HJ 678-2013
基本信息
标准号： HJ 678-2013
中文名称：水质 金属总量的消解 微波消解法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 678-2013.Water quality-Digestion of total metals-Microwave assisted acid digestion method.
1 适用范围
HJ 678规定了水中金属总量的微波酸消解预处理方法。
HJ 678适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的微波酸消解预处理，包括银(Ag)、 铝(A1)、 砷(As)、 铍(Be)、 钡(Ba)、钙(Ca)、 镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、铊(TI)、钒(V)、锌(Zn) 等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
HJ 493水质样品的保存和管理技术规定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
金属总量 total metals
指未经过滤的水样经消解后测定的金属含量。
4方法原理
微波酸消解是结合高压消解和微波快速加热的一项预处理技术。水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，将样品中的金属元素释放到溶液中。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MΩ.cm (25℃)。
6仪器和设备
6.1微波消解仪
微波功率能保证快速加热，一般功率为600~ 1500W;温度精度能达到+2.5℃;配备微波消解罐。
6.2 温控加热设备:能够维持溶液温度在95+5°C
6.3 离心分离机:转速可达到3000rpm以上。
6.4 抽滤装置。
6.5一般实验室常用仪器和设备。
1 适用范围
HJ 678规定了水中金属总量的微波酸消解预处理方法。
HJ 678适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的微波酸消解预处理，包括银(Ag)、 铝(A1)、 砷(As)、 铍(Be)、 钡(Ba)、钙(Ca)、 镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、铊(TI)、钒(V)、锌(Zn) 等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
HJ 493水质样品的保存和管理技术规定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
金属总量 total metals
指未经过滤的水样经消解后测定的金属含量。
4方法原理
微波酸消解是结合高压消解和微波快速加热的一项预处理技术。水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，将样品中的金属元素释放到溶液中。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MΩ.cm (25℃)。
6仪器和设备
6.1微波消解仪
微波功率能保证快速加热，一般功率为600~ 1500W;温度精度能达到+2.5℃;配备微波消解罐。
6.2 温控加热设备:能够维持溶液温度在95+5°C
6.3 离心分离机:转速可达到3000rpm以上。
6.4 抽滤装置。
6.5一般实验室常用仪器和设备。
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ678-2013
水质金属总量的消解
星微波消解法
Water quality-Digestion of total metals-Microwave assisted acid digestion method（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2013-11-21发布
2014-02-01实施
1适用范围.
2规范性引用文件
3术语和定义
4方法原理..
5试剂和材料..
6仪器和设备
8消解步骤
9质量保证和质量控制
10注意事项
附录A（资料性附录）
方法的精密度和准确度
为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范水中金属总量的微波消解方法，制定本标准。本标准规定了水质金属总量的微波消解方法。本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心本标准验证单位：上海市环境监测中心、杭州市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市出入境检验检疫局和宁波市环境监测中心。本标准环境保护部2013年11月21日批准。本标准自2014年2月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
早微波消解法
水质金属总量的消解
警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应按规定要求佩带防护手套等防护器具，避免接触皮肤和衣物
