HJ 769-2015
基本信息
标准号： HJ 769-2015
中文名称：煤中全硫的测定 艾士卡一离子色谱法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 769-2015.Determination of total sulfur in coal- Eschka-Ion chromatography method.
1适用范围
HJ 769规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。
HJ 769适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭中全硫的测定。
当取样量为1.0g,灼烧定容至250 ml，进样量25 μl时，本方法的检出限为0.02%，测定下限为0.08%。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 212.3煤的 工业分析方法水分的测定
GB/T 474煤样的制备方法
GB/T 475商品煤样人工采取方法
GB/T 1997焦炭试样的采取和制备
5仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。
5.1离子色谱仪:具电导检测器。
5.2色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱。
5.3马弗炉:附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。
5.4瓷坩埚:容量30 ml。
5.5分析天平:精度为0.0001 g。
5.6一般实验室常用仪器和设备。
6样品
6.1样品的采集和保存
按照GB/T 475的相关规定进行煤样的采集，按照GB/T 1997的相关规定进行焦炭的采集。样品应保存在不吸水、不透气的密封容器中并放在阴凉处。
6.2样品的制备
按照GB/T 474的相关规定进行煤样的制备,按照GB/T 1997的相关规定进行焦炭的制备。
6.3试样的制备
6.3.1称取煤样1g (称准至0.0002g)， 艾士卡试剂(4.3) 2g (称准至0.01 g)，置于30 ml瓷坩埚(5.4) 内混匀后，再用1g (称准至0.01g)艾士卡试剂(4.3) 覆盖。
6.3.2将瓷坩埚移入通风良好的马弗炉(5.3) 中，在1h~2h内逐渐加热至800℃~850℃,并保持1h~2 h后取出坩埚，冷却至室温。
1适用范围
HJ 769规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。
HJ 769适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭中全硫的测定。
当取样量为1.0g,灼烧定容至250 ml，进样量25 μl时，本方法的检出限为0.02%，测定下限为0.08%。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 212.3煤的 工业分析方法水分的测定
GB/T 474煤样的制备方法
GB/T 475商品煤样人工采取方法
GB/T 1997焦炭试样的采取和制备
5仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。
5.1离子色谱仪:具电导检测器。
5.2色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱。
5.3马弗炉:附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。
5.4瓷坩埚:容量30 ml。
5.5分析天平:精度为0.0001 g。
5.6一般实验室常用仪器和设备。
6样品
6.1样品的采集和保存
按照GB/T 475的相关规定进行煤样的采集，按照GB/T 1997的相关规定进行焦炭的采集。样品应保存在不吸水、不透气的密封容器中并放在阴凉处。
6.2样品的制备
按照GB/T 474的相关规定进行煤样的制备,按照GB/T 1997的相关规定进行焦炭的制备。
6.3试样的制备
6.3.1称取煤样1g (称准至0.0002g)， 艾士卡试剂(4.3) 2g (称准至0.01 g)，置于30 ml瓷坩埚(5.4) 内混匀后，再用1g (称准至0.01g)艾士卡试剂(4.3) 覆盖。
6.3.2将瓷坩埚移入通风良好的马弗炉(5.3) 中，在1h~2h内逐渐加热至800℃~850℃,并保持1h~2 h后取出坩埚，冷却至室温。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ769-2015
煤中全硫的测定
艾士卡一离子色谱法
Determinationoftotal sulfurincoalEschka-Ionchromatographymethod（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-11-20发布
2015-12-15实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
