HJ 603-2011
基本信息
标准号： HJ 603-2011
中文名称：水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 603-2011.Water quality-Determination of barium-Flame atomic absorption spectrophotometry.
1适用范围
HJ 603规定了测定水中钡的火焰原子吸收分光光度法。
HJ 603适用于高浓度废水中可溶性钡和总钡的测定。
本方法的检出限为1.7mg/L,测定范围为6.8 ~500mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性钡 soluble barium
指未经酸化的样品经0.45um滤膜过滤后测定的钡。
3.2
总钡 total quantity of barium
指未经过滤的样品经消解后测定的钡。
4方法原理
样品经过滤或消解后喷入富燃性空气~乙炔火焰，在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与钡的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1 试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的浓度为5000mg/L、铬为500mg/L、锂为100mg/L、硝酸为10% (V/V)、高氯酸为4% (V/V)、盐酸为2% (V/V)以下时，对钡的测定无影响。
当这些物质的浓度超过.上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录A。标准加入法的适用性判断见附录B.
5.2在空气-乙炔火焰中,样品中的钙生成氢氧化钙分子，在530.0~560 0nm处有一吸收带，当其质量浓度大于100mg/L时，干扰钡的测定。可配制与样品浓度相同的钙标准溶液(6.10)，在与样品测定相同条件下测定其吸光度，通过扣除该背景吸光度值,消除钙的干扰。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
6.1 浓硝酸: ρ (HNO3) =142g/ml， 优级纯。
1适用范围
HJ 603规定了测定水中钡的火焰原子吸收分光光度法。
HJ 603适用于高浓度废水中可溶性钡和总钡的测定。
本方法的检出限为1.7mg/L,测定范围为6.8 ~500mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性钡 soluble barium
指未经酸化的样品经0.45um滤膜过滤后测定的钡。
3.2
总钡 total quantity of barium
指未经过滤的样品经消解后测定的钡。
4方法原理
样品经过滤或消解后喷入富燃性空气~乙炔火焰，在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与钡的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1 试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的浓度为5000mg/L、铬为500mg/L、锂为100mg/L、硝酸为10% (V/V)、高氯酸为4% (V/V)、盐酸为2% (V/V)以下时，对钡的测定无影响。
当这些物质的浓度超过.上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录A。标准加入法的适用性判断见附录B.
5.2在空气-乙炔火焰中,样品中的钙生成氢氧化钙分子，在530.0~560 0nm处有一吸收带，当其质量浓度大于100mg/L时，干扰钡的测定。可配制与样品浓度相同的钙标准溶液(6.10)，在与样品测定相同条件下测定其吸光度，通过扣除该背景吸光度值,消除钙的干扰。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
6.1 浓硝酸: ρ (HNO3) =142g/ml， 优级纯。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ603-2011
代替GB/T15506-1995
水质钡的测定
火焰原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of barium-Flame atomic absorptionspectrophotometry
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-02-10发布
2011-06-01实施
境保护
适用范围
规范性引用文件，
术语和定义，
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料.
仪器和设备。
分析步骤
结果计算与表示.
精密度和准确度
质量保证和质量控制.
