HJ 615-2011
基本信息
标准号： HJ 615-2011
中文名称：土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 615-2011.Soil-Determination of Organic Carbon-Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method.
1适用范围
HJ 615规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。
HJ 615适用于风干土壤中有机碳的测定。
当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06% (以干重计)，测定下限为0.24% (以干重计)。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
6仪器和设备
6.1分光光度计:具585nm波长，并配有10mm比色皿。
6.2 天平:精度为0.1 mg。
6.3 恒温加热器:温控精度为135℃+2℃。恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消
解玻璃管内液面约10mm，且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150mm。
6.4 具塞消解玻璃管:具有100 ml刻度线，管径为35~45 mm。
注:具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁，否则不能保证消解完全。
6.5 离心机: 0 ~3000 r/min， 配有100 ml离心管。
6.6土壤筛:2mm(10目)、0.25mm(60目)，不锈钢材质。
6.7一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品的采集和保存
土壤样品的采集和保存参照HJ/T 166的相关规定。
7.2试样的制备
将土壤样品置于洁净白色搪瓷托盘中，平摊成2~3 cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫、石块等残体，用木棰压碎土块，自然风干，风干时每天翻动几次。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份通过2 mm土壤筛用于干物质含量测定。在过2 mm筛的样品中取出10~20g进-步细磨，并通过60目(0.25 mm)土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。
1适用范围
HJ 615规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。
HJ 615适用于风干土壤中有机碳的测定。
当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06% (以干重计)，测定下限为0.24% (以干重计)。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
6仪器和设备
6.1分光光度计:具585nm波长，并配有10mm比色皿。
6.2 天平:精度为0.1 mg。
6.3 恒温加热器:温控精度为135℃+2℃。恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消
解玻璃管内液面约10mm，且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150mm。
6.4 具塞消解玻璃管:具有100 ml刻度线，管径为35~45 mm。
注:具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁，否则不能保证消解完全。
6.5 离心机: 0 ~3000 r/min， 配有100 ml离心管。
6.6土壤筛:2mm(10目)、0.25mm(60目)，不锈钢材质。
6.7一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品的采集和保存
土壤样品的采集和保存参照HJ/T 166的相关规定。
7.2试样的制备
将土壤样品置于洁净白色搪瓷托盘中，平摊成2~3 cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫、石块等残体，用木棰压碎土块，自然风干，风干时每天翻动几次。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份通过2 mm土壤筛用于干物质含量测定。在过2 mm筛的样品中取出10~20g进-步细磨，并通过60目(0.25 mm)土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ615-2011
土壤有机碳的测定
重铬酸钾氧化-分光光度法
Soil-Determinationof OrganicCarbon-PotassiumDichromateOxidationSpectrophotometric Method
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-04-15发布
2011-10-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤.
