HJ 621-2011
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标准简介
HJ 621-2011.Water quality-Determination of chlorobenzenes-gas chromatography.
1适用范围
HJ 621规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。
HJ 621适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括:氯苯、1,4二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、 1,2,3,4-四氯苯、 五氯苯和六氯苯等12种。
当水样为1L、定容至1.0mL时，方法检出限、测定下限见表1。
2方法原理
用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。
3干扰及消除
在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物(见附录C)干扰时，可采用气相色谱_质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。
5仪器和设备
5.1 带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪。
5.2色谱柱:石英毛细管色谱柱，30m (长) x 0.25mm (内径) x 0.25um (膜厚)，固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。
5.3 分液漏斗: 125ml、 2000ml， 若干。
5.4圆底烧瓶: 100ml， 若干。
5.5容量瓶: 50ml, 若干。
5.6旋转蒸发仪。
5.7氮吹仪。
5.8量筒: 1000ml。
5.9振荡器，300 次/分钟。
5.10棕色螺纹瓶: 1ml, 带推按阀盖。
5.11 样品瓶: 2ml。
5.12微量注射器: 10.0ul、 50.0ul。
5.13其他实验室常用仪器设备。
1适用范围
HJ 621规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。
HJ 621适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括:氯苯、1,4二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、 1,2,3,4-四氯苯、 五氯苯和六氯苯等12种。
当水样为1L、定容至1.0mL时，方法检出限、测定下限见表1。
2方法原理
用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。
3干扰及消除
在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物(见附录C)干扰时，可采用气相色谱_质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。
5仪器和设备
5.1 带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪。
5.2色谱柱:石英毛细管色谱柱，30m (长) x 0.25mm (内径) x 0.25um (膜厚)，固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。
5.3 分液漏斗: 125ml、 2000ml， 若干。
5.4圆底烧瓶: 100ml， 若干。
5.5容量瓶: 50ml, 若干。
5.6旋转蒸发仪。
5.7氮吹仪。
5.8量筒: 1000ml。
5.9振荡器，300 次/分钟。
5.10棕色螺纹瓶: 1ml, 带推按阀盖。
5.11 样品瓶: 2ml。
5.12微量注射器: 10.0ul、 50.0ul。
5.13其他实验室常用仪器设备。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 621—2011
代替GB/T17131-1997
氯苯类化合物的测定
气相色谱法
Water quality -Determination of chlorobenzenes -gas chromatography本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-09-01发布
境保护
2011-11-01实施
1适用范围
2方法原理
3干扰及消除
4试剂和材料，
5仪器和设备：
6样品
7分析步骤.
8结果计算与表示.
9精密度和准确度
10质量保证和质量控制.
附录A（规范性附录）方法的精密度和准确度附录B（资料性附录）二硫化碳提纯方法附录C（资料性附录）氯苯类化合物分析的干扰物次
TKAONiKAca
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氯苯类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。本标准是对《水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法》（GB17131-1997）的修订。
