HG/T 3591-2009.Potassium pyrophosphate for electroplating use.
1范围
HG/T 3591规定了电镀用焦磷酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3591适用于电镀用焦磷酸钾。该产品主要用于无氰电镀。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008包装储运图示标志(mod ISO 780 : 1997)
GB/T 3049-2006工业用化工产品，铁含量测定的通用方法1,10-菲哕啉分光光度法(idt ISO 6685 : 1982)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:K4P2O7
相对分子质量:330.33(按2007年国际相对原子质量)。
4要求
4.1外观:白色粉末或块状。
4.2电镀用焦磷酸钾符合表1的要求。

1CS 71. 060. 50
备案号：27357—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3591—2009
代替HG/T3591—199
电镀用焦磷酸钾
Potassium pyrophosphate for electroplating use2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
-TTKAON KAca
电微用您磷秘妞
本标准代替HG/T3591-1999电镀用焦瞬酸钾》。本标准与IIG/T35911999的主要技术性差异如下IIG/T3591—2009
本标准增加了等级划分，分为优等品和一等品并对指标进行调整，增设了种含量、干燥减量利络合指数（1999年版的3.2,本版的1.2）。本标准出中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分会(SAC/TC63/SC1)归口本标准士要起草单位：中海油天津化工研究设计院、渐江勿志农生物科技有限公司、徐州大富化学有限公司。
本标准主要起草人：工彦、孙松华、王军、张云。本标准所代替标准的历次版本发布情况：IIG/T 35911999。
-TTKAONT KAca
电镀用焦磷酸钾
IIG/T3591—2009
本标准规定了电敏用焦磷酸钾的要求、试验方法、检验舰则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于电敏用焦磷酸钾。该产品主要用于无鼠电镀。2规范性引用文件
下列义件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引而文件，其随后所有的修改单（不包括勘识的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997)GB/T3019—2006上业用化工产品铁含量测定的通用方法110-菲哆啉分光光度法（il1ISO 6685 : 1982)
GB/T 6678
化工产品采样总则
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（1m0dISO3596：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HIG/T3696.1无机化T产品化学分析用标摊滴定率液的制备HG/T 3696.2
无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工*品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式:KaP2O
相对分子质量：330.33（按2007年国际相对原子质量）。4要求
4.1外观：白色粉或块状。
4.2出镀用焦磷酸钾符合丧1的要求表１要求
焦磷酸钾（z0/%
干燥减量α/%
铁(Fe)ze/%
水不溶物洛
pH 值(1 g/100 ml 水)
铅(Pb)2/%
赫试验（≥10A/下电键）
硅(As)/%
络合指数
优等品
HG/T 3591—2009
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的试剂具有性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！加热时应在通风良好的通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G13/T6682—2008中规定的一级水。试验中所用标准滴定液、杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1，HG/T 3596.2,HG/T 3696.3的规定制备5.3外观的判别
在自然光下用日视法判别，
5.4焦磷酸钾含量的测定
5.4.1方法提要
焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加人硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下：KPzO 2HClKzH2Pz0+ 2KCl
KHzP:Or+ 2ZnSO4 Zn2P2O
K,SO+ + H2S04
H$0 + 2Nα0H Naz2SO→ 2Hz0
5.4.2试剂
5.4.2.1盐酸溶液；1+20。
5.4.2.2盐酸溶液：1+200
5.4.2.3硫酸溶液：1/500。
5.4.2.4硫酸锌溶液：125g/L。
