HJ 697-2014
基本信息
标准号： HJ 697-2014
中文名称：水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 697-2014.Water quality-Determination of acrylamide-Gas chromatography method.
1适用范围
HJ 697规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。
HJ 697适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。
当样品量为100ml时，本标准的方法检出限为0.07μg/L，测定下限为0.28μg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
在pH为1~2条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，生成a,B-二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取a,β-二溴丙酰胺,萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。
4干 扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度,易因杂质峰较多而产生干扰,当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。
6仪 器和设备
6.1 气相色谱仪:具电子捕获检测器。
6.2 色谱柱1:石英毛细管柱，30mx0.32mm， 内涂聚乙二醇，膜厚0.25um。 或其它等效毛细管色谱柱。
6.3 色谱柱2:石英毛细管柱，30mx0.32mm， 内涂35%苯基-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um。或其它等效毛细管色谱柱。
6.4浓缩装置:旋转蒸发装置，也可使用K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。
6.5 振荡器。
6.6 磁力搅拌器(带磁力搅拌子)。
6.7 干燥柱:长250mm， 内径20mm， 玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸。或采用其他类型的干燥设备。
6.8 万分之一电子天平。
6.9 分液漏斗: 250ml。
6.10具塞碘量瓶: 250ml。
6.11微量注射器: 10ul、 50ul、 250ul。
6.12一般实验室常用仪器和设备。
1适用范围
HJ 697规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。
HJ 697适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。
当样品量为100ml时，本标准的方法检出限为0.07μg/L，测定下限为0.28μg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
在pH为1~2条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，生成a,B-二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取a,β-二溴丙酰胺,萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。
4干 扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度,易因杂质峰较多而产生干扰,当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。
6仪 器和设备
6.1 气相色谱仪:具电子捕获检测器。
6.2 色谱柱1:石英毛细管柱，30mx0.32mm， 内涂聚乙二醇，膜厚0.25um。 或其它等效毛细管色谱柱。
6.3 色谱柱2:石英毛细管柱，30mx0.32mm， 内涂35%苯基-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um。或其它等效毛细管色谱柱。
6.4浓缩装置:旋转蒸发装置，也可使用K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。
6.5 振荡器。
6.6 磁力搅拌器(带磁力搅拌子)。
6.7 干燥柱:长250mm， 内径20mm， 玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸。或采用其他类型的干燥设备。
6.8 万分之一电子天平。
6.9 分液漏斗: 250ml。
6.10具塞碘量瓶: 250ml。
6.11微量注射器: 10ul、 50ul、 250ul。
6.12一般实验室常用仪器和设备。
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ697—2014
水质丙烯酰胺的测定气相色谱法Waterquality-Determination ofacrylamide-Gaschromatographymethod
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准2014-03-31发布
2014-07-01实施Www.bzxZ.net
1适用范围
2规范性引用文件
3方法原理
4干扰和消除..
5试剂和材料..
6仪器和设备.
7样品..
8分析步骤..
9结果计算与表示
10精密度和准确度
11质量保证和质量控制
12废物处理
