HJ 666-2013
基本信息
标准号： HJ 666-2013
中文名称：水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 666-2013.Water quality-Determination of ammonium nitrogen by flow injection analysis (FIA) and Salicylic acid spectrophotometry.
1适用范围
HJ 666规定了测定水中氨氮的流动注射分析分光光度法。
HJ 666适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当检测光程为10mm 时，本方法的检出限为0.01mg/[L (以N计)，测定范围为0.04mg/L~5. 00mg/L.
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 536水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
3.1流动注射分析仪工作原理
在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
3.2 化学反应原理
在碱性介质中，试料中的氨、铵离子与次氯酸根反应生成氯胺。在60°C和亚硝基铁氰化钾存在条件下，氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物，于660nm波长处测量吸光度。参考工作流程图，见图1。
4干扰和消除
4.1样品中的余氯会形成氯胺干扰测定，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(5. 15)除去。
4.2当样品中铁离子、锰离子浓度分别大于500mg/L和35mg/L时，对分析产生正干扰;水样浑浊或有颜色也会干扰测定，可参照HJ 536对样品进行预蒸馏。样品中钙离子、镁离子和氯离子浓度分别不大于900 mg/L、1000 mg/L和100000mg/L时，对氨氮的测定无影响。
4.3当试样的pH>12或pH<1时，应在分析前将试样的pH调至中性。加酸保存的样品易吸收空气中的氨，影响测定结果，需注意密闭保存。
1适用范围
HJ 666规定了测定水中氨氮的流动注射分析分光光度法。
HJ 666适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当检测光程为10mm 时，本方法的检出限为0.01mg/[L (以N计)，测定范围为0.04mg/L~5. 00mg/L.
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 536水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
3.1流动注射分析仪工作原理
在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
3.2 化学反应原理
在碱性介质中，试料中的氨、铵离子与次氯酸根反应生成氯胺。在60°C和亚硝基铁氰化钾存在条件下，氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物，于660nm波长处测量吸光度。参考工作流程图，见图1。
4干扰和消除
4.1样品中的余氯会形成氯胺干扰测定，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(5. 15)除去。
4.2当样品中铁离子、锰离子浓度分别大于500mg/L和35mg/L时，对分析产生正干扰;水样浑浊或有颜色也会干扰测定，可参照HJ 536对样品进行预蒸馏。样品中钙离子、镁离子和氯离子浓度分别不大于900 mg/L、1000 mg/L和100000mg/L时，对氨氮的测定无影响。
4.3当试样的pH>12或pH<1时，应在分析前将试样的pH调至中性。加酸保存的样品易吸收空气中的氨，影响测定结果，需注意密闭保存。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ666-2013
水质氨氮的测定
流动注射-水杨酸分光光度法
Water quality-Determination of ammonium nitrogen by flow injectionanalysis(FIA)andSalicylicacidspectrophotometry（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准2013-10-25发布
境保护
2014-01-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
注意事项
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的流动注射-水杨酸分光光度法本标准为首次发布。www.bzxz.net
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站。本标准验证单位：苏州市自来水公司水质检测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海洋水产研究所、南昌市环境监测站、华东师范大学河口海岸科学研究院和常熟市环境监测站。本标准环境保护部2013年10月25日批准。本标准自2014年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法1适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的流动注射分析-分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定当检测光程为10mm时，本方法的检出限为0.01mg/L（以N计），测定范围为0.04mg/L~5.00mg/L
规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
HJ/T164
3方法原理
