HJ 602-2011
基本信息
标准号： HJ 602-2011
中文名称：水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 602-2011.Water quality-Determination of barium-graphite furnace atomic absorption spectrophotometry.
1适用范围
HJ 602规定了测定水中钡的石墨炉原子吸收分光光度法。
HJ 602适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中可溶性钡和总钡的测定。
当进样量为20.0μl时，本方法的检出限为2.5μg/L，测定下限为10.0ug/L.
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性钡 soluble barium
指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的钡。
3.2
总钡 total quantity of barium
指未经过滤的样品经消解后测定的钡。
4方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，钡离子在石墨管内经高温原子化，其基态原子对钡空心阴极灯发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收，其吸光度值与钡的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1试样中钾 、钠和镁的浓度为500mg/L、铬为10mg/L、锰为25mg/L、铁和锌为2.5 mg/L、铝为2 mg/L、硝酸为5% (V/V)以下时，对钡的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录A。标准加入法的适用性判断见附录B.
5.2试样中 钙的浓度大于5 mg/L 时，对钡的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度在100mg/L~300 mg/L 时，钙对钡的干扰不随钙浓度变化而变化，根据钙的干扰特征,加入化学改进剂硝酸钙溶液(6.9) 既可以消除记忆效应又能提高测定的灵敏度。若试样中钙的浓度超过300 mg/L，应将试样适当稀释后测定。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
1适用范围
HJ 602规定了测定水中钡的石墨炉原子吸收分光光度法。
HJ 602适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中可溶性钡和总钡的测定。
当进样量为20.0μl时，本方法的检出限为2.5μg/L，测定下限为10.0ug/L.
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性钡 soluble barium
指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的钡。
3.2
总钡 total quantity of barium
指未经过滤的样品经消解后测定的钡。
4方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，钡离子在石墨管内经高温原子化，其基态原子对钡空心阴极灯发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收，其吸光度值与钡的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1试样中钾 、钠和镁的浓度为500mg/L、铬为10mg/L、锰为25mg/L、铁和锌为2.5 mg/L、铝为2 mg/L、硝酸为5% (V/V)以下时，对钡的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录A。标准加入法的适用性判断见附录B.
5.2试样中 钙的浓度大于5 mg/L 时，对钡的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度在100mg/L~300 mg/L 时，钙对钡的干扰不随钙浓度变化而变化，根据钙的干扰特征,加入化学改进剂硝酸钙溶液(6.9) 既可以消除记忆效应又能提高测定的灵敏度。若试样中钙的浓度超过300 mg/L，应将试样适当稀释后测定。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ602-2011
水质钡的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of barium-graphite furnace atomicabsorptionspectrophotometry
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-02-10发布
2011-06-01实施
适用范围，
规范性引用文件
术语和定义
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料..
仪器和设备.
分析步骤.
结果计算与表示，
精密度和准确度
质量保证和质量控制。
13注意事项
附录A（规范性附录）标准加入法目次
附录B（资料性附录）标准加入法的适用性判断附录C（资料性附录）钨、镧金属涂层石墨管的处理方法，TTKAONYKACa