附录A（规范性附录）标准加入法目次
附录B（资料性附录）标准加入法的适用性判断TYKAoNYKAca
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钡的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中锁的火焰原子吸收分光光度法。本标准是对《水质锁的测定原子吸收分光光度法》（GB/T15506-1995）的修订本标准首次发布于1995年，原标准起草单位为上海市环境保护科学研究院，本次为第一次修订。本次修订的主要内容如下：增加了总钡的测定；
-增加了规范性引用文件：
一增加了干扰和消除条款；
—增加了微波消解预处理方法：一增加了质量保证和质量控制的规定。自本标准实施之日起，原国家环境保护总局1995年3月15日批准、发布的国家环境保护标准《水质锁的测定原子吸收分光光度法》（GB/T15506-1995）废止。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术中心和吉林省产品质量监督检验院。
本标准环境保护部2011年2月10日批准。本标准自2011年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
适用范围
水质锁的测定火焰原子吸收分光光度法本标准规定了测定水中锁的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于高浓度废水中可溶性钡和总锁的测定。本方法的检出限为1.7mg/L，测定范围为6.8~500mg/L。规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
3术语和定义
地表水和污水监测技术规范
下列术语和定义适用于本标准。3.1
可溶性锁solublebarium
指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的钡。3.2
总锁totalquantityofbariumbzxz.net
指未经过滤的样品经消解后测定的。4方法原理
样品经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与锁的质量浓度成正比。5干扰和消除
5.1试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的浓度为5000mg/L、铬为500mg/L、锂为100mg/L、硝酸为10%（V/V）、高氯酸为4%（V/V）、盐酸为2%（V/V）以下时，对锁的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录A。标准加入法的适用性判断见附录B
5.2在空气-乙火焰中，样品中的钙生成氢氧化钙分子，在530.0~560.0nm处有一吸收带，当其质量浓度大于100mg/L时，干扰钡的测定。可配制与样品浓度相同的钙标准溶液（6.10），在与样品测定相同条件下测定其吸光度，通过扣除该背景吸光度值，消除钙的干扰。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
6.1浓硝酸：p（HNO，）=1.42g/ml，优级纯。TTKAONYKAca
6.2浓硝酸：P（HNO）=1.42g/ml。6.3高氯酸：P（HCIO4）=1.67g/ml，优级纯。6.4硝酸溶液：1+9，用浓硝酸（6.1）配制。6.5硝酸溶液：1+99，用浓硝酸（6.1）配制。6.6硝酸溶液：1+9，用浓硝酸（6.2）配制。6.7硝酸钡[Ba(NO3)2]：光谱纯。6.8锁标准贮备液：p（Ba）=1000mg/L准确称取1.9030g硝酸锁（6.7），用硝酸溶液（6.5）溶解并稀释定容至1000ml。或购买市售有证标准物质。
6.9硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]。
6.10钙标准溶液：用硝酸钙（6.9）配制，用于消除钙的干扰测定。6.11燃气：乙炔，纯度≥99.6%。6.12助燃气：空气，进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去其中的水、油和其他杂质。7
仪器和设备
实验所用的玻璃器血、聚乙烯容器等需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（6.6）浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。7.1火焰原子吸收分光光度计。
7.2微波消解仪。
抽滤装置，孔径为0.45um的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。7.4电热板。
样品瓶：材质为聚乙烯。
一般常用实验室仪器和设备。
8.1样品的采集
样品的采集参照HJ/T91的相关规定进行，可溶性锁和总锁的样品应分别采集。8.2样品的保存
8.2.1可溶性锁样品
样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100ml滤液中加入1ml浓硝酸（6.1)，于4°C下冷藏保存，14d内测定。8.2.2总锁样品
样品采集后应加入浓硝酸（6.1）酸化至pH≤2，于4°C下冷藏保存，14d内测定8.3试样的制备
8.3.1可溶性锁试样
参见8.2.1。
8.3.2总锁试样
（1）电热板消解法
