HJ 757-2015
基本信息
标准号： HJ 757-2015
中文名称：水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 757-2015.Water quality - Determination of chromium-Flame atomic absorption spectrometry.
1适用范围.
HJ 757规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。
HJ 757适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。
当取样体积与试样制备后定容体积相同时，本方法测定铬的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12 mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 678水质金属总量的消解微波消解法
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地 下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 可溶性铬 soluble chromium
指未经酸化的样品经0.45 um滤膜过滤后测定的铬。
3.2 总铬 total quantity of chromium
指未经过滤的样品经消解后测定的铬。
4方法原理
试样经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的357.9 nm特征谱线产生选择性吸收，在一定条件下，其吸光度值与铬的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.11mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca对铬的测定有负干扰;加入氯化铵可以消除上述金属离子的干扰; 20 mg/L的Cu和Zn、500 mg/L的Na和K对铬的测定没有干扰，加入氯化铵对.上述金属离子的测定无影响。
5.2当存在的基体干扰不能用上述方法消除时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录B,基体干扰的检查见附录A，标准加入法的适用性判断见附录C.
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
1适用范围.
HJ 757规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。
HJ 757适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。
当取样体积与试样制备后定容体积相同时，本方法测定铬的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12 mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 678水质金属总量的消解微波消解法
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地 下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 可溶性铬 soluble chromium
指未经酸化的样品经0.45 um滤膜过滤后测定的铬。
3.2 总铬 total quantity of chromium
指未经过滤的样品经消解后测定的铬。
4方法原理
试样经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的357.9 nm特征谱线产生选择性吸收，在一定条件下，其吸光度值与铬的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.11mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca对铬的测定有负干扰;加入氯化铵可以消除上述金属离子的干扰; 20 mg/L的Cu和Zn、500 mg/L的Na和K对铬的测定没有干扰，加入氯化铵对.上述金属离子的测定无影响。
5.2当存在的基体干扰不能用上述方法消除时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录B,基体干扰的检查见附录A，标准加入法的适用性判断见附录C.
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ757-2015
水质铬的测定
火焰原子吸收分光光度法
Waterquality-Determination ofchromium-Flame atomic absorption spectrometry（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-10-22发布
2015-12-01实施
部发布
境保护
适用范围.
规范性引用文件
术语和定义，
方法原理。
干扰和消除
试剂和材料.
仪器和设备
分析步骤
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制。
废物处理.
注意事项.
附录A（规范性附录）基体干扰检查方法附录B（规范性附录）标准加入法附录C（规范性附录）标准加入法的适用性判断i
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范水中铬的测定方法，制定本标准。本标准规定厂测定水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的火焰原子吸收分光光度法本标准为首次发布，
本标准的附录A、B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心。本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和铁岭市环境监测中心站本标准环境保护部2015年10月22日批准。本标准自2015年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法警告：盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸和双氧水具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。所有样品的预处理应在通风橱中进行。1适用范围
本标准规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总的测定。当取样体积与试样制备后定容体积相同时，本方法测定铬的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
水质金属总量的消解微波消解法地表水和污水监测技术规范
HJ/T164
地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性铬solublechromium
指未经酸化的样品经0.45um滤膜过滤后测定的铬。3.2总铬totalquantityofchromium指未经过滤的样品经消解后测定的铬。4方法原理
