HJ 698-2014
基本信息
标准号： HJ 698-2014
中文名称：水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 698-2014.Water quality-Determination of chlorothalonil and deltamethrin-Gas chromatography method.
1 适用范围
HJ 698规定了水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱测定方法。
HJ 698适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的测定。
当样品量为100ml时，本标准的方法检出限:百菌清为0.07μg/L,溴氰菊酯为0.40μg/L; 测定下限:百菌清为0.28μg/L，溴氰菊酯为1.60μg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
用正己烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯，萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)分离、检测，根据保留时间定性，外标法定量。
4干扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度,易因杂质峰较多而产生干扰,当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。
6仪器和设备
6.1 气相色谱仪:具电子捕获检测器。
6.2 色谱柱1: 石英毛细管柱，30mx0.25mm， 内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。或其他等效毛细管色谱柱。
6.3 色谱柱2:石英毛细管柱，30mx0.25mm， 内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。或其他等效毛细管色谱柱。
6.4浓缩装置:旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。
6.5 振荡器。
6.6 分液漏斗: 100ml， 250ml。
6.7微量注射器: 10μl， 50μl， 100μl.
6.8 干燥柱:长250mm， 内径20mm， 玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸，加入10g无水硫酸钠(5.5)。 或采用其他类型的干燥设备。
6.9 箱式电炉。
6.10一般实验室常用仪器和设备。
1 适用范围
HJ 698规定了水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱测定方法。
HJ 698适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的测定。
当样品量为100ml时，本标准的方法检出限:百菌清为0.07μg/L,溴氰菊酯为0.40μg/L; 测定下限:百菌清为0.28μg/L，溴氰菊酯为1.60μg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
用正己烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯，萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)分离、检测，根据保留时间定性，外标法定量。
4干扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度,易因杂质峰较多而产生干扰,当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。
6仪器和设备
6.1 气相色谱仪:具电子捕获检测器。
6.2 色谱柱1: 石英毛细管柱，30mx0.25mm， 内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。或其他等效毛细管色谱柱。
6.3 色谱柱2:石英毛细管柱，30mx0.25mm， 内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。或其他等效毛细管色谱柱。
6.4浓缩装置:旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。
6.5 振荡器。
6.6 分液漏斗: 100ml， 250ml。
6.7微量注射器: 10μl， 50μl， 100μl.
6.8 干燥柱:长250mm， 内径20mm， 玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸，加入10g无水硫酸钠(5.5)。 或采用其他类型的干燥设备。
6.9 箱式电炉。
6.10一般实验室常用仪器和设备。
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ698-2014
水质百菌清和溴氰菊酯的测定
气相色谱法
Waterquality-Determination of chlorothalonil and deltamethrin- Gas chromatography method
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-03-31发布
2014-07-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料，
仪器和设备免费标准bzxz.net
