NB/T 10117-2018
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出版信息
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标准简介
NB/T 10117-2018.Determination methods of methane isothermal adsorption in shale gravimetric method.
1范围
NB/T 10117规定了利用重量法进行页岩甲烷等温吸附测定的方法。
NB/T 10117适用于页岩对甲烷气体吸附能力的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 474煤样的制备方法
GB/T 29172岩心分析方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1过剩吸附量excess adsorption
实验测试直接得到吸附的量。
3.2绝对吸附量absolute adsorption
考虑吸附相密度(或体积)校正后吸附的量，即总吸附的量。
3.3兰氏体积langmuir volume
压力无限大时的绝对吸附量，也称最大吸附量,符号为VL。
3.4兰氏压力langmuir pressure
绝对吸附量为1/2 兰氏体积时所对应的压力，符号为Pr。
4方法提要
将一定粒度的页岩样品置于密封腔室中，在恒定温度、不同压力测点下进行甲烷吸附，利用磁悬浮天平记录的质量变化来获取吸附的甲烷气体质量，然后根据Langmuir理论模型求算页岩吸附特征参数，并绘制等温吸附曲线。
1范围
NB/T 10117规定了利用重量法进行页岩甲烷等温吸附测定的方法。
NB/T 10117适用于页岩对甲烷气体吸附能力的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 474煤样的制备方法
GB/T 29172岩心分析方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1过剩吸附量excess adsorption
实验测试直接得到吸附的量。
3.2绝对吸附量absolute adsorption
考虑吸附相密度(或体积)校正后吸附的量，即总吸附的量。
3.3兰氏体积langmuir volume
压力无限大时的绝对吸附量，也称最大吸附量,符号为VL。
3.4兰氏压力langmuir pressure
绝对吸附量为1/2 兰氏体积时所对应的压力，符号为Pr。
4方法提要
将一定粒度的页岩样品置于密封腔室中，在恒定温度、不同压力测点下进行甲烷吸附，利用磁悬浮天平记录的质量变化来获取吸附的甲烷气体质量，然后根据Langmuir理论模型求算页岩吸附特征参数，并绘制等温吸附曲线。
标准图片预览
标准内容
ICS75-010
备案号：68866—2019
中华人民共和国能源行业标准
NB/T 10117—2018
页岩甲烷等温吸附测定
重量法
Determination methods of methane isothermal adsorptionin shale gravimetric method
2018—12—25发布
国家能源局
2019—05—01实施
现范性引用文件
术语和定义
方法提妻
仪器、材料和试剂
样品制备
试验步骤
数据处理
数值修约
质量要求
11实验报告
附录A（资料性附录）
空白测试获取样品框体积和质量附录B（资料性附录）
页岩重量法等温吸附实验报告
NB/T10117—2018
NB/T 10117—2018
本标准按照GBT1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草本标准由能源行业页岩气标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中游油能源发展股份有限公司工程技术分公司非常规技术研究院、国家能源页岩气研究（实验）中心、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院、中科院地质与地球物理研究所兰州油气中心、页岩气评价与开采四川省重点实验室本标准主要起草人：俞凌杰、刘友祥、徐爽、周尚文、吴连波、李靖、李萃甫、薛华庆、包友书1范围