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法地表水和污水监测技术规范
地下水环境监测技术规范
3.1流动注射分析仪工作原理
在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
3.2化学反应原理
在碱性介质中，试料中的氨、铵离子与次氯酸根反应生成氯胺。在60℃和亚硝基铁氰化钾存在条件下，氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物，于660nm波长处测量吸光度。参考工作流程图，见图1。
1-蜻动泵
5-检测池10mm，660mm
s-试样
C-载液
2-注入阀
R1-缓冲溶液（5.10）
W-废液
3-反应（混合）圈
R2-显色剂（5.11）
4-加热池（圈）60℃
R3-次氯酸钠溶液（5.12）
图1流动注射-水杨酸分光光度法测定氨氮参考工作流程图4干扰和消除
4.1样品中的余氯会形成氯胺干扰测定，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（5.15）除去4.2当样品中铁离子、锰离子浓度分别大于500mg/L和35mg/L时，对分析产生正干扰；水1
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样浑浊或有颜色也会干扰测定，可参照HJ536对样品进行预蒸馏。样品中钙离子、镁离子和氯离子浓度分别不大于900mg/L、1000mg/L和100000mg/L时，对氨氮的测定无影响。4.3当试样的pH>12或pH<1时，应在分析前将试样的pH调至中性。加酸保存的样品易吸收空气中的氨，影响测定结果，需注意密闭保存。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备、电阻率大于10MQcm的无氨水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氢气（5.17）或超声除气。
5.1硫酸：p(H2SO4)=1.84g/ml。5.2氯化铵（NH4CI）：优级纯。在105℃+5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。5.3氢氧化钠（NaOH）。
5.4乙二胺四乙酸二钠盐（C1oH14N2Na2Og-2H2O）。5.5磷酸氢二钠（NazHPO47H,O）。：5.6水杨酸钠（NaCHsO3）。
5.7二水亚硝基铁氰化钠（Na2[Fe(CN)sNO]-2H2O)。5.8硫代硫酸钠（Na2S2O3）。
5.9次氯酸钠（NaOC1）：市售溶液。有效氯含量不低于5.25%：有效氯浓度的测定方法参见HJ536附录A。
5.10缓冲溶液：
称取30g氢氧化钠（5.3）、25g乙二胺四乙酸二钠盐（5.4）和67g磷酸氢二钠（5.5），溶于800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml，摇匀。该溶液可稳定1个月。5.11显色剂：水杨酸钠溶液
称取144g水杨酸钠（5.6）和3.5g二水亚硝基铁氰化钠（5.7）溶于800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml，摇匀。盛于棕色瓶中，该溶液在4℃下保存，可稳定1个月。5.12次氯酸钠使用溶液：
量取60ml次氯酸钠溶液（5.9），用水稀释至1000ml，摇匀。临用时现配。5.13氨氮标准贮备液：p(N)=1000mg/L称取3.819g氯化铵（5.2）溶于水中，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水定容并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定6个月。或直接购买市售有证标准物质。5.14氨氮标准使用液：p(N)=50.0mg/L量取5.00ml氨氮标准贮备液（5.13），转移至100ml容量瓶中，用水定容并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定1个月。5.15硫代硫酸钠溶液：p=3500mg/L称取3.5g硫代硫酸钠（5.8）溶于水中，用水稀释至1000ml5.16水性滤膜：孔径为0.45um。5.17氨气：纯度≥99.99%。
仪器和设备
6.1流动注射分析仪：自动进样器、化学反应单元（即化学反应模块、通道。由蠕动泵、注2
射阀、反应管路等组成）、检测单元（流通检测池光程为10mm）及数据处理单元，6.2天平：精度为0.0001g。
6.3离心机：最高转速4000r/min。6.4预蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成。冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。6.5超声波机：频率40KHz。
6.6一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1样品的采集与保存
样品采集在聚乙烯或玻璃瓶内，应尽快分析。若需保存，应加硫酸（5.1）至pH<2，5℃以下冷藏可保存7d：酸化样品分析前应将pH值调至中性。7.2试样的制备
当样品清澈，不存在色度、浊度、有机物等干扰时，可直接取样分析。当样品含有固体或悬浮物时，上机前应对样品采用离心方式加以澄清或用滤膜（5.16）过滤。若试样经加标回收检验不合格，则须进行蒸馏预处理，操作方法参见HJ536。当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时，须进行预蒸馏。8分析步骤
8.1仪器的调试
按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后，先用水代替试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线走稳后（约15min），系统开始进试剂，待基线再次走稳后，进行8.2~8.48.2校准
8.2.1标准系列的制备