准确量取100.0ml摇匀后的样品（8.2.2）于250ml烧杯或锥形瓶中，加入5ml浓硝酸（6.1），在电热板上加热，保持溶液不沸腾（95℃左右），蒸至5ml左右。取下后冷却2min左右，再加入2ml高氯酸（6.3），置于电热板上继续加热至白烟将尽。如溶液呈粘稠状，应再补加5ml浓硝酸（6.1），继续加热，重复上述操作。注1：在消解过程中不得将溶液蒸干。如果蒸干，应重新取样进行消解。将烧杯或锥形瓶取下后冷却1min左右，加入20ml硝酸溶液（6.5），置于电热板上再加热（60℃~70℃之间）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容至刻度，摇匀，待测。
（2）微波消解法
准确量取45.0ml摇匀后的样品（8.2.2）至微波消解罐中，加入5ml浓硝酸（6.1），加盖密封。将微波消解罐放入微波消解仪中，参照表1中的条件进行消解。消解完毕后，冷却至室温。将消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。表1微波消解仪参考条件
第一步
第二步
升温时间（min）
消解温度
室温~160℃
160℃~170℃
注2：本消解方法不宜用于含悬浮物和有机物较高的样品。8.4空白试样的制备
保持时间（min）
用水代替样品，按照8.3.1的步骤制备可溶性锁空白试样，按照8.3.2的步骤制备总空白试样。
分析步骤
9.1仪器调试与校准
9.1.1参考测量条件
依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表2。参考测量条件
测定元素
测定波长（nm）
灯电流（mA）
狭缝宽度（nm）
燃烧器高度（mm）
注1：点燃乙炔-空气火焰后，应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。注2：火焰类型和燃烧器高度对于测定的灵敏度有很大影响，因此，应严格控制乙炔和空气的比例，准确调节燃烧器高度。
9.1.2校准曲线的绘制
分别量取0.00、1.00、5.00、10.00、20.00和40.00ml锁标准贮备液（6.8）于100mlTTKAONYKACa
容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容至标线，摇匀，标准系列浓度分别为0.0、10.0、50、100、200和400mg/L。按照参考测量条件（9.1.1），由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以零浓度校正吸光度为纵坐标，以钡的含量（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。注：采用微波消解法时，标准系列用硝酸溶液（6.4）定容。9.2测定
按照与绘制校准曲线相同条件测定试样的吸光度。9.3空白试验
按照与测定（9.2）相同步骤测定空自试样的吸光度。10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中锁的质量浓度p（mg/L），按照公式（1）进行计算。=(pr-po)xV
式中：
p—样品中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L：Pi——由校准曲线上查得的试样中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L；Po—由校准曲线上查得的空白试样中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L：V—水样消解后定容体积，ml：
V样品体积，ml。
10.2结果表示
测定结果小于100mg/L时，保留小数点后一位：测定结果大于等于100mg/L时，保留三位有效数字。
11精密度和准确度
11.1精密度
六家实验室对可溶性锁质量浓度分别为8.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的统一标准溶液进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为0.8%~5.1%，1.2%~4.1%，1.0%~2.1%；实验室间相对标准偏差分别为3.4%，3.1%，1.6%；重复性限分别为0.8mg/L，0.9mg/L，1.0mg/L；再现性限分别为0.9mg/L，2.1mg/L，1.0mg/L。六家实验室对总锁质量浓度分别为9.2mg/L、16.4mg/L和45.8mg/L的统一实际样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为0.3%~4.0%，0.7%~3.9%，0.7%~2.5%：实验室间相对标准偏差分别为10%，18%，8.4%；重复性限分别为0.6mg/L，1.1mg/L，3.8mg/L：再现性限分别为1.3mg/L，8.4mg/L，11.6mg/L。11.2准确度
六家实验室对可溶性锁质量浓度分别为10.0mg/L、20.0mg/L和50.0mg/L的统一标准样品进行了测定，相对误差分别为：0.7%~3.1%，0.2%~1.6%，0.2%~1.0%：相对误差最终值分别为：1.6%±1.6%，1.0%±1.3%，0.5%±0.5%。六家实验室对总锁质量浓度分别为9.2mg/L、16.4mg/L、45.8mg/L的统一实际样品样品进行了加标分析测定，加标浓度分别为5.0mg/L、15.0mg/L、50.0mg/L，加标回收率分别为：93%~101%，96%~102%，97%~102%加标回收率最终值分别为：96%±6.2%，97%±6.6%，100%±4.3%。
12质量保证和质量控制