1适用范围
本标准规定了水中金属总量的微波酸消解预处理方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的微波酸滑解预处理，包括银（Ag）、铝（AI)、砷（As）、铍（Be）、钡（Ba）、钙（Ca）、镉（Cd)、钴（Co）、铬（Cr)、铜（Cu)、铁（Fe）、钾（K)、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni)、铅（Pb）、铊（TI)、钒（V）、锌（Zn）等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范HJ493
3术语和定义
水质样品的保存和管理技术规定下列术语和定义适用于本标准，金属总量totalmetals
指未经过滤的水样经消解后测定的金属含量。4方法原理
微波酸消解是结合高压消解和微波快速加热的一项预处理技术。水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，将样品中的金属元素释放到溶液中。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MQ·cm（25℃）。1
5.1硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml。5.2硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，分析纯。5.3盐酸：p（HCI）=1.19g/ml。5.4盐酸：P（HCI）=1.19g/ml，分析纯。5.5过氧化氢：0（H0,）=30%。
5.6硝酸溶液：1+1，用硝酸（5.2）配制。5.7盐酸溶液：1+1，用盐酸（5.4）配制。5.80.45um醋酸纤维滤膜。
用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入盐酸溶液（5.7）中至少浸泡12h。用蒸馏水冲洗至中性，干燥后密封待用。6仪器和设备
6.1微波消解仪
微波功率能保证快速加热，一般功率为600～1500W；温度精度能达到+2.5℃；配备微波消解罐。
6.2温控加热设备：能够维持溶液温度在95±5℃。6.3离心分离机：转速可达到3000rpm以上。6.4抽滤装置。
一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品的采集和保存
按照HJ/T91、HJ/T164、HJ493进行水样采集和保存。消解步骤
8.1微波消解仪参考条件
升温时间：10min：消解温度：180℃；保持时间：15min。注1：不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。8.2消解液选择
消解液1：5.0ml浓硝酸（5.1），适用于砷、钙、镉、钴、铜、钾、锰、钼、镍、铅、铊、锌元素的消解。
消解液2：4.0浓硝酸（5.1)和1.0ml浓盐酸（5.3)，适用于银、铝、铍、钡、铬、铁、镁、钒元素的消解。
8.3操作步骤
量取25ml混合均勾的水样于微波消解罐中，加入1.0ml过氧化氢（5.5），按分析元素选择消解液1或消解液2，观察溶液，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳后加盖旋紧。放入微波消解仪中，按照推荐升温程序(8.1)进行消解。程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖2
移出罐内消解液，用实验用水荡洗消解罐内壁两次，收集所有溶液，转移到50ml容量瓶中，加水至标线，待测。也可用电热板在亚沸状态下（保持溶液温度95土5℃），加热浓缩，定容至25ml容量瓶中。
注2：若样品中有颗粒物，用抽滤装置（6.4）0.45um醋酸纤维滤膜（5.8）抽滤，或在3000rpm的转速下离心分离10min。
8.4空白实验
用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。9
质量保证和质量控制
9.1空白实验的测定结果小于方法检出限9.2每批样品应进行10%～20%的平行样测定9.3每批样品应进行10%～20%的加标回收测定。注意事项
10.1当空白实验测定结果高于方法检出限时，需对试剂进行筛选，或者对试剂进行提纯处理。
10.2实验所用的器血需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（5.6）浸泡24h，使用前再依次用自来水、实验用水洗净，自然干燥。严禁使用铬酸洗液洗涤采样瓶及玻璃器皿，避免引入铬污染。
10.3若在样品消解过程中，由于样品消解罐内产生压力过大而造成泄压，破坏其封闭系统时，则此批次样品数据不予采用。3
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
水样按照本标准规定的微波酸消解方法，通过电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离六家验证实验室对3种实际样品中的20种金属元素进行了实验子体发射光谱法进行测定。
附表A给出了方法的重复性、再现性和加标回收率等精密度和准确度指标。室间验证，
附表A
实际样品
平均值
(mg/L)
