HJ 614-2011
基本信息
标准号： HJ 614-2011
中文名称：土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 614-2011.Soil-Determination of tetramethylene disulphotetramine-Gas chromatography method.
1适用范围
HJ 614规定了测定土壤中毒鼠强的气相色谱法。
HJ 614适用于土壤中毒鼠强的测定。
当取样量为5g，本方法的检出限为3.5μg/kg，测定下限为14μg/kg。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
3方法原理
用乙酸乙酯提取土壤中的毒鼠强，提取液经净化浓缩后，以气相色谱分离，氮磷检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水，色谱检验无干扰峰。
4.1乙酸乙酯: 优级纯。
4.2无水硫酸钠
在300°C加热2h，置于干燥器中冷却贮存。
4.3毒 鼠强标准贮备液: ρ=200 mg/L，直接购置有证标准溶液。
4.4毒鼠强标准使用液: ρ=20 mg/L
准确量取1.0ml毒鼠强标准贮备液(4.3) 至10ml容量瓶中，用乙酸乙酯(4.1)定容，混匀。
4.5石英砂: 30~60 目，使用前在300°C加热2h。
4.6 玻璃棉
用水洗净后在105°C烘干，再用乙酸乙酯(4.1) 清洗后烘干，置于干燥器中冷却贮存。
4.7活性炭: 30~50目， 使用前在300°C活化2h，置于干燥器中冷却贮存。
4.8高纯氮气: 纯度>99.999%。
4.9高纯氢气: 纯度>99.999%。
4.10高纯空气:纯度>99 999%。
5仪 器和设备
5.1 气相色谱仪:具氮磷检测器。
5.2 色谱柱1: 30mx0.25mm， 膜厚0.25um， 5%苯基95%甲基聚硅氧烷毛细管柱。或其他等效毛细管柱。
1适用范围
HJ 614规定了测定土壤中毒鼠强的气相色谱法。
HJ 614适用于土壤中毒鼠强的测定。
当取样量为5g，本方法的检出限为3.5μg/kg，测定下限为14μg/kg。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
3方法原理
用乙酸乙酯提取土壤中的毒鼠强，提取液经净化浓缩后，以气相色谱分离，氮磷检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水，色谱检验无干扰峰。
4.1乙酸乙酯: 优级纯。
4.2无水硫酸钠
在300°C加热2h，置于干燥器中冷却贮存。
4.3毒 鼠强标准贮备液: ρ=200 mg/L，直接购置有证标准溶液。
4.4毒鼠强标准使用液: ρ=20 mg/L
准确量取1.0ml毒鼠强标准贮备液(4.3) 至10ml容量瓶中，用乙酸乙酯(4.1)定容，混匀。
4.5石英砂: 30~60 目，使用前在300°C加热2h。
4.6 玻璃棉
用水洗净后在105°C烘干，再用乙酸乙酯(4.1) 清洗后烘干，置于干燥器中冷却贮存。
4.7活性炭: 30~50目， 使用前在300°C活化2h，置于干燥器中冷却贮存。
4.8高纯氮气: 纯度>99.999%。
4.9高纯氢气: 纯度>99.999%。
4.10高纯空气:纯度>99 999%。
5仪 器和设备
5.1 气相色谱仪:具氮磷检测器。
5.2 色谱柱1: 30mx0.25mm， 膜厚0.25um， 5%苯基95%甲基聚硅氧烷毛细管柱。或其他等效毛细管柱。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ614-2011
土壤毒鼠强的测定气相色谱法
Soil-Determination oftetramethylenedisulphotetramine-Gaschromatographymethod
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-04-15发布
2011-10-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
试剂和材料
仪器和设备。
分析步骤
结果计算与表示.