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范水中百菌清和溴氰菊酯的测定方法，制定本标准，本标准规定了测定水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱法。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。本标准方法验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、常州市环境监测中心和泰州市环境监测中心站。本标准环境保护部2014年03月31日批准。本标准自2014年07月01日起实施。本标准由环境保护部解释。
水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，1适用范围
本标准规定了水中百菌清和漠氰菊酯的气相色谱测定方法本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的测定当样品量为100ml时，本标准的方法检出限：百菌清为0.07μg/L，溴氰菊酯为0.40μg/L：测定下限：百菌清为0.28μg/L，溴氰菊酯为1.60μg/L。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
HJ/T164
3方法原理
地表水和污水监测技术规范
地下水环境监测技术规范
用正已烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯，萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器（ECD）分离、检测，根据保留时间定性，外标法定量4干扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生于扰，当目标化合物有检出时应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。5.1正已烷：农残级。
5.2百菌清标准溶液：p=100mg/L，溶剂为石油醚。5.3溴氰菊酯标准溶液：p=100mg/L，溶剂为石油醚，5.4浓硫酸（H2SO4）
5.5无水硫酸钠（Na2SO4）
于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.6氯化钠（NaCI）
于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.7硫酸钠溶液：c（Na2SO4）=1.0mol/L。称取142g硫酸钠（5.5）溶于少量水中，稀释至1000ml。5.8氮气：纯度≥99.999%。
仪器和设备
6.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。6.2色谱柱1：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um。或其他等效毛细管色谱柱。
6.3色谱柱2：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um。或其他等效毛细管色谱柱。
6.4浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备6.5振荡器。
6.6分液漏斗：100ml，250ml。
6.7微量注射器：10ul，50ul，100ul。6.8干燥柱：长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸，加入10g无水硫酸钠（5.5)。或采用其他类型的干燥设备。6.9箱式电炉。
6.10一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1采集和保存
参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。用500ml硬质磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集样品，所采集的样品于2℃~5℃下保存，7天内完成萃取，萃取液可保存40天。7.2试样的制备
7.2.1量取100.0ml样品置于250ml分液漏斗中，加入10g氯化钠（5.6），溶解后，加入10ml正已烷（5.1），振摇放气后置于振荡器上剧烈振荡5min，静置10min分层，将正已烷萃取液转移至100ml分液漏斗中。
7.2.2重复萃取一次，合并正已烷萃取液。注1：对于成分比较复杂的样品，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离，包括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳，也可采用冷冻的方法破乳。7.2.3净化：向萃取液中加入5ml浓硫酸，振荡放气，静置1分钟分层，弃去硫酸层。多次清洗至硫酸层为无色，弃去硫酸层：用适量硫酸钠溶液（5.7）洗涤正已烷，重复洗至水相呈中性，弃去水相。
注2：对于较为清洁的地下水和地表水样品，可省略净化步骤。7.2.4将正已烷萃取液通过干燥柱（或采用其他类型的干燥设备）脱水，再以少量正已烷洗涤分液漏斗2～3次，将洗涤液一并通过干燥柱脱水，收集所有脱水后的正已烷，浓缩定容至5.0ml，待测。
7.3空白试样的制备
量取100.0ml蒸馏水代替样品，按照试样的制备（7.2）相同操作步骤，制备空白试样。8分析步骤
8.1推荐的色谱分析条件
进样口温度：250℃，色谱柱流速：1.0ml/min：30℃/min>290℃（10min）：
柱箱：50℃（1min）30°℃/mim→200℃（8min）分流进样，分流比5：1：进样体积：1.0ul。检测器温度：320℃。
8.2绘制校准曲线