结果计算与
精密度和准确度
质量保证和质量控制
注意事项
TKAONiKAca
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。
本标规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钟氧化-分光光度法本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：天津市环境监测中心、宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。本标准环境保护部2011年4月15日批准。本标准自2011年10月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法1适用范围
本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子（CI）含量大于2.0×10°mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06%（以千重计），测定下限为0.24%（以干重计。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T166
3方法原理
土壤干物质和水分的测定重量法土壤环境监测技术规范
在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬（Cr+）被还原为三价铬（Cr3+），其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Cr3+）的含量计算有机碳含量。4干扰和消除
4.1土壤中的亚铁离子（Fe2+）会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2～3cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子（Fe2+）氧化成三价铁离子（Fe3+）以消除干扰。
4.2土壤中的氯离子（CI）会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水5.1硫酸：P（H2SO4）=1.84g/ml。5.2硫酸汞
5.3重铬酸钾溶液：C（K2Cr2O）=0.27mol/L称取80.00g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，4℃下保存。5.4葡萄糖标准使用液：P（CeH2O）=10.00g/L称取10.00g葡萄糖溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇勾。该溶液贮存于试剂瓶中，有效期为一个月。1
TIKAONYKACa
6仪器和设备
6.1分光光度计：具585nm波长，并配有10mm比色皿。6.2天平：精度为0.1mg。
6.3恒温加热器：温控精度为135℃±2℃。恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10mm，且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150mm。6.4具塞消解玻璃管：具有100ml刻度线，管径为35～45mm。注：具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁，否则不能保证消解完全。6.5离心机：0~3000r/min，配有100ml离心管。6.6土壤筛：2mm（10目）、0.25mm（60目），不锈钢材质。6.7一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1样品的采集和保存
十壤样品的采集和保存参照HJ/T166的相关规定7.2试样的制备
将土壤样品置于洁净白色据瓷托盘中，平摊成2～3cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫石块等残体，用木捶压碎土块，自然风干，风干时每天翻动几次。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份通过2mm土壤筛用于干物质含量测定。在过2mm筛的样品中取出10~20g进一步细磨，并通过60目（0.25mm）土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。
7.3干物质含量的测定
准确称取适量风干土壤，参照HJ613测定干物质的含量。8分析步骤
8.1校准曲线的绘制
8.1.1分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00ml葡萄糖标准使用液（5.4）于100ml具塞消解玻璃管中，其对应有机碳质量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和24.0mg。8.1.2分别加入0.1g硫酸汞（5.2）和5.00ml重铬酸钾溶液（5.3），摇匀。再缓慢加入7.5ml硫酸（5.1)，轻轻摇匀。
8.1.3开启恒温加热器，设置温度为135℃。当温度升至接近100℃时，将上述具塞消解玻璃管开塞放入恒温加热器的加热孔中，以仪器温度显示135℃时开始计时，加热30min。然后关掉恒温加热器开关，取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。向每个具塞消解玻璃管中缓慢加入约50ml水，继续冷却至室温。再用水定容至100ml刻线，加塞摇匀。8.1.4于波长585nm处，用10mm比色皿，以水为参比，分别测量吸光度。8.1.5以零浓度校正吸光度为纵坐标，以对应的有机碳质量（mg）为横坐标，绘制校准曲线。
8.2测定wwW.bzxz.Net
准确称取适量试样（7.2），小心加入至100ml具塞消解玻璃管中，避免沾壁。按照步骤8.1.2加入试剂，按照步骤8.1.3进行消解、冷却、定容。将定容后试液静置1h，取约80ml2
上清液至离心管中以2000r/min离心分离10min，再静置至澄清：或在具塞消解玻璃管内直接静置至澄清。最后取上清液按照步骤8.1.4测量吸光度。土壤有机碳含量与试样取样量关系见表1。