本标准首次发布于1997年，原起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：
以毛细柱分离替代填充柱分离：—增加了目标化合物组分。
自本标准实施之日起，《水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法》（GB/T17131-1997）废止。
附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测实验中心。本标准验证单位：浙江省环境监测中心、吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。本标准环境保护部2011年9月1日批准。本标准自2011年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
氯苯类化合物的测定气相色谱法警告：本方法所使用的氯苯类化合物标准样品、二硫化碳、浓硫酸等对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。1适用范围
本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括：氯苯、1.4-二氯苯、1.3-二氯苯、1,2-二氯苯、1.3.5-三氯苯、1.2.4-三氯苯、1.2.3-三氯苯、1.2.4,5-四氯苯、1,2.3,5-四氯苯、1,2.3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12种。当水样为1L、定容至1.0mL时，方法检出限、测定下限见表1。表1氯苯类化合物检出限和测定下限序号
2方法原理
化合物名称
1,4-二氯苯
1,3-二氯苯
1,2-二氯苯
1,3,5-三氯苯
1.2.4-三氯苯
1.2.3-三氯苯
1,2,4,5-四氯苯
1,2,3,5-四氯苯
1,2,3,4-四氯苯
五氯苯
六氯苯
108-90-7
106-46-7
541-73-1
95-50-1
108-70-3
120-82-1
87-61-6
95-94-3
634-90-2
634-66-2
608-93-5
118-74-1
检出限（μg/L）
测定下限（μg/L）
用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。3干扰及消除
在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。六氯丁二烯于扰12-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物（见附录C）干扰时，可采用气相色谱-质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。1
-TTKAONT KAca
4试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的不含有机物的纯水。
4.1氯苯类化合物混合标准溶液：氯苯p=100000μg/ml，1,4-二氯苯p=1000μg/ml，1,3-二氯苯p=1000μg/ml，1,2-二氯苯p=1000μg/ml，1,3,5-三氯苯p=200μg/ml，1,2,4-三氯苯p=200μg/ml，1,2,3-三氯苯p=200μg/ml，1245-四氯苯p=50.0μg/ml，1,2.3,5-四氯苯p=50.0μg/ml，12.3,4-四氯苯p=50.0μg/ml，五氯苯p=20.0μg/ml，六氯苯p=20.0μg/ml。
根据需要购买不同浓度的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存。
4.2氯化钠
300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。4.3无水硫酸钠
300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。4.4浓硫酸：优级纯，P20=1.84g/ml。4.5二硫化碳：色谱纯，100倍浓缩后经色谱检测无干扰峰。使用分析纯试剂可按附录B提纯4.6甲醇：农残级。
4.7正已烷：农残级。
4.8硫酸钠溶液：P（NazSO4）=20g/L。称取20g无水硫酸钠（4.3）溶于不含有机物的水中并稀释至1000ml。4.9载气：氮气，纯度≥99.999%。4.10玻璃棉
存在干扰时可用正已烷索氏提取4h，保存于密闭容器中。5仪器和设备
5.1带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪5.2色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m（长）×0.25mm（内径）×0.25um（膜厚），固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。5.3分液漏斗：125ml、2000ml，若干。2
5.4圆底烧瓶：100ml，若干。
5.5容量瓶：50ml，若干。
5.6旋转蒸发仪。
5.7氮吹仪。
5.8量筒：1000ml。
5.9振荡器，300次/分钟。
5.10棕色螺纹瓶：1ml，带推按阀盖。5.11样品瓶：2ml。
5.12微量注射器：10.0μl、50.0l。5.13其他实验室常用仪器设备。6样品