实际样品的方法精密度和准确度数据实验室内相
标准偏差
实验室间相
标准偏差
重复性限r
(mg/L)
再现性限R
(mg/L)
加标回收率终
p%±2s
89.5±5.1
92.3±3.9
93.9±5.0
92.8±3.6
92.7±2.9
96.3±5.1
93.3±3.0
92.5±2.4下载标准就来标准下载网
88.6±5.9
98.9±3.9
97.5±2.1
92.9±3.2
93.7±2.8
91.2±4.8
92.1±3.7
97.5±6.0
94.8±4.3
95.0±1.7
96.7±5.0
98.5±1.9
88.6±8.9
87.5±7.9
87.1±8.4
实际样品
平均值
(mg/L)
实验室内相
标准偏差
实验室间相
标准偏差
重复性限r
(mg/L)
再现性限R
(mg/L)
加标回收率终
p%±2s,
91.1±3.8
92.7±3.0
95.4±1.9
98.0±7.1
99.4±6.4
97.3±5.4
103±10.9
94.4±3.0
90.6±5.3
94.6±5.4
96.5±3.0
99.9±3.9
96.3±2.1
98.2±10.8
94.4±6.2
95.2±4.7
94.6±3.0
99.8±6.1
94.3±4.5
95.8±4.6
93.5±5.9
99.8±5.5
98.2±3.2
94.3±3.2
95.9±3.0
99.3±3.3
实际样品
平均值
(mg/L)
实验室内相
标准偏差
注1：①电镀废水：②造纸废水：③地表水实验室间相
标准偏差
重复性限r
(mg/L)
注2：*指实际水样未检出，精密度数据为加标后6次平行测定结果6
再现性限R
(mg/L)
加标回收率终
p%±2s
97.6±2.1
97.0±3.2
98.4±3.2
98.5±4.0
96.0±4.1
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水质金属总量的消解
星微波消解法
Water quality-Digestion of total metals-Microwave assisted acid digestion method（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2013-11-21发布
2014-02-01实施
1适用范围.
2规范性引用文件
3术语和定义
4方法原理..
5试剂和材料..
6仪器和设备
8消解步骤
9质量保证和质量控制
10注意事项
附录A（资料性附录）
方法的精密度和准确度
为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范水中金属总量的微波消解方法，制定本标准。本标准规定了水质金属总量的微波消解方法。本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心本标准验证单位：上海市环境监测中心、杭州市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市出入境检验检疫局和宁波市环境监测中心。本标准环境保护部2013年11月21日批准。本标准自2014年2月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
早微波消解法
水质金属总量的消解
警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应按规定要求佩带防护手套等防护器具，避免接触皮肤和衣物
1适用范围
本标准规定了水中金属总量的微波酸消解预处理方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的微波酸滑解预处理，包括银（Ag）、铝（AI)、砷（As）、铍（Be）、钡（Ba）、钙（Ca）、镉（Cd)、钴（Co）、铬（Cr)、铜（Cu)、铁（Fe）、钾（K)、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni)、铅（Pb）、铊（TI)、钒（V）、锌（Zn）等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范HJ493
3术语和定义
水质样品的保存和管理技术规定下列术语和定义适用于本标准，金属总量totalmetals
指未经过滤的水样经消解后测定的金属含量。4方法原理
微波酸消解是结合高压消解和微波快速加热的一项预处理技术。水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，将样品中的金属元素释放到溶液中。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MQ·cm（25℃）。1
5.1硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml。5.2硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，分析纯。5.3盐酸：p（HCI）=1.19g/ml。5.4盐酸：P（HCI）=1.19g/ml，分析纯。5.5过氧化氢：0（H0,）=30%。
5.6硝酸溶液：1+1，用硝酸（5.2）配制。5.7盐酸溶液：1+1，用盐酸（5.4）配制。5.80.45um醋酸纤维滤膜。