取6个10ml容量瓶，加入适量的正已烷（5.1），分别加入0.0ul、1.0μl、2.0μl、5.0μl、10.0ul、20.0ul百菌清标准溶液（5.2）和0.0ul、5.0ul、10.0ul、25.0ul、50.0ul、100.0ul溴氰菊酯标准溶液（5.3），用正已烷（5.1）定容、混匀，配制成百菌清质量浓度分别为0.0mg/L，0.010mg/L，0.020mg/L，0.050mg/L，0.100mg/L，0.200mg/L，溴氰菊酯质量浓度分别为0.0mg/L，0.050mg/L，0.10mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L的标准系列。以标准溶液系列浓度（mg/L）为横坐标，对应的色谱峰响应值（峰面积或峰高）为纵坐标，绘制校准曲线。
8.3样品的测定
用微量注射器取1.0ul待测试样（7.2）注入气相色谱仪中，在与校准曲线相同的色谱条件下测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积（或峰高）。8.4空白试验
在分析样品的同时，应做空白试验。取1.0ul空白试样（7.3）注入气相色谱仪中，按与8.3测定相同步骤进行分析。
结果计算与表示
9.1定性分析
取一定量的百菌清和溴氰菊酯标准溶液，用正已烷（5.1）稀释至20.0ug/L和100.0μg/L，取1.0ul进样，使用色谱柱1分离，以百菌清、溴氰菊酯色谱峰的保留时间定性。百菌清、溴氰菊酯的标准色谱图见图1。
图1百菌清和溴氰菊酯标准色谱图（色谱柱1）如果目标化合物有检出，应用色谱柱2辅助定性予以确认，见图2。3
9.2定量分析
图2百菌清和溴氰菊酯辅助定性色谱图（色谱柱2）样品中百菌清和溴氰菊酯的浓度（μg/L)，按照公式（1）计算。PixV,×103
式中：
-百菌清、浪氰菊酯的质量浓度，ug/L：-根据校准曲线计算出待测样品中百菌清、溴氰菊酯的浓度，mg/L；pr
-水样体积，ml；
V试样体积，ml。
9.3结果表示
当测定结果小于1.00ug/L时，保留至小数点后两位；当测定结果大于等于1.00ug/L时，保留三位有效数字。
精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对百菌清浓度为0.500ug/L、2.00ug/L、10.0ug/L的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为：6.1%~9.0%、1.2%~7.4%、1.5%~5.3%；实验室间相对标准偏差分别为：5.4%、4.7%、2.9%：重复性限分别为：0.11ug/L、0.27ug/L、1.1ug/L：再现性限分别为：0.12μug/L、0.35ug/L、1.3μg/L。6家实验室分别对溴氰菊酯浓度为2.50ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为：4.5%~7.8%、2.6%~6.7%、3.1%~4.7%：实验室间相对标准偏差分别为：4.4%、4.2%、2.4%重复性限为：0.37ug/L、1.4ug/L、5.6ug/L：再现性限为：0.43μg/L、1.8μg/L、6.1μg/L。10.2准确度
6家实验室分别对含百菌清浓度为0.500ug/L、2.00μg/L、10.0μg/L的有证标准物质进行了测定，相对误差分别为：-6.2%~0.0%、-5.1%~3.9%、-3.0%~3.0%。相对误差最终值分别为：-2.7%±5.0%，1.6%±7.2%，0.3%±5.2%。4
6家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了百菌清加标测定，加标量分别为：0.050μg、0.200ug、1.00ug，加标回收率分别为：加标回收率为82.0%~92.0%、89.0%~95.5%、89.0%~97.3%，加标回收率最终值为88.0%±8.4%、92.8%±4.5%、93.4%±6.1%。6家实验室分别对溴氰菊酯浓度为2.50μg/L、10.0μg/L、50.0ug/L的有证标准物质进行了测定，相对误差分别为：-4.6%~7.2%、-4.8%~3.9%、-4.9%~1.4%，相对误差最终分别值：0.2%±11%，-1.4%±6.8%，-1.9%±5.1%。6家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了溴氰菊酯加标测定，加标量分别为：0.250ug、1.00ug、5.00ug，加标回收率分别为92.5%~111%、90.3%~97.4%、93.8%~101%，加标回收率最终值分别为101%±17.5%、94.3%±6.0%、97.0%±5.4%。11质量保证和质量控制
11.1每批样品应至少做一个实验室空白，空白值应低于方法检出限，否则应查明原因。11.2校准曲线的相关系数应≥0.995，否则应重新绘制校准曲线。11.3连续校准：每测定20个样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤20%。否则，需重新绘制校准曲线。11.4每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。当测定结果为10倍检出限以内（包括10倍检出限），平行双样测定结果的相对偏差应≤50%：当测定结果大于10倍检出限，平行双样测定结果的相对偏差应≤20%。11.5每批样品应至少测定一个加标样品，加标回收率应在70%130%之间。12废物处理
实验产生的有机废物应集中保管，委托有资质的单位进行处理。5
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水质百菌清和溴氰菊酯的测定
气相色谱法
Waterquality-Determination of chlorothalonil and deltamethrin- Gas chromatography method