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范水中丙烯酰胺的测定方法，制定本标准本标准规定了测定水中内烯酰胺的气相色谱法本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。本标准方法验证单位：江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。本标准环境保护部2014年03月31日批准。本标准自2014年07月01日起实施本标准由环境保护部解释。
水质丙烯酰胺的测定气相色谱法警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。适用范围
本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定当样品量为100ml时，本标准的方法检出限为0.07ug/L，测定下限为0.28μg/L。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
HJ/T164
方法原理
地表水和污水监测技术规范
地下水环境监测技术规范
在pH为1~2条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，生成α,β-二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取α.β-二漠内酰胺，萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。干扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生干扰，当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。5.1乙酸乙酯：农残级。
5.2丙烯酰胺标准溶液（CHzCHCONHz）：P=100mg/L，溶剂为甲醇5.3αβ-二溴丙酰胺标准溶液：p=100mg/L，溶剂为乙酸乙酯。5.4硫酸溶液：c（H2SO4）~3mol/L。取约167ml浓硫酸，缓慢加入少量水中，稀释至1L。5.5溴化钾（KBr）
5.6溴酸钾溶液：c（KBrO3）=0.1mol/L。称取1.67g溴酸钾溶于少量水中，稀释至100ml。5.7硫代硫酸钠溶液：c（NazS203）=1.0mol/L。称取15.8g硫代硫酸钠溶于少量水中，稀释至100ml。5.8无水硫酸钠（Na2SO4）
于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。1
5.9硅镁吸附剂
60-100目，在300℃下灼烧2h，自然冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.10氮气：纯度≥99.999%
仪器和设备
6.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。6.2色谱柱1：石英毛细管柱，30m×0.32mm，内涂聚乙二醇，膜厚0.25um。或其它等效毛细管色谱柱。
6.3色谱柱2：石英毛细管柱，30m×0.32mm，内涂35%苯基-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um。或其它等效毛细管色谱柱。
6.4浓缩装置：旋转蒸发装置，也可使用K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。6.5振荡器。
6.6磁力搅拌器（带磁力搅拌子）。6.7干燥柱：长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸。或采用其他类型的干燥设备。6.8万分之一电子天平。
6.9分液漏斗：250ml。
6.10具塞碘量瓶：250ml。
6.11微量注射器：10μl、50ul、250μl。6.12一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1样品的采集和保存
参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。用洁净的磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集250ml样品，于2℃~5℃下保存，7d内完成萃取，萃取液可保存30d。7.2试样的制备
7.2.1量取100.0ml样品置于250ml碘量瓶中，加入6.0ml硫酸溶液（5.4），混匀，2℃~5℃下放置30min。
7.2.2取出碘量瓶，加入15.0g溴化钾（5.5），溶解后加入10ml溴酸钾溶液（5.6）混匀，2℃~5℃下放置2h。
7.2.3取出碘量瓶，边振荡边逐滴加入硫代硫酸钠溶液（5.7），直至溶液变成无色为止。7.2.4向碘量瓶中加入磁力搅拌子，在磁力搅拌器剧烈搅拌下缓慢加入30g无水硫酸钠（5.8），待完全溶解后，加塞静置10min。注1：在加入无水硫酸钠过程中，不能使无水硫酸钠结块7.2.5转移上述试液至250ml分液漏斗中，用约2ml水淋洗碘量瓶，淋洗液一并转移至分液漏斗中，重复淋洗2次。
7.2.6向分液漏斗中加入25ml乙酸乙酯（5.1），振荡放气后置于振荡器上剧烈振荡5min，静置10min分层，将有机相移至100ml烧杯中。再重复萃取2次。2
7.2.7净化和干燥：在干燥柱（6.7）中先后加入10g硅镁吸附剂（5.9）和4g无水硫酸钠（5.8）。用少量乙酸乙酯浸润干燥柱，用加压或振动方式排出气泡。当乙酸乙酯液面接近干燥柱填料时，加入有机相（7.2.6），收集有机相于150ml浓缩瓶中，并用少量乙酸乙酯（5.1）洗涤烧杯，过干燥柱，重复1~2次，再用少量乙酸乙酯洗涤干燥柱2~3次，收集所有有机相至浓缩瓶中。
7.2.8使用旋转蒸发仪（参考条件：水浴温度为50℃，真空度为270mbar）将上述有机相（7.2.7）萃取液浓缩至5ml左右，转移浓缩液至10ml容量瓶中，用少量乙酸乙酯（5.1）洗涤浓缩瓶2~3次，一并转入容量瓶中，再用乙酸乙酯定容至10.0ml，待测。7.2.9另取100.0ml相同样品置于250ml分液漏斗中，按照7.2.6至7.2.8操作步骤直接进行萃取、浓缩和定容。