试样经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的357.9nm特征谱线产生选择性吸收，在一定条件下，其吸光度值与铬的质量浓度成正比。
5干扰和消除bZxz.net
5.11mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca对铬的测定有负干扰：加入氯化铵可以消除上述金属离子的干扰20mg/L的Cu和Zn、500mg/L的Na和K对铬的测定没有干扰，加入氯化铵对上述金属离子的测定无影响5.2当存在的基体干扰不能用上述方法消除时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录B，基体干扰的检查见附录A，标准加入法的适用性判断见附录C。6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
6.1盐酸：p（HCI）=1.19g/ml，优级纯。6.2盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.1）配制。6.3硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.4硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml。6.5硝酸溶液：1+9，用硝酸（6.4）配制。6.6过氧化氢：0（H202）=30%。6.7氯化铵[NH4C]。
6.8氯化铵溶液：p（NH4CI）=100g/L。准确称取10g氯化铵（6.7)，用少量水溶解后全量转移到100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
6.9重铬酸钾[K2Cr2O7]：基准试剂6.10铬标准备液：p（Cr）=1000mg/L。准确称取预先在120℃±2℃烘干2h并恒重的0.2829g重铬酸钾（6.9），用少量水溶解后全量转移到100ml容量瓶中，加入0.5ml硝酸（6.3），用水定容至标线，摇匀。室温暗处保存于聚乙烯瓶或硼硅酸盐玻璃瓶中并使pH值在1~2之间，可保存1年。或购买市售有证标准物质。
6.11铬标准使用液：p（Cr）=50.0mg/L。移取5.00ml铬标准贮备液(6.10)至100ml容量瓶中，加入0.1ml硝酸（6.3），用水稀释至标线。可保存1个月。
6.12燃气：乙炔，纯度≥99.6%
6.13助燃气：空气，进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去其中的水、油和其它杂质。6.14滤膜：孔径为0.45um的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。7仪器和设备
7.1火焰原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。7.2光源：铬空心阴极灯或具有357.9nm的连续光源。7.3微波消解仪：微波功率为600W~1500W温控精度能达到±2.5℃；配备微波消解罐7.4温控电热板：温控范围为室温~200℃。7.5样品瓶：500ml，聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。7.6一般常用实验室仪器和设备。8样品
8.1样品的采集
样品采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定执行，可溶性铬和总铬的样品应分别采集。8.2样品的保存
8.2.1可溶性铬样品
样品采集后尽快用0.45um的滤膜（6.14）过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100ml滤液中加入1ml硝酸（6.3），14天内测定。2
8.2.2总铬样品
样品采集后加入硝酸（6.3）酸化至pH<2，14天内测定。8.3试样的制备
8.3.1可溶性铬试样
量取一定体积的水样于50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液（6.8）和3ml盐酸溶液（6.2），用水稀释至标线。
8.3.2总铬试样
（1）电热板消解法
量取50.0ml混合均匀的水样于150ml烧杯或锥形瓶中，加入5ml硝酸（6.3），置于温控电热板（7.4）上，盖上表面血或小漏斗，保持电热板温度180℃，不沸腾加热回流30min，移去表面血，蒸发至溶液为5ml左右时停止加热。待冷却后，再加入5ml硝酸（6.3），盖上表面血，继续加热回流。如果有棕色的烟生成，重复这一步骤（每次加入5ml硝酸），直到不再有棕色的烟生成，将溶液蒸发至5ml左右。待上述溶液冷却后，缓慢加入3ml过氧化氢（6.6），继续盖上表面血，并保持电热板温度95℃，加热至不再有大量气泡产生，待溶液冷却，继续加入过氧化氢（6.6），每次为1ml，直至只有细微气泡或大致外观不发生变化，移去表面血，继续加热，直到溶液体积蒸发至约5m。溶液冷却后，用适量水淋洗内壁至少3次，转移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液（6.8）和3ml盐酸溶液（6.2）用水稀释至标线（2）微波消解法
样品消解参照HJ678的相关方法执行，消解液转移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液（6.8）和1ml盐酸溶液（6.2）用水稀释定容至标线。低浓度样品也可用电热板加热浓缩转移至25ml容量瓶中，加入2.5ml氯化铵溶液（6.8）和0.5ml盐酸溶液（6.2）用水稀释定容至标线。
注1：高浓度样品需稀释后测定，按照附录A的方法判断是否存在基体干扰，8.4空白试样的制备
可溶性铬空白试样，用水代替样品，按照8.3.1的步骤制备。总铬空白试样，用水代替样品，按照8.3.2的步骤制备。9分析步骤
9.1仪器调试
依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表1。表1参考测量条件
测定波长，nm
通带宽度，nm
燃烧器高度，mm
火焰类型
空气-乙炔火焰，富燃还原型
注2：点燃空气-乙炔火焰后，应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定注3：火焰类型和燃烧器高度对于测定铬的灵敏度有很大影响，因此，应严格控制乙炔和空气的比例，调节燃烧器高度，
9.2标准曲线的建立
分别移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml铬标准使用液（6.11）于50ml容量瓶中，分别加入5ml氯化铵溶液（6.8）和3ml盐酸溶液（6.2），用水定容至标线，摇匀，标准系列质量浓度分别为0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mg/L。按照（9.1）的条件，由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准系列溶液的吸光度以铬的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的扣除零浓度后的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。
9.3试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的吸光度。9.4空白试验