分别移取适量的氨氮标准使用液（5.14），用水稀释定容至100ml，制备6个浓度点的标准系列。氨氮浓度分别为：0.00mg/L、0.05mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、2.50mg/L和5.00mg/L。8.2.2校准曲线的绘制
量取适量标准系列（8.2.1），置于样品杯中，由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。以测定信号值（峰面积）为纵坐标，对应的氨氮浓度（以N计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
8.3测定
按照与绘制校准曲线相同的条件，进行试样（7.2）的测定注：若试样氨氮含量超出校准曲线检测范围，应取适量试样稀释后上机测定。8.4空白试验
用实验用水代替试样，按照8.3步骤进行空白试验。9结果计算与表示
9.1结果计算
样品中氨氮的质量浓度（以N计，mg/L），按照公式（1）进行计算。3
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式中：
p—样品中氨氮的质量浓度，mg/L；y——测定信号值（峰面积)：
a——校准曲线方程的截距：
b—校准曲线方程的斜率；
f稀释倍数。
9.2结果表示
当测定结果小于1.00mg/L时，结果保留到小数点后二位：大于等于1.00mg/L时，结果保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对氨氮浓度为0.02mg/L、0.54mg/L、2.74mg/L的统一样品进行测定：实验室内的相对标准偏差分别为：1.2%~8.6%、0.3%~1.0%、0.2%~0.7%；实验室间的相对标准偏差分别为：4.6%，1.5%，1.7%：重复性限分别为：0.003mg/L，0.010mg/L，0.037mg/L；再现性限分别为：0.004mg/L，0.025mg/L，0.134mg/L。10.2准确度
6家实验室分别对氨氮浓度为0.54mg/L±0.03mg/L、1.33±0.03mg/L、2.74±0.12mg/L的有证标准物质进行测定：相对误差分别为：0.2%~3.2%，0.0%~3.1%，0.7%~2.6%；相对误差最终值分别为：1.6%±2.8%，1.7%±2.6%，1.7%±1.6%。6家实验室分别对氨氮浓度为0.05mg/L~0.45mg/L、0.44mg/L~1.70mg/L、1.08mg/L~2.20mg/L3种实际样品（地表水、生活污水、工业废水）进行加标测定，加标回收率分别为：104%~114%、98%~105%、93.8%~104%：加标回收率最终值分别为：108%±7.8%、101%±4.8%、98.9%±7.2%。
11质量保证和质量控制
11.1空白试验
每批样品需至少测定2个空白样品，测定空白值不得超过方法检出限。否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。11.2校准有效性检查
每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数0.995每分析10个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定结果的相对偏差应≤5%，否则应重新绘制校准曲线。11.3精密度控制
每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。当样品的氨氮浓度为≤0.10mg/L时，平行样的允许相对偏差≤20%；当氨氮浓度为4
0.10~1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差≤15%：当氨氮浓度>1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差≤10%。
11.4准确度控制
每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在80%~120%之间。必要时，每批样品至少带一个已知浓度的质控样品，测试结果应在其给出的不确定度范围内。
12注意事项
12.1试剂和环境温度影响分析结果，冰箱贮存的试剂应放置至室温（20土5℃）后再使用，分析过程中室温波动不能超过土2℃。12.2为减小基线噪音，试剂应保持澄清，必要时试剂应过滤：因次氯酸钠溶液（有效氯含量5.25%）的不稳定性，须注意试剂的保存和使用期，如果校准曲线斜率较正常值下降30%（有效氯含量降至2.62%），须更换新试剂。封闭的化学反应系统若有气泡会干扰测定，因此，除标准溶液外的所有溶液须除气，可采用氢气除气1min或超声除气30min。12.3每天分析完毕后，用纯水对分析管路进行清洗，并及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中，防尘防湿。
12.4分析过程中发现检测峰峰型异常，一般情况下平峰为超量程，双峰为基体干扰，不出峰为泵管堵塞或试剂失效
12.5不同型号的流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。5
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水质氨氮的测定
流动注射-水杨酸分光光度法
Water quality-Determination of ammonium nitrogen by flow injectionanalysis(FIA)andSalicylicacidspectrophotometry（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准2013-10-25发布
境保护
2014-01-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
注意事项
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的流动注射-水杨酸分光光度法本标准为首次发布。www.bzxz.net