页岩甲烷等温吸附测定
重量法
本标准规定了利用重量法进行页岩中烷等温吸附测定的方法。本标准适用于页岩对甲烷气本吸附能力的测定。规范性引用文件
NB/T10117—2018
下列文件对于本文的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注月期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T474煤样的制备方法
GB/T29172岩心分析方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
过剩吸附量
excessadsorption
实验测试直接得到吸附的量，
绝对吸附量
absolute adsorption
考虑吸附相密度（或体积）校正后吸附的量，即总吸附的量。3.3
兰氏体积langmuirvolumebzxZ.net
压力尤限大时的绝对吸附量，也称最大吸附量，衍号为。3.4
兰氏压力langmuirpressure
绝对吸附量为1/2兰氏体积时所对应的压力，符号为PL。4方法提要
将一定粒度的页岩样品置丁密封腔室中，在恒定温度、不同压力测点下进行甲烷吸附，利用磁悬浮天平记录的质量变化来获取吸附的甲烷气体质量：然后根据Langmuir理论模型求算页岩吸附特征参数，并绘制等温吸附曲线。
5仪器、材料和试剂
5.1制样装置
样品制备装置主要包括：
NB/T10117—2018
a）粉碎机：
b）标准筛：可筛分粒度包含0.05mm～4mm。5.2等温吸附仪装置
等温吸附仪应按以下要求配置：a）高压密封腔室；
b）质量检测系统：磁悬浮天平，精度不低于0.01mg；c）恒温控制系统：精度土0.1℃；d）压力监测系统：精度土0.001MPa；e）气体增压泵：最大增压不低于30MPa；T）真空泵：可达极限压力不高丁100Pa。5.3材料和试剂
材料和试剂包括：
a）甲烷气：纯度不低于99.99%
b）氮气：纯度不低于99.99%；
c）氮气：纯度不低于99.99%。
6样品制备
按照GB/T474的规定进行样品破碎，筛取粒度为0.180mm～0.425mm（60～40日）页岩样品不少于20g备用。
含油样品宜先洗油，按照GB/T29172规定的方执行。7试验步骤
7.1气密性检查
气密性检查采用甲烷气。高压密封腔室内注人压高于等温吸附试验最高压力约1MPa，记录6h内压力变化，若压下降不超过0.5MPa，则视为系统气密性合格。若6h内压J下降超过0.5MPa则气密性不合格，需放空气体，排除漏气原因后重复检查，直至系统气密性合格。空白试验
恒温条件下，将样品框吊装于高压腔室内密封，采用氮气作为介质，在OMPa～6MPa范围内均匀选择不少于6个压力点进行测试，获取一组不同压力下天读数来求算样品框质量和体积。7.3预处理试验
将样品装入样品框后吊装于高压腔室内密封，进行原位克空预处理，空压力小于1kPa，7.3.1预处理温度设定
吸附温度不高于100℃时，预处理温度设定为105℃～110℃；吸附温度高于100℃时，预处理温度比吸附温度高5℃～10℃。
7.3.2预处理时间设定
预处理时间不少于8h。
7.4浮力试验
NB/T 10117—2018
待预处理结束后，采用氛气作为介质进行浮力试验，获取组不同压力下天平读数来求算样品体积。7.4.1浮力试验压力设定
在OMPa～6MPa范围内均勾选择不少于6个压力点。第一个压力点设为真空，真空压力小于1kPa。7.4.2浮力试验温度设定
浮力试验温度与甲烧吸附试验温度相同。7.4.3浮力试验平衡条件
温度波动不超过0.2℃条件下，平衡时间不少于1h，则该测点视为达到平衡。7.5吸附试验
待浮力试验结束后，采用甲烷气作为介质进行吸附试验，获取一组不同压力下天平读数来求算吸附气质量。
吸附试验压力点设置
第一个压力点设为真空，真空下力小于1kPa。不同范围内压力点设置：
a）当压力p≤30MPa时，压万间隔不大于2MPa；b）当压力p>30MPa时，斥力间隔不人于5MPa。7.5.2吸附平衡条件
温度波动不超过0.2℃条件下，平衡时间不少于2h，则该测点视为达到平衡。7.6数据采集