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-03-31发布
2014-07-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料，
仪器和设备免费标准bzxz.net
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范水中百菌清和溴氰菊酯的测定方法，制定本标准，本标准规定了测定水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱法。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。本标准方法验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、常州市环境监测中心和泰州市环境监测中心站。本标准环境保护部2014年03月31日批准。本标准自2014年07月01日起实施。本标准由环境保护部解释。
水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，1适用范围
本标准规定了水中百菌清和漠氰菊酯的气相色谱测定方法本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的测定当样品量为100ml时，本标准的方法检出限：百菌清为0.07μg/L，溴氰菊酯为0.40μg/L：测定下限：百菌清为0.28μg/L，溴氰菊酯为1.60μg/L。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
HJ/T164
3方法原理
地表水和污水监测技术规范
地下水环境监测技术规范
用正已烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯，萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器（ECD）分离、检测，根据保留时间定性，外标法定量4干扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生于扰，当目标化合物有检出时应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。5.1正已烷：农残级。
5.2百菌清标准溶液：p=100mg/L，溶剂为石油醚。5.3溴氰菊酯标准溶液：p=100mg/L，溶剂为石油醚，5.4浓硫酸（H2SO4）
5.5无水硫酸钠（Na2SO4）
于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.6氯化钠（NaCI）
于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.7硫酸钠溶液：c（Na2SO4）=1.0mol/L。称取142g硫酸钠（5.5）溶于少量水中，稀释至1000ml。5.8氮气：纯度≥99.999%。
仪器和设备
6.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。6.2色谱柱1：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um。或其他等效毛细管色谱柱。
6.3色谱柱2：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um。或其他等效毛细管色谱柱。
6.4浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备6.5振荡器。
6.6分液漏斗：100ml，250ml。
6.7微量注射器：10ul，50ul，100ul。6.8干燥柱：长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸，加入10g无水硫酸钠（5.5)。或采用其他类型的干燥设备。6.9箱式电炉。
6.10一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1采集和保存
参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。用500ml硬质磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集样品，所采集的样品于2℃~5℃下保存，7天内完成萃取，萃取液可保存40天。7.2试样的制备
7.2.1量取100.0ml样品置于250ml分液漏斗中，加入10g氯化钠（5.6），溶解后，加入10ml正已烷（5.1），振摇放气后置于振荡器上剧烈振荡5min，静置10min分层，将正已烷萃取液转移至100ml分液漏斗中。
7.2.2重复萃取一次，合并正已烷萃取液。注1：对于成分比较复杂的样品，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离，包括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳，也可采用冷冻的方法破乳。7.2.3净化：向萃取液中加入5ml浓硫酸，振荡放气，静置1分钟分层，弃去硫酸层。多次清洗至硫酸层为无色，弃去硫酸层：用适量硫酸钠溶液（5.7）洗涤正已烷，重复洗至水相呈中性，弃去水相。
注2：对于较为清洁的地下水和地表水样品，可省略净化步骤。7.2.4将正已烷萃取液通过干燥柱（或采用其他类型的干燥设备）脱水，再以少量正已烷洗涤分液漏斗2～3次，将洗涤液一并通过干燥柱脱水，收集所有脱水后的正已烷，浓缩定容至5.0ml，待测。
7.3空白试样的制备
量取100.0ml蒸馏水代替样品，按照试样的制备（7.2）相同操作步骤，制备空白试样。8分析步骤
8.1推荐的色谱分析条件
进样口温度：250℃，色谱柱流速：1.0ml/min：30℃/min>290℃（10min）：
