HJ 638-2012
基本信息
标准号： HJ 638-2012
中文名称：环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 638-2012.Ambient air-Determination of phenolic compounds by high performance liquid chromatography.
1适用范围
HJ 638规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。
HJ 638适用于环境空气中12种酚类化合物的测定(具体测定组分见附录A)。本标准不适用于颗粒物中酚类化合物的测定。
当采样体积为25L时，本方法检出限为0.006~0.039 mg/m3，测定下限为0.024~0.156mg/m3;当采样体积为75L时，本方法检出限为0.002~0.013mg/m3, 测定下限为0.008~0.052mg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 55大气污染物无组织排放技术导则
HJ/T 194环境空气质量手工监测技术规范
3方法原理
用XAD-7树脂采集的气态酚类化合物经甲醇洗脱后，用高效液相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
4干扰和消除
环境空气中的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯苯、四氯苯、苯并芘、苯胺、硝基苯等对酚类化合物的测定不产生干扰，其他干扰物可通过更换色谱柱或改变流动相的比例，使其与目标物分离。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无酚水，液相色谱检验无干扰峰。
5.1 无酚水:应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品(橡胶塞或乳胶塞等)接触。可按照5.1.1或5.1.2进行制备。
5.1.1 于每升蒸馏水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分震荡后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
5.1.2加氢氧化钠使蒸馏水 呈弱碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，收集流出液备用。
5.2 甲醇: HPLC级。
5.3 乙腈: HPLC级。
5.4丙酮: 优级纯。
1适用范围
HJ 638规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。
HJ 638适用于环境空气中12种酚类化合物的测定(具体测定组分见附录A)。本标准不适用于颗粒物中酚类化合物的测定。
当采样体积为25L时，本方法检出限为0.006~0.039 mg/m3，测定下限为0.024~0.156mg/m3;当采样体积为75L时，本方法检出限为0.002~0.013mg/m3, 测定下限为0.008~0.052mg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 55大气污染物无组织排放技术导则
HJ/T 194环境空气质量手工监测技术规范
3方法原理
用XAD-7树脂采集的气态酚类化合物经甲醇洗脱后，用高效液相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
4干扰和消除
环境空气中的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯苯、四氯苯、苯并芘、苯胺、硝基苯等对酚类化合物的测定不产生干扰，其他干扰物可通过更换色谱柱或改变流动相的比例，使其与目标物分离。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无酚水，液相色谱检验无干扰峰。
5.1 无酚水:应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品(橡胶塞或乳胶塞等)接触。可按照5.1.1或5.1.2进行制备。
5.1.1 于每升蒸馏水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分震荡后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
5.1.2加氢氧化钠使蒸馏水 呈弱碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，收集流出液备用。
5.2 甲醇: HPLC级。
5.3 乙腈: HPLC级。
5.4丙酮: 优级纯。
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ638-2012
环境空气酚类化合物的测定
高效液相色谱法
Ambientair-Determinationofphenoliccompoundsbyhighperformanceliquidchromatography（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2012-02-29发布
境保护
