HG/T 3253-2009.Sodium hypophosphite for industrial use.
1范围
HG/T 3253规定了工业次磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、运输、贮存。
HG/T 3253适用于工业次磷酸钠。该产品主要用作化学镀的还原剂，以及制备其他次磷酸盐、精细化学品等的原料。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲哕啉分光光度法(idt ISO 6685 : 1982)
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电 位滴定法(neq ISO 6227 :1982)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备.
3分子式和相对分子质量
分子式:NaH2PO2●H2O
相对分子质量:105.99(按2007年国际相对原子质量)

ICS71.060.50
备案号：27352—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3253—2009
代替HG/T3253—2000
工业次磷酸钠
Sodium hypophosphiteforindustrial use2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T3253—200C&工业次磷酸钠》。本标准与HG/T3253—2000的主要技术差异如下：HG/T3253-2009
次磷酸钠含量、亚磷酸钠含量、钙含量、铁含量、硫酸盐含量、氯化物含量、H值儿项指标值要求与原标准相比有较大提高（200C年版的3.2，本版的4.2)；次磷酸钠含量、亚磷酸钠含量、钙含量、铁含量、硫酸盐含量的测定方法做适当改进（2C00年版的4.1、4.2、4.3、4.4租4.5,本版的5.4、5.5、5.6.5.7和5.8）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：天洋市朝口科贸有限公司，湖北兴发化工集团股份有限公司，罗地亚-恒昌（张家港）精细化工有限公司、江苏省丹爱化工有限公司、中海油天津化工研究设计院本标准主要起草人：陈翔、熊萍、孔志明，潘志放、刘坐若、郭风鑫。本标准所代替标准历次版本发布情况：HG/T3253—1989;
HG/T3253—2000。
TYKAOKAca=
1范围
工业次磷酸钠
HG/T3253—2009
本标准规定了工业次磷酸纳的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、运输、贮存本标准适用于工业次磷酸钠。该产品主要用作化学镀的还原剂，以及制备其他次磷酸盐、精细化学品等的原料。
2规范性引用文件
下列文中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3049—一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰琳分光光度法（idtISO6685:1982)
GB/T3050—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法（negISO6227：1982)
化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式NHzPO2·H2O
相对分子质量：105.99（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色颗粒状晶体。
4.2工业次弹酸钠应符合表1的要求。表丨要求
次磷酸钠（NaH.PO,·HO)u/%
亚磷酸钠（Ne2HPOs/%
钙（Ca)）e/%
缺(Fe)wi%
硫酸盐（以SO计）/%
氯化物（以CI计）w/%
PH值（5%水溶液）
优等品
合格品
HG/T3253-—2009
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂页标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2.HG/T3696.3的规定制备。5.3外观判别
在自然光下用目视法判定外观。5.4次磷酸钠含量的测定
5.4.1原理
溴酸钾与溴化钾经硫酸酸化后生成溴单质，试样中的次磷酸根与已知过量的浪反应，过量的溴与碘化饵定量反应生成碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液清定产生的碘。BrO,+Br-+6H+→Br2+3H20
HnPO,+Bra+2HO2Br+HPO+2H+
Br2+21→2Br-+1
12+2S20-→21+S40%
5.4.2试剂
5.4.2.1硫酸溶液：1+9。
5.4.2.2碘化钾溶液：200g/L：只限于使用无色溶液Br2)C.1mol/L
5.4.2.3溴溶液：c(-
称取2.78g溴酸钾和10g溴化钾，精确至0.01g，加水溶解并稀释至1000mL。5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：e(NazS2Oa)0.1ol/1。5.4.2.5淀粉指示液：5g/L（使用期为网周）5.4.3分析步骤
称取约1.6g试样，精确至0.0002g.用水溶解，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
用移液管移取25mL试验溶液，置于500mL碘量瓶中。再用移液管加人50mL溴溶液，快速加入10mL硫酸溶液，立即盖好瓶塞，水封，并缓缓掘勾。在暗处25C以1放置1h。然后迅速加人10mL碘化钾溶液（应在液封条件下操作，避免溴蒸气从碘量瓶中逸出）·盖紧瓶塞，水封，缓缓搭匀。10min后，用少量水冲洗瓶塞，用硫代硫酸钠标准滑定溶液滴定至试验溶液变成浅黄色，加人21mL淀粉指示液，并在大力摇动下继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。司时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他提作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外与测定试验相司
5.4.4结果计算
次磷酸钠含量以次磷酸钠NaI2PO2·HO)的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：[1.010--..0.2.1
n（25/500）
式中：
V定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ⅡL）：2
TIKAONTKACA-
HG/T32532009
V滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准清定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液教度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：m一试样的质量的数值，单位为克（g）；NaHzPO·HO）摩尔质量的数值：单位为克每摩尔（g/mol)（M=26.50）M-次磷酸钠(-
04207—亚磷酸钠换算成次磷酸钠的系数：22——按5.5条测定亚磷酸钠的质量分数，数值以%表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。5.5亚磷酸钠含量的测定