实验过程中宜按每2min时间间隔采集温度，压力和天平读数，待实验达到平衡条件后，可选取平衡后不少于5个记录数据的平均值作为实验测点平衡时的温度、压力和天平质量读数。8数据处理
8.1确定气体密度
气、氨气和甲烧在不同温度、压力条件下气体密度获取方法有：a）推荐采用实测密度。借助已知体积和质量的钛合金标块，根据钛合金决在气相中所受浮力值米汁算；
b）通过NIST数据库查表（webbook.nist.gov）c）基于Setzmann-Wagner方程的软件计算甲烷密度。NB/T10117—2018
8.2计算样品框重量及体积
不同氮气压力p下平衡时，有关系式：Mt, /=M-pk.V
式中：
Mr.——压力p，平衡时天读数，单位为克（g）；-样品框质量，单位为克（g）；M。
PN，—压力p:平衡时氮气密度，单位为克每毫（g/mL）V。样品框体积，单位为毫升（mL)。(1)
以氮气密度P.为X，天乎读数M为Y轴，选择从第2个测点开始进行直线拟合，所待直线斜率即为样品框体积V，截距为样品框质量M。，参见附录A。8.3计算试样体积
不同氢气力p下平衡时，有关系式：Mp. i= Me+s Phe. Ve+
式中：
-压力p,平衡时大平读数，单位为克（g）：样品框和样品总质量，单位为克（g）；一压力p,平衡时氨气密度，单位为克每毫升（g/mL）：Ves样品框和样品总体积，单位为毫升（mL）。(2)
以氢气密度Phc，，为X轴：天平读数M，为Y轴，选择从第2个测点川始进行直线拟合，所得直线斜率即为样品和样品框总体积V+，则样品体积V，为：V,=- Vers-V
8.4计算过剩吸附量
样品质量采用吸附试验真空测点下的质量。不同甲烷气压力p：下平衡时，有关系式：Mb. i - M, +M, - P.. Ve+s +(Mats - Pe. V.)公式（4）中吸附相体积V。.，为未知值，因此实验测试所得为过剩吸附质量，即：Mh.+=M,I M.-P. V+ I M.
根据不同压力下M.，及Pg.7，通过公式（5）求算出对应的过剩吸附质量。并有：Ma=M-Pu..
式中：
压力P平衡时天平读数，单位为克（）：M
M样品质量，单位为克（g），
-压力p,平衡时甲烷气密度，单位为克每亳升（g/mL）；吸附相密度，单位为克每毫升（g/mL）；Mabi
绝对吸附质量，单位为克（g）；过剩吸附质量，单位为克（g）。NB/T10117-2018
将过剩吸附质量M，换算为标准条件下（0℃C，0.1MPa）页岩的过剩吸附量V，：V,=(M/M,/16)×22.4×1000
式中：
vo——过剩吸附量，单位为立方厘米每克（cm/g）。8.5Langmuir拟合
采用一元Langmuir模型迹行非线性拟合得到VL、pr及pa，即：V
式巾：
兰氏体积，单位为立方厘米每克（cm/g），Vi
兰氏压力，单位为兆帕（MPa）；游离气相密度，单位为克每毫升（g/mL），吸附相密度，单位为克每毫升（g/mL）。8.6等温吸附曲线绘制
根据等温吸阴参数和各测点压力分别绘制实测过剩吸附量一压力曲线、拟合过剩吸附量一压力曲线和拟合绝对吸附量一压力曲线，参见附录B。数值修约
兰氏体积和各测点吸附量修约到2位小数，兰氏压力和各测点压力修约到2位小数，拟合相关系数修约到4位小数。
10质量要求
同一个样品两次重复性测试得到V.和p.的相对误差应不超过10%。实验报告
实验报告格式参见附录B。
NB/T10117—2018
附录A
（资料性附录）
空白测试获取样品框体积和质量以氮气密度p，为X，天平读数M，为Y轴，选择从第2个测点开始进行直线拟合，所得直线斜率即为样品框体积V，截距为样品框质量M，相关示例见图A.1和表A.1。5.210
记录编号
压力，MPa
空户测试计算结具
密度，g/mL
天平读数
线性（天平读数）
空白测试获取样品框体积和质量示例表A.1
空白测试示例
氮密度，g/mL
样品柜体积，mL
样品质量，8
拟合相关系数
天平议数，
附录B
（资料性附录）
页岩重量法等温吸附实验报告
NB/T10117—2018
实验报告中页岩样品信息见表B.1，各测试点吸附量见表B.2，等温吸附参数见表B.3，等温吸附曲线见图B.1。
表B.1页岩样品基本信息表
样品编号
并深，m
记录编号
