.4~91.7
85.3~96.1
83.3~93.9
81.4~92.0
84.4~95.8
35.7~45.7
54.7~64.4
40.3~56.5
85.2~97.4
61.1~72.6
68.2~76.9
45.3~53.9
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