按照与试样测定（9.3）相同步骤测量空白试样的吸光度。10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中铬的质量浓度p，按照式（1）进行计算。p=(er-o)xx
式中：P一样品中可溶性铬或总铬的质量浓度，mg/L；(1)
P一由标准曲线得到的试样中可溶性铬或总铬的质量浓度，mg/L；P。一由标准曲线得到的空白试样中可溶性铬或总铬的质量浓度，mg/L；V一试样制备后定容体积，ml；
V一取样体积，ml；
f一稀释倍数。
10.2结果表示
测定结果小于1mg/L时，保留小数点后两位，测量结果大于等于1mg/L时，保留三位有效数字。
11精密度和准确度
11.1精密度
六家实验室对铬质量浓度分别为0.20mg/L、2.50mg/L和4.50mg/L的统一标准溶液进行可溶性铬的6次重复测定，实验室内相对标准偏差为1.7%~6.2%、0.1%~2.0%、0.1%~2.7%实验室间相对标准偏差为9.4%、1.0%和0.9%；重复性限r为0.02mg/L、0.10mg/L和0.17mg/L；再现性限R为0.06mg/L、0.11mg/L和0.19mg/L。六家实验室对总铬质量浓度分别为0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污水和工业废水用电热板消解法进行6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为2.4%~6.6%0.8%~2.7%、0.3%~6.8%：实验室间相对标准偏差为3.3%、3.2%和9.0%：重复性限r分别为0.02mg/L、0.06mg/L和0.16mg/L；再现性限R分别为0.03mg/L、0.15mg/L和0.55mg/L。六家实验室对总铬质量浓度分别为0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污4
水和工业废水用微波消解法进行6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为2.7%~6.3%、0.7%~3.0%、0.6%~5.5%，实验室间相对标准偏差为4.6%、6.2%和7.3%；重复性限r为0.02mg/L0.08mg/L和0.13mg/L；再现性限R为0.03mg/L、0.28mg/L和0.43mg/L。11.2准确度
六家实验室对总铬质量浓度分别为0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污水和工业废水用电热板消解法进行6次加标测定，加标浓度分别为0.20mg/L、1.50mg/L和2.00mg/L，加标回收率分别为95.1%～107%，89.2%~103%，99.0%～104%加标回收率最终值分别为97.6%±11.2%，98.4%±10.6%，101%±3.8%。六家实验室对总铬质量浓度分别为0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污水和工业废水用微波消解法进行6次加标测定，加标浓度分别为0.20mg/L、1.50mg/L和2.00mg/L，加标回收率分别为91.2%～107%，90.7%～106%，97.0%～107%；加标回收率最终值96.0%±11.6%，97.6%±11.2%，101%±7.0%。12质量保证和质量控制
12.1每批样品应至少做一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。12.2每次分析样品均应绘制校准曲线，相关系数应大于等于0.999。12.3每分析10个样品应进行一次仪器零点校正。12.4每10个样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲线该点质量浓度的相对偏差应小于10%。否则，需重新绘制校准曲线。12.5每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样测定结果相对偏差小于20%。
12.6每批样品应至少测定10%的基体加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在85%～115%之间。13废物处理
本实验产生的废液应妥善保管，不得随意丢弃，集中收集送往有资质的单位处置。14注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净再用硝酸溶液（6.5）浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。5
附录 A
（规范性附录）
基体干扰检查方法
此方法适用于有一定浓度的样品。取两份相同水样，其中一份稀释5倍（1+4），稀释样品的测定值（不得小于检出限的10倍）乘以稀释倍数与未稀释样品测定值作比较，相对偏差在±10%范围内视为无干扰。否则，表明有化学或物理干扰存在，可采取稀释或标准加入法消除。
当样品浓度低于上述要求，可用标准加入法曲线斜率与标准曲线斜率作比较，相对偏差在±5%范围内视为无干扰。否则，表明有基体干扰存在。6
B.1校准曲线的绘制
附录 B
（规范性附录）
标准加入法
分别量取四份等量的待测试样，配制总体积相同的四份溶液。第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别按比例加入不同浓度的标准溶液，四份溶液的浓度分别为：Cx、Cx+Co、Cx+2Co、Cx+3Co；加入标准溶液Co的浓度应约等于0.5倍量的试样浓度即Co~0.5Cx。用空白溶液调零，在相同测定条件下依次测定四份溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，加入标准溶液的浓度为横坐标，绘制校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为待测试样的浓度。待测试样浓度与对应吸光度的关系见附图B.1度
B.2注意事项
附图B.1
待测试样浓度与对应吸光度的关系图B.2.1本方法只适用于待测样品浓度与吸光度呈线性的区域。B.2.2加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5%。B.2.3本方法只能消除基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响。浓度（mg/L）
B.2.4干扰效应须不随待测元素与基体的浓度比值的变化而变化。加入的标准与待测元素在所选的测量条件下应有相同的分析响应。7
附录C
（资料性附录）
标准加入法的适用性判断
测定待测试样的吸光度为A，从校准曲线上查得浓度为X。再向待测试样中加入标准溶液，加标浓度为s，测定其吸光度为B，从校准曲线上查得浓度为V。按照公式（C.1）计算待测试样的含量c：
当不存在基体效应时，s/(y-x)应为1，即c-x，此时可用标准溶液校准曲线法。当存在基体效应时，s/(y-x)在0.5~1.5之间，可用标准加入法，s/(y-x)超出此范围时，标准加入法不适用，必须预先分离基体后才能进行测定。8
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水质铬的测定
火焰原子吸收分光光度法
Waterquality-Determination ofchromium-Flame atomic absorption spectrometry（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-10-22发布
2015-12-01实施
部发布
境保护
适用范围.