Langmuir力，MPa
中烧密度
井号或剖面
表B.2测试点吸附量数据表
实测过剩吸附量
测试温度，℃
拟合讨剩吸附其
表B.3页岩样品基本信息表
Langmuir体，cm/g
压力，MPa
吸附相密度，g/mL
拟合绝对吸附量
拟合相关系数
拟合过利吸附量
拟合绝对吸附量
?实测过刺吸附量
等温吸附曲线
中华人民共和国
能源行业标准
页岩甲烷等温吸附测定
重量法
NB/T10117-—2018
有油1业出版社出版
（北京安定门外安华里二区一号）北京中石油彩色耳刷有限责任公司排版印刷新华15店-北京发行所发行
880×1230毫米16升木0.75印张217字印1-—4002019年5月北京第1版2019句5月北京第1次印别书号：1550217944定价：20.00元版权专有不得翻印
81—10 N
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备案号：68866—2019
中华人民共和国能源行业标准
NB/T 10117—2018
页岩甲烷等温吸附测定
重量法
Determination methods of methane isothermal adsorptionin shale gravimetric method
2018—12—25发布
国家能源局
2019—05—01实施
现范性引用文件
术语和定义
方法提妻
仪器、材料和试剂
样品制备
试验步骤
数据处理
数值修约
质量要求
11实验报告
附录A（资料性附录）
空白测试获取样品框体积和质量附录B（资料性附录）
页岩重量法等温吸附实验报告
NB/T10117—2018
NB/T 10117—2018
本标准按照GBT1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草本标准由能源行业页岩气标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中游油能源发展股份有限公司工程技术分公司非常规技术研究院、国家能源页岩气研究（实验）中心、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院、中科院地质与地球物理研究所兰州油气中心、页岩气评价与开采四川省重点实验室本标准主要起草人：俞凌杰、刘友祥、徐爽、周尚文、吴连波、李靖、李萃甫、薛华庆、包友书1范围
页岩甲烷等温吸附测定
重量法
本标准规定了利用重量法进行页岩中烷等温吸附测定的方法。本标准适用于页岩对甲烷气本吸附能力的测定。规范性引用文件
NB/T10117—2018
下列文件对于本文的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注月期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T474煤样的制备方法
GB/T29172岩心分析方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
过剩吸附量
excessadsorption
实验测试直接得到吸附的量，
绝对吸附量
absolute adsorption
考虑吸附相密度（或体积）校正后吸附的量，即总吸附的量。3.3
兰氏体积langmuirvolumebzxZ.net
压力尤限大时的绝对吸附量，也称最大吸附量，衍号为。3.4
兰氏压力langmuirpressure
绝对吸附量为1/2兰氏体积时所对应的压力，符号为PL。4方法提要
将一定粒度的页岩样品置丁密封腔室中，在恒定温度、不同压力测点下进行甲烷吸附，利用磁悬浮天平记录的质量变化来获取吸附的甲烷气体质量：然后根据Langmuir理论模型求算页岩吸附特征参数，并绘制等温吸附曲线。
5仪器、材料和试剂
5.1制样装置
样品制备装置主要包括：
NB/T10117—2018
a）粉碎机：
b）标准筛：可筛分粒度包含0.05mm～4mm。5.2等温吸附仪装置
等温吸附仪应按以下要求配置：a）高压密封腔室；
b）质量检测系统：磁悬浮天平，精度不低于0.01mg；c）恒温控制系统：精度土0.1℃；d）压力监测系统：精度土0.001MPa；e）气体增压泵：最大增压不低于30MPa；T）真空泵：可达极限压力不高丁100Pa。5.3材料和试剂