12.1每分析10个样品应进行一次仪器零点校正12.2每次分析样品均应绘制校准曲线，相关系数应大于等于0.999。12.3每10个样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对偏差应小于等于10%。否则，需重新绘制校准曲线。12.4每批样品应至少做一个空白试验，其测定结果应低于方法检出限。12.5每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样，测定结果相对偏差应小于20%。12.6每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在85~115%之间。iTKoNrKAca
A.1校准曲线的绘制
附录A
（规范性附录）
标准加入法
分别量取四份等量的待测试样，配制总体积相同的四份溶液。第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别按比例加入不同浓度的标准溶液，四份溶液的浓度分别为：Cx、Cx+Co、Cx+2Co、Cx+3Co；加入标准溶液Co的浓度应约等于0.5倍量的试样浓度即Co~0.5Cx。用空白溶液调零，在相同测定条件下依次测定四份溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，加入标准溶液的浓度为横坐标，绘制校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为待测试样的浓度。该方法只适用于浓度和吸光度值呈线性的区域。待测试样浓度与对应吸光度的关系，见附图A.1。
A.2注意事项
附图A.1待测试样浓度与对应吸光度的关系图A.2.1加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5%。浓度（mg/L）
A.2.2采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响。附录B
（资料性附录）
标准加入法的适用性判断
测定待测试样的吸光度为A，从校准曲线上查得浓度为x。再向待测试样中加入标准溶液，加标浓度为S，测定其吸光度为B，从校准曲线上查得浓度为V。按照公式（B.1）计算待测试样的含量c：
当存在基体效应时，
标准加入法不适用。
在0.5~1.5之间，可用标准加入法，TTKAONYKAca
超出此范围时，
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代替GB/T15506-1995
水质钡的测定
火焰原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of barium-Flame atomic absorptionspectrophotometry
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-02-10发布
2011-06-01实施
境保护
适用范围
规范性引用文件，
术语和定义，
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料.
仪器和设备。
分析步骤
结果计算与表示.
精密度和准确度
质量保证和质量控制.
附录A（规范性附录）标准加入法目次
附录B（资料性附录）标准加入法的适用性判断TYKAoNYKAca
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钡的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中锁的火焰原子吸收分光光度法。本标准是对《水质锁的测定原子吸收分光光度法》（GB/T15506-1995）的修订本标准首次发布于1995年，原标准起草单位为上海市环境保护科学研究院，本次为第一次修订。本次修订的主要内容如下：增加了总钡的测定；
-增加了规范性引用文件：
一增加了干扰和消除条款；
—增加了微波消解预处理方法：一增加了质量保证和质量控制的规定。自本标准实施之日起，原国家环境保护总局1995年3月15日批准、发布的国家环境保护标准《水质锁的测定原子吸收分光光度法》（GB/T15506-1995）废止。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术中心和吉林省产品质量监督检验院。
本标准环境保护部2011年2月10日批准。本标准自2011年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
适用范围
水质锁的测定火焰原子吸收分光光度法本标准规定了测定水中锁的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于高浓度废水中可溶性钡和总锁的测定。本方法的检出限为1.7mg/L，测定范围为6.8~500mg/L。规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
3术语和定义
地表水和污水监测技术规范
下列术语和定义适用于本标准。3.1
可溶性锁solublebarium
指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的钡。3.2
总锁totalquantityofbariumbzxz.net
指未经过滤的样品经消解后测定的。4方法原理
样品经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与锁的质量浓度成正比。5干扰和消除