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理、
KANYKAca
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中毒鼠强的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中毒鼠强的气相色谱法。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术中心、吉林省环境监测中心站、大连市环境监测中心和吉林省产品质量监督检验院。
本标准环境保护部2011年4月15日批准。本标准自2011年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
土毒鼠强的测定气相色谱法
警告：毒鼠强属于剧毒物，试样制备过程应在通风橱内进行操作，操作人员应佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标规定了测定士壤中毒鼠强的气相色谱法。本标准适用于土壤中毒鼠强的测定。当取样量为5g，本方法的检出限为3.5ug/kg，测定下限为14ug/kg。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T166
3方法原理
土壤干物质和水分的测定重量法土壤环境监测技术规范
用乙酸乙酯提取士壤中的毒鼠强，提取液经净化浓缩后，以气相色谱分离，氮磷检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水，色谱检验无干扰峰。4.1乙酸乙酯：优级纯。
4.2无水硫酸钠
在300°C加热2h，置于干燥器中冷却贮存。4.3毒鼠强标准贮备液：p=200mg/L，直接购置有证标准溶液，4.4毒鼠强标准使用液：p=20mg/L准确量取1.0ml毒鼠强标准贮备液（4.3）至10ml容量瓶中，用乙酸乙酯（4.1）定容，混匀。
4.5石英砂：30~60目，使用前在300℃加热2h4.6玻璃棉
用水洗净后在105℃烘干，再用乙酸乙酯（4.1）清洗后烘干，置于干燥器中冷却贮存。4.7活性炭：30~50目，使用前在300℃活化2h，置于干燥器中冷却存。4.8高纯氮气：纯度≥99.999%。4.9高纯氢气：纯度≥99.999%
4.10高纯空气：纯度≥99.999%。仪器和设备
5.1气相色谱仪：具氮磷检测器。5.2色谱柱1：30m×0.25mm，膜厚0.25um，5%苯基95%甲基聚硅氧烷毛细管柱。或其他等1
TTKAONYKACa
效毛细管柱。
5.3色谱柱2：30m×0.25mm，膜厚0.25um，35%苯基65%甲基聚硅氧烷毛细管柱。或其他等效毛细管柱。
5.4索氏提取器：250ml。
5.5氮吹仪：附氮吹管200ml。
5.6玻璃净化柱：长约10cm，内径为1.2cm空心玻璃柱。在空心玻璃柱的底层填入少许玻璃棉（4.6），依次加入2g无水硫酸钠（4.2）、1.0g活性炭（4.7）和2g无水硫酸钠（4.2），用10m1乙酸乙酯（4.1）预淋洗，弃去淋洗液。玻璃净化柱示意图，见图1。5.7分析天平：精度为0.01g
5.8分液漏斗：150ml。
5.9样品瓶：2ml，螺口玻璃。
5.10定量滤纸：Φ=150mm。
5.11微量注射器：5ul、50ul、500ul。5.12
（一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品的采集和保存
参照HJ/T166的相关规定进行样品采集。4℃以下冷藏保存，14d内分析完毕。
6.2试样的制备
将样品放置在糖瓷盘或不锈钢盘上，去除砂砾、植物根系等杂物，充分混匀。称取5g（精确至0.01g）土壤样品，加入同等重量的无水硫酸钠（4.2），充分混匀。用滤纸包好，放入索氏提取器中，加入100ml乙酸乙酯（4.1）。水浴温度在85～90℃下，以回流4次/h提取12～16h。将提取液转移至150ml分液漏斗中，用20ml乙酸乙酯（4.1）分别清洗索氏提取器两次，与提取液合并。注1：在满足回收率要求的前提下，也可使用自动索氏提取或加压溶剂萃取等提取方法。
安装净化装置（见图1），控制流速46ml/min，用具无水硫酸钠
活性炭
无水硫酸钠
玻璃棉
图1净化装置图
塞磨口三角瓶收集洗脱液。用10m1乙酸乙酯（4.1）清洗玻璃层析柱，将洗脱液合并。将上述洗脱液移入200ml氮吹管中，在60℃水浴温度，用高纯氮气（4.8）吹扫浓缩至0.5ml左右，用少量乙酸乙酯（4.1）清洗氮吹管，再用乙酸乙酯（4.1）定容至1.0ml，然后转移至2ml螺口玻璃样品瓶中，密封，待测
注2：在满足回收率要求的前提下，也可使用KD浓缩器或旋转蒸发等浓缩方法。6.3空白试样的制备
用石英砂（4.5）代替样品，按与试样的制备（6.2）相同步骤制备空白试样。6.4干物质含量的测定