试剂和材料
仪器和设备
样品．
分析步骤。
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范煤中全硫含量的测定方法，制定本标准本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位：大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、营口市环境监测中心站、铁岭市环境保护监测站、葫芦岛市环境保护监测中心站本标准环境保护部2015年11月20日批准。本标准自2015年12月15日起实施。本标准由环境保护部解释。
1适用范围
煤中全硫的测定艾士卡-离子色谱法本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡一离子色谱法。本标准适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭中全硫的测定。当取样量为1.0g，灼烧定容至250ml，进样量25μl时，本方法的检出限为0.02%，测定下限为0.08%。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T212.3煤的工业分析方法水分的测定GB/T474
GB/T475
煤样的制备方法
商品煤样人工采取方法
焦炭试样的采取和制备
GB/T1997
3方法原理
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，硫酸盐随着碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以硫酸根（SO2）的形式被分离出来，用电导检测器检测。根据硫酸根的质量计算煤中全硫的含量。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
4.1轻质氧化镁（MgO)：分析纯。4.2无水碳酸钠（Na2CO3)：分析纯。4.3艾士卡试剂：以2份质量的轻质氧化镁（4.1）与1份质量的无水碳酸钠（4.2）混匀并研磨至粒度小于0.2mm后，常温保存在密闭干燥器中。4.4硫酸根标准贮备液：p(SO42)=1000μg/ml称取1.8140g硫酸钾（105±5℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，0~4℃冷藏保存6个月。也可购买市售有证标准溶液，4.5硫酸根标准使用液：p(SO42)-100μg/ml。移取10.00ml硫酸根标准贮备液（4.4），于100ml容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，临用现配。
4.6滤纸：中速定性滤纸。
4.7过滤器：孔径0.45μm醋酸纤维微孔滤膜（可配合注射器使用）。4.8注射器：10ml。
4.9淋洗液贮备液：C(KOH)=0.20mo1/L。称取5.611g氢氧化钾（105土5℃烘干2h）溶于水，移入500ml容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中。
4.10淋洗使用液：C(KOH)=0.02mo1/L。移取淋洗液贮备液（4.9）100.00ml于1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。注1：根据仪器型号及色谱柱使用条件配制淋洗液，如仪器型号支持自动在线生成淋洗液，可自动生成，5仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。5.1离子色谱仪：具电导检测器。5.2色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱，5.3马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。5.4瓷埚：容量30ml。
5.5分析天平：精度为0.0001g。5.6一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品的采集和保存
按照GB/T475的相关规定进行煤样的采集，按照GB/T1997的相关规定进行焦炭的采集。样品应保存在不吸水、不透气的密封容器中并放在阴凉处。6.2样品的制备
按照GB/T474的相关规定进行煤样的制备，按照GB/T1997的相关规定进行焦炭的制备。6.3试样的制备
6.3.1称取煤样1g（称准至0.0002g），艾士卡试剂（4.3）2g（称准至0.01g），置于30ml瓷埚（5.4）内混匀后，再用1g（称准至0.01g）艾士卡试剂（4.3）覆盖。6.3.2将瓷埚移入通风良好的马弗炉（5.3）中，在1h~2h内逐渐加热至800℃~850℃并保持1h~2h后取出地埚，冷却至室温6.3.3用玻璃棒将瓷中的灼烧物搅松、捣碎（如有未烧尽的煤粒，应在800℃~850℃下继续灼烧0.5h，然后把灼烧物转移至250ml烧杯中，用热水冲洗瓷地内壁，洗液并入烧杯，再加入100ml刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如此时仍有黑色煤粒漂浮，则本次测定作废。6.3.4将洗液用中速定性滤纸（4.6）以倾泻法过滤，并用热水冲洗3次。将残渣移入滤纸再用热水清洗滤纸至少10次，充分润洗后使总体积不超过200ml。洗液冷却至室温后定容至250ml容量瓶中。将洗液通过过滤器（4.7）后进样分析。注2：艾士卡试剂一定要和煤样混合均匀。注3：将煤样与艾士卡试剂混合灼烧后的残渣用热水淋洗时，一定要仔细将滤纸淋洗干净，以免硫酸根附着在滤纸上，造成测定结果偏低。注4：对于未知浓度样品，在分析前先稀释25~50倍后进样，再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。