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中锁的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中锁的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术中心和吉林省产品质量监督检验院。
本标准环境保护部2011年2月10日批准。本标准自2011年6月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
1适用范围
水质锁的测定石墨炉原子吸收分光光度法本标准规定了测定水中锁的石墨炉原子吸收分光光度法，本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中可溶性钡和总钡的测定。当进样量为20.0ul时，本方法的检出限为2.5μg/L，测定下限为10.0μg/L。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
HJ/T164
3术语和定义
地表水和污水监测技术规范
地下水环境监测技术规范
下列术语和定义适用手本标准。3.1
可溶性锁solublebarium
指未经酸化的样品经0.45μum滤膜过滤后测定的钡。3.2
总锁totalquantityofbarium
指未经过滤的样品经消解后测定的。4方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，钡离子在石墨管内经高温原子化，其基态原子对锁空心阴极灯发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收，其吸光度值与锁的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1试样中钾、钠和镁的浓度为500mg/L、铬为10mg/L、锰为25mg/L、铁和锌为2.5mg/L、铝为2mg/L、硝酸为5%（V/V）以下时，对锁的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录A。标准加入法的适用性判断见附录B。5.2试样中钙的浓度大于5mg/L时，对锁的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度在100mg/L~300mg/L时，钙对锁的干扰不随钙浓度变化而变化，根据钙的干扰特征，加入化学改进剂硝酸钙溶液（6.9）既可以消除记忆效应又能提高测定的灵敏度。若试样中钙的浓度超过300mg/L，应将试样适当稀释后测定。试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
TTKAONYKAca
6.1浓硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.2硝酸溶液：0.5%（V/V)，用浓硝酸（6.1）配制。6.3浓硝酸：p（HNO）=1.42g/ml。6.4硝酸溶液：1+9，用浓硝酸（6.3）配制。6.5硝酸锁[Ba(NO3)2]：光谱纯。6.6标准贮备液：p（Ba）=1000mg/L准确称取0.1903g硝酸（6.5），用硝酸溶液（6.2）溶解并稀释定容至100ml，混匀。或购买市售有证标准物质。
6.7锁标准中间溶液：p（Ba）=50.0mg/L准确量取5.00ml锁标准贮备液（6.6）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.2）稀释至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃下可保存30d。6.8标准使用溶液：p（Ba）=1.0mg/L准确量取2.00ml锁标准中间溶液（6.7）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.2）稀释至标线，混匀。
6.9硝酸钙溶液：P（Ca）=500mg/L称取2.95g硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]，用硝酸溶液（6.2）溶解并稀释定容至1000ml，混匀。
6.10氩气：纯度≥99.9%。
仪器和设备
7.1石墨炉原子吸收分光光度计。电热板。
抽滤装置，孔径为0.45um醋酸纤维或聚乙烯滤膜。7.4样品瓶，500ml，材质为聚乙烯。一般实验室常用仪器和设备。
样品的采集
样品的采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行，可溶性锁和总钡的样品应分别采集。
8.2样品的保存
8.2.1可溶性钡样品
样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集100ml滤液于样品瓶中，加入0.5ml浓硝酸（6.1），于4°C下冷藏保存，14d内测定。8.2.2总锁样品
样品采集后应加入浓硝酸（6.1）酸化至pH<2，于4°C下冷藏保存，14d内测定8.3试样的制备
8.3.1可溶性锁试样
准确量取40.0ml样品（8.2.1）于50ml容量瓶中，用硝酸钙溶液（6.9）定容至刻度，摇匀，待测。
8.3.2总锁试样
准确量取50.0ml摇匀后的样品（8.2.2）于聚四氟乙烯烧杯中，加入3~5ml浓硝酸（6.1），在电热板上加热，保持溶液不沸腾（95℃左右），蒸至5ml左右。若溶液浑浊，再补加2ml浓硝酸（6.1)，继续加热至溶液透明。将烧杯取下冷却1min，加入20ml硝酸溶液（6.2）置于电热板上继续加热（60℃~70℃之间）直至残渣溶解。冷却至室温后溶液转移至50ml容量瓶中，用水淋洗烧杯两次，淋洗液全部移至容量瓶中，加入10ml硝酸钙溶液（6.9），用硝酸溶液（6.2）定容至刻度，摇匀，待测。注1：在消解过程中切不可将溶液蒸干。如果蒸干，应重新取样进行消解。注2：当样品中钙的浓度为100mg/L~300mg/L之间时，可溶性锁或总锁样品在试样的制备过程中不需加入硝酸钙溶液（6.9)。