注2：本步骤用于测定样品中可能含有的α,β-二溴丙酰胺相当于丙烯酰胺的含量。7.3空白试样的制备
量取100.0ml蒸馏水代替样品，按照试样的制备（7.2）相同操作步骤，制备空白试样。8分析步骤
8.1推荐的色谱分析条件
进样口温度：225℃：分流进样，分流比10：1：色谱柱流速：1.5ml/min；柱箱温度：100℃（4min）30℃/min>220℃（5min）20c/mm→240℃（5min）；检测器温度：280℃；进样体积：1.0μl。
8.2绘制工作曲线
每次分析样品时，均应使用丙烯酰胺标准溶液（5.2）绘制工作曲线。取6只250ml碘量瓶，各加入100ml纯水，分别加0.00μl，5.00μl，10.0μl，25.0ul，50.0μl，125.0l丙烯酰胺标准使用溶液（4.12），配制成丙烯酰胺质量浓度分别为0.00μg/L，0.50μg/L，1.00μg/L，2.50μg/L，5.00μg/L，12.5μg/L的标准系列。按照试样的制备步骤（7.2）进行处理，按推荐的色谱条件（8.1）进行测定，以标准溶液系列的浓度（μug/L）为横坐标，对应的色谱峰响应值（峰面积/峰高）为纵坐标，绘制工作曲线。8.3样品的测定
取1.0ul待测试样（7.2）注入气相色谱仪中，按推荐的色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积（或峰高）。8.4空白试验
在分析样品的同时，应做空白试验。取1.0ul空白试样（7.3）注入气相色谱仪中，按推荐的色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积（或峰高）。9结果计算与表示
9.1定性分析
丙烯酰胺与溴发生加成反应生成α,β-二溴丙酰胺的过程中，产生其他溴化产物，在用电子捕获检测器检测时有杂质峰干扰，不便于丙烯酰胺的准确定性。取适量的α,β-二溴丙酰胺标准溶液（5.3），用乙酸乙酯稀释至20ug/L，按推荐的色谱条件（8.1）进行分析，根据保留时间定性，见图1。
oP-二漠内酰
图1α,β-二溴丙酰胺标准色谱图（色谱柱1）a.B二滤丙酰胶
图2样品衍生后色谱图（色谱柱1）当样品中检出丙烯酰胺时，可用色谱柱2进行确认。1o
,β-—漠丙酰胺
图3样品衍生后色谱图（色谱柱2）9.2结果计算
样品中丙烯酰胺的质量浓度（μug/L），按照公式（1）进行计算。4
式中：
p=P=P2xy
p样品中丙烯酰胺的质量浓度，ug/L；(1)
PI——从工作曲线上查得的试样（7.2.8）中α,β-二溴丙酰胺相当于丙烯酰胺的质量浓度μg/L;
P2—从工作曲线上查得的试样（7.2.9）中α,β-二溴丙酰胺相当于丙烯酰胺的质量浓度μg/L;
V—水样体积，ml；
Vz试样体积，ml。
9.3结果表示
当测定结果≥1.00ug/L时，应保留三位有效数字：测定结果<1.00μg/L时，结果保留至小数点后两位。
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对丙烯酰胺浓度为0.50μg/L、2.00μg/L、8.00ug/L的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为：1.7%~6.8%、1.6%~3.1%、1.2%~2.0%；实验室间相对标准偏差分别为：5.6%、2.8%、1.0%：重复性限分别为：0.06μg/L、0.14ug/L、0.32ug/L：再现性限分别为：0.10μg/L、0.21μg/L、0.37μg/L。10.2准确度
6家实验室分别对丙烯酰胺浓度为0.50μg/L、2.00ug/L、8.00ug/L的统一标准物质进行了测定，相对误差分别为1.2%-5.5%、2.2%~5.8%、-1.6%~3.2%：相对误差最终值分别为：2.76%±3.3%3.7%±3.1%，1.4%±3.7%6家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水进行了加标测定，加标量分别为0.050μg0.500μg、2.00μg，加标回收率分别为：92.8%~108%、90.7%~105%、87.2%~112%：加标回收率最终值分别为99.9%±12.3%、100%±11.1%、100%±16.4%。11质量保证和质量控制
11.1每批样品，应至少做一个实验室空白，空白值应低于方法检出限，否则应查明原因。11.2工作曲线的相关系数应≥0.995，否则应重新绘制工作曲线。11.3连续校准：每测定20个样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤20%。否则，需重新绘制校准曲线。11.4每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。当测定结果为10倍检出限以内（包括10倍检出限），平行双样测定结果的相对偏差应≤50%；当测定结果大于10倍检出限，平行双样测定结果的相对偏差应≤20%。11.5每批样品应至少测定一个加标样品，加标回收率应在70%~130%之间。12废物处理
实验产生的有机废物应集中保管，委托有资质的单位进行处理。
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水质丙烯酰胺的测定气相色谱法Waterquality-Determination ofacrylamide-Gaschromatographymethod
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准2014-03-31发布
2014-07-01实施Www.bzxZ.net
1适用范围
2规范性引用文件
3方法原理
4干扰和消除..
5试剂和材料..
6仪器和设备.
7样品..
8分析步骤..