2012-06-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理，
干扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
12废物处理
附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度汇总表I
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中酚类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。本标准为首次发布。
本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术中心和吉林省产品质量监督检验院。
本标准环境保护部2012年2月29日批准。本标准自2012年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法警告：酚类化合物属于有毒物质，试样制备过程应在通风橱内进行操作，操作人员应避免直接接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。本标准适用手环境空气中12种酚类化合物的测定（具体测定组分见附录A）。本标准不适用于颗粒物中酚类化合物的测定，当采样体积为25L时，本方法检出限为0.0060.039mg/m，测定下限为0.024～0.156mg/m：当采样体积为75L时，本方法检出限为0.002~0.013mg/m2，测定下限为0.008~0.052mg/m。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T55
HJ/T194
3方法原理
大气污染物无组织排放技术导则环境空气质量手工监测技术规范用XAD-7树脂采集的气态酚类化合物经甲醇洗脱后，用高效液相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，以保留时间定性，外标法定量，4干扰和消除
环境空气中的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯苯、四氯苯、苯并芪、苯胺、硝基苯等对酚类化合物的测定不产生干扰，其他干扰物可通过更换色谱柱或改变流动相的比例，使其与目标物分离。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂：实验用水为无酚水，液相色谱检验无干扰峰。
5.1无酚水：应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡胶塞或乳胶塞等）接触。可按照5.1.1或5.1.2进行制备。5.1.1于每升蒸馏水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉未，充分震荡后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤
5.1.2加氢氧化钠使蒸馏水呈弱碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，收集流出液备用。5.2甲醇：HPLC级。
5.3乙睛：HPLC级。
5.4丙酮：优级纯。
5.5标准贮备液：p=1000mg/L
准确称取苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、1,3-苯二酚、4-氯苯酚、2,6-二甲基苯酚、1-萘酚、2-萘酚、2,4,6-三硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚和2,4-二氯苯酚各0.050g于50ml容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，混匀。在4℃冰箱中保存。或直接购买市售有证标准溶液。
5.6标准使用液：p=100mg/L
量取1.0ml标准贮备液（5.5）于10ml容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，混匀。在4℃冰箱中保存。
5.7XAD-7树脂：40~60目
先用丙酮（5.4）浸泡12h，再放入索氏提取器中用甲醇（5.2）提取16h，然后置于真空干燥器中挥发至干。
5.8玻璃纤维滤膜
置于马弗炉中在350℃下灼烧4h，冷却后用甲醇（5.2）洗净的打孔器垂直切割成8mm直径的圆片，并置于干燥器中备用。5.9玻璃棉
分别用丙酮（5.4）和甲醇（5.2）各洗涤2~3次，置于真空干燥器中备用。5.10V型钢丝
6仪器和设备
6.1采样器：流量范围为0.1~1.0L/min，精度为0.05L/min。6.2采样管：内径6mm，外径8mm，长11cm制备方法：按照图1所示，在采样管A端2cm处填入少许玻璃棉（5.9），然后加入100mgXAD-7吸附剂（5.7)，再依次装入少许玻璃棉和75mgXAD-7吸附剂（5.7）及少许玻璃棉（5.9），最后从A端放入玻璃纤维滤膜（5.8），用玻璃棒压实，然后用V型钢丝（5.10）固定，两端用聚四氟乙烯帽封闭。气体进入方间→A
A54121315
图1玻璃采样管结构示意图
A一—采样管的前端，长2cm；B—采样管的后端，长4.5cm；1—玻璃棉：2——100mgXAD-7，长2cm：3—75mgXAD-7，长1.5cm4—玻璃纤维滤膜；5V型钢丝