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站。本标准验证单位：苏州市自来水公司水质检测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海洋水产研究所、南昌市环境监测站、华东师范大学河口海岸科学研究院和常熟市环境监测站。本标准环境保护部2013年10月25日批准。本标准自2014年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法1适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的流动注射分析-分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定当检测光程为10mm时，本方法的检出限为0.01mg/L（以N计），测定范围为0.04mg/L~5.00mg/L
规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
HJ/T164
3方法原理
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法地表水和污水监测技术规范
地下水环境监测技术规范
3.1流动注射分析仪工作原理
在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
3.2化学反应原理
在碱性介质中，试料中的氨、铵离子与次氯酸根反应生成氯胺。在60℃和亚硝基铁氰化钾存在条件下，氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物，于660nm波长处测量吸光度。参考工作流程图，见图1。
1-蜻动泵
5-检测池10mm，660mm
s-试样
C-载液
2-注入阀
R1-缓冲溶液（5.10）
W-废液
3-反应（混合）圈
R2-显色剂（5.11）
4-加热池（圈）60℃
R3-次氯酸钠溶液（5.12）
图1流动注射-水杨酸分光光度法测定氨氮参考工作流程图4干扰和消除
4.1样品中的余氯会形成氯胺干扰测定，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（5.15）除去4.2当样品中铁离子、锰离子浓度分别大于500mg/L和35mg/L时，对分析产生正干扰；水1
TiTKADNiKAca-
样浑浊或有颜色也会干扰测定，可参照HJ536对样品进行预蒸馏。样品中钙离子、镁离子和氯离子浓度分别不大于900mg/L、1000mg/L和100000mg/L时，对氨氮的测定无影响。4.3当试样的pH>12或pH<1时，应在分析前将试样的pH调至中性。加酸保存的样品易吸收空气中的氨，影响测定结果，需注意密闭保存。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备、电阻率大于10MQcm的无氨水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氢气（5.17）或超声除气。
5.1硫酸：p(H2SO4)=1.84g/ml。5.2氯化铵（NH4CI）：优级纯。在105℃+5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。5.3氢氧化钠（NaOH）。
5.4乙二胺四乙酸二钠盐（C1oH14N2Na2Og-2H2O）。5.5磷酸氢二钠（NazHPO47H,O）。：5.6水杨酸钠（NaCHsO3）。
5.7二水亚硝基铁氰化钠（Na2[Fe(CN)sNO]-2H2O)。5.8硫代硫酸钠（Na2S2O3）。
5.9次氯酸钠（NaOC1）：市售溶液。有效氯含量不低于5.25%：有效氯浓度的测定方法参见HJ536附录A。
5.10缓冲溶液：
称取30g氢氧化钠（5.3）、25g乙二胺四乙酸二钠盐（5.4）和67g磷酸氢二钠（5.5），溶于800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml，摇匀。该溶液可稳定1个月。5.11显色剂：水杨酸钠溶液
称取144g水杨酸钠（5.6）和3.5g二水亚硝基铁氰化钠（5.7）溶于800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml，摇匀。盛于棕色瓶中，该溶液在4℃下保存，可稳定1个月。5.12次氯酸钠使用溶液：
量取60ml次氯酸钠溶液（5.9），用水稀释至1000ml，摇匀。临用时现配。5.13氨氮标准贮备液：p(N)=1000mg/L称取3.819g氯化铵（5.2）溶于水中，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水定容并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定6个月。或直接购买市售有证标准物质。5.14氨氮标准使用液：p(N)=50.0mg/L量取5.00ml氨氮标准贮备液（5.13），转移至100ml容量瓶中，用水定容并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定1个月。5.15硫代硫酸钠溶液：p=3500mg/L称取3.5g硫代硫酸钠（5.8）溶于水中，用水稀释至1000ml5.16水性滤膜：孔径为0.45um。5.17氨气：纯度≥99.99%。
仪器和设备
6.1流动注射分析仪：自动进样器、化学反应单元（即化学反应模块、通道。由蠕动泵、注2
射阀、反应管路等组成）、检测单元（流通检测池光程为10mm）及数据处理单元，6.2天平：精度为0.0001g。
6.3离心机：最高转速4000r/min。6.4预蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成。冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。6.5超声波机：频率40KHz。
6.6一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1样品的采集与保存
