HJ 550-2015.Water quality-Determination of cobalt-5-Cl-PADAB Spectrophotometry.
1适用范围
HJ 550规定了测定水中溶解态钴和总钴的5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法。
HJ 550适用于地表水、工业废水和生活污水中钴的测定。
当取样体积为20.0ml时，方法检出限为0.009mg/L，测定下限为0.036mg/L，测定上限为0. 500mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91地表 水和污水监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1溶解态钴
指未经酸化的样品通过0.45μm孔径滤膜后测定的钴。
3.2总钴
指未经过滤的样品测得的钴，即样品中溶解态和悬浮态两部分钴的总和。
4方法原理
钴与5-氯-2-(吡啶偶氮)-1, 3-二氨基苯(简称5~CI-PADAB)反应生成紫红色络合物，在570nm波长处测定其吸光度，吸光值与钴浓度符合朗伯比尔定律。
7仪 器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。
7.1可见分光光度计:配有光程为20mm的比色皿。
7.2 万分之一 天平。
7.3实验室常用设备及玻璃器皿。
8样品
8.1样品的采集和保存
按HJ/T91地表水和污水监测技术规范采集水样。样品采集后,加硫酸(6.4)或硝酸(6.1)至pH<2，在0°C~4藏冷°C保存，可保存14天。
注1:采集溶解态钴时应在加酸前先通过0.45μm孔径滤膜过滤。
8.2试样的制备
采用硝酸-高氯酸消解制备试样。
吸取水样2.00~20.0ml (视水样中钴含量而定)于100ml烧杯中,加入I~2ml硝酸(6.1),盖上表面皿，于电热板.上加热煮沸1~5min， 取下稍冷，加入I~2ml高氯酸(6.2) (视有机物含量多少而定)，继续加热至冒浓白烟，并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后，加入1~2滴对硝基酚指示剂(6.15) ，滴加40%氢氧化钠溶液(6.9) 至溶液呈现黄色,总体积不能超过5ml,待测。
8.3空白试样的制备
吸取2.00~20.0ml蒸馏水于100ml烧杯中，以下步骤同(8.2) 。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ550—2015
代替HJ550-2009
水质钴的测定5-氯-2-(吡啶偶氮）-1，3-二氨基苯分光光度法
Water quality-Determination of cobalt-5-CI-PADABSpectrophotometry(发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-04-03发布
2015-07-01实施
环境保护部
适用范围，
规范性引用文件
术语和定义，
方法原理.
干扰和消除.
试剂和材料..
仪器和设备..
分析步骤..
结果计算与表示，
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钻的监测方法，制定本标准。本标准是对《水质总钻的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法》（暂行）（HJ550-2009）的修订。
本标准首次发布于2009年，本次为第一次修订，本次修订主要对该方法的适用范围、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度等内容重新进行了规定。增加了规范性引用文件、术语和定义、质量保证和质量控制等内容。
自本标准实施之日起，《水质总钻的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法（暂行）》（HJ550-2009）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准验证单位：北京市朝阳区环境保护监测站、延庆县环境保护监测站、清华大学环境质量检测中心、北京市康居环境检测站、北京华测北方检测技术有限公司、北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部2015年04月03日批准。本标准自2015年07月01日起实施。本标准由环境保护部解释。
1适用范围
水质钻的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法
本标准规定了测定水中溶解态钻和总钻的5-氯-2-（吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法。
本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中钴的测定。当取样体积为20.0ml时，方法检出限为0.009mg/L，测定下限为0.036mg/L，测定上限为0.500mg/L。
规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91地表水和污水监测技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1溶解态钻
指未经酸化的样品通过0.45um孔径滤膜后测定的钴。3.2总钻
指未经过滤的样品测得的钻，即样品中溶解态和悬浮态两部分钻的总和。4方法原理
钻与5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯（简称5-CI-PADAB)反应生成紫红色络合物，在570nm波长处测定其吸光度，吸光值与钻浓度符合朗伯比尔定律。5干扰和消除
5.1在25ml显色体系中，当单一离子干扰存在时，Fe2+含量大于0.1mg时有负干扰、Cr3+含量大于0.5ug时有正干扰、Cr6+含量大于2ug时有负干扰、Cu2+含量大于0.5ug时有负干扰。样品消解后，加入0.5ml焦磷酸钠（6.12），可去除0.3mgFe2+的干扰、1.5μgCr3+的干扰、4μgCr6+的干扰、1.5μgCu2+的干扰，-1-
5.2在25ml显色体系中，Fe3+含量大于4ug以上有正干扰。在pH=5～6条件下，加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后，再加入2.5ml焦磷酸钠（6.12），可去除6ugFe3+的干扰，5.3A13+、Cd2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Ni2+、SO42-、CI、PO43-、NO3、Br、CIO4等不干扰测定。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