注5：热水温度在60℃以上。
6.4空白试样的制备
除不加煤样外，按与试样的制备（6.3）相同的步骤进行空白试样的制备。6.5样品含水率的测定
按照GB/T212.3的相关规定测定煤质样品的含水率。分析步骤Www.bzxZ.net
7.1仪器参考条件
按照仪器说明书操作仪器，仪器工作参考条件如下：淋洗液名称及浓度：KOH0.02mol/L。淋洗液流速：1.00ml/min。
抑制器电流：50mA。
进样量：25μl。
7.2校准曲线的绘制
配制浓度为1.00、2.00、5.00、10.00、15.00、25.00、50.00μg/ml的硫酸根标准系列，将上述标准系列从低浓度至高浓度依次进样，进样体积为25ul，得到不同浓度硫酸根的色谱图。以硫酸根浓度（ug/ml）为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制校准曲线。硫酸根离子的色谱图见图1。
图1硫酸根离子色谱图
7.3试样测定
按绘制校准曲线相同的色谱条件和步骤，进行试样的测定，记录样品的峰面积（或峰高）。7.4空白试验
按照7.3的步骤进行空白试样的测定。结果计算与表示
8.1结果计算
空气干燥基煤样中的全硫含量の(%)按照公式（1)、（2)、（3）进行计算。3
式中：
@=-P-Pxvxf×0.3337×10-×100mx(1-WH,o)
空气干燥基煤样中的全硫含量，%；由校准曲线查得试样中硫酸根的浓度，μg/ml：由校准曲线查得空白试样中硫酸根的浓度，ug/ml；煤样的峰面积（或峰高）测定值；Ao
空白峰面积（或峰高）测定值；a
回归方程的截距；
回归方程的斜率；
煤样的质量，g；
定容体积，L；
f—稀释倍数；
样品含水率；
0.3337——由硫酸根换算成硫的系数。8.2结果表示
当测定结果小于1.00%时，结果保留到小数点后2位；大于等于1.00%时，结果保留3位有效数字。
精密度和准确度
9.1精密度
六家实验室对煤中硫含量为0.06%的统一样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差为：2.0%~4.6%：实验室间相对标准偏差为：0.67%：重复性限为：0.01%：再现性限为：0.02%。六家实验室对煤中硫含量为0.43%的统一样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差为：1.0%~3.4%；实验室间相对标准偏差为：1.0%；重复性限为：0.03%；再现性限为：0.18%。六家实验室对煤中硫含量为1.42%的统一样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差为：0.53%~3.6%；实验室间相对标准偏差为：1.1%；重复性限为：0.07%；再现性限为：0.16%。9.2准确度
六家实验室对煤中硫含量为(0.56土0.03)%、(0.96土0.03)%、（1.14土0.03)%的有证标准物质进行6次重复测定：相对误差分别为：-1.8%~0%，-3.1%~0%，-0.88%~2.6%；相对误差最终值分别为：-0.60%±1.9%，-1.4%±2.6%，1.2%土2.4%。4
10质量保证和质量控制
空白试验
每批样品至少测定2个实验室空白，空白值不得超过0.15%。否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。
2校准有效性检查
每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数大于或等于0.999。每分析10个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定结果的相对偏差应≤5%，否则需重新绘制校准曲线。10.3
3精密度控制
每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数小于10时，至少测定一个平行双样。当煤中硫含量<0.45%时，测试结果的相对偏差应≤10%。当煤中硫含量≥0.45%时，测试结果的相对偏差应≤5%。
10.4准确度控制
每批样品需用国家标准煤样品进行校准，测定值应在保证值范围内，至少每测定10个样品校准一次。
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煤中全硫的测定
艾士卡一离子色谱法
Determinationoftotal sulfurincoalEschka-Ionchromatographymethod（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-11-20发布