5.1试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的浓度为5000mg/L、铬为500mg/L、锂为100mg/L、硝酸为10%（V/V）、高氯酸为4%（V/V）、盐酸为2%（V/V）以下时，对锁的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录A。标准加入法的适用性判断见附录B
5.2在空气-乙火焰中，样品中的钙生成氢氧化钙分子，在530.0~560.0nm处有一吸收带，当其质量浓度大于100mg/L时，干扰钡的测定。可配制与样品浓度相同的钙标准溶液（6.10），在与样品测定相同条件下测定其吸光度，通过扣除该背景吸光度值，消除钙的干扰。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
6.1浓硝酸：p（HNO，）=1.42g/ml，优级纯。TTKAONYKAca
6.2浓硝酸：P（HNO）=1.42g/ml。6.3高氯酸：P（HCIO4）=1.67g/ml，优级纯。6.4硝酸溶液：1+9，用浓硝酸（6.1）配制。6.5硝酸溶液：1+99，用浓硝酸（6.1）配制。6.6硝酸溶液：1+9，用浓硝酸（6.2）配制。6.7硝酸钡[Ba(NO3)2]：光谱纯。6.8锁标准贮备液：p（Ba）=1000mg/L准确称取1.9030g硝酸锁（6.7），用硝酸溶液（6.5）溶解并稀释定容至1000ml。或购买市售有证标准物质。
6.9硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]。
6.10钙标准溶液：用硝酸钙（6.9）配制，用于消除钙的干扰测定。6.11燃气：乙炔，纯度≥99.6%。6.12助燃气：空气，进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去其中的水、油和其他杂质。7
仪器和设备
实验所用的玻璃器血、聚乙烯容器等需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（6.6）浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。7.1火焰原子吸收分光光度计。
7.2微波消解仪。
抽滤装置，孔径为0.45um的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。7.4电热板。
样品瓶：材质为聚乙烯。
一般常用实验室仪器和设备。
8.1样品的采集
样品的采集参照HJ/T91的相关规定进行，可溶性锁和总锁的样品应分别采集。8.2样品的保存
8.2.1可溶性锁样品
样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100ml滤液中加入1ml浓硝酸（6.1)，于4°C下冷藏保存，14d内测定。8.2.2总锁样品
样品采集后应加入浓硝酸（6.1）酸化至pH≤2，于4°C下冷藏保存，14d内测定8.3试样的制备
8.3.1可溶性锁试样
参见8.2.1。
8.3.2总锁试样
（1）电热板消解法
准确量取100.0ml摇匀后的样品（8.2.2）于250ml烧杯或锥形瓶中，加入5ml浓硝酸（6.1），在电热板上加热，保持溶液不沸腾（95℃左右），蒸至5ml左右。取下后冷却2min左右，再加入2ml高氯酸（6.3），置于电热板上继续加热至白烟将尽。如溶液呈粘稠状，应再补加5ml浓硝酸（6.1），继续加热，重复上述操作。注1：在消解过程中不得将溶液蒸干。如果蒸干，应重新取样进行消解。将烧杯或锥形瓶取下后冷却1min左右，加入20ml硝酸溶液（6.5），置于电热板上再加热（60℃~70℃之间）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容至刻度，摇匀，待测。
（2）微波消解法
准确量取45.0ml摇匀后的样品（8.2.2）至微波消解罐中，加入5ml浓硝酸（6.1），加盖密封。将微波消解罐放入微波消解仪中，参照表1中的条件进行消解。消解完毕后，冷却至室温。将消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。表1微波消解仪参考条件
第一步
第二步
升温时间（min）
消解温度
室温~160℃
160℃~170℃
注2：本消解方法不宜用于含悬浮物和有机物较高的样品。8.4空白试样的制备
保持时间（min）
用水代替样品，按照8.3.1的步骤制备可溶性锁空白试样，按照8.3.2的步骤制备总空白试样。
分析步骤
9.1仪器调试与校准
9.1.1参考测量条件
依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表2。参考测量条件
测定元素
测定波长（nm）
灯电流（mA）
狭缝宽度（nm）
燃烧器高度（mm）
注1：点燃乙炔-空气火焰后，应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。注2：火焰类型和燃烧器高度对于测定的灵敏度有很大影响，因此，应严格控制乙炔和空气的比例，准确调节燃烧器高度。
9.1.2校准曲线的绘制
分别量取0.00、1.00、5.00、10.00、20.00和40.00ml锁标准贮备液（6.8）于100mlTTKAONYKACa
容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容至标线，摇匀，标准系列浓度分别为0.0、10.0、50、100、200和400mg/L。按照参考测量条件（9.1.1），由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以零浓度校正吸光度为纵坐标，以钡的含量（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。注：采用微波消解法时，标准系列用硝酸溶液（6.4）定容。9.2测定