5.5.1方法提要
试样中的亚磷酸根与已知过量的碘溶液反应，用淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
5.5.2试剂
5.5.2.1乙酸溶液：1+9
将10mL.36%的乙酸溶液与90mL水混匀。5.5.2.2磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液：PH-7.3土0.2.75mL磷酸氢二钠溶液Lc(NazHPO4）约.25mol/L与25mL磷酸二氢钠溶液clNaHzPO）约0.25mol/L混勺，用酸度计检查其pH值，5.5.2.3碘溶液：c(1/2L)~0.1mol/L5.5.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NaS,Os）0.11ol/L5.5.2.5淀粉指示液：5g/L.（使用期为两周）。5.5.3分析步骤
称取约10g试样，精确至C.01g，置于500ml碘量瓶中，用2CmL水溶解，加50mL磷酸氢二钠磷酸二氢纳缓冲溶液，用移液管加人25mL碘溶液，塞紧瓶塞，水封，慢慢摇匀，手暗处在20℃以下存放30rain。然后加入20mL乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色：加人2mL淀粉指示液：继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
5.5.4结果计算
亚磷酸钠含量以亚磷酸钠（NaHPOa）的质量分数2计，数值以%表示，按式（2)计算：[c-i/100eMx10.
式中：
+++++a++(2)
V一—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：V：——满定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫力（mL）：ce——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：m一试样的质量的数值，单位为克（g）：M—亚磷酸钠
Na2HPO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mcl)（M-62.98）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.6钙含量的测定
5.6.1络合滴定法（仲裁法）
5.6.1.1方法提要
在碱性条件下，用钙试剂羧酸钠盐为指示剂，以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定样品中的钙。HG/T3253—2009
5.6.1.2试剂
5.6.1.2.1氢氧化钠溶液：50g/L：5.6.1.2.2三乙醇胺溶液：1+3;
5.6.1.2.3乙二胺四乙酸二销标准滴定溶液：c(FDTA)~0.02mol/L：5.6.1.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。5.6.1.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL。5.6.1.4分析步骤
称取约30g试样，精确至0.C1g，置于250mL锥形瓶中，用50mL水溶解。加5mL三乙醇胺溶液，摇匀。加4mL氢氧化钠溶液和适量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为亮蓝色即为终点。5.6.1.5结果计算
钙含量以钙（Ca）的质量分数2g计，数值以%表示，按式（3）计算(V/1000)cM)
式中：
V一一滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m—试样的质量的数值，单位为克（g）；M钙（Ca）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=40.08）。(3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结界，两次平行测定结果的绝对差值不大于6.002%。5.6.2原子吸收分光光度法
5.6.2.1方法提要
在原子吸收分光光度计上，用波长422.71m线，使用空气-乙快火焰，采用工诈由线法测定钙含量。
5.6.2.2试剂
5.6.2.2.1盐酸；
5.6.2.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙(Ca)0.1mg。用移液管移取10ml.安HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用穴稀释至刻度，摇匀。
5.6.2.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯，5.6.2.4分析步骤
5.6.2.4.1。工作曲线的绘制
在四个100ml.容量瓶中，用移液管分别移人0.0cmL、0.50mL，1.00ml1.50ml的钙标准溶液，加2mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，用波长422.7nm线，使用空气-乙炔高温火焰，以水调零，测量上述溶液的吸光度。从每个标准浴液的吸光凌中减去空白溶液的吸光度，以钙的质量为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.6.2.4.2测定
称取5g~10g试样（根据样品的钙含量确定具体称样量）.精确至0.01g：置于100ml.容量瓶中，加水溶解，月水稀释至刻度，播匀，用移液管移取10mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，加2tml盐酸：用水稀释至刻度，摇勾。同时制备空白试验溶液。TIKAONT KACA-
HC/T3253—2009
将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，用波长422.7m线，使用空气乙快高温火格，以水调零，测量上达溶液的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验容液中钙的质量5.6.2.5结果计算
钙含量以钙（Ca)的质量分数证计，数值以%表示，按式（4计算：s
式中：
(m)-m3X108
m(10/100)
从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克（mg）：me—从工作曲线上查出的空白试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克（mg）：m试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.7铁含量的测定
5.7.1方法提要
同GB/T3C49—2006中第3章，
5.7.2试剂
同GB/T3049—2006中第4章。
5.7.3仪器、设备
同GB/T3049--2006中第5章。
5.7.4分析步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
取六个100mL容量瓶，安表2选定一条工作山线，用移液管分别移人规定的铁标准溶液1mL溶液含有0.020ng的铁（Fe）J，以下摄作按GB/T3019-2006中6.3.2条的规定，从“如有必要.”开始操作，使用5cm的比色血绘制工作曲线表2铁工作曲线表