2015-12-15实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
试剂和材料
仪器和设备
样品．
分析步骤。
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范煤中全硫含量的测定方法，制定本标准本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位：大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、营口市环境监测中心站、铁岭市环境保护监测站、葫芦岛市环境保护监测中心站本标准环境保护部2015年11月20日批准。本标准自2015年12月15日起实施。本标准由环境保护部解释。
1适用范围
煤中全硫的测定艾士卡-离子色谱法本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡一离子色谱法。本标准适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭中全硫的测定。当取样量为1.0g，灼烧定容至250ml，进样量25μl时，本方法的检出限为0.02%，测定下限为0.08%。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T212.3煤的工业分析方法水分的测定GB/T474
GB/T475
煤样的制备方法
商品煤样人工采取方法
焦炭试样的采取和制备
GB/T1997
3方法原理
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，硫酸盐随着碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以硫酸根（SO2）的形式被分离出来，用电导检测器检测。根据硫酸根的质量计算煤中全硫的含量。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
4.1轻质氧化镁（MgO)：分析纯。4.2无水碳酸钠（Na2CO3)：分析纯。4.3艾士卡试剂：以2份质量的轻质氧化镁（4.1）与1份质量的无水碳酸钠（4.2）混匀并研磨至粒度小于0.2mm后，常温保存在密闭干燥器中。4.4硫酸根标准贮备液：p(SO42)=1000μg/ml称取1.8140g硫酸钾（105±5℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，0~4℃冷藏保存6个月。也可购买市售有证标准溶液，4.5硫酸根标准使用液：p(SO42)-100μg/ml。移取10.00ml硫酸根标准贮备液（4.4），于100ml容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，临用现配。
4.6滤纸：中速定性滤纸。
4.7过滤器：孔径0.45μm醋酸纤维微孔滤膜（可配合注射器使用）。4.8注射器：10ml。
4.9淋洗液贮备液：C(KOH)=0.20mo1/L。称取5.611g氢氧化钾（105土5℃烘干2h）溶于水，移入500ml容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中。
4.10淋洗使用液：C(KOH)=0.02mo1/L。移取淋洗液贮备液（4.9）100.00ml于1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。注1：根据仪器型号及色谱柱使用条件配制淋洗液，如仪器型号支持自动在线生成淋洗液，可自动生成，5仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。5.1离子色谱仪：具电导检测器。5.2色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱，5.3马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。5.4瓷埚：容量30ml。
5.5分析天平：精度为0.0001g。5.6一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品的采集和保存
按照GB/T475的相关规定进行煤样的采集，按照GB/T1997的相关规定进行焦炭的采集。样品应保存在不吸水、不透气的密封容器中并放在阴凉处。6.2样品的制备
按照GB/T474的相关规定进行煤样的制备，按照GB/T1997的相关规定进行焦炭的制备。6.3试样的制备