6.3高效液相色谱仪（HPLC)：具紫外检测器或二极管阵列检测器。6.4色谱柱：Cl8柱，4.60mmx150mm，粒径为5.0um，或其他等效色谱柱。6.5索氏提取器：250ml。
6.6马弗炉。
6.7真空干燥器。
6.8一般实验室常用仪器和设备。7
7.1样品的采集
采样点的位置、采样频次、采样器的放置以及采样记录等参照HJ/T55和HJ/T194的相关规定。
7.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一支采样管B端与空气采样器连接调整采样器流量，此采样管仅用于流量调节。7.1.2将采样管B端与采样器连接，采样管入口端垂直向下，记录流量，采样流量为0.2～0.5L/min，采样时间根据实际情况确定7.1.3采样结束后记录采样流量。取下采样管，两端用聚四氟乙烯帽封闭。7.2样品的保存
采样结束后，将采样管置于密闭容器中带回实验室。如不能及时测定，应在4℃以下避光保存，14d内测定。
7.3试样的制备
将采样管恢复至室温，从B端缓缓加入5ml甲醇（5.2）淋洗，洗脱液从A端自然流出：用2ml棕色容量瓶收集洗脱液至接近刻度线时，停正收集，然后用甲醇（5.2）定容至刻度线。7.4空白试样的制备
7.4.1运输空白
每次采集样品均应至少带一个运输空白样品。将同批制备好的采样管带至采样现场，不开封，采样结束后将其置于密闭容器中带回实验室。按照与7.3相同步骤制备空白试样。7.4.2实验室空白
在实验室内取同批制备好的采样管按照与7.3相同步骤制备实验室空白试样。7.5穿透试验
将两支采样管串联，一支采样管（前管）的B端与另一支采样管（后管）的A端用胶管连接，另一支采样管的B端与采样器连接，记录采样流速和时间。前管的XAD-7吸附剂的吸附效率（%），按照公式（1）进行计算。K=
式中：
K—前管的吸附效率，%：
Mr前管的采样量，mg：
M2—后管的采样量，mg。
分析步骤
8.1参考色谱条件
流动相：20%乙腈/80%水（V:V），7.5minn45%乙腈/55%水（V:V）
/20%（V:V)，保留5min：
2.0min80乙腈
检测波长：223nm；
流速：1.5ml/min；
进样量：10.0μl：
柱温：25℃。
8.2校准
8.2.1标准系列的制备
分别量取0ul、50ul、100ul、200ul、500ul、1000ul标准使用溶液（5.6）于10ml容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，混匀。配制成浓度为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L的标准系列。
8.2.2校准曲线的绘制
由低浓度到高浓度依次量取10.0ul标准系列，注入高效液相色谱仪，按照参考色谱条件（8.1）进行测定，以色谱响应值为纵坐标，酚类化合物浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。校准曲线相关系数r大于等于0.999。酚类化合物参考色谱图见图2。mA
图2酚类化合物标准色谱图
1-2.4-硝基苯酚：2
53-甲基苯酚：6
24,6-三硝基苯酚：3-—1,3-苯二酚：4苯酚：
4-甲基甲酚：72-甲基甲酚：8—4-氯苯酚：9——2.6-二甲基苯酚：10
8.3测定
2-萘酚：11-
—1-茶酚：122.4-二氯苯酚
量取10.0ul试样（7.3）按照参考色谱条件（8.1）进行测定，记录保留时间和色谱峰高(或峰面积)。
8.3.1定性分析
根据酚类化合物标准色谱图的保留时间定性。8.3.2定量分析
用外标法定量计算样品中的酚类化合物浓度。8.4空白试验
量取10.0ul空白试样（7.4）按照参考色谱条件（8.1）进行测定。9
结果计算与表示
9.1结果计算
环境空气样品中的酚类化合物浓度p（mg/m2），按照公式（2）进行计算。4
式中：
p=Pi×V
-样品中酚类化合物的浓度，mg/m；p
pi——从校准曲线上查得酚类化合物的浓度，mg/L：V—洗脱液定容体积，ml；
V标准状态下（101.3kPa，273.2K）的采样体积，L。9.2结果表示
测定结果小于1mg/m2时，结果保留小数点后三位：测定结果大于等于1mg/m2时，结果保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
六家实验室分别对酚类化合物（测定下限附近浓度、0.32mg/m2和0.64mg/m2）的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为：0.08%～8.4%：实验室间相对标准偏差为：0.21%~3.8%：重复性限范围为：0.003mg/m2~0.043mg/m：再现性限范围为：0.004mg/m~0.039mg/m2。
10.2准确度
六家实验室分别对实际样品进行了加标分析测定，加标量为2.0μg，加标回收率范围为：85.0%~93.4%
精密度和准确度数据详见附录B。11质量保证和质量控制
11.1采集前后流量的偏差应小于5%，否则应重新采集。11.2每批样品至少测定一个实验室空白和运输空白，测定结果应低于方法检出限11.3每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样，两次平行测定结果的相对偏差应小于等于10%。11.4每批样品应至少做一次穿透试验，前管吸附效率应大于等于80%。12废物处理
酚类化合物属于有毒物质，实验过程中所有使用过的废液不能随意倾倒，应妥善处理。5