准确称取一定质量的新鲜土壤样品，参照HJ613测定干物质的含量。7分析步骤
7.1参考色谱条件
色谱柱1；柱温：初始温度120℃保持3min，10℃/min升至260℃，保持5min：气化室及检测器温度：280℃：载气：高纯氮气，柱流量：1.5ml/min；燃气：高纯氢气，3ml/min：助燃气：高纯空气，150ml/min；电流强度：2pA；进样方式：不分流：进样体积：1.0ul。7.2校准
用微量注射器分别移取0、5、25、50、100和250ul毒鼠强标准使用液（4.4）至6个1ml容量瓶中，用乙酸乙酯（4.1）稀释至标线，混匀。标准系列的浓度分别为0、0.1、0.5、1.0、2.0和5.0mg/L。然后按照参考色谱条件（7.1）依次从低浓度到高浓度进行分析。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。校准曲线相关系数r≥0.995。毒鼠强的标准色谱图，见图2。
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7.3测定
1一毒鼠强，保留时间：13.05min图2毒鼠强标准色谱图
量取1.0ul试样（6.2）注入气相色谱仪，按照参考色谱条件（7.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）。7.3.1定性分析
根据标准色谱图毒鼠强的保留时间定性。对于能检出毒鼠强的样品，应按照参考色谱条件（7.1），改用色谱柱2进行定性再分析，避免产生假阳性。7.3.2定量分析
用外标法定量计算样品中的毒鼠强浓度。7.4空白试验
量取1.0ul空白试样（6.3）注入气相色谱仪，按照参考色谱条件（7.1）进行测定8
结果计算与表示
8.1结果计算
土壤样品中的毒鼠强含量の（μg/kg），按照公式（1）进行计算。3
TTKAONYKACa
式中：
の——土壤样品中毒鼠强的含量，μg/kg;p从标准曲线中查得的毒鼠强浓度，mg/L；V提取液净化浓缩后定容的体积，ml；m样品量，g；
Wdm—干物质含量，%。
8.2结果表示
测定结果小于100μg/kg时，保留小数点后一位，测定结果大于等于100ug/kg时，保留三位有效数字。
精密度和准确度
9.1精密度
6家实验室分别对10μg/kg、200μg/kg、400μg/kg的空白加标样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为：8.1%~10.9%，1.7%~5.2%，2.3%~4.7%；实验室间相对标准偏差为：9.7%2.2%，3.1%；重复性限为：2.2μg/kg，18.2μg/kg，34.2μg/kg；再现性限为：3.0μg/kg，19.7μg/kg43.9μg/kg。
9.2准确度
6家实验室分别对1.0ug、2.0μg和3.0μg的空白加标样品进行了测定，加标回收率为：83.0%~88.0%，84.8%~93.2%，85.9%~94.6%回收率最终值为：85.3%±3.6%，88.5%±5.6%，89.2%±7.8%。6家实验室分别对实际样品进行了加标分析测定，加标量为2.0ug，加标回收率为：83.0%~87.5%，回收率最终值为：85.0%±4.0%。10质量保证和质量控制
10.1每批样品应至少做一个空白试验，测定结果应低于方法检出限。10.2每10个样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与最近一次校准曲线该点浓度的相对偏差应小于等于20%。10.3每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，两次平行测定结果的相对偏差应小于等于20%。10.4每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在70～120%之间。11废物处理
毒鼠强属于剧毒化学品，实验结束后，实验所用器具应用乙酸乙酯洗涤干净，实验过程中产生了的所有废液应置于密闭容器中保存，委托相关单位进行处理。4
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土壤毒鼠强的测定气相色谱法
Soil-Determination oftetramethylenedisulphotetramine-Gaschromatographymethod
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-04-15发布
2011-10-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
试剂和材料
仪器和设备。
分析步骤
结果计算与表示.
