HJ 584-2010
基本信息
标准号： HJ 584-2010
中文名称：环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 环境空气 苯系物 测定 活性炭 吸附 二硫化碳 色谱法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 584-2010.Ambient air-Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography.
1适用范围
HJ 584规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
HJ 584适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
2方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳(CS2) 解吸，使用带有氢火焰离子化检测器(FD)的气相色谱仪测定分析。
3干 扰和消除
主要干扰来自于二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录A。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 二硫化碳:分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
4.2标准贮备液: 取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳(4.1) 中。也可使用有证标准溶液。
4.3载气: 氮气，纯度9.999%，用净化管净化。
4.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。
4.5 助燃气:空气，用净化管净化。
5仪器和设备
5.1 气相色谱仪:配有FID检测器。
5.2 色谱柱
填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m，内径3 mm~4 mm,内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机皂土-34 (bentane) 的Chromsorb GDMCS (80 目~100目)。填充柱制备方法参见附录B.
毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M)，30 mx 0.32 mmx 1.00 um或等效毛细管柱。
5.3采样装置
无油采样泵，能在0 L/min~1.5 L/min内精确保持流量。
5.4 活性炭采样管
采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg。A段为采样段，B段为指示段，详见图1。
1适用范围
HJ 584规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
HJ 584适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
2方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳(CS2) 解吸，使用带有氢火焰离子化检测器(FD)的气相色谱仪测定分析。
3干 扰和消除
主要干扰来自于二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录A。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 二硫化碳:分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
4.2标准贮备液: 取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳(4.1) 中。也可使用有证标准溶液。
4.3载气: 氮气，纯度9.999%，用净化管净化。
4.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。
4.5 助燃气:空气，用净化管净化。
5仪器和设备
5.1 气相色谱仪:配有FID检测器。
5.2 色谱柱
填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m，内径3 mm~4 mm,内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机皂土-34 (bentane) 的Chromsorb GDMCS (80 目~100目)。填充柱制备方法参见附录B.
毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M)，30 mx 0.32 mmx 1.00 um或等效毛细管柱。
5.3采样装置
无油采样泵，能在0 L/min~1.5 L/min内精确保持流量。
5.4 活性炭采样管
采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg。A段为采样段，B段为指示段，详见图1。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标HJ584—2010
代替GB/T14670—93
环境空气苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法Ambientair Determination ofbenzene and its analogiesbyactivatedcharcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2010-09-20发布
境保护
2010-12-01实施
适用范围
方法原理，
千扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤，
结果计算及表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制此内容来自标准下载网
附录A
（资料性附录）
二硫化碳的提纯.
附录B
（资料性附录）填充柱的填充方法。（资料性附录）
附录C
精密度和准确度汇总表
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中苯系物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准是对《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T14670一93）的修订。本标准首次发布于1993年，原标准起草单位：上海环境保护监测中心。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：
—将标准名称修订为《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》：一目标组分由一种增加为八种；—修订了方法检出限；
一增加了毛细管柱分离方法；
一修订了目标组分的定量方式；一增加了质量保证和质量控制条款。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年9月18日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T14670一93）废止。本标准的附录A~附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心，本标准验证单位：鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、辽宁省环境监测中心站、营口市环境监测中心站。本标准环境保护部2010年9月20日批准。本标准自2010年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