铁标准溶液用量/mL
5.7.4.2测定
称取约10g试样，精确至C.01g，加适量水溶解。转移至100mL容量瓶中，以下操作按GB/T3049-2006中6.4.1条的规定，从“必要时，加水至60mL”开始，至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。同时做空白试验。bzxZ.net
选用5cm比色且.按GB/T3049—2906中6.3.3条的规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.7.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数计，数值以%表示，按式（5）计算：24
式中*
(m-mo)X10-
从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：从工作曲线上查出空白试验溶液中恢的质量的数值，单位为毫克（m）：一试样的质量的数值，单位为克（g）。：(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于5
HG/T32532009
0.00005%，一等品和合格品不大于0.0001%5.8硫酸盐含量的测定
5.8.1方法提要
试样中的硫酸根在弱酸性介质中与氯化钡反应，生或硫酸白色沉淀，将此试验溶液与同时操作的标准比浊溶液比较。
5.8.2试剂
5.8.2.195%乙醇；
5.8.2.2盐酸溶液：1+3；
5.8.2.3氯化钡溶液：250g/1
5.8.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有硫酸盐（SO)0.1mg。用移液管移取1CmL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于1C0mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.3仪器、设备
比色管：50mL。
5.8.4分析步骤
5.8.4.1试验溶液的制备
称取20.00g士0.01g试样，用适量水溶解，转移至10CmL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。5.8. 4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于比色管中，加人1mL盐酸溶液，用水稀释至25mL。于30℃~35C水浴中保温10min。加人3mL95%乙醇和3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置30min，其注度不得大于标准比浊溶液。标准比油溶液是先加5mL试验溶液，再用移液管移取一定量硫酸盐标准溶液（优等品1mL：一等品2mL：合格品3ml），其后与试样同时同样处理。5.9氯化物含量的测定
5.9.1方法提要
在骏性的乙醇水溶液中，以银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。5.9.2试剂
按GB/T3050—2000中的第4章。
5.9.3仪器、设备
按GB/T3050—200C中的第5章。
5.9.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g：置于100mL烧杯中，加15mL水溶解试样，加1滴溴酚蓝指示液，用硝酸溶液调节溶液的pH值，使溶液恰呈黄色，加3CmL95%乙醇，以下按GB/T3050-2060中6.2条规定进行操作。
5.9.5结果计算
氯化物含量以氯（CI)的质量分数W5计，数值以%表示，按式（6)计算：[(V-Vo)/1000cM
式中：
V—滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；Vo——滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)：硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mel/L)：6
TIKAONTKACa-
m-—试样的质量的数值，单位为克（g）；M—氯（Cl）库尔质量的数值：单位为克每摩尔（g/mol)（M-35.45）IIG/I3253—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003为5.10pH值的测定
5.10.1方法提要
在配有玻璃测量电极和饱和汞参比电极的酸度计上测量试液的pH值。5.10.2仪器、设备
酸度计：分度值为0.02pH单位，配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合pII电极5.10.3分析步骤
称取5.0g士C.1g试样，置于100mL清洁干燥的烧杯中，加95mL二次蒸馏水溶解试样，摇匀，用酸度计进行测定。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。6检验规则
6.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。6.2每批产品不超过15t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器白包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品置于密闭的容器中混合均匀，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封：或分装于两个双层塑料袋中，每层塑料袋热合封口。瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采伴者姓名。一瓶（袋）作为实验室样品，另一瓶（袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定
6.4生产厂应保证每批出厂的工业次磷酸钠都符合本标准的要求。6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格6.6按GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业次磷酸钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称，商标、等级、净含量、批号（生产日期）、本标准编号。7.2每批出厂的工业次楼酸钠都应附有质量证明伟。内容包括：生产厂名，厂址，产品名称、商标、等级，净含量、批号（生产日期）、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业次磷酸钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋：外包装采用复合塑料编织袋或复合牛皮纸袋，当有特殊包装要求时，由供需双方协商解决。每袋净含量25kg、50kg，8.2工业次磷酸纳包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口：外包装牢固缝合，无漏缝和跳线现象。8.3工业次酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受调，不得与集酸盐及其他氧化剂共运8.4工业次磷酸钠应贴存手通风平燥处，搬运时轻拿轻放：避免与氯酸盐及其他氧化剂共贮，
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