用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入盐酸溶液（5.7）中至少浸泡12h。用蒸馏水冲洗至中性，干燥后密封待用。6仪器和设备
6.1微波消解仪
微波功率能保证快速加热，一般功率为600～1500W；温度精度能达到+2.5℃；配备微波消解罐。
6.2温控加热设备：能够维持溶液温度在95±5℃。6.3离心分离机：转速可达到3000rpm以上。6.4抽滤装置。
一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品的采集和保存
按照HJ/T91、HJ/T164、HJ493进行水样采集和保存。消解步骤
8.1微波消解仪参考条件
升温时间：10min：消解温度：180℃；保持时间：15min。注1：不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。8.2消解液选择
消解液1：5.0ml浓硝酸（5.1），适用于砷、钙、镉、钴、铜、钾、锰、钼、镍、铅、铊、锌元素的消解。
消解液2：4.0浓硝酸（5.1)和1.0ml浓盐酸（5.3)，适用于银、铝、铍、钡、铬、铁、镁、钒元素的消解。
8.3操作步骤
量取25ml混合均勾的水样于微波消解罐中，加入1.0ml过氧化氢（5.5），按分析元素选择消解液1或消解液2，观察溶液，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳后加盖旋紧。放入微波消解仪中，按照推荐升温程序(8.1)进行消解。程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖2
移出罐内消解液，用实验用水荡洗消解罐内壁两次，收集所有溶液，转移到50ml容量瓶中，加水至标线，待测。也可用电热板在亚沸状态下（保持溶液温度95土5℃），加热浓缩，定容至25ml容量瓶中。
注2：若样品中有颗粒物，用抽滤装置（6.4）0.45um醋酸纤维滤膜（5.8）抽滤，或在3000rpm的转速下离心分离10min。
8.4空白实验
用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。9
质量保证和质量控制
9.1空白实验的测定结果小于方法检出限9.2每批样品应进行10%～20%的平行样测定9.3每批样品应进行10%～20%的加标回收测定。注意事项
10.1当空白实验测定结果高于方法检出限时，需对试剂进行筛选，或者对试剂进行提纯处理。
10.2实验所用的器血需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（5.6）浸泡24h，使用前再依次用自来水、实验用水洗净，自然干燥。严禁使用铬酸洗液洗涤采样瓶及玻璃器皿，避免引入铬污染。
10.3若在样品消解过程中，由于样品消解罐内产生压力过大而造成泄压，破坏其封闭系统时，则此批次样品数据不予采用。3
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
水样按照本标准规定的微波酸消解方法，通过电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离六家验证实验室对3种实际样品中的20种金属元素进行了实验子体发射光谱法进行测定。
附表A给出了方法的重复性、再现性和加标回收率等精密度和准确度指标。室间验证，
附表A
实际样品
平均值
(mg/L)
实际样品的方法精密度和准确度数据实验室内相
标准偏差
实验室间相
标准偏差
重复性限r
(mg/L)
再现性限R
(mg/L)
加标回收率终
p%±2s
89.5±5.1
92.3±3.9
93.9±5.0
92.8±3.6
92.7±2.9
96.3±5.1
93.3±3.0
92.5±2.4下载标准就来标准下载网
88.6±5.9
98.9±3.9
97.5±2.1
92.9±3.2
93.7±2.8
91.2±4.8
92.1±3.7
97.5±6.0
94.8±4.3
95.0±1.7
96.7±5.0
98.5±1.9
88.6±8.9
87.5±7.9
87.1±8.4
实际样品
平均值
(mg/L)
实验室内相
标准偏差
实验室间相
标准偏差
重复性限r
(mg/L)
再现性限R
(mg/L)
加标回收率终
p%±2s,
91.1±3.8
92.7±3.0
95.4±1.9
98.0±7.1
99.4±6.4
97.3±5.4
103±10.9
94.4±3.0
90.6±5.3
94.6±5.4
96.5±3.0
99.9±3.9
96.3±2.1
98.2±10.8
94.4±6.2
95.2±4.7
94.6±3.0
99.8±6.1
94.3±4.5
95.8±4.6
93.5±5.9
99.8±5.5
98.2±3.2
94.3±3.2
95.9±3.0
99.3±3.3
实际样品
平均值
(mg/L)
实验室内相
标准偏差
注1：①电镀废水：②造纸废水：③地表水实验室间相
标准偏差
重复性限r
(mg/L)
注2：*指实际水样未检出，精密度数据为加标后6次平行测定结果6
再现性限R
(mg/L)
加标回收率终
p%±2s
97.6±2.1
97.0±3.2
98.4±3.2
98.5±4.0
96.0±4.1
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。