称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000ml.，在酸度计[:用硫较溶液或氢氧化钢标准滴定溶液将溶液pII值调笙 3.80士0.02。5.4.2.5无水焦磷酸钠：将适量的焦懈酸钠置于铂正中，加入适量水溶解（必要时过滤），在电炉1:加热到近下后移人干焕箱中继续加热结品，重复此过理三次，5.4.2.6氢氧化钠标准涵定溶液：c(NaOII)0.2mol/L。标定：用减量法迅速称取约C.5g在400℃土5℃于燥至质量恒定的儿水焦磷酸钠，精确至0.0c02g，置于250ml.烧杯巾，加入90tL水溶解，在酸度计上，在搅排下滤加盐酸溶液（5.4.2.1)或盐酸溶液（5.4.2.2)肖至溶液pH值为3.80±C.02，加人50mL硫酸锌溶液，搅拌5min。在微拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定牟济液pH值接近3.60停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，缔续滴定至溶液H值为3.80+0.02。此时每加---滴溶液后要搅拌30%。每毫升氢氧化钠标难滴定溶被相当丁焦磷酸钠的质量（g）的数值以p计，单位为克每毫升（g/mL)，按式(1)计算：
称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克（g）；V-滴定中消耗氢氧化钠标难滴定溶液的体积的数俏，单位为毫升（IⅡL)。5.4.3仪器、设备
5.4.3.1酸度计：分度值为0.02pH，配有饱和甘录电极和玻赖电极或配有复合电极：5.4.3.2燃力搅拌器。
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比镀用焦磷梭Www.bzxZ.net
5.4.4分析步骤
5.4.4.1试验溶液的制备
HG/T 3591—2009
用减量法迅邀称取已于100℃士5℃的高温炉中下燥至质恒定的5只试样；精确至0.01002g，置于250tml烧杯中，加50mL水解，转移牟500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，擦勾，5.4.4.2测定
用移液管移取50triL.试验溶液，置于250mL烧杯中，加10nL水，以下按5.4.2.6条从“在酸度计上，在搅拌下滴加盐酸溶液”开始，到“此时每加一滴液后要搅拌30s\为止进行操作。5.4.5结果计算
焦磷酸钾以焦磷酸钾（KP20)的质分数z计，数信以%表示，按式(2)计算：pVx1. 242
m×500
式中：
每毫升氧气化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克每寇几（g/mL）；V
-滴定试验溶液消耗氧氙化钠标准滴定溶液的体积的数值：单位为毫升（IⅡ）：试样的质量的数估，单位为克（g)；无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大丁0.3%5.5干燥减量的测定
5.5. 1方法提要
试样在100℃5℃的高温中干燥至质量恒定。5.5.2仪器、设备
5.5.2.1瓷蜗；
5.5.2.2高温炉：温度能密制在400℃±5℃。5.5. 3分析步骤
用匕于400℃上5℃条件下1凝牟质量恒定的瓷址埚，称取约5g试样，精确至0.0002g，置下高温炉中，在400℃土5℃条件下干燥至质量定。5. 5. 4结果计算
下减量以质量分数z计，数值以%表示，按式(3)计算：e
式中：
m1-m×100
十燥前试样和瓷埚质量的数值，单位为克（弓);干燥后试样和瓷蜗质量的数值，单位为克（g）：试样质量的数值：单位为克（g）。取平行别定结果的篇术平均值为测定结果，两次平行测定结某的绝对差值不大于0.01%5.6铁含量的测定
5. 6. 1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
5.6.2试剂
同GB/T3049—2006第4竞。
5.6.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm或5crn比色mL。（3)
IIG/T3591—2009
5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3019一2006中G.3规定，选用厚度为4cm或5cm比色.IⅢl及其对应的铁标准溶液体积。绘制工作曲线。
5.6.4.2试验溶液A的制备
称取约25g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加50mL水溶解，加5mL盐酸溶液（1+1），加热并微沸2mlin，冷却牟室温，移人250ml.容量瓶巾，用水稀释至刻度，揉勾。此溶液为试验溶液A，用于铁含量、铅含量、神含量和络合指数的测定。5.6.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验漆液的制备完全相同，并与试样同时间样处理。5.6.4.4测定
用移液管移坡10mL试验溶液利空白试验溶液，分别置丁【00mT.容量瓶r[，各加水至40mL，以下按GB/T30192006中6.4.1\用氮水或盐酸溶液调整pH为2..”及6.4.2的规定进行操作，从1作曲线上查出试验溶液的吸光度和空白试验溶液的吸光度所相应的铁质量。5.6.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数计，数值以%表示，按式(4)计算：(m)-m)X10
式中：
m×250
从工作而线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（ug)；从工作用线上查得的空白试验溶液中铁的质最的数值，单位为毫克（g）；-试样质晟的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的筛术平均值为测定结果，两次乎行测定结果的绝对差值不大于0.0005%，5.7水不溶物含量的测定
5.7.1方法提要
试样溶于热水中、将不溶物过滤、洗涤、下燥并称量。5.7.2仪器、设备
玻瑙砂璃：孔径5μm~15μm.