6.3.1称取煤样1g（称准至0.0002g），艾士卡试剂（4.3）2g（称准至0.01g），置于30ml瓷埚（5.4）内混匀后，再用1g（称准至0.01g）艾士卡试剂（4.3）覆盖。6.3.2将瓷埚移入通风良好的马弗炉（5.3）中，在1h~2h内逐渐加热至800℃~850℃并保持1h~2h后取出地埚，冷却至室温6.3.3用玻璃棒将瓷中的灼烧物搅松、捣碎（如有未烧尽的煤粒，应在800℃~850℃下继续灼烧0.5h，然后把灼烧物转移至250ml烧杯中，用热水冲洗瓷地内壁，洗液并入烧杯，再加入100ml刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如此时仍有黑色煤粒漂浮，则本次测定作废。6.3.4将洗液用中速定性滤纸（4.6）以倾泻法过滤，并用热水冲洗3次。将残渣移入滤纸再用热水清洗滤纸至少10次，充分润洗后使总体积不超过200ml。洗液冷却至室温后定容至250ml容量瓶中。将洗液通过过滤器（4.7）后进样分析。注2：艾士卡试剂一定要和煤样混合均匀。注3：将煤样与艾士卡试剂混合灼烧后的残渣用热水淋洗时，一定要仔细将滤纸淋洗干净，以免硫酸根附着在滤纸上，造成测定结果偏低。注4：对于未知浓度样品，在分析前先稀释25~50倍后进样，再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。
注5：热水温度在60℃以上。
6.4空白试样的制备
除不加煤样外，按与试样的制备（6.3）相同的步骤进行空白试样的制备。6.5样品含水率的测定
按照GB/T212.3的相关规定测定煤质样品的含水率。分析步骤Www.bzxZ.net
7.1仪器参考条件
按照仪器说明书操作仪器，仪器工作参考条件如下：淋洗液名称及浓度：KOH0.02mol/L。淋洗液流速：1.00ml/min。
抑制器电流：50mA。
进样量：25μl。
7.2校准曲线的绘制
配制浓度为1.00、2.00、5.00、10.00、15.00、25.00、50.00μg/ml的硫酸根标准系列，将上述标准系列从低浓度至高浓度依次进样，进样体积为25ul，得到不同浓度硫酸根的色谱图。以硫酸根浓度（ug/ml）为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制校准曲线。硫酸根离子的色谱图见图1。
图1硫酸根离子色谱图
7.3试样测定
按绘制校准曲线相同的色谱条件和步骤，进行试样的测定，记录样品的峰面积（或峰高）。7.4空白试验
按照7.3的步骤进行空白试样的测定。结果计算与表示
8.1结果计算
空气干燥基煤样中的全硫含量の(%)按照公式（1)、（2)、（3）进行计算。3
式中：
@=-P-Pxvxf×0.3337×10-×100mx(1-WH,o)
空气干燥基煤样中的全硫含量，%；由校准曲线查得试样中硫酸根的浓度，μg/ml：由校准曲线查得空白试样中硫酸根的浓度，ug/ml；煤样的峰面积（或峰高）测定值；Ao
空白峰面积（或峰高）测定值；a
回归方程的截距；
回归方程的斜率；
煤样的质量，g；
定容体积，L；
f—稀释倍数；
样品含水率；
0.3337——由硫酸根换算成硫的系数。8.2结果表示
当测定结果小于1.00%时，结果保留到小数点后2位；大于等于1.00%时，结果保留3位有效数字。
精密度和准确度
9.1精密度
六家实验室对煤中硫含量为0.06%的统一样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差为：2.0%~4.6%：实验室间相对标准偏差为：0.67%：重复性限为：0.01%：再现性限为：0.02%。六家实验室对煤中硫含量为0.43%的统一样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差为：1.0%~3.4%；实验室间相对标准偏差为：1.0%；重复性限为：0.03%；再现性限为：0.18%。六家实验室对煤中硫含量为1.42%的统一样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差为：0.53%~3.6%；实验室间相对标准偏差为：1.1%；重复性限为：0.07%；再现性限为：0.16%。9.2准确度
六家实验室对煤中硫含量为(0.56土0.03)%、(0.96土0.03)%、（1.14土0.03)%的有证标准物质进行6次重复测定：相对误差分别为：-1.8%~0%，-3.1%~0%，-0.88%~2.6%；相对误差最终值分别为：-0.60%±1.9%，-1.4%±2.6%，1.2%土2.4%。4
10质量保证和质量控制
空白试验
每批样品至少测定2个实验室空白，空白值不得超过0.15%。否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。
2校准有效性检查
每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数大于或等于0.999。每分析10个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定结果的相对偏差应≤5%，否则需重新绘制校准曲线。10.3
3精密度控制
每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数小于10时，至少测定一个平行双样。当煤中硫含量<0.45%时，测试结果的相对偏差应≤10%。当煤中硫含量≥0.45%时，测试结果的相对偏差应≤5%。
10.4准确度控制
每批样品需用国家标准煤样品进行校准，测定值应在保证值范围内，至少每测定10个样品校准一次。
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