按照与绘制校准曲线相同条件测定试样的吸光度。9.3空白试验
按照与测定（9.2）相同步骤测定空自试样的吸光度。10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中锁的质量浓度p（mg/L），按照公式（1）进行计算。=(pr-po)xV
式中：
p—样品中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L：Pi——由校准曲线上查得的试样中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L；Po—由校准曲线上查得的空白试样中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L：V—水样消解后定容体积，ml：
V样品体积，ml。
10.2结果表示
测定结果小于100mg/L时，保留小数点后一位：测定结果大于等于100mg/L时，保留三位有效数字。
11精密度和准确度
11.1精密度
六家实验室对可溶性锁质量浓度分别为8.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的统一标准溶液进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为0.8%~5.1%，1.2%~4.1%，1.0%~2.1%；实验室间相对标准偏差分别为3.4%，3.1%，1.6%；重复性限分别为0.8mg/L，0.9mg/L，1.0mg/L；再现性限分别为0.9mg/L，2.1mg/L，1.0mg/L。六家实验室对总锁质量浓度分别为9.2mg/L、16.4mg/L和45.8mg/L的统一实际样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为0.3%~4.0%，0.7%~3.9%，0.7%~2.5%：实验室间相对标准偏差分别为10%，18%，8.4%；重复性限分别为0.6mg/L，1.1mg/L，3.8mg/L：再现性限分别为1.3mg/L，8.4mg/L，11.6mg/L。11.2准确度
六家实验室对可溶性锁质量浓度分别为10.0mg/L、20.0mg/L和50.0mg/L的统一标准样品进行了测定，相对误差分别为：0.7%~3.1%，0.2%~1.6%，0.2%~1.0%：相对误差最终值分别为：1.6%±1.6%，1.0%±1.3%，0.5%±0.5%。六家实验室对总锁质量浓度分别为9.2mg/L、16.4mg/L、45.8mg/L的统一实际样品样品进行了加标分析测定，加标浓度分别为5.0mg/L、15.0mg/L、50.0mg/L，加标回收率分别为：93%~101%，96%~102%，97%~102%加标回收率最终值分别为：96%±6.2%，97%±6.6%，100%±4.3%。
12质量保证和质量控制
12.1每分析10个样品应进行一次仪器零点校正12.2每次分析样品均应绘制校准曲线，相关系数应大于等于0.999。12.3每10个样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对偏差应小于等于10%。否则，需重新绘制校准曲线。12.4每批样品应至少做一个空白试验，其测定结果应低于方法检出限。12.5每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样，测定结果相对偏差应小于20%。12.6每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在85~115%之间。iTKoNrKAca
A.1校准曲线的绘制
附录A
（规范性附录）
标准加入法
分别量取四份等量的待测试样，配制总体积相同的四份溶液。第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别按比例加入不同浓度的标准溶液，四份溶液的浓度分别为：Cx、Cx+Co、Cx+2Co、Cx+3Co；加入标准溶液Co的浓度应约等于0.5倍量的试样浓度即Co~0.5Cx。用空白溶液调零，在相同测定条件下依次测定四份溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，加入标准溶液的浓度为横坐标，绘制校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为待测试样的浓度。该方法只适用于浓度和吸光度值呈线性的区域。待测试样浓度与对应吸光度的关系，见附图A.1。
A.2注意事项
附图A.1待测试样浓度与对应吸光度的关系图A.2.1加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5%。浓度（mg/L）
A.2.2采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响。附录B
（资料性附录）
标准加入法的适用性判断
测定待测试样的吸光度为A，从校准曲线上查得浓度为x。再向待测试样中加入标准溶液，加标浓度为S，测定其吸光度为B，从校准曲线上查得浓度为V。按照公式（B.1）计算待测试样的含量c：
当存在基体效应时，
标准加入法不适用。
在0.5~1.5之间，可用标准加入法，TTKAONYKAca
超出此范围时，
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