6.1样品采集
用棕色玻璃瓶采集样品，使样品充满采样瓶。用内衬聚四氟乙烯硅胶垫（或铝箔垫）的瓶盖密封，防止有气泡。
6.2样品保存
采集的样品应尽快分析。如当天不能分析，采样时每升水样中加入1.0ml浓硫酸（4.4），于2~～5℃下保存，7天内完成样品分析。6.3试样制备
6.3.1萃取
用量筒量取1000ml水样，置于2000ml分液漏斗中，加30g氯化钠（4.2），分别用20ml、10mL二硫化碳（4.5）萃取两次。开始时手摇轻轻振荡，并注意放气，放气完全后，在振荡器上充分振荡5min。萃取后静置分层，下层的二硫化碳经无水硫酸钠干燥，收集并入100ml圆底烧瓶中，再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层，淋洗液也收集于100ml圆底烧瓶中。注1：经过实验室方法验证，也可使用石油醚等其他溶剂作为萃取溶剂。注2：高浓度的样品应适当减少取样量或取消浓缩步骤，直接或净化后用容量瓶定容至50ml。6.3.2净化
污染严重的地表水、工业废水和生活污水萃取后使用浓硫酸净化。用125ml分液漏斗收集萃取液，加入5ml浓硫酸（4.4）轻轻振摇（防止发热并注意放气），静置分层弃去硫酸层，重复操作，直至硫3
TTKANYKACa
酸层无色为止。加25ml硫酸钠溶液（4.8），振摇洗去残存硫酸，静止分层，弃去水相。二硫化碳经无水硫酸钠脱水干燥，收集于100ml圆底烧瓶中，再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层，淋洗液也收集于100ml圆底烧瓶中。
6.3.3浓缩定容
萃取液或净化后的萃取液，用旋转蒸发仪（25℃水浴）和氮吹仪浓缩定容至1.0ml，再转移至样品瓶中。高浓度样品可用50ml容量瓶定容，再转移至样品瓶中。7分析步骤
7.1色谱分析参考条件
进样量：1.0ml
汽化室温度：220℃
检测器温度：300℃
载气流速：1.0ml/min
进样方式：不分流进样，进样0.5min后分流，分流比60:1。10°C/min220°C（保持5min）
升温程序：40°c（保持4min）—7.2工作曲线绘制
用量筒在5个2000ml分液漏斗中各加入1000ml纯水，再分别用10ul、50ul注射器加入1.0l、10.0ul、20.0ul、30.0ul、50.0ml标准混合溶液（4.1）混匀，水中氯苯类化合物浓度见表2。按6.3制备标准系列。
用气相色谱仪测量系列浓度的氯苯类化合物标准溶液的峰高或峰面积，以各种氯苯类化合物的含量（μg/L）对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。表2氯苯类化合物标准系列溶液浓度（水中）化合物
二氯苯
三氯苯
四氯苯
五氯苯
六氯苯
浓度1
1.00×102
浓度2
1.00×103
浓度3
2.00×103
单位：μg/L
浓度4
浓度5
5.00×103
Time (min)
1一氯苯，21.4-二氯苯，3-1.3-二氯苯，41.2-氯苯，51.3.5-三氯苯，61.2.4-三氯苯7—1,2,3-三氯苯，8—1,2,3,5-四氯苯，9—12,4,5-四氯苯，10—1,2,3,4-四氯苯，11—五氯苯，12一六氯苯
7.3样品测定
7.3.1定性分析
12种氯苯类化合物标准色谱图
根据标准色谱图各组分的保留时间定性。7.3.2定量分析
根据待测物的峰面积，由工作曲线得到样品溶液中待测物的浓度。7.4空自试验
以纯水代替水样，按照步骤6.3制备测定。8结果计算与表示
8.1结果计算
水样中氯苯类化合物的浓度按以下公式计算：p,=psr×
式中：e
水样中组分i的质量浓度，μg/L；5
TTKAONTKAca
Ps——从工作曲线上得出的组分i的质量浓度，μg/L：Vw取样体积，ml
V。定容体积，ml。
8.2结果表示
当结果大于等于1.00μg/L时，结果保留三位有效数字；小于1.00μg/L时，结果保留至小数点后两位（五氯苯、六氯苯保留至小数点后三位）数字。9精密度和准确度
9.1精密度
六家实验室对3种不同浓度的实验室空白加标统一样品进行了测定。详见附录A。实验室内相对标准偏差范围为：0.17~12.6%：实验室间相对标准偏差范围为：1.26～18.4%；重复性限范围为：0.002~37.2ug/L；再现性限范围为：0.004～38.3μg/L。9.2准确度
六家实验室对添加了不同浓度氯苯类化合物的地表水、工业废水和生活污水样品进行了测定。详见附录A。
地表水、工业废水和生活污水的加标回收率分别为：72.2%~100.7%，72.3%~96.2%，69.5%~96.4%地表水、工业废水和生活污水的加标回收率最终值分别为：79±6.9%~94±8.3%，78±12.0%~93±4.7%78±11.4%~94±3.9%。
10质量保证和质量控制
10.1空白样品
每批样品至少分析1个全程序空白样，全程序空白测定值应低于检出限10.2平行样品
每分析一批（20个）样品至少做10%的平行样品测定，平行样品相对偏差在30%以内10.3中间浓度检验
每隔10个样品加测1个中间浓度检验，中间浓度的测定值与曲线的值的相对偏差应小于20%，否则应建立新的工作曲线。
10.4基体加标
每批样品应至少做一个基体加标样品，加标量与样品中待测物含量相当，回收率应在65%～120%之间。
10.5定性分析
样品分析前，应建立保留时间窗口t土3S。t为曲线各浓度级别标准物质的保留时间平均值，S为曲线各浓度级别标准物质的保留时间的相对标准偏差。当样品分析时，待测物的保留时间应在保留时间窗口内，