规范性引用文件
术语和定义，
方法原理。
干扰和消除
试剂和材料.
仪器和设备
分析步骤
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制。
废物处理.
注意事项.
附录A（规范性附录）基体干扰检查方法附录B（规范性附录）标准加入法附录C（规范性附录）标准加入法的适用性判断i
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范水中铬的测定方法，制定本标准。本标准规定厂测定水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的火焰原子吸收分光光度法本标准为首次发布，
本标准的附录A、B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心。本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和铁岭市环境监测中心站本标准环境保护部2015年10月22日批准。本标准自2015年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法警告：盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸和双氧水具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。所有样品的预处理应在通风橱中进行。1适用范围
本标准规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总的测定。当取样体积与试样制备后定容体积相同时，本方法测定铬的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
水质金属总量的消解微波消解法地表水和污水监测技术规范
HJ/T164
地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性铬solublechromium
指未经酸化的样品经0.45um滤膜过滤后测定的铬。3.2总铬totalquantityofchromium指未经过滤的样品经消解后测定的铬。4方法原理
试样经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的357.9nm特征谱线产生选择性吸收，在一定条件下，其吸光度值与铬的质量浓度成正比。
5干扰和消除bZxz.net
5.11mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca对铬的测定有负干扰：加入氯化铵可以消除上述金属离子的干扰20mg/L的Cu和Zn、500mg/L的Na和K对铬的测定没有干扰，加入氯化铵对上述金属离子的测定无影响5.2当存在的基体干扰不能用上述方法消除时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录B，基体干扰的检查见附录A，标准加入法的适用性判断见附录C。6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
6.1盐酸：p（HCI）=1.19g/ml，优级纯。6.2盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.1）配制。6.3硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.4硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml。6.5硝酸溶液：1+9，用硝酸（6.4）配制。6.6过氧化氢：0（H202）=30%。6.7氯化铵[NH4C]。
6.8氯化铵溶液：p（NH4CI）=100g/L。准确称取10g氯化铵（6.7)，用少量水溶解后全量转移到100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
6.9重铬酸钾[K2Cr2O7]：基准试剂6.10铬标准备液：p（Cr）=1000mg/L。准确称取预先在120℃±2℃烘干2h并恒重的0.2829g重铬酸钾（6.9），用少量水溶解后全量转移到100ml容量瓶中，加入0.5ml硝酸（6.3），用水定容至标线，摇匀。室温暗处保存于聚乙烯瓶或硼硅酸盐玻璃瓶中并使pH值在1~2之间，可保存1年。或购买市售有证标准物质。
6.11铬标准使用液：p（Cr）=50.0mg/L。移取5.00ml铬标准贮备液(6.10)至100ml容量瓶中，加入0.1ml硝酸（6.3），用水稀释至标线。可保存1个月。
6.12燃气：乙炔，纯度≥99.6%
6.13助燃气：空气，进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去其中的水、油和其它杂质。6.14滤膜：孔径为0.45um的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。7仪器和设备
7.1火焰原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。7.2光源：铬空心阴极灯或具有357.9nm的连续光源。7.3微波消解仪：微波功率为600W~1500W温控精度能达到±2.5℃；配备微波消解罐7.4温控电热板：温控范围为室温~200℃。7.5样品瓶：500ml，聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。7.6一般常用实验室仪器和设备。8样品
