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HJ 704-2014

基本信息

标准号: HJ 704-2014

中文名称:土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法

标准类别:环境保护行业标准(HJ)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 土壤 有效 测定 碳酸氢钠 浸提 光度法

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出版信息

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标准简介

HJ 704-2014.Soil quality-Determination of available phosphorus-Sodium hydrogen carbonate solution-Mo-Sb antispectrophotometric method.
1适用范围
HJ 704规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提钼锑抗分光光度法。
HJ 704适用于石灰性和中性土壤中有效磷的测定。
当取样量为2.50g,使用50ml碳酸氢钠溶液浸提,采用10 mm比色皿时,本方法检出限为0.5 mg/kg,测定下限为2.0 mg/kg.
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
HJ 613土壤 干物质和水分的测定重量法
NY/T 395-2012农 田土壤环境质量监测技术规范
3术语和定义
土壤有效磷 available phosphorous
缩写为A-P,也称为速效磷,在植物生长期内能够被植物根系吸收的土壤磷,即在本标准规定的条件下浸提出来土壤溶液中的磷、弱吸附态磷、交换性磷和易溶性固体磷酸盐等。
4 方法原理
用0.5 mol/L碳酸氢钠溶液(pH=8.5) 浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880 nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
5干扰 和消除
当浸提液中砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去;硫化钠含量大于2 mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去:六价铬大于50 mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去;铁含量为20 mg/L,使结果偏低5%。