附录A
（规范性附录）
方法检出限和测定下限
当采样体积分别为25L和75L时，本方法的检出限和测定下限见附表A.1。附表A.1方法检出限和测定下限
中文名称
2-甲基苯酚（邻甲
3-甲基苯酚（间甲
4-甲基苯酚(对甲
1,3-苯二酚
2,6-二甲基苯酚
4-氯苯酚
2-萘酚
1-萘酚
2,4,6-三硝基苯酚
2.4-二硝基苯酚
2.4-二氯苯酚
英文名称
phenol
2-Methylphenol
3-Methylphenol
4-Methylphenol
1,3-Dihydroxybenzene
26-xylenol
4-chlorophenol
2-naphthol
1-naphthol
2,4,6-Trinitrophenol
2,4-Dinitrophenol
2,4-Dichlorophenol
单位：mg/m2
检出限测定下限
检出限
一测定下限
附录B
（资料性附录）
方法的精密度和准确度汇总表
采样体积为25L，六家实验室分别对三种不同浓度的统品进行了加标分析测定，
精密度和准确度结果见附表B.1。附表B.1
平均值
2-甲基
3-甲基
4-甲基
1,3-苯
甲基苯
2-蔡酚
1-萘酚
2,4,6-三
2.4二硝
(mg/m)
采样体积
为25L
实验室内相
对标准偏差
2.67~5.05
2.82~5.38
1.10~4.69
1.42~5.86
1.48~2.85
2.77~8.38
0.717~4.12
0.205~2.88
2.34~6.70
2.29~3.66bzxZ.net
1.45~2.41
1.37~2.79
3.41~6.45
1.96~4.72
1.60~2.60
2.74~4.11
0.840~7.58
2.21~4.13
1.46~3.56
实验室间
相对标准
偏差（%）
样品进行了测定，并对实际样
方法的精密度和准确度汇总表
再现性限
重复性限
(mg/m2)
(mg/m2)
平均值
(mg/m)
采样体积
为25L
空白样品加标
回收率（%）
实际样品加标回收率
（加标量2.0μg）（%）
基苯酚
2,4-二氯
平均值
(mg/m)
采样体积
为25L
实验室内相
对标准偏差
实验室间
相对标准
偏差（%）
重复性限r
(mg/m)
再现性限
(mg/m2)
平均值
(mg/m)
采样体积
为25L
空白样品加标
回收率（%）
实际样品加标回收率
（加标量2.0ug）（%）
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环境空气酚类化合物的测定
高效液相色谱法
Ambientair-Determinationofphenoliccompoundsbyhighperformanceliquidchromatography（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2012-02-29发布
境保护
2012-06-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理，
干扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
12废物处理
附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度汇总表I
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中酚类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。本标准为首次发布。
本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术中心和吉林省产品质量监督检验院。
本标准环境保护部2012年2月29日批准。本标准自2012年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法警告：酚类化合物属于有毒物质，试样制备过程应在通风橱内进行操作，操作人员应避免直接接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。本标准适用手环境空气中12种酚类化合物的测定（具体测定组分见附录A）。本标准不适用于颗粒物中酚类化合物的测定，当采样体积为25L时，本方法检出限为0.0060.039mg/m，测定下限为0.024～0.156mg/m：当采样体积为75L时，本方法检出限为0.002~0.013mg/m2，测定下限为0.008~0.052mg/m。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T55
HJ/T194
3方法原理
大气污染物无组织排放技术导则环境空气质量手工监测技术规范用XAD-7树脂采集的气态酚类化合物经甲醇洗脱后，用高效液相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，以保留时间定性，外标法定量，4干扰和消除
环境空气中的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯苯、四氯苯、苯并芪、苯胺、硝基苯等对酚类化合物的测定不产生干扰，其他干扰物可通过更换色谱柱或改变流动相的比例，使其与目标物分离。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂：实验用水为无酚水，液相色谱检验无干扰峰。
