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HJ 753-2015

基本信息

标准号: HJ 753-2015

中文名称:水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱一质谱法

标准类别:环境保护行业标准(HJ)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 水质 除虫菊 酯类 农药 测定 相色谱 质谱法

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HJ 753-2015.Water quality一Determination of chlorothalonil and pyrethroid insecticides - Gas chromatography mass spectrometry.
1适用范围
HJ 753规定了水中百菌清及8种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法。
HJ 753适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合物的测定。
液液萃取法取样量为1 L时,方法检出限为0.005 ug/L~0.05 ug/L,测定下限为0.020ug/L~0.20 ug/L:固相萃取法取样量为500 ml时,方法检出限为0.005 ug/L~0.08 ug/L,测定下限为0.020 ug/L~0.32 ug/L。详见附录A.
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
采用液液草取或固相萃取法,萃取水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药,萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量。
5仪器和设备
5.1采样瓶: 1L或2L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。
5. 2气相色谱质谱仪:具毛细管柱和分流/不分流进样口,可程序升温,质谱带EI源。
5.3色谱柱:填料为5%苯基-甲基聚硅氧烷,柱长30m。色谱柱为内径0.25mm的熔融石英
毛细管柱,液膜厚度0.25 um。或选用其他同等效果的色谱柱。
5.4固相萃取装置:固相萃取仪,可通过真空泵调节流速。
5.5浓缩装置:旋转蒸发装置或K-D浓缩器、氮吹浓缩仪等浓缩装置。
5.6分液漏斗:2L具聚四氟乙烯旋塞。
5.7一般实验室常用仪器和设备。

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标准内容

中华人民共和国国家环境保护标准HJ753-2015
水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱一质谱法
Water quality - Determination of chlorothalonil and pyrethroid insecticides -Gaschromatography mass spectrometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-08-21发布
2015-10-01实施
前言:
1适用范围.此内容来自标准下载网
2规范性引用文件
3方法原理..
4试剂和材料.
5仪器和设备..
7分析步骤.
8结果计算与表示
9精密度和准确度
10质量保证和质量控制
11废物处理.
12注意事项.
附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限.附录B(资料性附录)质谱参考条件附录C(资料性附录)方法的精密度和准确度3
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境保障人体健康,规范水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定方法,制定本标准。本标准规定了水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱法本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:国家环境分析测试中心。本标准验证单位:湖南省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、珠江流域水环境监测中心、湘潭市环境保护监测站、长沙市环境监测中心站和株洲市环境监测中心站。本标准环境保护部2015年8月21日批准。本标准自2015年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱一质谱法警告:实验中所使用的溶剂、内标及标准样品均为有毒有害化合物,其溶液配制应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了水中百菌清及8种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合物的测定。
液液萃取法取样量为1L时,方法检出限为0.005μg/L~0.05μg/L,测定下限为0.020μg/L~0.20ug/L:固相萃取法取样量为500ml时,方法检出限为0.005μg/L~0.08μg/L,测定下限为0.020μg/L~0.32μg/L。详见附录A。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理
采用液液萃取或固相萃取法,萃取水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药,萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标物的纯水。4.1二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。4.2正已烷(C6H14):农残级。4.3甲醇(CH3OH):农残级。
4.4百菌清标准溶液:p=1000mg/L,溶剂为丙酮,市售有证标准溶液。4.5菊酯类标准溶液:p=1000mg/L,包括溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯和丙烯菊酯,溶剂为丙酮,市售有证标准溶液。4.6内标贮备液I:p=100mg/L,包括氛代菲、氛代和氛代菌,溶剂为正已烷。可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质制备,用正已烷稀释,4℃以下密封避光保存。4.7内标备液II:p=100mg/L,包括13C-PCB209,溶剂为正已烷。可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质制备,用正已烷稀释,4℃以下密封避光保存。1
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