土壤有机碳含量（%）
试样取样量（g）
土壤有机碳含量与试样取样量关系0.00~4.00
0.4000~0.5000
0.2000~0.2500
8.00~16.0
0.1000~0.1250
注1：当样品有机碳含量超过16.0%时，应增大重铬酸钾溶液的加入量，重新绘制校准曲线。注2：一般情况下，试液离心后静置至澄清约需5h或直接静置至澄清约需8h8.3空白试验
在具塞消解玻璃管中不加入试样，按照8.1.2、8.1.3和8.1.4步骤进行测定。结果计算与表示
9.1结果计算
土壤中的有机碳含量（以干重计，质量分数，%），按照公式（1）、（2）进行计算。Wam
式中：
(A-Ao-a)×100
bxm,×1000
-试样中干物质的质量，g；
试样取样量，g：
土壤的干物质含量（质量分数），%：土壤样品中有机碳的含量（以干重计，质量分数），%；试样消解液的吸光度：
-空白试验的吸光度；
-校准曲线的截距；
一校准曲线的斜率。
9.2结果表示
当测定结果<1.00%时，保留到小数点后两位；当测定结果≥1.00%时，保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室对有机碳含量为1.80%的统一样品进行了测定：实验室内相对标准偏差为0.6%4.0%，实验室间相对标准偏差为4.1%，重复性限为0.12%，再现性限为0.24%。10.2准确度
6家实验室对有机碳含量为（1.80±0.16）%的有证标准样品进行了测定：相对误差为2.2%~8.3%，相对误差最终值为5.6%士5.2%3
TKAONTKACa
11质量保证和质量控制
11.1每批样品应做两个空白试验，两个测定结果的相对偏差应≤50%。公式（2）中A0为两个空白试验测定的平均值。11.2每20个样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，每批样品应至少测定一个平行双样。当样品的有机碳含量≤1.00%时，两个测定结果之差应在土0.10%之内；当样品的有机碳含量>1.00%时，两个测定结果的相对偏差≤10.0%11.3每批样品测定时，应分析一个有证标准物质，其测定值应在保证值范围内。11.4：校准曲线的相关系数应大于等于0.999。12注意事项
12.1为保证恒温加热器加热温度的均匀性，样品进行消解时，在没有样品的加热孔内放入装有15ml硫酸（5.1）的具塞消解玻璃管，避免恒温加热器空槽加热。12.2硫酸具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。样品消解应在通风橱内进行操作。检测后的废液应妥善处理。4
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土壤有机碳的测定
重铬酸钾氧化-分光光度法
Soil-Determinationof OrganicCarbon-PotassiumDichromateOxidationSpectrophotometric Method
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-04-15发布
2011-10-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤.
结果计算与
精密度和准确度
质量保证和质量控制
注意事项
TKAONiKAca
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。
本标规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钟氧化-分光光度法本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：天津市环境监测中心、宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。本标准环境保护部2011年4月15日批准。本标准自2011年10月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法1适用范围
本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子（CI）含量大于2.0×10°mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06%（以千重计），测定下限为0.24%（以干重计。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T166
3方法原理
土壤干物质和水分的测定重量法土壤环境监测技术规范
在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬（Cr+）被还原为三价铬（Cr3+），其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Cr3+）的含量计算有机碳含量。4干扰和消除
4.1土壤中的亚铁离子（Fe2+）会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2～3cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子（Fe2+）氧化成三价铁离子（Fe3+）以消除干扰。
4.2土壤中的氯离子（CI）会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水5.1硫酸：P（H2SO4）=1.84g/ml。5.2硫酸汞
5.3重铬酸钾溶液：C（K2Cr2O）=0.27mol/L称取80.00g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，4℃下保存。5.4葡萄糖标准使用液：P（CeH2O）=10.00g/L称取10.00g葡萄糖溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇勾。该溶液贮存于试剂瓶中，有效期为一个月。1