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标准内容

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 704-2014
土壤有效磷的测定
碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法Soil qualityDetermination of available phosphorus-Sodium hydrogercarbonate solution-Mo-Sb anti spectrophotometric method(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-09-15发布
境保护
2014-12-01实施
适用范围
规范性引用文件
术语和定义
方法原理
干扰和消除
试剂和材料:
仪器和设备
分析步骤
结果计算
精密度和准确度
质量保证和质量控制
注意事项
附录A(资料性附录)
平行样测定允许差范围
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中有效磷的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:南通市环境监测中心站。本标准验证单位:江苏省环境监测中心、扬州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心、苏州市环境监测中心站和南通市通州区环境监测站。本标准环境保护部201口年口月口口日批准。本标准自201口年口口月口口日起实施本标准由环境保护部解释。
土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提一钼锑抗分光光度法适用范围
本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法本标准适用于石灰性和中性土壤中有效磷的测定。当取样量为2.50g,使用50ml碳酸氢钠溶液浸提,采用10mm比色皿时,本方法检出限为0.5mg/kg,测定下限为2.0mg/kg2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T166土壤环境监测技术规范
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法NY/T395-2012农田土壤环境质量监测技术规范3术语和定义
availablephosphorous
土壤有效磷
缩写为A-P,也称为速效磷,在植物生长期内能够被植物根系吸收的土壤磷,即在本标准规定的条件下浸提出来土壤溶液中的磷、弱吸附态磷、交换性磷和易溶性固体磷酸盐等。4方法原理
用0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH=8.5)浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
5干扰和消除
当浸提液中砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去:硫化钠含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去:六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去:铁含量为20mg/L,使结果偏低5%。
6试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。下载标准就来标准下载网
6.1硫酸:p(H2SO4)=1.84g/ml。6.2硝酸:p(HNO3)=1.51g/ml。6.3冰乙酸:p(C2H402)=1.049g/ml。6.4磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯。取适量磷酸二氢钟于称量瓶中,置于105℃烘干2h,干燥箱内冷却,备用。6.5氢氧化钠溶液:の(NaOH)=10%。称取10g氢氧化钠溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。6.6硫酸溶液:c(1/2H,SO4)=2mol/L。于800ml水中,在不断搅拌下缓慢加入55ml硫酸(6.1),待溶液冷却后,加水至1000ml混匀。
6.7硝酸溶液:1+5(V/V)。
用硝酸(6.2)配制。
6.8浸提剂:c(NaHCO3)=0.5mol/L。称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中,加水稀释至约990ml,用氢氧化钠溶液(6.5)调节至pH=8.5(用pH计测定),加水定容至1L,温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中,该溶液应在4h内使用。
注1:浸提剂温度需控制在25土1℃。具体控制时,最好有1小间恒温室,冬季除室温要维持25℃外,还需将去离子水事先加热至26~27℃后再进行配制。6.9酒石酸锑钾溶液:p(K(SbO)C4H4Og1/2H2O)=5g/L。称取0.5g酒石酸锑钾溶于100ml水中。6.10钼酸盐溶液
量取153ml硫酸(6.1)缓慢注入约400ml水中,搅匀,冷却。另取10.0g钼酸铵溶于300ml约60℃的水中,冷却。然后将该硫酸溶液缓慢注入钼酸铵溶液中,搅匀,再加入100ml酒石酸锑钾溶液(6.9),最后用水定容至1L。该溶液中含10g/L钼酸铵和2.75mol/L硫酸。该溶液贮存于棕色瓶中,可保存一年。6.11抗坏血酸溶液:0C6H0=10%
称取10g抗坏血酸溶于水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠EDTA和8ml冰乙酸(6.3)加水定容至100ml。该溶液贮存于棕色试剂瓶中,在4℃下可稳定3个月。如颜色变黄,则弃去重配。
6.12磷标准贮备溶液:p(P)=100mg/L。称取0.4394g磷酸二氢钾(6.4)溶于约200ml水中,加入5ml硫酸(6.1),然后移至1000ml容量瓶中,加水定容,混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中,有效期为1年。或直接购买市售有证标准物质。
6.13磷标准使用液:p(P)=5.00mg/L。量取5.00ml磷标准贮备溶液(6.12)于100ml容量瓶中,用浸提剂(6.8)稀释至刻度。临用现配。
6.14指示剂:2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚(C,H4N2Os),0=0.2%。称取0.2g2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于100ml水中,该溶液贮存于玻璃瓶中。7仪器和设备
实验中的玻璃器血需先用无磷洗涤剂洗净,再用硝酸溶液(6.7)浸泡24h,使用前再依次用自来水和去离子水洗净。
7.1分光光度计:配备10mm比色血。7.2恒温往复振荡器:频率可控制在150250r/min。7.3土壤样品粉碎设备:粉碎机、玛瑙研钵。7.4分析天平:精度为0.0001g。7.5土壤筛:孔径1mm或20目尼龙筛。7.6具塞锥形瓶:150ml。
7.7一般实验室常用仪器和设备。7.8滤纸:经检验不含磷的滤纸。8
8.1采集与保存
按HJ/T166的相关规定进行采集和保存土壤样品。8.2试样的制备
试样的制备按NY/T395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。8.3干物质含量的测定
准确称取适量试样(8.2),参照HJ613测定样品干物质的含量。分析步骤
9.1试料的制备
称取2.50g试样(8.2),置于干燥的150ml具塞锥形瓶中,加入50.0ml浸提剂(6.8),塞紧,置于恒温往复振荡器上,在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min,立即用无磷滤纸(7.8)过滤,滤液应当天分析。注2:浸提时最好有1小间恒温室,冬季应先开启空调,待室温达到25℃,且恒温往复振荡器内温度达到25℃后,再打开振荡器进行振荡计时。9.2校准
分别量取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml磷标准使用液(6.13)于7个50ml容量瓶中,用浸提剂(6.8)加至10.0ml。分别加水至15~20ml左右,再加入1滴指示剂(6.14),然后逐滴加入硫酸溶液(6.6)调至溶液近无色,加入0.75ml抗坏血酸溶液(6.11),混匀,30秒后加5ml钼酸盐溶液(6.10),用水定容至50ml,混匀。此标准系列中磷浓度依次为0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60mg/L。注3:上述操作过程中,会有CO,气泡产生,应缓慢摇动容量瓶,勿使气泡溢出瓶口。将上述容量瓶置于室温下放置30min(若室温低于20℃,可在25~30℃水浴中放置30min)。用10mm比色皿在880nm波长处,室温高于20℃的环境条件下比色,以去离子水为参比,分别测量吸光度。以试剂空白校正吸光度为纵坐标,对应的磷浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
9.3测定
量取10.0ml试液(9.1)于干燥的50ml容量瓶中。然后按照与校准(9.2)相同操作步骤进行显色和测量。
注4:试料中的含磷量较高时,可适当减少试料体积,用浸提剂(6.8)稀释至10.0ml。3
4实验室空白试验
不加入土壤试样,按照9.1、9.3相同操作步骤进行显色和测量。10结果计算与表示
10.1结果计算
土壤样品中有效磷的含量の(mg/kg),按照公式(1)进行计算。0=
式中:の
[(A-A)-a]×V×50
bxV,×mxWam
一土壤样品中有效磷的含量,mg/kg:A——试料吸光度值:
A—空白试验的吸光度值;
校正曲线的截距;
Vi——试料体积,50ml;
50一显色时定容体积,ml;
b—校准曲线的斜率:
V2吸取试料体积,ml;
m—试样量,2.50g;
10.2结果表示
土壤的干物质含量(质量分数),%。测定结果小数位数与方法检出限保持一致,最多保留三位有效数字。11精密度和准确度
11.1精密度
6家实验室分别对土壤有效磷含量为4.6mg/kg,13.8mg/kg,23.3mg/kg的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:2.5%~4.3%、1.1%~5.2%、0.7%~1.9%:实验室间相对标准偏差分别为:3.7%、3.2%、1.0%:重复性限为:0.2mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg;再现性限为:0.5mg/kg、1.2mg/kg、0.7mg/kg11.2准确度
6家实验室分别对土壤有效磷含量为(13.8±2.3)mg/kg和(23.3±1.4)mg/kg的有证标准物质进行了测定,相对误差分别为:-10.0%~-1.4%、-4.7%~-2.1%;相对误差最终值分别为:(-4.8±5.9)%(-3.7±2.0)%。4
12质量保证和质量控制
12.1校准曲线的相关系数应大于等于0.999。12.2每批样品应做两个空白试验,其测试结果应低于检测下限。12.3每批样品应至少测定10%的平行双样,样品量少于10个时,应至少测定一个平行双样。平行样测定结果允许差应满足一定的要求(见附录A)。12.4每批样品应分析一个有证标准物质,其测定值应在保证值范围内12.5每批样品需做校准曲线。
13注意事项
13.1所有的采样仪器和设备,分析仪器和设备经处理后都应不含磷。试验中使用的玻璃器血可用(1+5)盐酸溶液浸泡2h,或用不含磷的洗涤剂清洗。比色血用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有色物质。13.2由于浸提出来的有效磷受浸提液浓度、水土比例、振荡时间、温度等的影响,建议在有温度控制的实验室完成,
有效磷含量(mg/kg)
小于等于10mg/kg
大于10mg/kg,小于等于25mg/kg大于25mg/kg,小于等于100mg/kg大于100mg/kg
附录A
(资料性附录)
平行样测定结果允许差范围
允许差范围
≤3mg/kg(绝对允许差)
≤40%(相对允许差)
≤15mg/kg(绝对允许差)
≤25%(相对允许差)
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