注3：当样品中钙的浓度超过300mg/L时，用硝酸溶液（6.2）稀释样品，使其钙浓度范围在100mg/L~300mg/L之间。此时，可溶性锁或总锁样品在试样的制备过程中不需加入硝酸钙溶液（6.9。8.4空白试样的制备
用水代替样品，按照8.3.1的步骤制备可溶性锁空白试样，按照8.3.2的步骤制备总锁空白试样。
分析步骤
仪器调试与校准
9.1.1参考测量条件
依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表1。表1参考测量条件
测定元素
灯电流（mA）
波长（nm）
狭缝宽度（nm）
干燥温度(℃)
灰化温度(℃）
原子化温度(℃）
净化温度（℃）
氩气流量（ml/min）
进样体积（μl）
9.1.2校准曲线的绘制
锁空心阴极灯
分别量取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml锁标准使用溶液（6.8）于50ml容量瓶中，分别加入10ml硝酸钙溶液（6.9），用硝酸溶液（6.2）定容至标线，摇匀，标准系列浓度分别为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/L。按照参考测量条件（9.1.1)，由低TTKAONYKACa-
浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以零浓度校正吸光度为纵坐标，以钡的含量（μg/L）为横坐标，绘制校准曲线。9.2测定
按照与绘制校准曲线相同条件测定试样的吸光度。9.3空白试验
按照与测定（9.2）相同步骤测定空白试样的吸光度。10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中锁的质量浓度p（ug/L），按照公式（1）进行计算。(pi-Po)x f×V
式中：
p——样品中可溶性钡或总钡的浓度，μg/L：Pi——由校准曲线上查得的试样中可溶性钡或总钡的浓度，ug/L：P。——由校准曲线上查得的空白试样中可溶性钡或总钡的浓度，μg/L；厂试样稀释比：
Vi定容体积，ml：
V一样品体积，ml。
10.2结果表示
当测定结果小于100μg/L时，保留小数点后一位：测定结果大于100ug/L时，保留三位有效数字。
11精密度和准确度
11.1精密度
六家实验室对可溶性钡质量浓度分别为10.0μg/L、20.0ug/L和25.0μg/L的统一标准溶液进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为2.9%~5.0%，1.7%~3.5%，2.3%~6.4%：实验室间相对标准偏差分别为3.4%，1.2%，1.4%：重复性限分别为1.0ug/L，2.1μg/L，2.6ug/L；再现性限分别为1.3μg/L，2.2ug/L，3.8μg/L。六家实验室对总锁质量浓度分别为13.0μg/L、56.0μg/L、91.4ug/L的统一实际样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为8.2%~11.8%，3.9%~5.7%，2.1%~4.1%；实验室间相对标准偏差分别为7.6%，6.0%和5.5%重复性限分别为3.8ug/L，7.6ug/L，8.1ug/L；再现性限分别为4.3μg/L，9.9μg/L，15.9μg/L。11.2准确度
六家实验室对可溶性锁质量浓度分别为20.0μg/L、33.0μg/L、38.0μg/L的统一标准样品进行了测定，相对误差分别为：0.2%~1.0%，0.7%~3.1%，0.2%~1.6%；相对误差最终值分别为：2.2%±1.7%，1.5%±1.5%，0.8%±1.0%六家实验室对可溶性锁质量浓度分别为10.6μg/L、14.9ug/L、25.4ug/L的统一实际样品进行了加标分析测定，加标浓度分别为5.0μug/L、10.0ug/L、20.0μg/L，加标回收率分别为：85%~97%，93%~105%，88%~96%：加标回收率最终值分别为：91%±8.1%，97%±9.9%，93%±5.5%。
六家实验室对总锁质量浓度分别为13.0μg/L、56.0ug/L和91.4ug/L的统一实际样品进行了加标分析测定，加标浓度分别为5.0μg/L、60.0ug/L、50.0ug/L，加标回收率分别为：82%~116%，87%~109%，88%~114%加标回收率最终值分别为：91%±15%，93%±8.8%93%±9.9%。
12质量保证和质量控制
12.1每分析10个样品应进行一次仪器零点校正。12.2每次分析样品应绘制校准曲线，相关系数应大于等于0.99512.3每10个样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对偏差应小于等于10%。否则，需重新绘制校准曲线。12.4每批样品应做空白试验，其测定结果应低于方法检出限。12.5每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样，测定结果相对偏差应小于20%。12.6每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在80~120%之间。13注意事项
13.1实验所用的玻璃器血、聚乙烯容器等需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（6.4）浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。13.2锁是高温元素，在普通石辈管中易形成难解离的碳化锁，引起记忆效应，使测定灵敏度很低。建议使用优质的热解涂层石墨管或钨、镧等金属涂层石墨管，且分析每一个样品后应高温空烧石墨管。金属涂层石墨管的处理方法见附录C。TTKAoNYKAca