9结果计算与表示
10精密度和准确度
11质量保证和质量控制
12废物处理
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范水中丙烯酰胺的测定方法，制定本标准本标准规定了测定水中内烯酰胺的气相色谱法本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。本标准方法验证单位：江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。本标准环境保护部2014年03月31日批准。本标准自2014年07月01日起实施本标准由环境保护部解释。
水质丙烯酰胺的测定气相色谱法警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。适用范围
本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定当样品量为100ml时，本标准的方法检出限为0.07ug/L，测定下限为0.28μg/L。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
HJ/T164
方法原理
地表水和污水监测技术规范
地下水环境监测技术规范
在pH为1~2条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，生成α,β-二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取α.β-二漠内酰胺，萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。干扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生干扰，当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。5.1乙酸乙酯：农残级。
5.2丙烯酰胺标准溶液（CHzCHCONHz）：P=100mg/L，溶剂为甲醇5.3αβ-二溴丙酰胺标准溶液：p=100mg/L，溶剂为乙酸乙酯。5.4硫酸溶液：c（H2SO4）~3mol/L。取约167ml浓硫酸，缓慢加入少量水中，稀释至1L。5.5溴化钾（KBr）
5.6溴酸钾溶液：c（KBrO3）=0.1mol/L。称取1.67g溴酸钾溶于少量水中，稀释至100ml。5.7硫代硫酸钠溶液：c（NazS203）=1.0mol/L。称取15.8g硫代硫酸钠溶于少量水中，稀释至100ml。5.8无水硫酸钠（Na2SO4）
于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。1
5.9硅镁吸附剂
60-100目，在300℃下灼烧2h，自然冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.10氮气：纯度≥99.999%
仪器和设备
6.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。6.2色谱柱1：石英毛细管柱，30m×0.32mm，内涂聚乙二醇，膜厚0.25um。或其它等效毛细管色谱柱。
6.3色谱柱2：石英毛细管柱，30m×0.32mm，内涂35%苯基-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um。或其它等效毛细管色谱柱。
6.4浓缩装置：旋转蒸发装置，也可使用K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。6.5振荡器。
6.6磁力搅拌器（带磁力搅拌子）。6.7干燥柱：长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸。或采用其他类型的干燥设备。6.8万分之一电子天平。
6.9分液漏斗：250ml。
6.10具塞碘量瓶：250ml。
6.11微量注射器：10μl、50ul、250μl。6.12一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1样品的采集和保存
参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。用洁净的磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集250ml样品，于2℃~5℃下保存，7d内完成萃取，萃取液可保存30d。7.2试样的制备
7.2.1量取100.0ml样品置于250ml碘量瓶中，加入6.0ml硫酸溶液（5.4），混匀，2℃~5℃下放置30min。
7.2.2取出碘量瓶，加入15.0g溴化钾（5.5），溶解后加入10ml溴酸钾溶液（5.6）混匀，2℃~5℃下放置2h。
7.2.3取出碘量瓶，边振荡边逐滴加入硫代硫酸钠溶液（5.7），直至溶液变成无色为止。7.2.4向碘量瓶中加入磁力搅拌子，在磁力搅拌器剧烈搅拌下缓慢加入30g无水硫酸钠（5.8），待完全溶解后，加塞静置10min。注1：在加入无水硫酸钠过程中，不能使无水硫酸钠结块7.2.5转移上述试液至250ml分液漏斗中，用约2ml水淋洗碘量瓶，淋洗液一并转移至分液漏斗中，重复淋洗2次。
7.2.6向分液漏斗中加入25ml乙酸乙酯（5.1），振荡放气后置于振荡器上剧烈振荡5min，静置10min分层，将有机相移至100ml烧杯中。再重复萃取2次。2
7.2.7净化和干燥：在干燥柱（6.7）中先后加入10g硅镁吸附剂（5.9）和4g无水硫酸钠（5.8）。用少量乙酸乙酯浸润干燥柱，用加压或振动方式排出气泡。当乙酸乙酯液面接近干燥柱填料时，加入有机相（7.2.6），收集有机相于150ml浓缩瓶中，并用少量乙酸乙酯（5.1）洗涤烧杯，过干燥柱，重复1~2次，再用少量乙酸乙酯洗涤干燥柱2~3次，收集所有有机相至浓缩瓶中。