TIKAONYKACa
6仪器和设备
6.1分光光度计：具585nm波长，并配有10mm比色皿。6.2天平：精度为0.1mg。
6.3恒温加热器：温控精度为135℃±2℃。恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10mm，且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150mm。6.4具塞消解玻璃管：具有100ml刻度线，管径为35～45mm。注：具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁，否则不能保证消解完全。6.5离心机：0~3000r/min，配有100ml离心管。6.6土壤筛：2mm（10目）、0.25mm（60目），不锈钢材质。6.7一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1样品的采集和保存
十壤样品的采集和保存参照HJ/T166的相关规定7.2试样的制备
将土壤样品置于洁净白色据瓷托盘中，平摊成2～3cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫石块等残体，用木捶压碎土块，自然风干，风干时每天翻动几次。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份通过2mm土壤筛用于干物质含量测定。在过2mm筛的样品中取出10~20g进一步细磨，并通过60目（0.25mm）土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。
7.3干物质含量的测定
准确称取适量风干土壤，参照HJ613测定干物质的含量。8分析步骤
8.1校准曲线的绘制
8.1.1分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00ml葡萄糖标准使用液（5.4）于100ml具塞消解玻璃管中，其对应有机碳质量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和24.0mg。8.1.2分别加入0.1g硫酸汞（5.2）和5.00ml重铬酸钾溶液（5.3），摇匀。再缓慢加入7.5ml硫酸（5.1)，轻轻摇匀。
8.1.3开启恒温加热器，设置温度为135℃。当温度升至接近100℃时，将上述具塞消解玻璃管开塞放入恒温加热器的加热孔中，以仪器温度显示135℃时开始计时，加热30min。然后关掉恒温加热器开关，取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。向每个具塞消解玻璃管中缓慢加入约50ml水，继续冷却至室温。再用水定容至100ml刻线，加塞摇匀。8.1.4于波长585nm处，用10mm比色皿，以水为参比，分别测量吸光度。8.1.5以零浓度校正吸光度为纵坐标，以对应的有机碳质量（mg）为横坐标，绘制校准曲线。
8.2测定wwW.bzxz.Net
准确称取适量试样（7.2），小心加入至100ml具塞消解玻璃管中，避免沾壁。按照步骤8.1.2加入试剂，按照步骤8.1.3进行消解、冷却、定容。将定容后试液静置1h，取约80ml2
上清液至离心管中以2000r/min离心分离10min，再静置至澄清：或在具塞消解玻璃管内直接静置至澄清。最后取上清液按照步骤8.1.4测量吸光度。土壤有机碳含量与试样取样量关系见表1。
土壤有机碳含量（%）
试样取样量（g）
土壤有机碳含量与试样取样量关系0.00~4.00
0.4000~0.5000
0.2000~0.2500
8.00~16.0
0.1000~0.1250
注1：当样品有机碳含量超过16.0%时，应增大重铬酸钾溶液的加入量，重新绘制校准曲线。注2：一般情况下，试液离心后静置至澄清约需5h或直接静置至澄清约需8h8.3空白试验
在具塞消解玻璃管中不加入试样，按照8.1.2、8.1.3和8.1.4步骤进行测定。结果计算与表示
9.1结果计算
土壤中的有机碳含量（以干重计，质量分数，%），按照公式（1）、（2）进行计算。Wam
式中：
(A-Ao-a)×100
bxm,×1000
-试样中干物质的质量，g；
试样取样量，g：
土壤的干物质含量（质量分数），%：土壤样品中有机碳的含量（以干重计，质量分数），%；试样消解液的吸光度：
-空白试验的吸光度；
-校准曲线的截距；
一校准曲线的斜率。
9.2结果表示
当测定结果<1.00%时，保留到小数点后两位；当测定结果≥1.00%时，保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室对有机碳含量为1.80%的统一样品进行了测定：实验室内相对标准偏差为0.6%4.0%，实验室间相对标准偏差为4.1%，重复性限为0.12%，再现性限为0.24%。10.2准确度
6家实验室对有机碳含量为（1.80±0.16）%的有证标准样品进行了测定：相对误差为2.2%~8.3%，相对误差最终值为5.6%士5.2%3
TKAONTKACa
11质量保证和质量控制
11.1每批样品应做两个空白试验，两个测定结果的相对偏差应≤50%。公式（2）中A0为两个空白试验测定的平均值。11.2每20个样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，每批样品应至少测定一个平行双样。当样品的有机碳含量≤1.00%时，两个测定结果之差应在土0.10%之内；当样品的有机碳含量>1.00%时，两个测定结果的相对偏差≤10.0%11.3每批样品测定时，应分析一个有证标准物质，其测定值应在保证值范围内。11.4：校准曲线的相关系数应大于等于0.999。12注意事项
12.1为保证恒温加热器加热温度的均匀性，样品进行消解时，在没有样品的加热孔内放入装有15ml硫酸（5.1）的具塞消解玻璃管，避免恒温加热器空槽加热。12.2硫酸具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。样品消解应在通风橱内进行操作。检测后的废液应妥善处理。4
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