A.1校准曲线的绘制
附录A
（规范性附录）
标准加入法
分别量取四份等量的待测试样，配制总体积相同的四份溶液。第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别按比例加入不同浓度的标准溶液，四份溶液的浓度分别为：Cx、Cx+CoCx+2Co、Cx+3Co：加入标准溶液Co的浓度应约等于0.5倍量的试样浓度即Co~0.5Cx。用空白溶液调零，在相同测定条件下依次测定四份溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，加入标准溶液的浓度为横坐标，绘制校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为待测试样的浓度。该方法只适用于浓度和吸光度值呈线性的区域。待测试样浓度与对应吸光度的关系，见附图A.1。
A.2注意事项
附图A.1待测元素浓度与对应吸光度的关系A.2.1加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5%。浓度（μg/L）
A.2.2采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响。附录B
（资料性附录）
标准加入法的适用性判断
测定待测试样的吸光度为A，从校准曲线上查得浓度为x。再向待测试样中加入标准溶液，加标浓度为s，测定其吸光度为B，从校准曲线上查得浓度为。按照公式（B.1）计算待测试样的含量C：
当存在基体效应时，
标准加入法不适用。bzxZ.net
在0.5~1.5之间，可用标准加入法，TTKAONYKAca
超出此范围时，
附录C
（资料性附录）
钨、镧金属涂层石墨管的处理方法将普通石墨管放入5%钨酸钾（或硝酸镧）溶液中浸泡24h后取出，在105℃烘箱中干燥2h，用滤纸擦去石墨管两端析出的盐类，置于原子化器中。按照110℃（15s）一1100℃（20s）—2550℃（6s）的程序处理2～3次。
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水质钡的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of barium-graphite furnace atomicabsorptionspectrophotometry
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-02-10发布
2011-06-01实施
适用范围，
规范性引用文件
术语和定义
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料..
仪器和设备.
分析步骤.
结果计算与表示，
精密度和准确度
质量保证和质量控制。
13注意事项
附录A（规范性附录）标准加入法目次
附录B（资料性附录）标准加入法的适用性判断附录C（资料性附录）钨、镧金属涂层石墨管的处理方法，TTKAONYKACa
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中锁的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中锁的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术中心和吉林省产品质量监督检验院。
本标准环境保护部2011年2月10日批准。本标准自2011年6月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
1适用范围
水质锁的测定石墨炉原子吸收分光光度法本标准规定了测定水中锁的石墨炉原子吸收分光光度法，本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中可溶性钡和总钡的测定。当进样量为20.0ul时，本方法的检出限为2.5μg/L，测定下限为10.0μg/L。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
HJ/T164
3术语和定义
地表水和污水监测技术规范
地下水环境监测技术规范
下列术语和定义适用手本标准。3.1
可溶性锁solublebarium
指未经酸化的样品经0.45μum滤膜过滤后测定的钡。3.2
总锁totalquantityofbarium
指未经过滤的样品经消解后测定的。4方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，钡离子在石墨管内经高温原子化，其基态原子对锁空心阴极灯发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收，其吸光度值与锁的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1试样中钾、钠和镁的浓度为500mg/L、铬为10mg/L、锰为25mg/L、铁和锌为2.5mg/L、铝为2mg/L、硝酸为5%（V/V）以下时，对锁的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录A。标准加入法的适用性判断见附录B。5.2试样中钙的浓度大于5mg/L时，对锁的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度在100mg/L~300mg/L时，钙对锁的干扰不随钙浓度变化而变化，根据钙的干扰特征，加入化学改进剂硝酸钙溶液（6.9）既可以消除记忆效应又能提高测定的灵敏度。若试样中钙的浓度超过300mg/L，应将试样适当稀释后测定。试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。