5.7.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加400mL热水溶解。用在105℃C~110℃下烘至质量恒定的玻璃埚抽滤，用热水洗涤残渣至中性（用pH试纸检查），将玻璃砂址蜗置于1050℃下烘至质量值定，
5.7.4结果计算
水不溶物含量以质量分数W计，数值以为表示，按式(5)计算：4
m心10
水不溶物及玻璃沙埚的质量的数值，单位为克（g）璃砂坫蜗的质量的数值，单位为克（）；试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均为测定结某，两次平行测定结尽的绝对差值不大于0.02%。5.8PH值的测定
5.8.1仪器和设备
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HG/T 3591—2009
酸度计：分度值为0.02pH单位，并配有饱和H汞电和玻璃电极或有复合电极。5.8.2分析步骤
称收1.00g十0.01g试样，溶解于100mL水中，用酸度计测定pH值。取平行测定结呆的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。5.9铅含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定溶液中的铅含量。5.9.2试剂
5.9.2.1铅标准溶液：1mL济液含铅(Pb)0.01mg用移液管移取1ml按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置丁I0ml.容量瓶小，用水稀释牟刻度，挪匀，
5.9.2.2乙快：高纯
5.9.3仪器、设备
原了吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯5.9.4分析步骤
于4个50rmL窄量瓶中，按表2分别移试样溶液A(5.6.4.2)和铅标准溶液，用水稀释至刻度：摇勾。用原子吸收分光光度计，以然空心阴极灯为光源，用空（-乙炔火焰，在波长83.3utm下，用水调零。测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中铅的质呆浓度（trg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与模坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中的铅质量浓度。
表2铅的工作曲线
容量瓶编号
试样溶液 A 体积/mL
铅标推济液休积/mL
.作时线诺液锆的波度/(mg/mL）5.9.5结果计算
2. 0×10-:
铅含量以铅(Pb)的质量分数;计,数值以%表示,按式(6)计算：Yes
式中：
px50x10-
m×250
8. 0x1c-1
从【作曲线上查得测量溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（m/mL)；5.6.4.2条中称取试样质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结尽，两次行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.10赫尔槽试验
5.10.1试剂
5.10.1.1焦磷酸铜；
5.10.1.2焦瞬酸；
5.10.1.3氢氙化钟溶液：6g/L。5.10.2仪器、设备
5.10.2.1赫尔槽：250mL，懋尔槽试验装置如图1所示；HG/T 3591—2009
图1赫尔槽试验装置图
5.10.2.2电镀试验电源：单相半波10A/12V；翘
5.10.2.3钢板：（1mm~2mm）×70mm×100mm，除油除锈，衣面光滑平整；5.10.2.4纯铜板：（1mm~2mm）×70rm×63mm，除油除锈，面光浒平整；5.10.2.5恒温水浴。
5.10.3试验条件
5. 10. 3. 1 温度: 48 ℃±2 ℃;5.10.3.2镀液的pH值：8.810.2。5. 10.4分析步骤
5.10.4.1电镀试验溶液的配制
称取100焦磷酸绑试样，精确至0.1多，辫解丁水中。再向该溶液中加入100g焦磷酸铜，精确至0.1g，然后加水至1000ml.用焦磷懒或氢氧化钾济液调整溶液的pH至8.810.2(用精密pH试纸或pH计检验)。
5. 10. 4. 2测定
项500mL电镀试验济液，加热至50℃C。取250mL置于赫尔中，放于恒温水浴中，控制温度为18℃上2℃，用钢板作阴极，纯铜板作阳极，开始电链，电流为2A，时间为2min。到时间后关闭电源，取出阴极板，用纯水洗净，下燥。测量不良镀层的宽度（即良好镀层最大电流密度点距近阳极边缘的距离），取镀层高度的1/2处。电流密度 Dk按式(7)许算：
D.—-I(5. 10—5.241gL)
式中：
一赫尔槽试验中阴极板「良好镀层区最人电流密度的数值，单位为安培每平方分米（A/dm）；试验中电流表指示的必流强度的数值，单位为安培(A)；1.一赫尔槽试验中阴极板近阳极的边缘距良好镀层边缘的距离的数值，单位为厘米（cm）。如果电流密度Dk法10A/dm2，镀层良好，则可认为该产品符合本标雅的要求。5.11砷含量的测定
5. 11. 1方法提要
在酸性溶液中，用碘化和氯化亚锡将As（V）还原为As（Ⅱ）。加锌粒与酸作用，产生新牛态氢，使A（Ⅲ进一少还原为种化氢。砷化氛气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，可用于砷的目视比色法测定，