10.6标准曲线与校准
当仪器线性范围较窄时，可减小浓度点间隔，做不少于5个等间隔浓度点曲线；当仪器线性范围较宽时，可增加浓度点间隔，做不少于5个等间隔浓度点曲线。曲线的线性回归系数至少为0.9957
TTKAONIKACa
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
表A.1和表A.2给出了方法的重复性、再现性和加标回收率等精密度和准确度指标表A.1氯苯类化合物精密度测定结果化合物名称
1,4-二氯苯
1,3-二氯苯
1,2-二氯苯
1,3,5-三氯苯
1,2,4-三氯苯
1,2,3-三氯苯
1,2,4,5-四氯苯
1,2,3,5-四氯苯
1,2,3,4-四氯苯
五氯苯
六氯苯
实际测定平均
值（μg/L）
5.00×103
实验室内相对
标准偏差（%）
0.17-0.30
0.20-0.39
0.23-0.47
0.36-0.57
0.36-0.55
0.37-0.49
实验室间相对
标准偏差（%）
重复性限r
(μg/L)
再现性限R
(μg/L)
化合物
1,4-二氯苯
1,3-二氯苯
1,2-二氯苯
1,3.5-三氯苯
1,2,4-三氯苯
1,2,3-三氯苯
1,2.4,5-四氯苯
1,23.5-四氯苯
1,2,3,4-四氯苯
五氯苯
六氯苯
表A.2氯苯类化合物的地表水、工业废水和生活污水加标回收率测定结果加标浓度
(μg/L)
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水wwW.bzxz.Net
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
实验室1
实验室2
加标回收率（%）
实验室3
-TKANiKAca
实验室4
实验室5
实验室6
加标回收率
最终值（%）
83±10
83±14
82±11
82±16
83±11
82±14
78±11
86±10
78±12
91±10
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代替GB/T17131-1997
氯苯类化合物的测定
气相色谱法
Water quality -Determination of chlorobenzenes -gas chromatography本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-09-01发布
境保护
2011-11-01实施
1适用范围
2方法原理
3干扰及消除
4试剂和材料，
5仪器和设备：
6样品
7分析步骤.
8结果计算与表示.
9精密度和准确度
10质量保证和质量控制.
附录A（规范性附录）方法的精密度和准确度附录B（资料性附录）二硫化碳提纯方法附录C（资料性附录）氯苯类化合物分析的干扰物次
TKAONiKAca
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氯苯类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。本标准是对《水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法》（GB17131-1997）的修订。
本标准首次发布于1997年，原起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：
以毛细柱分离替代填充柱分离：—增加了目标化合物组分。
自本标准实施之日起，《水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法》（GB/T17131-1997）废止。
附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测实验中心。本标准验证单位：浙江省环境监测中心、吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。本标准环境保护部2011年9月1日批准。本标准自2011年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
氯苯类化合物的测定气相色谱法警告：本方法所使用的氯苯类化合物标准样品、二硫化碳、浓硫酸等对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。1适用范围
本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括：氯苯、1.4-二氯苯、1.3-二氯苯、1,2-二氯苯、1.3.5-三氯苯、1.2.4-三氯苯、1.2.3-三氯苯、1.2.4,5-四氯苯、1,2.3,5-四氯苯、1,2.3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12种。当水样为1L、定容至1.0mL时，方法检出限、测定下限见表1。表1氯苯类化合物检出限和测定下限序号
2方法原理
化合物名称
1,4-二氯苯
1,3-二氯苯
1,2-二氯苯
1,3,5-三氯苯
1.2.4-三氯苯
1.2.3-三氯苯
1,2,4,5-四氯苯
1,2,3,5-四氯苯
1,2,3,4-四氯苯
五氯苯
六氯苯
108-90-7
106-46-7
541-73-1
95-50-1