材料和试剂包括：
a）甲烷气：纯度不低于99.99%
b）氮气：纯度不低于99.99%；
c）氮气：纯度不低于99.99%。
6样品制备
按照GB/T474的规定进行样品破碎，筛取粒度为0.180mm～0.425mm（60～40日）页岩样品不少于20g备用。
含油样品宜先洗油，按照GB/T29172规定的方执行。7试验步骤
7.1气密性检查
气密性检查采用甲烷气。高压密封腔室内注人压高于等温吸附试验最高压力约1MPa，记录6h内压力变化，若压下降不超过0.5MPa，则视为系统气密性合格。若6h内压J下降超过0.5MPa则气密性不合格，需放空气体，排除漏气原因后重复检查，直至系统气密性合格。空白试验
恒温条件下，将样品框吊装于高压腔室内密封，采用氮气作为介质，在OMPa～6MPa范围内均匀选择不少于6个压力点进行测试，获取一组不同压力下天读数来求算样品框质量和体积。7.3预处理试验
将样品装入样品框后吊装于高压腔室内密封，进行原位克空预处理，空压力小于1kPa，7.3.1预处理温度设定
吸附温度不高于100℃时，预处理温度设定为105℃～110℃；吸附温度高于100℃时，预处理温度比吸附温度高5℃～10℃。
7.3.2预处理时间设定
预处理时间不少于8h。
7.4浮力试验
NB/T 10117—2018
待预处理结束后，采用氛气作为介质进行浮力试验，获取组不同压力下天平读数来求算样品体积。7.4.1浮力试验压力设定
在OMPa～6MPa范围内均勾选择不少于6个压力点。第一个压力点设为真空，真空压力小于1kPa。7.4.2浮力试验温度设定
浮力试验温度与甲烧吸附试验温度相同。7.4.3浮力试验平衡条件
温度波动不超过0.2℃条件下，平衡时间不少于1h，则该测点视为达到平衡。7.5吸附试验
待浮力试验结束后，采用甲烷气作为介质进行吸附试验，获取一组不同压力下天平读数来求算吸附气质量。
吸附试验压力点设置
第一个压力点设为真空，真空下力小于1kPa。不同范围内压力点设置：
a）当压力p≤30MPa时，压万间隔不大于2MPa；b）当压力p>30MPa时，斥力间隔不人于5MPa。7.5.2吸附平衡条件
温度波动不超过0.2℃条件下，平衡时间不少于2h，则该测点视为达到平衡。7.6数据采集
实验过程中宜按每2min时间间隔采集温度，压力和天平读数，待实验达到平衡条件后，可选取平衡后不少于5个记录数据的平均值作为实验测点平衡时的温度、压力和天平质量读数。8数据处理
8.1确定气体密度
气、氨气和甲烧在不同温度、压力条件下气体密度获取方法有：a）推荐采用实测密度。借助已知体积和质量的钛合金标块，根据钛合金决在气相中所受浮力值米汁算；
b）通过NIST数据库查表（webbook.nist.gov）c）基于Setzmann-Wagner方程的软件计算甲烷密度。NB/T10117—2018
8.2计算样品框重量及体积
不同氮气压力p下平衡时，有关系式：Mt, /=M-pk.V
式中：
Mr.——压力p，平衡时天读数，单位为克（g）；-样品框质量，单位为克（g）；M。
PN，—压力p:平衡时氮气密度，单位为克每毫（g/mL）V。样品框体积，单位为毫升（mL)。(1)
以氮气密度P.为X，天乎读数M为Y轴，选择从第2个测点开始进行直线拟合，所待直线斜率即为样品框体积V，截距为样品框质量M。，参见附录A。8.3计算试样体积
不同氢气力p下平衡时，有关系式：Mp. i= Me+s Phe. Ve+
式中：
-压力p,平衡时大平读数，单位为克（g）：样品框和样品总质量，单位为克（g）；一压力p,平衡时氨气密度，单位为克每毫升（g/mL）：Ves样品框和样品总体积，单位为毫升（mL）。(2)
以氢气密度Phc，，为X轴：天平读数M，为Y轴，选择从第2个测点川始进行直线拟合，所得直线斜率即为样品和样品框总体积V+，则样品体积V，为：V,=- Vers-V
8.4计算过剩吸附量
样品质量采用吸附试验真空测点下的质量。不同甲烷气压力p：下平衡时，有关系式：Mb. i - M, +M, - P.. Ve+s +(Mats - Pe. V.)公式（4）中吸附相体积V。.，为未知值，因此实验测试所得为过剩吸附质量，即：Mh.+=M,I M.-P. V+ I M.