5.1无酚水：应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡胶塞或乳胶塞等）接触。可按照5.1.1或5.1.2进行制备。5.1.1于每升蒸馏水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉未，充分震荡后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤
5.1.2加氢氧化钠使蒸馏水呈弱碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，收集流出液备用。5.2甲醇：HPLC级。
5.3乙睛：HPLC级。
5.4丙酮：优级纯。
5.5标准贮备液：p=1000mg/L
准确称取苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、1,3-苯二酚、4-氯苯酚、2,6-二甲基苯酚、1-萘酚、2-萘酚、2,4,6-三硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚和2,4-二氯苯酚各0.050g于50ml容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，混匀。在4℃冰箱中保存。或直接购买市售有证标准溶液。
5.6标准使用液：p=100mg/L
量取1.0ml标准贮备液（5.5）于10ml容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，混匀。在4℃冰箱中保存。
5.7XAD-7树脂：40~60目
先用丙酮（5.4）浸泡12h，再放入索氏提取器中用甲醇（5.2）提取16h，然后置于真空干燥器中挥发至干。
5.8玻璃纤维滤膜
置于马弗炉中在350℃下灼烧4h，冷却后用甲醇（5.2）洗净的打孔器垂直切割成8mm直径的圆片，并置于干燥器中备用。5.9玻璃棉
分别用丙酮（5.4）和甲醇（5.2）各洗涤2~3次，置于真空干燥器中备用。5.10V型钢丝
6仪器和设备
6.1采样器：流量范围为0.1~1.0L/min，精度为0.05L/min。6.2采样管：内径6mm，外径8mm，长11cm制备方法：按照图1所示，在采样管A端2cm处填入少许玻璃棉（5.9），然后加入100mgXAD-7吸附剂（5.7)，再依次装入少许玻璃棉和75mgXAD-7吸附剂（5.7）及少许玻璃棉（5.9），最后从A端放入玻璃纤维滤膜（5.8），用玻璃棒压实，然后用V型钢丝（5.10）固定，两端用聚四氟乙烯帽封闭。气体进入方间→A
A54121315
图1玻璃采样管结构示意图
A一—采样管的前端，长2cm；B—采样管的后端，长4.5cm；1—玻璃棉：2——100mgXAD-7，长2cm：3—75mgXAD-7，长1.5cm4—玻璃纤维滤膜；5V型钢丝
6.3高效液相色谱仪（HPLC)：具紫外检测器或二极管阵列检测器。6.4色谱柱：Cl8柱，4.60mmx150mm，粒径为5.0um，或其他等效色谱柱。6.5索氏提取器：250ml。
6.6马弗炉。
6.7真空干燥器。
6.8一般实验室常用仪器和设备。7
7.1样品的采集
采样点的位置、采样频次、采样器的放置以及采样记录等参照HJ/T55和HJ/T194的相关规定。
7.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一支采样管B端与空气采样器连接调整采样器流量，此采样管仅用于流量调节。7.1.2将采样管B端与采样器连接，采样管入口端垂直向下，记录流量，采样流量为0.2～0.5L/min，采样时间根据实际情况确定7.1.3采样结束后记录采样流量。取下采样管，两端用聚四氟乙烯帽封闭。7.2样品的保存
采样结束后，将采样管置于密闭容器中带回实验室。如不能及时测定，应在4℃以下避光保存，14d内测定。
7.3试样的制备
将采样管恢复至室温，从B端缓缓加入5ml甲醇（5.2）淋洗，洗脱液从A端自然流出：用2ml棕色容量瓶收集洗脱液至接近刻度线时，停正收集，然后用甲醇（5.2）定容至刻度线。7.4空白试样的制备
7.4.1运输空白
每次采集样品均应至少带一个运输空白样品。将同批制备好的采样管带至采样现场，不开封，采样结束后将其置于密闭容器中带回实验室。按照与7.3相同步骤制备空白试样。7.4.2实验室空白
在实验室内取同批制备好的采样管按照与7.3相同步骤制备实验室空白试样。7.5穿透试验
将两支采样管串联，一支采样管（前管）的B端与另一支采样管（后管）的A端用胶管连接，另一支采样管的B端与采样器连接，记录采样流速和时间。前管的XAD-7吸附剂的吸附效率（%），按照公式（1）进行计算。K=
式中：
K—前管的吸附效率，%：
Mr前管的采样量，mg：
M2—后管的采样量，mg。
分析步骤
8.1参考色谱条件
流动相：20%乙腈/80%水（V:V），7.5minn45%乙腈/55%水（V:V）
/20%（V:V)，保留5min：
2.0min80乙腈
检测波长：223nm；
流速：1.5ml/min；
进样量：10.0μl：
柱温：25℃。
8.2校准
8.2.1标准系列的制备
分别量取0ul、50ul、100ul、200ul、500ul、1000ul标准使用溶液（5.6）于10ml容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，混匀。配制成浓度为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L的标准系列。