1适用范围
环境空气苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10~mg/m，测定下限均为6.0×10-3mg/m。2方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析3干扰和消除
主要干扰来自于二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录A。4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂4.1二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。4.2标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳（4.1）中。也可使用有证标准溶液，4.3载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化4.4燃烧气：氢气，纯度99.99%。4.5助燃气：空气，用净化管净化5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有FID检测器。5.2色谱柱
填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m，内径3mm～4mm，内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二1
王酯（DNP）和2.5%有机皂土-34（bentane）的ChromsorbG·DMCS（80目~100目）。填充柱制备方法参见附录B。
毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm×1.00μum或等效毛细管柱。5.3采样装置
无油采样泵，能在0L/min1.5L/min内精确保持流量。5.4活性炭采样管
采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg。A段为采样段，B段为指示段，详见图1。
自自限自
1——玻璃棉
5.5温度计：精度0.1℃。
5.6气压计：精度0.01kPa。
2——活性炭
—100mg活性炭
活性炭采样管
微量进样器：1μl~5μl，精度0.1μl。5.7
5.8移液管：1.00ml。
磨口具塞试管：5ml。
6样品
一般实验室常用仪器设备。
6.1样品采集
B—50mg活性炭
6.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。6.1.2敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性。以0.2L/min~0.6L/min的流量采气1h～2h（废气采样时间5min10min）。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。6.1.3采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。6.2现场空白样品的采集
将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性炭管2
一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。6.3样品的保存
采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下8h内测定。否则放入密闭容器中，保存于一20℃冰箱中，保存期限为1d。6.4样品的解吸
将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳（4.1）密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。7分析步骤
7.1推荐分析条件
7.1.1填充柱气相色谱法参考条件载气流速：50ml/min；进样口温度：150℃：检测器温度：150℃：柱温：65℃：氢气流量：40ml/min；空气流量：400ml/min。
7.1.2毛细管柱气相色谱法参考条件柱箱温度：65℃保持10min，以5℃/min速率升温到90℃保持2min：柱流量：2.6ml/min；进样口温度：150℃；检测器温度：250℃；尾吹气流量：30ml/min；氢气流量：40ml/min：空气流量：400ml/min。
7.2校准
7.2.1校准曲线的绘制
分别取适量的标准备液（4.2），稀释到1.00ml的二硫化碳（4.1）中，配制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0ul注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。7.2.2标准色谱图
7.2.2.1毛细管柱参考色谱图，见图2。2
二硫化碳、2-
甲苯、
乙苯、
对二甲苯、6
间二甲苯、7-
异丙苯、8
邻二甲苯、9—苯乙烯
7.2.3.2填充柱参考色谱图，见图3。二硫化碳、2-
—苯、3—甲苯、4-
7.3测定
图2毛细管柱色谱图
乙苯、5
一对二甲苯、6-
一间二甲苯、7-
图3填充柱色谱图
一邻二甲苯、8——异丙苯、9—苯乙烯取制备好的试样（6.4）1.0ul，注射到气相色谱仪中，调整分析条件（7.1），目标组分经色谱柱分离后，由FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。7.3.1定性分析
根据保留时间定性。
7.3.2定量分析
根据校准曲线计算目标组分含量。7.4空白试验
现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定，分析步骤同测定（7.3）。8结果计算及表示
8.1气体中目标化合物浓度，按照公式（1）进行计算。p:
式中：
p气体中被测组分浓度，mg/m：
(W-Wo)xV
W—由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，ug/ml；W。由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，μg/mlV解吸液体积，ml;
Vnd—标准状态下（101.325kPa，0℃）的采样体积，L。4
8.2结果的表示
当测定结果小于0.1mg/m时，保留到小数点后四位；大于等于0.1mg/m2时，保留三位有效数字。9精密度和准确度
9.1精密度
毛细管柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5ug和50.0ug的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.1%~2.6%，1.1%~2.5%，实验室间相对标准偏差范围分别为0.2%~1.0%，0.1%~1.0%；重复性限范围分别为0.01μg～0.03μg，1.95μg~3.27μg，再现性限范围分别为0.02μg~0.04μg，1.95μg3.32μg。详细参数见附录C。填充柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5ug和50.0μug的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.1%~2.6%，1.1%3.7%，实验室间相对标准偏差范围分别为0.1%~0.7%，0.3%~1.0%：重复性限范围分别为0.02μg~0.03μg，2.10μg~3.06μg，再现性限范围分别为0.02ug~0.03μg，2.12μg~3.06ug。详细参数见附录C。9.2准确度