7.2.8使用旋转蒸发仪（参考条件：水浴温度为50℃，真空度为270mbar）将上述有机相（7.2.7）萃取液浓缩至5ml左右，转移浓缩液至10ml容量瓶中，用少量乙酸乙酯（5.1）洗涤浓缩瓶2~3次，一并转入容量瓶中，再用乙酸乙酯定容至10.0ml，待测。7.2.9另取100.0ml相同样品置于250ml分液漏斗中，按照7.2.6至7.2.8操作步骤直接进行萃取、浓缩和定容。
注2：本步骤用于测定样品中可能含有的α,β-二溴丙酰胺相当于丙烯酰胺的含量。7.3空白试样的制备
量取100.0ml蒸馏水代替样品，按照试样的制备（7.2）相同操作步骤，制备空白试样。8分析步骤
8.1推荐的色谱分析条件
进样口温度：225℃：分流进样，分流比10：1：色谱柱流速：1.5ml/min；柱箱温度：100℃（4min）30℃/min>220℃（5min）20c/mm→240℃（5min）；检测器温度：280℃；进样体积：1.0μl。
8.2绘制工作曲线
每次分析样品时，均应使用丙烯酰胺标准溶液（5.2）绘制工作曲线。取6只250ml碘量瓶，各加入100ml纯水，分别加0.00μl，5.00μl，10.0μl，25.0ul，50.0μl，125.0l丙烯酰胺标准使用溶液（4.12），配制成丙烯酰胺质量浓度分别为0.00μg/L，0.50μg/L，1.00μg/L，2.50μg/L，5.00μg/L，12.5μg/L的标准系列。按照试样的制备步骤（7.2）进行处理，按推荐的色谱条件（8.1）进行测定，以标准溶液系列的浓度（μug/L）为横坐标，对应的色谱峰响应值（峰面积/峰高）为纵坐标，绘制工作曲线。8.3样品的测定
取1.0ul待测试样（7.2）注入气相色谱仪中，按推荐的色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积（或峰高）。8.4空白试验
在分析样品的同时，应做空白试验。取1.0ul空白试样（7.3）注入气相色谱仪中，按推荐的色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积（或峰高）。9结果计算与表示
9.1定性分析
丙烯酰胺与溴发生加成反应生成α,β-二溴丙酰胺的过程中，产生其他溴化产物，在用电子捕获检测器检测时有杂质峰干扰，不便于丙烯酰胺的准确定性。取适量的α,β-二溴丙酰胺标准溶液（5.3），用乙酸乙酯稀释至20ug/L，按推荐的色谱条件（8.1）进行分析，根据保留时间定性，见图1。
oP-二漠内酰
图1α,β-二溴丙酰胺标准色谱图（色谱柱1）a.B二滤丙酰胶
图2样品衍生后色谱图（色谱柱1）当样品中检出丙烯酰胺时，可用色谱柱2进行确认。1o
,β-—漠丙酰胺
图3样品衍生后色谱图（色谱柱2）9.2结果计算
样品中丙烯酰胺的质量浓度（μug/L），按照公式（1）进行计算。4
式中：
p=P=P2xy
p样品中丙烯酰胺的质量浓度，ug/L；(1)
PI——从工作曲线上查得的试样（7.2.8）中α,β-二溴丙酰胺相当于丙烯酰胺的质量浓度μg/L;
P2—从工作曲线上查得的试样（7.2.9）中α,β-二溴丙酰胺相当于丙烯酰胺的质量浓度μg/L;
V—水样体积，ml；
Vz试样体积，ml。
9.3结果表示
当测定结果≥1.00ug/L时，应保留三位有效数字：测定结果<1.00μg/L时，结果保留至小数点后两位。
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对丙烯酰胺浓度为0.50μg/L、2.00μg/L、8.00ug/L的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为：1.7%~6.8%、1.6%~3.1%、1.2%~2.0%；实验室间相对标准偏差分别为：5.6%、2.8%、1.0%：重复性限分别为：0.06μg/L、0.14ug/L、0.32ug/L：再现性限分别为：0.10μg/L、0.21μg/L、0.37μg/L。10.2准确度
6家实验室分别对丙烯酰胺浓度为0.50μg/L、2.00ug/L、8.00ug/L的统一标准物质进行了测定，相对误差分别为1.2%-5.5%、2.2%~5.8%、-1.6%~3.2%：相对误差最终值分别为：2.76%±3.3%3.7%±3.1%，1.4%±3.7%6家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水进行了加标测定，加标量分别为0.050μg0.500μg、2.00μg，加标回收率分别为：92.8%~108%、90.7%~105%、87.2%~112%：加标回收率最终值分别为99.9%±12.3%、100%±11.1%、100%±16.4%。11质量保证和质量控制
11.1每批样品，应至少做一个实验室空白，空白值应低于方法检出限，否则应查明原因。11.2工作曲线的相关系数应≥0.995，否则应重新绘制工作曲线。11.3连续校准：每测定20个样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤20%。否则，需重新绘制校准曲线。11.4每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。当测定结果为10倍检出限以内（包括10倍检出限），平行双样测定结果的相对偏差应≤50%；当测定结果大于10倍检出限，平行双样测定结果的相对偏差应≤20%。11.5每批样品应至少测定一个加标样品，加标回收率应在70%~130%之间。12废物处理
实验产生的有机废物应集中保管，委托有资质的单位进行处理。
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