108-70-3
120-82-1
87-61-6
95-94-3
634-90-2
634-66-2
608-93-5
118-74-1
检出限（μg/L）
测定下限（μg/L）
用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。3干扰及消除
在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。六氯丁二烯于扰12-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物（见附录C）干扰时，可采用气相色谱-质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。1
-TTKAONT KAca
4试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的不含有机物的纯水。
4.1氯苯类化合物混合标准溶液：氯苯p=100000μg/ml，1,4-二氯苯p=1000μg/ml，1,3-二氯苯p=1000μg/ml，1,2-二氯苯p=1000μg/ml，1,3,5-三氯苯p=200μg/ml，1,2,4-三氯苯p=200μg/ml，1,2,3-三氯苯p=200μg/ml，1245-四氯苯p=50.0μg/ml，1,2.3,5-四氯苯p=50.0μg/ml，12.3,4-四氯苯p=50.0μg/ml，五氯苯p=20.0μg/ml，六氯苯p=20.0μg/ml。
根据需要购买不同浓度的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存。
4.2氯化钠
300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。4.3无水硫酸钠
300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。4.4浓硫酸：优级纯，P20=1.84g/ml。4.5二硫化碳：色谱纯，100倍浓缩后经色谱检测无干扰峰。使用分析纯试剂可按附录B提纯4.6甲醇：农残级。
4.7正已烷：农残级。
4.8硫酸钠溶液：P（NazSO4）=20g/L。称取20g无水硫酸钠（4.3）溶于不含有机物的水中并稀释至1000ml。4.9载气：氮气，纯度≥99.999%。4.10玻璃棉
存在干扰时可用正已烷索氏提取4h，保存于密闭容器中。5仪器和设备
5.1带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪5.2色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m（长）×0.25mm（内径）×0.25um（膜厚），固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。5.3分液漏斗：125ml、2000ml，若干。2
5.4圆底烧瓶：100ml，若干。
5.5容量瓶：50ml，若干。
5.6旋转蒸发仪。
5.7氮吹仪。
5.8量筒：1000ml。
5.9振荡器，300次/分钟。
5.10棕色螺纹瓶：1ml，带推按阀盖。5.11样品瓶：2ml。
5.12微量注射器：10.0μl、50.0l。5.13其他实验室常用仪器设备。6样品
6.1样品采集
用棕色玻璃瓶采集样品，使样品充满采样瓶。用内衬聚四氟乙烯硅胶垫（或铝箔垫）的瓶盖密封，防止有气泡。
6.2样品保存
采集的样品应尽快分析。如当天不能分析，采样时每升水样中加入1.0ml浓硫酸（4.4），于2~～5℃下保存，7天内完成样品分析。6.3试样制备
6.3.1萃取
用量筒量取1000ml水样，置于2000ml分液漏斗中，加30g氯化钠（4.2），分别用20ml、10mL二硫化碳（4.5）萃取两次。开始时手摇轻轻振荡，并注意放气，放气完全后，在振荡器上充分振荡5min。萃取后静置分层，下层的二硫化碳经无水硫酸钠干燥，收集并入100ml圆底烧瓶中，再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层，淋洗液也收集于100ml圆底烧瓶中。注1：经过实验室方法验证，也可使用石油醚等其他溶剂作为萃取溶剂。注2：高浓度的样品应适当减少取样量或取消浓缩步骤，直接或净化后用容量瓶定容至50ml。6.3.2净化
污染严重的地表水、工业废水和生活污水萃取后使用浓硫酸净化。用125ml分液漏斗收集萃取液，加入5ml浓硫酸（4.4）轻轻振摇（防止发热并注意放气），静置分层弃去硫酸层，重复操作，直至硫3
TTKANYKACa
酸层无色为止。加25ml硫酸钠溶液（4.8），振摇洗去残存硫酸，静止分层，弃去水相。二硫化碳经无水硫酸钠脱水干燥，收集于100ml圆底烧瓶中，再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层，淋洗液也收集于100ml圆底烧瓶中。
6.3.3浓缩定容
萃取液或净化后的萃取液，用旋转蒸发仪（25℃水浴）和氮吹仪浓缩定容至1.0ml，再转移至样品瓶中。高浓度样品可用50ml容量瓶定容，再转移至样品瓶中。7分析步骤
7.1色谱分析参考条件
进样量：1.0ml
汽化室温度：220℃
检测器温度：300℃
载气流速：1.0ml/min
进样方式：不分流进样，进样0.5min后分流，分流比60:1。10°C/min220°C（保持5min）