8.1样品的采集
样品采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定执行，可溶性铬和总铬的样品应分别采集。8.2样品的保存
8.2.1可溶性铬样品
样品采集后尽快用0.45um的滤膜（6.14）过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100ml滤液中加入1ml硝酸（6.3），14天内测定。2
8.2.2总铬样品
样品采集后加入硝酸（6.3）酸化至pH<2，14天内测定。8.3试样的制备
8.3.1可溶性铬试样
量取一定体积的水样于50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液（6.8）和3ml盐酸溶液（6.2），用水稀释至标线。
8.3.2总铬试样
（1）电热板消解法
量取50.0ml混合均匀的水样于150ml烧杯或锥形瓶中，加入5ml硝酸（6.3），置于温控电热板（7.4）上，盖上表面血或小漏斗，保持电热板温度180℃，不沸腾加热回流30min，移去表面血，蒸发至溶液为5ml左右时停止加热。待冷却后，再加入5ml硝酸（6.3），盖上表面血，继续加热回流。如果有棕色的烟生成，重复这一步骤（每次加入5ml硝酸），直到不再有棕色的烟生成，将溶液蒸发至5ml左右。待上述溶液冷却后，缓慢加入3ml过氧化氢（6.6），继续盖上表面血，并保持电热板温度95℃，加热至不再有大量气泡产生，待溶液冷却，继续加入过氧化氢（6.6），每次为1ml，直至只有细微气泡或大致外观不发生变化，移去表面血，继续加热，直到溶液体积蒸发至约5m。溶液冷却后，用适量水淋洗内壁至少3次，转移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液（6.8）和3ml盐酸溶液（6.2）用水稀释至标线（2）微波消解法
样品消解参照HJ678的相关方法执行，消解液转移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液（6.8）和1ml盐酸溶液（6.2）用水稀释定容至标线。低浓度样品也可用电热板加热浓缩转移至25ml容量瓶中，加入2.5ml氯化铵溶液（6.8）和0.5ml盐酸溶液（6.2）用水稀释定容至标线。
注1：高浓度样品需稀释后测定，按照附录A的方法判断是否存在基体干扰，8.4空白试样的制备
可溶性铬空白试样，用水代替样品，按照8.3.1的步骤制备。总铬空白试样，用水代替样品，按照8.3.2的步骤制备。9分析步骤
9.1仪器调试
依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表1。表1参考测量条件
测定波长，nm
通带宽度，nm
燃烧器高度，mm
火焰类型
空气-乙炔火焰，富燃还原型
注2：点燃空气-乙炔火焰后，应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定注3：火焰类型和燃烧器高度对于测定铬的灵敏度有很大影响，因此，应严格控制乙炔和空气的比例，调节燃烧器高度，
9.2标准曲线的建立
分别移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml铬标准使用液（6.11）于50ml容量瓶中，分别加入5ml氯化铵溶液（6.8）和3ml盐酸溶液（6.2），用水定容至标线，摇匀，标准系列质量浓度分别为0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mg/L。按照（9.1）的条件，由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准系列溶液的吸光度以铬的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的扣除零浓度后的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。
9.3试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的吸光度。9.4空白试验
按照与试样测定（9.3）相同步骤测量空白试样的吸光度。10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中铬的质量浓度p，按照式（1）进行计算。p=(er-o)xx
式中：P一样品中可溶性铬或总铬的质量浓度，mg/L；(1)
P一由标准曲线得到的试样中可溶性铬或总铬的质量浓度，mg/L；P。一由标准曲线得到的空白试样中可溶性铬或总铬的质量浓度，mg/L；V一试样制备后定容体积，ml；
V一取样体积，ml；
f一稀释倍数。
10.2结果表示
测定结果小于1mg/L时，保留小数点后两位，测量结果大于等于1mg/L时，保留三位有效数字。
11精密度和准确度
11.1精密度
六家实验室对铬质量浓度分别为0.20mg/L、2.50mg/L和4.50mg/L的统一标准溶液进行可溶性铬的6次重复测定，实验室内相对标准偏差为1.7%~6.2%、0.1%~2.0%、0.1%~2.7%实验室间相对标准偏差为9.4%、1.0%和0.9%；重复性限r为0.02mg/L、0.10mg/L和0.17mg/L；再现性限R为0.06mg/L、0.11mg/L和0.19mg/L。六家实验室对总铬质量浓度分别为0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污水和工业废水用电热板消解法进行6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为2.4%~6.6%0.8%~2.7%、0.3%~6.8%：实验室间相对标准偏差为3.3%、3.2%和9.0%：重复性限r分别为0.02mg/L、0.06mg/L和0.16mg/L；再现性限R分别为0.03mg/L、0.15mg/L和0.55mg/L。六家实验室对总铬质量浓度分别为0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污4