TTKAONYKAca
6.1浓硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.2硝酸溶液：0.5%（V/V)，用浓硝酸（6.1）配制。6.3浓硝酸：p（HNO）=1.42g/ml。6.4硝酸溶液：1+9，用浓硝酸（6.3）配制。6.5硝酸锁[Ba(NO3)2]：光谱纯。6.6标准贮备液：p（Ba）=1000mg/L准确称取0.1903g硝酸（6.5），用硝酸溶液（6.2）溶解并稀释定容至100ml，混匀。或购买市售有证标准物质。
6.7锁标准中间溶液：p（Ba）=50.0mg/L准确量取5.00ml锁标准贮备液（6.6）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.2）稀释至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃下可保存30d。6.8标准使用溶液：p（Ba）=1.0mg/L准确量取2.00ml锁标准中间溶液（6.7）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.2）稀释至标线，混匀。
6.9硝酸钙溶液：P（Ca）=500mg/L称取2.95g硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]，用硝酸溶液（6.2）溶解并稀释定容至1000ml，混匀。
6.10氩气：纯度≥99.9%。
仪器和设备
7.1石墨炉原子吸收分光光度计。电热板。
抽滤装置，孔径为0.45um醋酸纤维或聚乙烯滤膜。7.4样品瓶，500ml，材质为聚乙烯。一般实验室常用仪器和设备。
样品的采集
样品的采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行，可溶性锁和总钡的样品应分别采集。
8.2样品的保存
8.2.1可溶性钡样品
样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集100ml滤液于样品瓶中，加入0.5ml浓硝酸（6.1），于4°C下冷藏保存，14d内测定。8.2.2总锁样品
样品采集后应加入浓硝酸（6.1）酸化至pH<2，于4°C下冷藏保存，14d内测定8.3试样的制备
8.3.1可溶性锁试样
准确量取40.0ml样品（8.2.1）于50ml容量瓶中，用硝酸钙溶液（6.9）定容至刻度，摇匀，待测。
8.3.2总锁试样
准确量取50.0ml摇匀后的样品（8.2.2）于聚四氟乙烯烧杯中，加入3~5ml浓硝酸（6.1），在电热板上加热，保持溶液不沸腾（95℃左右），蒸至5ml左右。若溶液浑浊，再补加2ml浓硝酸（6.1)，继续加热至溶液透明。将烧杯取下冷却1min，加入20ml硝酸溶液（6.2）置于电热板上继续加热（60℃~70℃之间）直至残渣溶解。冷却至室温后溶液转移至50ml容量瓶中，用水淋洗烧杯两次，淋洗液全部移至容量瓶中，加入10ml硝酸钙溶液（6.9），用硝酸溶液（6.2）定容至刻度，摇匀，待测。注1：在消解过程中切不可将溶液蒸干。如果蒸干，应重新取样进行消解。注2：当样品中钙的浓度为100mg/L~300mg/L之间时，可溶性锁或总锁样品在试样的制备过程中不需加入硝酸钙溶液（6.9)。
注3：当样品中钙的浓度超过300mg/L时，用硝酸溶液（6.2）稀释样品，使其钙浓度范围在100mg/L~300mg/L之间。此时，可溶性锁或总锁样品在试样的制备过程中不需加入硝酸钙溶液（6.9。8.4空白试样的制备
用水代替样品，按照8.3.1的步骤制备可溶性锁空白试样，按照8.3.2的步骤制备总锁空白试样。
分析步骤
仪器调试与校准
9.1.1参考测量条件
依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表1。表1参考测量条件
测定元素
灯电流（mA）
波长（nm）
狭缝宽度（nm）
干燥温度(℃)
灰化温度(℃）
原子化温度(℃）
净化温度（℃）
氩气流量（ml/min）
进样体积（μl）
9.1.2校准曲线的绘制
锁空心阴极灯
分别量取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml锁标准使用溶液（6.8）于50ml容量瓶中，分别加入10ml硝酸钙溶液（6.9），用硝酸溶液（6.2）定容至标线，摇匀，标准系列浓度分别为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/L。按照参考测量条件（9.1.1)，由低TTKAONYKACa-
浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以零浓度校正吸光度为纵坐标，以钡的含量（μg/L）为横坐标，绘制校准曲线。9.2测定
按照与绘制校准曲线相同条件测定试样的吸光度。9.3空白试验
按照与测定（9.2）相同步骤测定空白试样的吸光度。10结果计算与表示
10.1结果计算
样品中锁的质量浓度p（ug/L），按照公式（1）进行计算。(pi-Po)x f×V
式中：
p——样品中可溶性钡或总钡的浓度，μg/L：Pi——由校准曲线上查得的试样中可溶性钡或总钡的浓度，ug/L：P。——由校准曲线上查得的空白试样中可溶性钡或总钡的浓度，μg/L；厂试样稀释比：
Vi定容体积，ml：
V一样品体积，ml。
10.2结果表示