柱箱：50℃（1min）30°℃/mim→200℃（8min）分流进样，分流比5：1：进样体积：1.0ul。检测器温度：320℃。
8.2绘制校准曲线
取6个10ml容量瓶，加入适量的正已烷（5.1），分别加入0.0ul、1.0μl、2.0μl、5.0μl、10.0ul、20.0ul百菌清标准溶液（5.2）和0.0ul、5.0ul、10.0ul、25.0ul、50.0ul、100.0ul溴氰菊酯标准溶液（5.3），用正已烷（5.1）定容、混匀，配制成百菌清质量浓度分别为0.0mg/L，0.010mg/L，0.020mg/L，0.050mg/L，0.100mg/L，0.200mg/L，溴氰菊酯质量浓度分别为0.0mg/L，0.050mg/L，0.10mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L的标准系列。以标准溶液系列浓度（mg/L）为横坐标，对应的色谱峰响应值（峰面积或峰高）为纵坐标，绘制校准曲线。
8.3样品的测定
用微量注射器取1.0ul待测试样（7.2）注入气相色谱仪中，在与校准曲线相同的色谱条件下测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积（或峰高）。8.4空白试验
在分析样品的同时，应做空白试验。取1.0ul空白试样（7.3）注入气相色谱仪中，按与8.3测定相同步骤进行分析。
结果计算与表示
9.1定性分析
取一定量的百菌清和溴氰菊酯标准溶液，用正已烷（5.1）稀释至20.0ug/L和100.0μg/L，取1.0ul进样，使用色谱柱1分离，以百菌清、溴氰菊酯色谱峰的保留时间定性。百菌清、溴氰菊酯的标准色谱图见图1。
图1百菌清和溴氰菊酯标准色谱图（色谱柱1）如果目标化合物有检出，应用色谱柱2辅助定性予以确认，见图2。3
9.2定量分析
图2百菌清和溴氰菊酯辅助定性色谱图（色谱柱2）样品中百菌清和溴氰菊酯的浓度（μg/L)，按照公式（1）计算。PixV,×103
式中：
-百菌清、浪氰菊酯的质量浓度，ug/L：-根据校准曲线计算出待测样品中百菌清、溴氰菊酯的浓度，mg/L；pr
-水样体积，ml；
V试样体积，ml。
9.3结果表示
当测定结果小于1.00ug/L时，保留至小数点后两位；当测定结果大于等于1.00ug/L时，保留三位有效数字。
精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对百菌清浓度为0.500ug/L、2.00ug/L、10.0ug/L的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为：6.1%~9.0%、1.2%~7.4%、1.5%~5.3%；实验室间相对标准偏差分别为：5.4%、4.7%、2.9%：重复性限分别为：0.11ug/L、0.27ug/L、1.1ug/L：再现性限分别为：0.12μug/L、0.35ug/L、1.3μg/L。6家实验室分别对溴氰菊酯浓度为2.50ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为：4.5%~7.8%、2.6%~6.7%、3.1%~4.7%：实验室间相对标准偏差分别为：4.4%、4.2%、2.4%重复性限为：0.37ug/L、1.4ug/L、5.6ug/L：再现性限为：0.43μg/L、1.8μg/L、6.1μg/L。10.2准确度
6家实验室分别对含百菌清浓度为0.500ug/L、2.00μg/L、10.0μg/L的有证标准物质进行了测定，相对误差分别为：-6.2%~0.0%、-5.1%~3.9%、-3.0%~3.0%。相对误差最终值分别为：-2.7%±5.0%，1.6%±7.2%，0.3%±5.2%。4
6家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了百菌清加标测定，加标量分别为：0.050μg、0.200ug、1.00ug，加标回收率分别为：加标回收率为82.0%~92.0%、89.0%~95.5%、89.0%~97.3%，加标回收率最终值为88.0%±8.4%、92.8%±4.5%、93.4%±6.1%。6家实验室分别对溴氰菊酯浓度为2.50μg/L、10.0μg/L、50.0ug/L的有证标准物质进行了测定，相对误差分别为：-4.6%~7.2%、-4.8%~3.9%、-4.9%~1.4%，相对误差最终分别值：0.2%±11%，-1.4%±6.8%，-1.9%±5.1%。6家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了溴氰菊酯加标测定，加标量分别为：0.250ug、1.00ug、5.00ug，加标回收率分别为92.5%~111%、90.3%~97.4%、93.8%~101%，加标回收率最终值分别为101%±17.5%、94.3%±6.0%、97.0%±5.4%。11质量保证和质量控制
11.1每批样品应至少做一个实验室空白，空白值应低于方法检出限，否则应查明原因。11.2校准曲线的相关系数应≥0.995，否则应重新绘制校准曲线。11.3连续校准：每测定20个样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤20%。否则，需重新绘制校准曲线。11.4每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。当测定结果为10倍检出限以内（包括10倍检出限），平行双样测定结果的相对偏差应≤50%：当测定结果大于10倍检出限，平行双样测定结果的相对偏差应≤20%。11.5每批样品应至少测定一个加标样品，加标回收率应在70%130%之间。12废物处理
实验产生的有机废物应集中保管，委托有资质的单位进行处理。5
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