水和工业废水用微波消解法进行6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为2.7%~6.3%、0.7%~3.0%、0.6%~5.5%，实验室间相对标准偏差为4.6%、6.2%和7.3%；重复性限r为0.02mg/L0.08mg/L和0.13mg/L；再现性限R为0.03mg/L、0.28mg/L和0.43mg/L。11.2准确度
六家实验室对总铬质量浓度分别为0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污水和工业废水用电热板消解法进行6次加标测定，加标浓度分别为0.20mg/L、1.50mg/L和2.00mg/L，加标回收率分别为95.1%～107%，89.2%~103%，99.0%～104%加标回收率最终值分别为97.6%±11.2%，98.4%±10.6%，101%±3.8%。六家实验室对总铬质量浓度分别为0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污水和工业废水用微波消解法进行6次加标测定，加标浓度分别为0.20mg/L、1.50mg/L和2.00mg/L，加标回收率分别为91.2%～107%，90.7%～106%，97.0%～107%；加标回收率最终值96.0%±11.6%，97.6%±11.2%，101%±7.0%。12质量保证和质量控制
12.1每批样品应至少做一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。12.2每次分析样品均应绘制校准曲线，相关系数应大于等于0.999。12.3每分析10个样品应进行一次仪器零点校正。12.4每10个样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲线该点质量浓度的相对偏差应小于10%。否则，需重新绘制校准曲线。12.5每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样测定结果相对偏差小于20%。
12.6每批样品应至少测定10%的基体加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在85%～115%之间。13废物处理
本实验产生的废液应妥善保管，不得随意丢弃，集中收集送往有资质的单位处置。14注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净再用硝酸溶液（6.5）浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。5
附录 A
（规范性附录）
基体干扰检查方法
此方法适用于有一定浓度的样品。取两份相同水样，其中一份稀释5倍（1+4），稀释样品的测定值（不得小于检出限的10倍）乘以稀释倍数与未稀释样品测定值作比较，相对偏差在±10%范围内视为无干扰。否则，表明有化学或物理干扰存在，可采取稀释或标准加入法消除。
当样品浓度低于上述要求，可用标准加入法曲线斜率与标准曲线斜率作比较，相对偏差在±5%范围内视为无干扰。否则，表明有基体干扰存在。6
B.1校准曲线的绘制
附录 B
（规范性附录）
标准加入法
分别量取四份等量的待测试样，配制总体积相同的四份溶液。第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别按比例加入不同浓度的标准溶液，四份溶液的浓度分别为：Cx、Cx+Co、Cx+2Co、Cx+3Co；加入标准溶液Co的浓度应约等于0.5倍量的试样浓度即Co~0.5Cx。用空白溶液调零，在相同测定条件下依次测定四份溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，加入标准溶液的浓度为横坐标，绘制校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为待测试样的浓度。待测试样浓度与对应吸光度的关系见附图B.1度
B.2注意事项
附图B.1
待测试样浓度与对应吸光度的关系图B.2.1本方法只适用于待测样品浓度与吸光度呈线性的区域。B.2.2加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5%。B.2.3本方法只能消除基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响。浓度（mg/L）
B.2.4干扰效应须不随待测元素与基体的浓度比值的变化而变化。加入的标准与待测元素在所选的测量条件下应有相同的分析响应。7
附录C
（资料性附录）
标准加入法的适用性判断
测定待测试样的吸光度为A，从校准曲线上查得浓度为X。再向待测试样中加入标准溶液，加标浓度为s，测定其吸光度为B，从校准曲线上查得浓度为V。按照公式（C.1）计算待测试样的含量c：
当不存在基体效应时，s/(y-x)应为1，即c-x，此时可用标准溶液校准曲线法。当存在基体效应时，s/(y-x)在0.5~1.5之间，可用标准加入法，s/(y-x)超出此范围时，标准加入法不适用，必须预先分离基体后才能进行测定。8
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