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理、
KANYKAca
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中毒鼠强的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中毒鼠强的气相色谱法。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术中心、吉林省环境监测中心站、大连市环境监测中心和吉林省产品质量监督检验院。
本标准环境保护部2011年4月15日批准。本标准自2011年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
土毒鼠强的测定气相色谱法
警告：毒鼠强属于剧毒物，试样制备过程应在通风橱内进行操作，操作人员应佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标规定了测定士壤中毒鼠强的气相色谱法。本标准适用于土壤中毒鼠强的测定。当取样量为5g，本方法的检出限为3.5ug/kg，测定下限为14ug/kg。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T166
3方法原理
土壤干物质和水分的测定重量法土壤环境监测技术规范
用乙酸乙酯提取士壤中的毒鼠强，提取液经净化浓缩后，以气相色谱分离，氮磷检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水，色谱检验无干扰峰。4.1乙酸乙酯：优级纯。
4.2无水硫酸钠
在300°C加热2h，置于干燥器中冷却贮存。4.3毒鼠强标准贮备液：p=200mg/L，直接购置有证标准溶液，4.4毒鼠强标准使用液：p=20mg/L准确量取1.0ml毒鼠强标准贮备液（4.3）至10ml容量瓶中，用乙酸乙酯（4.1）定容，混匀。
4.5石英砂：30~60目，使用前在300℃加热2h4.6玻璃棉
用水洗净后在105℃烘干，再用乙酸乙酯（4.1）清洗后烘干，置于干燥器中冷却贮存。4.7活性炭：30~50目，使用前在300℃活化2h，置于干燥器中冷却存。4.8高纯氮气：纯度≥99.999%。4.9高纯氢气：纯度≥99.999%
4.10高纯空气：纯度≥99.999%。仪器和设备
5.1气相色谱仪：具氮磷检测器。5.2色谱柱1：30m×0.25mm，膜厚0.25um，5%苯基95%甲基聚硅氧烷毛细管柱。或其他等1
TTKAONYKACa
效毛细管柱。
5.3色谱柱2：30m×0.25mm，膜厚0.25um，35%苯基65%甲基聚硅氧烷毛细管柱。或其他等效毛细管柱。
5.4索氏提取器：250ml。
5.5氮吹仪：附氮吹管200ml。
5.6玻璃净化柱：长约10cm，内径为1.2cm空心玻璃柱。在空心玻璃柱的底层填入少许玻璃棉（4.6），依次加入2g无水硫酸钠（4.2）、1.0g活性炭（4.7）和2g无水硫酸钠（4.2），用10m1乙酸乙酯（4.1）预淋洗，弃去淋洗液。玻璃净化柱示意图，见图1。5.7分析天平：精度为0.01g
5.8分液漏斗：150ml。
5.9样品瓶：2ml，螺口玻璃。
5.10定量滤纸：Φ=150mm。
5.11微量注射器：5ul、50ul、500ul。5.12
（一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品的采集和保存
参照HJ/T166的相关规定进行样品采集。4℃以下冷藏保存，14d内分析完毕。
6.2试样的制备
将样品放置在糖瓷盘或不锈钢盘上，去除砂砾、植物根系等杂物，充分混匀。称取5g（精确至0.01g）土壤样品，加入同等重量的无水硫酸钠（4.2），充分混匀。用滤纸包好，放入索氏提取器中，加入100ml乙酸乙酯（4.1）。水浴温度在85～90℃下，以回流4次/h提取12～16h。将提取液转移至150ml分液漏斗中，用20ml乙酸乙酯（4.1）分别清洗索氏提取器两次，与提取液合并。注1：在满足回收率要求的前提下，也可使用自动索氏提取或加压溶剂萃取等提取方法。
安装净化装置（见图1），控制流速46ml/min，用具无水硫酸钠
活性炭
无水硫酸钠
玻璃棉
图1净化装置图
塞磨口三角瓶收集洗脱液。用10m1乙酸乙酯（4.1）清洗玻璃层析柱，将洗脱液合并。将上述洗脱液移入200ml氮吹管中，在60℃水浴温度，用高纯氮气（4.8）吹扫浓缩至0.5ml左右，用少量乙酸乙酯（4.1）清洗氮吹管，再用乙酸乙酯（4.1）定容至1.0ml，然后转移至2ml螺口玻璃样品瓶中，密封，待测