根据不同压力下M.，及Pg.7，通过公式（5）求算出对应的过剩吸附质量。并有：Ma=M-Pu..
式中：
压力P平衡时天平读数，单位为克（）：M
M样品质量，单位为克（g），
-压力p,平衡时甲烷气密度，单位为克每亳升（g/mL）；吸附相密度，单位为克每毫升（g/mL）；Mabi
绝对吸附质量，单位为克（g）；过剩吸附质量，单位为克（g）。NB/T10117-2018
将过剩吸附质量M，换算为标准条件下（0℃C，0.1MPa）页岩的过剩吸附量V，：V,=(M/M,/16)×22.4×1000
式中：
vo——过剩吸附量，单位为立方厘米每克（cm/g）。8.5Langmuir拟合
采用一元Langmuir模型迹行非线性拟合得到VL、pr及pa，即：V
式巾：
兰氏体积，单位为立方厘米每克（cm/g），Vi
兰氏压力，单位为兆帕（MPa）；游离气相密度，单位为克每毫升（g/mL），吸附相密度，单位为克每毫升（g/mL）。8.6等温吸附曲线绘制
根据等温吸阴参数和各测点压力分别绘制实测过剩吸附量一压力曲线、拟合过剩吸附量一压力曲线和拟合绝对吸附量一压力曲线，参见附录B。数值修约
兰氏体积和各测点吸附量修约到2位小数，兰氏压力和各测点压力修约到2位小数，拟合相关系数修约到4位小数。
10质量要求
同一个样品两次重复性测试得到V.和p.的相对误差应不超过10%。实验报告
实验报告格式参见附录B。
NB/T10117—2018
附录A
（资料性附录）
空白测试获取样品框体积和质量以氮气密度p，为X，天平读数M，为Y轴，选择从第2个测点开始进行直线拟合，所得直线斜率即为样品框体积V，截距为样品框质量M，相关示例见图A.1和表A.1。5.210
记录编号
压力，MPa
空户测试计算结具
密度，g/mL
天平读数
线性（天平读数）
空白测试获取样品框体积和质量示例表A.1
空白测试示例
氮密度，g/mL
样品柜体积，mL
样品质量，8
拟合相关系数
天平议数，
附录B
（资料性附录）
页岩重量法等温吸附实验报告
NB/T10117—2018
实验报告中页岩样品信息见表B.1，各测试点吸附量见表B.2，等温吸附参数见表B.3，等温吸附曲线见图B.1。
表B.1页岩样品基本信息表
样品编号
并深，m
记录编号
Langmuir力，MPa
中烧密度
井号或剖面
表B.2测试点吸附量数据表
实测过剩吸附量
测试温度，℃
拟合讨剩吸附其
表B.3页岩样品基本信息表
Langmuir体，cm/g
压力，MPa
吸附相密度，g/mL
拟合绝对吸附量
拟合相关系数
拟合过利吸附量
拟合绝对吸附量
?实测过刺吸附量
等温吸附曲线
中华人民共和国
能源行业标准
页岩甲烷等温吸附测定
重量法
NB/T10117-—2018
有油1业出版社出版
（北京安定门外安华里二区一号）北京中石油彩色耳刷有限责任公司排版印刷新华15店-北京发行所发行
880×1230毫米16升木0.75印张217字印1-—4002019年5月北京第1版2019句5月北京第1次印别书号：1550217944定价：20.00元版权专有不得翻印
81—10 N
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