五个实验室对两种浓度的标准样品进行了测定，每种组分的加标量为100ug，毛细管柱气相色谱法的相对误差最终值范围为-5.8%～3.8%，加标回收率最终值范围为92.2%～105%；填充柱气相色谱法的相对误差最终值范围为-5.4%～3.5%，加标回收率最终值范围为92.9%～104%。详细参数见附录D。
10质量保证和质量控制
10.1当空气中水蒸汽或水雾太大，以致在活性炭管中凝结时，影响活性炭管的穿透体积及采样效率空气湿度应小于90%。
10.2采样前后的流量相对偏差应在10%以内，10.3活性炭采样管的吸附效率应在80%以上，既B段活性炭所收集的组分应小于A段的25%，否则应调整流量或采样时间，重新采样。按公式（2）计算活性炭管的吸附效率（%）。K=
式中：
K——采样吸附效率，%
MiA段采样量，ng：
M2B段采样量，ng。
10.4每批样品分析时应带一个校准曲线中间浓度校核点，中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20%。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点标准溶液，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。
附录A
（资料性附录）
二硫化碳的提纯
在1000ml抽滤瓶中加入200ml欲提纯的二硫化碳，加入50ml浓硫酸。将一装有50ml浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上，打开电磁搅拌器，抽真空升温，使硝化温度控制在45℃+2℃，剧烈搅拌5min，搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置5min，反复进行，共反应半小时。然后将溶液全部转移至500ml分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层水洗，加10%碳酸钾溶液中和pH至6～8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。
附录B
（资料性附录）
填充柱的填充方法
称取有机皂土0.525g和DNP0.378g，置入圆底烧瓶中，加入60ml苯，于90℃水浴中回流3h，再加入ChromsorbG·DMCS载体15g继续回流2h后，将固定相转移至培养皿中，在红外灯下边烘烤边摇动至松散状态，再静置烘烤2h后即可装柱。将色谱柱的尾端（接检测器一端）用石英棉塞住，接真空泵，柱的另一端通过软管接一漏斗，开动真空泵后，使固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内，边装边轻敲色谱柱使填充均匀，填充完毕后，用石英棉塞住色谱柱另一端。
填充好的色谱柱需在150℃下，以20ml/min～30ml/min的流速通载气，连续老化24h。8
对二甲苯
间二甲苯
邻二甲苯
异丙苯
苯乙烯
空白加标量
附表C.1
重复性限T
附录C
（资料性附录）
精密度和准确度汇总表
毛细管柱气相色谱法精密度和准确度参数指
再现性限R
实验室内
相对标准偏差
实验室间
相对标准偏差
标准样品
/物质
119±7
254±21
119±10
256±23
120±12
257±30
120±12
240±23
119±9
238±18
118±12
238±23
119±9
243±16
相对误差最终值
RE%±2S起
3.42±1.20
3.77±0.55
0.20±1.30
-1.48±0.66
-3.28±2.02
-4.63±7.07
-2.14±5.37
-0.78±7.05
-3.95±4.92
-5.80±0.88
-2.57±1.64
-4.52±1.39
1.24±1.35
0.12±1.77
-1.51±0.73
-3.32±0.55
样品加标回收率
最终值
P%±2S元
99.2±3.7
99.4±4.8
98.4±5.6
97.5±3.4
98.0±5.3
98.4±5.5
98.7±6.2
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代替GB/T14670—93
环境空气苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法Ambientair Determination ofbenzene and its analogiesbyactivatedcharcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2010-09-20发布
境保护
2010-12-01实施
适用范围
方法原理，
千扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤，
结果计算及表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制此内容来自标准下载网
附录A
（资料性附录）
二硫化碳的提纯.
附录B
（资料性附录）填充柱的填充方法。（资料性附录）
附录C
精密度和准确度汇总表
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中苯系物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准是对《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T14670一93）的修订。本标准首次发布于1993年，原标准起草单位：上海环境保护监测中心。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：
—将标准名称修订为《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》：一目标组分由一种增加为八种；—修订了方法检出限；
一增加了毛细管柱分离方法；
一修订了目标组分的定量方式；一增加了质量保证和质量控制条款。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年9月18日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T14670一93）废止。本标准的附录A~附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心，本标准验证单位：鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、辽宁省环境监测中心站、营口市环境监测中心站。本标准环境保护部2010年9月20日批准。本标准自2010年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
1适用范围
环境空气苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10~mg/m，测定下限均为6.0×10-3mg/m。2方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析3干扰和消除