6.1硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.2高氯酸：p（HCIO4）=1.67g/ml，优级纯6.3盐酸：p（HCI）=1.19g/ml，优级纯。6.4硫酸：p（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。6.536%乙酸。
6.695%乙醇。
6.7盐酸溶液：1+1。
6.8三氧化二钴：光谱纯。
6.9氢氧化钠：の（NaOH）=40%。称取40.0g氢氧化钠，溶解于100ml水中。6.10乙酸-乙酸钠（HAC-NaAC）缓冲溶液：pH=5~6。称取21.0g无水乙酸钠，溶解于少量水中，加入乙酸调节pH至5~6，用水稀释至1000ml现用现配。
6.115-C1-PADAB乙醇溶液：の（5-C1-PADAB）=0.05%。称取0.05g5-C1-PADAB，溶解于100ml95%的乙醇溶液，贮存于棕色瓶中，现用现配。6.12焦磷酸钠溶液：の（Na4P20710H20）=5%。称取5.0g焦磷酸钠，溶解于水，稀释至100ml，现用现配。6.13钴标准贮备液：p（Co）=0.100mg/L。称取0.0703g三氧化二钻（6.8），加入5.0ml盐酸（6.3）溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，4℃下可保存至少一个月。也可采用市售有证标准物质。6.14钻标准使用液：p（Co）=2.00μg/ml。-2-
吸取10.00ml钻标准贮备液（6.13），移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现6.15对硝基酚溶液：の（CeHsNO3）=0.2%。称取0.20g对硝基酚，溶解于水，稀释至100ml，现用现配。6.16滤膜：0.45μm的醋酸纤维滤膜。7
仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。7.1可见分光光度计：配有光程为20mm的比色血。7.2万分之一天平。
7.3实验室常用设备及玻璃器皿。8样品
8.1样品的采集和保存
按HJ/T91地表水和污水监测技术规范采集水样。样品采集后，加硫酸（6.4)或硝酸（6.1）至pH<2，在0℃~4藏冷℃保存，可保存14天。注1：采集溶解态钻时应在加酸前先通过0.45um孔径滤膜过滤。8.2试样的制备此内容来自标准下载网
采用硝酸-高氯酸消解制备试样。吸取水样2.00~20.0ml（视水样中钻含量而定）于100ml烧杯中，加入1~2ml硝酸（6.1），盖上表面血，于电热板上加热煮沸1~5min，取下稍冷，加入1~2ml高氯酸（6.2）（视有机物含量多少而定），继续加热至冒浓白烟，并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后，加入1~2滴对硝基酚指示剂（6.15），滴加40%氢氧化钠溶液（6.9）至溶液呈现黄色，总体积不能超过5ml，待测。
8.3空白试样的制备
吸取2.00~20.0ml蒸馏水于100ml烧杯中，以下步骤同（8.2）。9分析步骤
9.1工作曲线的绘制
9.1.1消解
分别吸取钻标准使用液（6.14）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml于100ml烧杯中，加入蒸馏水至5ml左右，同步骤（8.2）进行消解处理。9.1.2绘制工作曲线
将消解后的标准溶液系列（9.1.1）分别转移至25ml具塞比色管中，转移时将小烧杯用蒸馏水洗涤2～3次，洗涤液并入比色管，总体积不能超过8ml。分别加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（6.10）、0.50ml焦磷酸钠溶液（6.12）、1.00ml5-Cl-PADAB溶液（6.11），摇匀。置于沸水浴上加热5min，取下，趁热加入10ml（1+1）盐酸溶液（6.7），用水稀释至标线，摇匀。冷却后用20mm比色Ⅲ，于波长570nm处，以水为参比测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度对应钻含量绘制校准曲线。9.2样品分析
9.2.1用经消解处理的水样（8.2），同绘制工作曲线步骤（9.1.2）进行测定。注2：若水样中三价铁含量高，应适当多加焦磷酸钠溶液，绘制工作曲线时焦磷酸钠溶液的用量应与测定水样相同。
9.2.2空白试样分析
用经消解处理的空白试样（8.3），同绘制工作曲线的步骤（9.1.2）进行测定10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中钴的质量浓度p按照公式（1）计算y-ayo-a
p(Co)=Pi-Po=
式中：p(Co)一样品中钴的质量浓度，mg/L；(1)
Pi一由工作曲线查得的试样中钴的质量浓度，mg/L；P。一由工作曲线查得的空白试样中钻的质量浓度，mg/L；J一测定试样的吸光度值：
Jo一测定空白试样的吸光度值：b一工作曲线的斜率；
a一工作曲线的截距，ug：
V一水样体积，ml。
10.2结果表示
当测量结果小于1mg/L时，结果保留到小数点后三位；当测量结果大于等于1mg/L时，结果保留三位有效数字。
11精密度和准确度
11.1精密度
6家实验室分别对含钻浓度为0.400mg/L、2.00mg/L、3.60mg/L的统一标准样品进行了平行测试：实验室内相对标准偏差分别为：0.7%~4.0%、0.9%~1.4%、0.3%~1.2%；实验室间相对标准偏差为：5.3%、0.4%、0.3%；重复性限r为：0.034mg/L、0.070mg/L、0.070mg/L：再现性限R分别为：0.068mg/L、0.073mg/L、0.074mg/L。11.2准确度
6家实验室分别对含钻浓度为0.141土0.013mg/L、1.15土0.08mg/L的标准样品进行测定：实验室内相对误差分别为-2.1%~3.6%、-0.9%~1.7%：相对误差最终值分别为：0.5%土0.04%、0.3%±0.03%。
6家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了加标回收率测定：实验室内加标回收率分别为99.7%~101%、94.3%~98.6%、94.7%~106%；实验室间加标回收率最终值分别为99.5%±2.0%、97.3%±4.6%、98.7%±8.2%12质量保证和质量控制
12.1每批样品应至少做一个全程空白试验和实验室空白试验，其测定结果应低于方法检出限。
12.2工作曲线的相关系数应≥0.999。12.3每批样品应分析校准曲线中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲线中间点浓度的相对偏差应≤10%，否则，需重新绘制校准曲线12.4每批样品应做加标回收率测定，加标回收率应在90%～110%范围内12.5每分析10个样品应进行一次平行样测定，样品数量少于10个时，至少进行一次平行样测定，两次平行样品分析结果相对偏差应小于10%，13废物处理
实验过程中产生的废液，应放置于适当的容器中集中保存，并交由有资质的单位处理。-5-
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