注2：在满足回收率要求的前提下，也可使用KD浓缩器或旋转蒸发等浓缩方法。6.3空白试样的制备
用石英砂（4.5）代替样品，按与试样的制备（6.2）相同步骤制备空白试样。6.4干物质含量的测定
准确称取一定质量的新鲜土壤样品，参照HJ613测定干物质的含量。7分析步骤
7.1参考色谱条件
色谱柱1；柱温：初始温度120℃保持3min，10℃/min升至260℃，保持5min：气化室及检测器温度：280℃：载气：高纯氮气，柱流量：1.5ml/min；燃气：高纯氢气，3ml/min：助燃气：高纯空气，150ml/min；电流强度：2pA；进样方式：不分流：进样体积：1.0ul。7.2校准
用微量注射器分别移取0、5、25、50、100和250ul毒鼠强标准使用液（4.4）至6个1ml容量瓶中，用乙酸乙酯（4.1）稀释至标线，混匀。标准系列的浓度分别为0、0.1、0.5、1.0、2.0和5.0mg/L。然后按照参考色谱条件（7.1）依次从低浓度到高浓度进行分析。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。校准曲线相关系数r≥0.995。毒鼠强的标准色谱图，见图2。
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7.3测定
1一毒鼠强，保留时间：13.05min图2毒鼠强标准色谱图
量取1.0ul试样（6.2）注入气相色谱仪，按照参考色谱条件（7.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）。7.3.1定性分析
根据标准色谱图毒鼠强的保留时间定性。对于能检出毒鼠强的样品，应按照参考色谱条件（7.1），改用色谱柱2进行定性再分析，避免产生假阳性。7.3.2定量分析
用外标法定量计算样品中的毒鼠强浓度。7.4空白试验
量取1.0ul空白试样（6.3）注入气相色谱仪，按照参考色谱条件（7.1）进行测定8
结果计算与表示
8.1结果计算
土壤样品中的毒鼠强含量の（μg/kg），按照公式（1）进行计算。3
TTKAONYKACa
式中：
の——土壤样品中毒鼠强的含量，μg/kg;p从标准曲线中查得的毒鼠强浓度，mg/L；V提取液净化浓缩后定容的体积，ml；m样品量，g；
Wdm—干物质含量，%。
8.2结果表示
测定结果小于100μg/kg时，保留小数点后一位，测定结果大于等于100ug/kg时，保留三位有效数字。
精密度和准确度
9.1精密度
6家实验室分别对10μg/kg、200μg/kg、400μg/kg的空白加标样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为：8.1%~10.9%，1.7%~5.2%，2.3%~4.7%；实验室间相对标准偏差为：9.7%2.2%，3.1%；重复性限为：2.2μg/kg，18.2μg/kg，34.2μg/kg；再现性限为：3.0μg/kg，19.7μg/kg43.9μg/kg。
9.2准确度
6家实验室分别对1.0ug、2.0μg和3.0μg的空白加标样品进行了测定，加标回收率为：83.0%~88.0%，84.8%~93.2%，85.9%~94.6%回收率最终值为：85.3%±3.6%，88.5%±5.6%，89.2%±7.8%。6家实验室分别对实际样品进行了加标分析测定，加标量为2.0ug，加标回收率为：83.0%~87.5%，回收率最终值为：85.0%±4.0%。10质量保证和质量控制
10.1每批样品应至少做一个空白试验，测定结果应低于方法检出限。10.2每10个样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与最近一次校准曲线该点浓度的相对偏差应小于等于20%。10.3每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，两次平行测定结果的相对偏差应小于等于20%。10.4每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在70～120%之间。11废物处理
毒鼠强属于剧毒化学品，实验结束后，实验所用器具应用乙酸乙酯洗涤干净，实验过程中产生了的所有废液应置于密闭容器中保存，委托相关单位进行处理。4
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