当测定结果小于100μg/L时，保留小数点后一位：测定结果大于100ug/L时，保留三位有效数字。
11精密度和准确度
11.1精密度
六家实验室对可溶性钡质量浓度分别为10.0μg/L、20.0ug/L和25.0μg/L的统一标准溶液进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为2.9%~5.0%，1.7%~3.5%，2.3%~6.4%：实验室间相对标准偏差分别为3.4%，1.2%，1.4%：重复性限分别为1.0ug/L，2.1μg/L，2.6ug/L；再现性限分别为1.3μg/L，2.2ug/L，3.8μg/L。六家实验室对总锁质量浓度分别为13.0μg/L、56.0μg/L、91.4ug/L的统一实际样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为8.2%~11.8%，3.9%~5.7%，2.1%~4.1%；实验室间相对标准偏差分别为7.6%，6.0%和5.5%重复性限分别为3.8ug/L，7.6ug/L，8.1ug/L；再现性限分别为4.3μg/L，9.9μg/L，15.9μg/L。11.2准确度
六家实验室对可溶性锁质量浓度分别为20.0μg/L、33.0μg/L、38.0μg/L的统一标准样品进行了测定，相对误差分别为：0.2%~1.0%，0.7%~3.1%，0.2%~1.6%；相对误差最终值分别为：2.2%±1.7%，1.5%±1.5%，0.8%±1.0%六家实验室对可溶性锁质量浓度分别为10.6μg/L、14.9ug/L、25.4ug/L的统一实际样品进行了加标分析测定，加标浓度分别为5.0μug/L、10.0ug/L、20.0μg/L，加标回收率分别为：85%~97%，93%~105%，88%~96%：加标回收率最终值分别为：91%±8.1%，97%±9.9%，93%±5.5%。
六家实验室对总锁质量浓度分别为13.0μg/L、56.0ug/L和91.4ug/L的统一实际样品进行了加标分析测定，加标浓度分别为5.0μg/L、60.0ug/L、50.0ug/L，加标回收率分别为：82%~116%，87%~109%，88%~114%加标回收率最终值分别为：91%±15%，93%±8.8%93%±9.9%。
12质量保证和质量控制
12.1每分析10个样品应进行一次仪器零点校正。12.2每次分析样品应绘制校准曲线，相关系数应大于等于0.99512.3每10个样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对偏差应小于等于10%。否则，需重新绘制校准曲线。12.4每批样品应做空白试验，其测定结果应低于方法检出限。12.5每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样，测定结果相对偏差应小于20%。12.6每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在80~120%之间。13注意事项
13.1实验所用的玻璃器血、聚乙烯容器等需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（6.4）浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。13.2锁是高温元素，在普通石辈管中易形成难解离的碳化锁，引起记忆效应，使测定灵敏度很低。建议使用优质的热解涂层石墨管或钨、镧等金属涂层石墨管，且分析每一个样品后应高温空烧石墨管。金属涂层石墨管的处理方法见附录C。TTKAoNYKAca
A.1校准曲线的绘制
附录A
（规范性附录）
标准加入法
分别量取四份等量的待测试样，配制总体积相同的四份溶液。第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别按比例加入不同浓度的标准溶液，四份溶液的浓度分别为：Cx、Cx+CoCx+2Co、Cx+3Co：加入标准溶液Co的浓度应约等于0.5倍量的试样浓度即Co~0.5Cx。用空白溶液调零，在相同测定条件下依次测定四份溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，加入标准溶液的浓度为横坐标，绘制校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为待测试样的浓度。该方法只适用于浓度和吸光度值呈线性的区域。待测试样浓度与对应吸光度的关系，见附图A.1。
A.2注意事项
附图A.1待测元素浓度与对应吸光度的关系A.2.1加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5%。浓度（μg/L）
A.2.2采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响。附录B
（资料性附录）
标准加入法的适用性判断
测定待测试样的吸光度为A，从校准曲线上查得浓度为x。再向待测试样中加入标准溶液，加标浓度为s，测定其吸光度为B，从校准曲线上查得浓度为。按照公式（B.1）计算待测试样的含量C：
当存在基体效应时，
标准加入法不适用。bzxZ.net
在0.5~1.5之间，可用标准加入法，TTKAONYKAca
超出此范围时，
附录C
（资料性附录）
钨、镧金属涂层石墨管的处理方法将普通石墨管放入5%钨酸钾（或硝酸镧）溶液中浸泡24h后取出，在105℃烘箱中干燥2h，用滤纸擦去石墨管两端析出的盐类，置于原子化器中。按照110℃（15s）一1100℃（20s）—2550℃（6s）的程序处理2～3次。
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