样品采集在聚乙烯或玻璃瓶内，应尽快分析。若需保存，应加硫酸（5.1）至pH<2，5℃以下冷藏可保存7d：酸化样品分析前应将pH值调至中性。7.2试样的制备
当样品清澈，不存在色度、浊度、有机物等干扰时，可直接取样分析。当样品含有固体或悬浮物时，上机前应对样品采用离心方式加以澄清或用滤膜（5.16）过滤。若试样经加标回收检验不合格，则须进行蒸馏预处理，操作方法参见HJ536。当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时，须进行预蒸馏。8分析步骤
8.1仪器的调试
按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后，先用水代替试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线走稳后（约15min），系统开始进试剂，待基线再次走稳后，进行8.2~8.48.2校准
8.2.1标准系列的制备
分别移取适量的氨氮标准使用液（5.14），用水稀释定容至100ml，制备6个浓度点的标准系列。氨氮浓度分别为：0.00mg/L、0.05mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、2.50mg/L和5.00mg/L。8.2.2校准曲线的绘制
量取适量标准系列（8.2.1），置于样品杯中，由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。以测定信号值（峰面积）为纵坐标，对应的氨氮浓度（以N计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
8.3测定
按照与绘制校准曲线相同的条件，进行试样（7.2）的测定注：若试样氨氮含量超出校准曲线检测范围，应取适量试样稀释后上机测定。8.4空白试验
用实验用水代替试样，按照8.3步骤进行空白试验。9结果计算与表示
9.1结果计算
样品中氨氮的质量浓度（以N计，mg/L），按照公式（1）进行计算。3
iKADNiKAca
式中：
p—样品中氨氮的质量浓度，mg/L；y——测定信号值（峰面积)：
a——校准曲线方程的截距：
b—校准曲线方程的斜率；
f稀释倍数。
9.2结果表示
当测定结果小于1.00mg/L时，结果保留到小数点后二位：大于等于1.00mg/L时，结果保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对氨氮浓度为0.02mg/L、0.54mg/L、2.74mg/L的统一样品进行测定：实验室内的相对标准偏差分别为：1.2%~8.6%、0.3%~1.0%、0.2%~0.7%；实验室间的相对标准偏差分别为：4.6%，1.5%，1.7%：重复性限分别为：0.003mg/L，0.010mg/L，0.037mg/L；再现性限分别为：0.004mg/L，0.025mg/L，0.134mg/L。10.2准确度
6家实验室分别对氨氮浓度为0.54mg/L±0.03mg/L、1.33±0.03mg/L、2.74±0.12mg/L的有证标准物质进行测定：相对误差分别为：0.2%~3.2%，0.0%~3.1%，0.7%~2.6%；相对误差最终值分别为：1.6%±2.8%，1.7%±2.6%，1.7%±1.6%。6家实验室分别对氨氮浓度为0.05mg/L~0.45mg/L、0.44mg/L~1.70mg/L、1.08mg/L~2.20mg/L3种实际样品（地表水、生活污水、工业废水）进行加标测定，加标回收率分别为：104%~114%、98%~105%、93.8%~104%：加标回收率最终值分别为：108%±7.8%、101%±4.8%、98.9%±7.2%。
11质量保证和质量控制
11.1空白试验
每批样品需至少测定2个空白样品，测定空白值不得超过方法检出限。否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。11.2校准有效性检查
每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数0.995每分析10个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定结果的相对偏差应≤5%，否则应重新绘制校准曲线。11.3精密度控制
每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。当样品的氨氮浓度为≤0.10mg/L时，平行样的允许相对偏差≤20%；当氨氮浓度为4
0.10~1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差≤15%：当氨氮浓度>1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差≤10%。
11.4准确度控制
每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在80%~120%之间。必要时，每批样品至少带一个已知浓度的质控样品，测试结果应在其给出的不确定度范围内。
12注意事项
12.1试剂和环境温度影响分析结果，冰箱贮存的试剂应放置至室温（20土5℃）后再使用，分析过程中室温波动不能超过土2℃。12.2为减小基线噪音，试剂应保持澄清，必要时试剂应过滤：因次氯酸钠溶液（有效氯含量5.25%）的不稳定性，须注意试剂的保存和使用期，如果校准曲线斜率较正常值下降30%（有效氯含量降至2.62%），须更换新试剂。封闭的化学反应系统若有气泡会干扰测定，因此，除标准溶液外的所有溶液须除气，可采用氢气除气1min或超声除气30min。12.3每天分析完毕后，用纯水对分析管路进行清洗，并及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中，防尘防湿。
12.4分析过程中发现检测峰峰型异常，一般情况下平峰为超量程，双峰为基体干扰，不出峰为泵管堵塞或试剂失效
12.5不同型号的流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。5
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