5.11.2试剂和材料
5.11.2.1盐酸。
As*—3Zn！3H
AsH: 1 2HgRt2 -
→ AsHa + - 3Zi?1
-AsII(IHIgBt)z(黄色)
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5.11.2.2无碑金属锌。
5.11.2.3磷化钾溶液：150g/L。5.11.2.4氯化业锅溶液：400只/L5.11.2.5乙酸铅棉花。
5.11.2.6漠化求试纸。
5.11.2.7种标准贮备液：1ml.溶液含碑（As)0.10mg。HG/T 3591-2009
用移液管移取10ml.按HG/T3696.2配制的砷标准溶液，置100uL睿量瓶中、用水稀释至刻度，摇勾。置于冰箱内保存，有效期一个月。5.11.2.8砷标溶液：1mL溶液含种(As)1μg。用移液管移取1tnL砷称推备液，置于100ml.容量淑中，用水稀释至刻度：摇勾。此溶液应在使用当天配置，
5.11.3仪器
测神装置：如图2所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使园孔互相吻合，将溴化求试纸夹在中间，用橡皮图或其他适它的方法将玻璃与玻璃管固定。1—饿形救；
2—惨胶塞：
玻璃营：
玻璃管上端管口；
玻帽。
图2测砷装置
5.11.4分析步骤
移取10mL试验溶液A(.6.4.2)，置于锥形瓶或广口瓶中。加约60mL水，加5mL盐酸、1g碘化钾溶液、0.2mL.氯化亚锡溶液，摇勺、丁室温放置10min。然加人2.5无砷企属锌，并立即塞「预先装有乙酸销棉化及漠化汞试纸的测神管，于25℃放置暗处「h，取出溪化汞试纸，所呈砷斑额色不得深于标灌。
标准是移取3mL砷标准溶液，置丁维形瓶中，加水牟75mL，从“加5ml盐酸..”开始，与试样同时同样处理。
5:12络合指数
5.12.1方法提要
水溶液中，焦磷钾溶液滴人硝酸银生成可溶络合物，溶液保持滋清透明。当继续滴加生成过量1IG/T3591—2009
的不能络合的焦磷酸银时，溶液变为白色浑浊，确定焦磷酸钾的络合能力。5.12.2试剂
硝酸银溶液：10.00g/L，
5.12.3仪器
微量滴定管：10 mL。
5.12.4分析步骤
移取10mL试验溶液A（5.6.4.2)，加水至约100mL，边搅拌边滴加硝酸银溶液，漓至试验溶液在思背景下观察为浊即为终点。络合指数以消耗硝酸银溶液体积的数值单位为毫升（ml)计。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于(.04。：6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目、应逐批进行检验。6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一等级的电镀用焦擀酸钾为一批，每批产品不超过2t。6.3按照G3/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。来样时，将采样幕自包装袋的「方斜调人至料层深度的3/1处采样。将采得的样品混匀后，按四分法或使用分样器缩分至样品不少于2kg，分装于两个清洁干爆的瓶（袋）中，密村。瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名、品名称、批号、等数、来样日期和采样者姓名。一瓶（袋）作为实验室样品：另一瓶（袋）保存备查，保存时间市牛产厂根据实际情说确定。6.4生产厂应保证每批出厂的电镀旧焦磷酸钾产品都符合本标准的要求。6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时：应重新白两倍量的采样单元数的色装中采样复验，复验结果有一项指标不符合本标推要求时，则整批产品为不合格品，6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1电镀用焦瞬酸钾包装上应有牢围清晰的标志：内容包括：生产厂名、）址、产品名称、净含量，批号（或生产=H期）、本标准编号、GB/T191-2008小规定的“拍雨”标志。7.2每批出，的电镀用焦磷酸钾部应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、存
8.1电键用焦磷酸钾采用以下包装行式。塑料编织袋包装：内包装采用厚度不小丁0.C7mm的聚乙烯塑料薄膜袋，或巾双层厚度不小于0.06mm的聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或H他质量机当的绳人工扎口，或与其相当的其他方式封口；外包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量和当的线牢固縫口，或内外袋袋口对齐，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。PE高压聚乙烯袋包装：包装袋厚度不小于0.18mm，密封严紧，每袋净含量为20kg、25kg、50kg。或根据用户要求协离确定包装容量和方式。8.2电镀用焦磷酸钾在运输过程中应有邀盖物：防止日晒、雨淋、受潮。8.3电镀用焦磷酸钾应必存于阴凉下燥处，防止日晒、雨淋、受潮。8.4电镀用焦磷酸钾在符合本标准包装、运翰，贮存条件下，白生产之且起保质期不少于18个月。8
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