升温程序：40°c（保持4min）—7.2工作曲线绘制
用量筒在5个2000ml分液漏斗中各加入1000ml纯水，再分别用10ul、50ul注射器加入1.0l、10.0ul、20.0ul、30.0ul、50.0ml标准混合溶液（4.1）混匀，水中氯苯类化合物浓度见表2。按6.3制备标准系列。
用气相色谱仪测量系列浓度的氯苯类化合物标准溶液的峰高或峰面积，以各种氯苯类化合物的含量（μg/L）对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。表2氯苯类化合物标准系列溶液浓度（水中）化合物
二氯苯
三氯苯
四氯苯
五氯苯
六氯苯
浓度1
1.00×102
浓度2
1.00×103
浓度3
2.00×103
单位：μg/L
浓度4
浓度5
5.00×103
Time (min)
1一氯苯，21.4-二氯苯，3-1.3-二氯苯，41.2-氯苯，51.3.5-三氯苯，61.2.4-三氯苯7—1,2,3-三氯苯，8—1,2,3,5-四氯苯，9—12,4,5-四氯苯，10—1,2,3,4-四氯苯，11—五氯苯，12一六氯苯
7.3样品测定
7.3.1定性分析
12种氯苯类化合物标准色谱图
根据标准色谱图各组分的保留时间定性。7.3.2定量分析
根据待测物的峰面积，由工作曲线得到样品溶液中待测物的浓度。7.4空自试验
以纯水代替水样，按照步骤6.3制备测定。8结果计算与表示
8.1结果计算
水样中氯苯类化合物的浓度按以下公式计算：p,=psr×
式中：e
水样中组分i的质量浓度，μg/L；5
TTKAONTKAca
Ps——从工作曲线上得出的组分i的质量浓度，μg/L：Vw取样体积，ml
V。定容体积，ml。
8.2结果表示
当结果大于等于1.00μg/L时，结果保留三位有效数字；小于1.00μg/L时，结果保留至小数点后两位（五氯苯、六氯苯保留至小数点后三位）数字。9精密度和准确度
9.1精密度
六家实验室对3种不同浓度的实验室空白加标统一样品进行了测定。详见附录A。实验室内相对标准偏差范围为：0.17~12.6%：实验室间相对标准偏差范围为：1.26～18.4%；重复性限范围为：0.002~37.2ug/L；再现性限范围为：0.004～38.3μg/L。9.2准确度
六家实验室对添加了不同浓度氯苯类化合物的地表水、工业废水和生活污水样品进行了测定。详见附录A。
地表水、工业废水和生活污水的加标回收率分别为：72.2%~100.7%，72.3%~96.2%，69.5%~96.4%地表水、工业废水和生活污水的加标回收率最终值分别为：79±6.9%~94±8.3%，78±12.0%~93±4.7%78±11.4%~94±3.9%。
10质量保证和质量控制
10.1空白样品
每批样品至少分析1个全程序空白样，全程序空白测定值应低于检出限10.2平行样品
每分析一批（20个）样品至少做10%的平行样品测定，平行样品相对偏差在30%以内10.3中间浓度检验
每隔10个样品加测1个中间浓度检验，中间浓度的测定值与曲线的值的相对偏差应小于20%，否则应建立新的工作曲线。
10.4基体加标
每批样品应至少做一个基体加标样品，加标量与样品中待测物含量相当，回收率应在65%～120%之间。
10.5定性分析
样品分析前，应建立保留时间窗口t土3S。t为曲线各浓度级别标准物质的保留时间平均值，S为曲线各浓度级别标准物质的保留时间的相对标准偏差。当样品分析时，待测物的保留时间应在保留时间窗口内，
10.6标准曲线与校准
当仪器线性范围较窄时，可减小浓度点间隔，做不少于5个等间隔浓度点曲线；当仪器线性范围较宽时，可增加浓度点间隔，做不少于5个等间隔浓度点曲线。曲线的线性回归系数至少为0.9957
TTKAONIKACa
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
表A.1和表A.2给出了方法的重复性、再现性和加标回收率等精密度和准确度指标表A.1氯苯类化合物精密度测定结果化合物名称
1,4-二氯苯
1,3-二氯苯
1,2-二氯苯
1,3,5-三氯苯
1,2,4-三氯苯
1,2,3-三氯苯
1,2,4,5-四氯苯
1,2,3,5-四氯苯
1,2,3,4-四氯苯
五氯苯
六氯苯
实际测定平均
值（μg/L）
5.00×103
实验室内相对
标准偏差（%）
0.17-0.30
0.20-0.39
0.23-0.47
0.36-0.57
0.36-0.55
0.37-0.49
实验室间相对
标准偏差（%）
重复性限r
(μg/L)
再现性限R
(μg/L)
化合物
1,4-二氯苯
1,3-二氯苯
1,2-二氯苯
1,3.5-三氯苯
1,2,4-三氯苯
1,2,3-三氯苯
1,2.4,5-四氯苯
1,23.5-四氯苯
1,2,3,4-四氯苯
五氯苯
六氯苯
表A.2氯苯类化合物的地表水、工业废水和生活污水加标回收率测定结果加标浓度
(μg/L)
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水wwW.bzxz.Net
地表水
工业废水
生活污水
地表水
工业废水
生活污水
实验室1
实验室2
加标回收率（%）
实验室3
-TKANiKAca
实验室4
实验室5
实验室6
加标回收率
最终值（%）
83±10
83±14
82±11
82±16
83±11
82±14
78±11
86±10
78±12
91±10
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