8.2.2校准曲线的绘制
由低浓度到高浓度依次量取10.0ul标准系列，注入高效液相色谱仪，按照参考色谱条件（8.1）进行测定，以色谱响应值为纵坐标，酚类化合物浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。校准曲线相关系数r大于等于0.999。酚类化合物参考色谱图见图2。mA
图2酚类化合物标准色谱图
1-2.4-硝基苯酚：2
53-甲基苯酚：6
24,6-三硝基苯酚：3-—1,3-苯二酚：4苯酚：
4-甲基甲酚：72-甲基甲酚：8—4-氯苯酚：9——2.6-二甲基苯酚：10
8.3测定
2-萘酚：11-
—1-茶酚：122.4-二氯苯酚
量取10.0ul试样（7.3）按照参考色谱条件（8.1）进行测定，记录保留时间和色谱峰高(或峰面积)。
8.3.1定性分析
根据酚类化合物标准色谱图的保留时间定性。8.3.2定量分析
用外标法定量计算样品中的酚类化合物浓度。8.4空白试验
量取10.0ul空白试样（7.4）按照参考色谱条件（8.1）进行测定。9
结果计算与表示
9.1结果计算
环境空气样品中的酚类化合物浓度p（mg/m2），按照公式（2）进行计算。4
式中：
p=Pi×V
-样品中酚类化合物的浓度，mg/m；p
pi——从校准曲线上查得酚类化合物的浓度，mg/L：V—洗脱液定容体积，ml；
V标准状态下（101.3kPa，273.2K）的采样体积，L。9.2结果表示
测定结果小于1mg/m2时，结果保留小数点后三位：测定结果大于等于1mg/m2时，结果保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
六家实验室分别对酚类化合物（测定下限附近浓度、0.32mg/m2和0.64mg/m2）的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为：0.08%～8.4%：实验室间相对标准偏差为：0.21%~3.8%：重复性限范围为：0.003mg/m2~0.043mg/m：再现性限范围为：0.004mg/m~0.039mg/m2。
10.2准确度
六家实验室分别对实际样品进行了加标分析测定，加标量为2.0μg，加标回收率范围为：85.0%~93.4%
精密度和准确度数据详见附录B。11质量保证和质量控制
11.1采集前后流量的偏差应小于5%，否则应重新采集。11.2每批样品至少测定一个实验室空白和运输空白，测定结果应低于方法检出限11.3每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样，两次平行测定结果的相对偏差应小于等于10%。11.4每批样品应至少做一次穿透试验，前管吸附效率应大于等于80%。12废物处理
酚类化合物属于有毒物质，实验过程中所有使用过的废液不能随意倾倒，应妥善处理。5
附录A
（规范性附录）
方法检出限和测定下限
当采样体积分别为25L和75L时，本方法的检出限和测定下限见附表A.1。附表A.1方法检出限和测定下限
中文名称
2-甲基苯酚（邻甲
3-甲基苯酚（间甲
4-甲基苯酚(对甲
1,3-苯二酚
2,6-二甲基苯酚
4-氯苯酚
2-萘酚
1-萘酚
2,4,6-三硝基苯酚
2.4-二硝基苯酚
2.4-二氯苯酚
英文名称
phenol
2-Methylphenol
3-Methylphenol
4-Methylphenol
1,3-Dihydroxybenzene
26-xylenol
4-chlorophenol
2-naphthol
1-naphthol
2,4,6-Trinitrophenol
2,4-Dinitrophenol
2,4-Dichlorophenol
单位：mg/m2
检出限测定下限
检出限
一测定下限
附录B
（资料性附录）
方法的精密度和准确度汇总表
采样体积为25L，六家实验室分别对三种不同浓度的统品进行了加标分析测定，
精密度和准确度结果见附表B.1。附表B.1
平均值
2-甲基
3-甲基
4-甲基
1,3-苯
甲基苯
2-蔡酚
1-萘酚
2,4,6-三
2.4二硝
(mg/m)
采样体积
为25L
实验室内相
对标准偏差
2.67~5.05
2.82~5.38
1.10~4.69
1.42~5.86
1.48~2.85
2.77~8.38
0.717~4.12
0.205~2.88
2.34~6.70
2.29~3.66bzxZ.net
1.45~2.41
1.37~2.79
3.41~6.45
1.96~4.72
1.60~2.60
2.74~4.11
0.840~7.58
2.21~4.13
1.46~3.56
实验室间
相对标准
偏差（%）
样品进行了测定，并对实际样
方法的精密度和准确度汇总表
再现性限
重复性限
(mg/m2)
(mg/m2)
平均值
(mg/m)
采样体积
为25L
空白样品加标
回收率（%）
实际样品加标回收率
（加标量2.0μg）（%）
基苯酚
2,4-二氯
平均值
(mg/m)
采样体积
为25L
实验室内相
对标准偏差
实验室间
相对标准
偏差（%）
重复性限r
(mg/m)
再现性限
(mg/m2)
平均值
(mg/m)
采样体积
为25L
空白样品加标
回收率（%）
实际样品加标回收率
（加标量2.0ug）（%）
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