HJ 695-2014.Soil-Determination of organic carbon-Combustion oxidation nondispersive infrared absorption method.
1适用范围
HJ 695规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法。
HJ 695适用于土壤中有机碳的测定，不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。
当样品量为0.050g时，本标准的方法检出限为0.008%，测定下限为0.032%。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
3方法原理
风干土壤样品在富含氧气的载气中加热至680°C 以上，样品中有机碳被氧化为二氧化碳，产生的二氧化碳导入非分散红外检测器，在一定浓度 范围内，二氧化碳的红外线吸收强度与其浓度成正比，根据二氧化碳产生量计算土壤中的有机碳含量。
4干扰和消除
当样品被加热至200 °C以上时，所有碳酸盐均完全分解，产生二氧化碳，对本方法的测定产生正干扰，可通过加入适量磷酸去除。
6仪器和设备
6.1 总有机碳测定仪:带有固体燃烧装置，可加热至680°C以上，温度可调节，精度1 °C;具有非分散红外检测器，并附带石英杯。
6.2 天平:精度为0.1 mg。
6.3土壤筛: 2mm (10目)、0.097 mm (160目)，不锈钢材质。
6.4 微量注射器: 200 μl。
6.5一 般实验室常用仪器和设备。
7样品
7. 1样品的采集和保存
土壤样 品的采集和保存参照HJ/T 166的相关规定执行。
7.2 试样的制备
将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~ 3 cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。
充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份研磨至全部过2mm (10目)土壤筛。取10~ 20g过筛后的土壤样品，研磨至全部过0.097 mm (160目)土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。
7.3干物质含量的测定
准确称取过2mm (10目)筛后的风干土壤样品，参照HJ 613测定土壤的干物质含量。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ695-2014
土壤有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外法
Soil-Determination of organic carbon-Combustion oxidationnondispersive infrared absorption method（报批稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准2014-03-13发布
2014-07-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理.
干扰和消除.
试剂和材料..
仪器和设备.
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准
本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：抚顺市环境监测中心站、黑龙江省环境监测中心站、盘锦市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、深圳市环境监测中心站和天津市环境监测中心本标准环境保护部2014年3月13日批准。本标准自2014年7月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
土壤有机碳的测定
燃烧氧化-非分散红外法
1适用范围
本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法。本标准适用于土壤中有机碳的测定，不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。当样品量为0.050g时，本标准的方法检出限为0.008%，测定下限为0.032%，2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T166
3方法原理
土壤环境监测技术规范
土壤干物质和水分的测定重量法风干土壤样品在富含氧气的载气中加热至680℃以上，样品中有机碳被氧化为二氧化碳，产生的二氧化碳导入非分散红外检测器，在一定浓度范围内，二氧化碳的红外线吸收强度与其浓度成正比，根据二氧化碳产生量计算王壤中的有机碳含量。4干扰和消除
当样品被加热至200℃以上时，所有碳酸盐均完全分解，产生二氧化碳，对本方法的测定产生正干扰，可通过加入适量磷酸去除。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1无二氧化碳水：临用现制，电导率≤0.2mS/m（25℃）。5.2浓磷酸：Φ（H,PO4）=85%，优级纯。5.3煎糖（C12H22O12）：基准试剂。注1：也可用葡萄糖（CHi2O%）代替煎糖5.4蔗糖溶液：P（有机碳，C）=10.0g/L称取2.375g已在104℃烘干2h的煎糖（5.3），溶于适量水（5.1），移至100ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。常温下保存，有效期为两周。5.5磷酸溶液：Φ（HPO4）=5%
量取59ml浓磷酸（5.2）溶于700ml水（5.1）中，冷却至室温后，用水（5.1）稀释至1000ml。常温下保存，有效期为两周。5.6载气：氮气，纯度99.99%。
5.7助燃气：氧气，纯度99.99%。6仪器和设备
6.1总有机碳测定仪：带有固体燃烧装置，可加热至680℃以上，温度可调节，精度1℃；具有非分散红外检测器，并附带石英杯。6.2天平：精度为0.1mg。
6.3土壤筛：2mm（10目）、0.097mm（160目），不锈钢材质。6.4微量注射器：200μl。
6.5一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1样品的采集和保存bZxz.net
土壤样品的采集和保存参照HJ/T166的相关规定执行。7.2试样的制备
将士壤样品置于风干盘中，平摊成2～3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份研磨至全部过2mm（10目）土壤筛。取10～20g过筛后的土壤样品，研磨至全部过0.097mm（160目）土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。7.3干物质含量的测定
准确称取过2mm（10目）筛后的风干土壤样品，参照HJ613测定土壤的干物质含量。8分析步骤
8.1仪器调试
按照总有机碳测定仪说明书设定条件参数并进行调试。8.2校准曲线的绘制
用移液管分别准确量取0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0ml蔗糖溶液（5.4）于10.0ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，配制成浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0g/L的校准系列。用微量注射器（6.4）取200μl校准系列于垫上少量玻璃毛的石英杯中，其对应有机碳含量分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.0和2.0mg，将石英杯放入总有机碳测定仪（6.1），依次从低浓度到高浓度测定标准系列的响应值，以有机碳含量（mg）为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制校准曲线
8.3测定
称取试样0.05g（7.2），精确到0.0001g，放入垫上少量玻璃毛的石英杯中，并缓慢滴加磷酸溶液（5.5），至试样无气泡冒出。将石英杯放入总有机碳测定仪（6.1)，测定响应值。注2：当样品浓度较高时，可适当减少试样取样量，但不应小于0.01g。8.4空白试验
用200μl水（5.1）代替试样，按照步骤（8.3）进行测定。9
结果计算与表示
9.1结果计算
土壤中有机碳含量のc（以碳计，质量分数，%），按照式（1）和（2）进行计算。my=mxam
(A-A-a)
bxm×1000
式中：
试样中干物质的质量，g：
试样取样量，g：
土壤样品的干物质含量（质量分数），%：土壤样品中有机碳的含量（以碳计，质量分数），%：试样响应值：
空白样品响应值；
校准曲线的截距；
校准曲线的斜率。
9.2结果表示
当测定结果<1%时，保留到小数点后三位；当测定结果≥1%时，保留三位有效数字。精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对有机碳含量为0.54%、1.80%的有证标准物质和0.51%的实际样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为3.0%~7.5%，0.7%~4.5%，1.8%~7.7%；实验室间相对标准偏差分别为3.0%，1.2%，1.8%；重复性限分别为0.08%，0.11%，0.06%：再现性限分别为0.08%，0.12%，0.06%
10.2准确度
6家实验室分别对有机碳含量为0.54%和1.80%的有证标准样品进行了测定，实验室内相对误差分别为0%~7.4%，0.6%~2.2%：相对误差最终值分别为1.9%±5.7%，0.9%±1.3%。11质量保证和质量控制
11.1每批样品应至少做10%的平行样品测定，样品数不足10个时，每批样品应至少做一个平行样品测定。当样品有机碳含量≤1%时，平行样测定结果的差值应在土0.10%之内：当样品有机碳含量>1%时，平行样测定结果的相对偏差≤10.0%。11.2每批样品测定时，应分析一个有证标准样品，其测定值应在保证值范围内11.3校准曲线的相关系数应大于等于0.995。11.4每批样品应测定一个校准曲线中间浓度的校核样品，校核样品测定值与校准曲线相对应点浓度的相对误差应不超过10%。3
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