主要干扰来自于二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录A。4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂4.1二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。4.2标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳（4.1）中。也可使用有证标准溶液，4.3载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化4.4燃烧气：氢气，纯度99.99%。4.5助燃气：空气，用净化管净化5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有FID检测器。5.2色谱柱
填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m，内径3mm～4mm，内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二1
王酯（DNP）和2.5%有机皂土-34（bentane）的ChromsorbG·DMCS（80目~100目）。填充柱制备方法参见附录B。
毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm×1.00μum或等效毛细管柱。5.3采样装置
无油采样泵，能在0L/min1.5L/min内精确保持流量。5.4活性炭采样管
采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg。A段为采样段，B段为指示段，详见图1。
自自限自
1——玻璃棉
5.5温度计：精度0.1℃。
5.6气压计：精度0.01kPa。
2——活性炭
—100mg活性炭
活性炭采样管
微量进样器：1μl~5μl，精度0.1μl。5.7
5.8移液管：1.00ml。
磨口具塞试管：5ml。
6样品
一般实验室常用仪器设备。
6.1样品采集
B—50mg活性炭
6.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。6.1.2敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性。以0.2L/min~0.6L/min的流量采气1h～2h（废气采样时间5min10min）。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。6.1.3采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。6.2现场空白样品的采集
将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性炭管2
一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。6.3样品的保存
采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下8h内测定。否则放入密闭容器中，保存于一20℃冰箱中，保存期限为1d。6.4样品的解吸
将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳（4.1）密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。7分析步骤
7.1推荐分析条件
7.1.1填充柱气相色谱法参考条件载气流速：50ml/min；进样口温度：150℃：检测器温度：150℃：柱温：65℃：氢气流量：40ml/min；空气流量：400ml/min。
7.1.2毛细管柱气相色谱法参考条件柱箱温度：65℃保持10min，以5℃/min速率升温到90℃保持2min：柱流量：2.6ml/min；进样口温度：150℃；检测器温度：250℃；尾吹气流量：30ml/min；氢气流量：40ml/min：空气流量：400ml/min。
7.2校准
7.2.1校准曲线的绘制
分别取适量的标准备液（4.2），稀释到1.00ml的二硫化碳（4.1）中，配制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0ul注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。7.2.2标准色谱图
7.2.2.1毛细管柱参考色谱图，见图2。2
二硫化碳、2-
甲苯、
乙苯、
对二甲苯、6
间二甲苯、7-
异丙苯、8
邻二甲苯、9—苯乙烯
7.2.3.2填充柱参考色谱图，见图3。二硫化碳、2-
—苯、3—甲苯、4-
7.3测定
图2毛细管柱色谱图
乙苯、5
一对二甲苯、6-
一间二甲苯、7-
图3填充柱色谱图
一邻二甲苯、8——异丙苯、9—苯乙烯取制备好的试样（6.4）1.0ul，注射到气相色谱仪中，调整分析条件（7.1），目标组分经色谱柱分离后，由FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。7.3.1定性分析
根据保留时间定性。
7.3.2定量分析
根据校准曲线计算目标组分含量。7.4空白试验
现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定，分析步骤同测定（7.3）。8结果计算及表示
8.1气体中目标化合物浓度，按照公式（1）进行计算。p:
式中：
p气体中被测组分浓度，mg/m：
(W-Wo)xV
W—由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，ug/ml；W。由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，μg/mlV解吸液体积，ml;
Vnd—标准状态下（101.325kPa，0℃）的采样体积，L。4
8.2结果的表示
当测定结果小于0.1mg/m时，保留到小数点后四位；大于等于0.1mg/m2时，保留三位有效数字。9精密度和准确度
9.1精密度
毛细管柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5ug和50.0ug的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.1%~2.6%，1.1%~2.5%，实验室间相对标准偏差范围分别为0.2%~1.0%，0.1%~1.0%；重复性限范围分别为0.01μg～0.03μg，1.95μg~3.27μg，再现性限范围分别为0.02μg~0.04μg，1.95μg3.32μg。详细参数见附录C。填充柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5ug和50.0μug的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.1%~2.6%，1.1%3.7%，实验室间相对标准偏差范围分别为0.1%~0.7%，0.3%~1.0%：重复性限范围分别为0.02μg~0.03μg，2.10μg~3.06μg，再现性限范围分别为0.02ug~0.03μg，2.12μg~3.06ug。详细参数见附录C。9.2准确度
五个实验室对两种浓度的标准样品进行了测定，每种组分的加标量为100ug，毛细管柱气相色谱法的相对误差最终值范围为-5.8%～3.8%，加标回收率最终值范围为92.2%～105%；填充柱气相色谱法的相对误差最终值范围为-5.4%～3.5%，加标回收率最终值范围为92.9%～104%。详细参数见附录D。
10质量保证和质量控制
10.1当空气中水蒸汽或水雾太大，以致在活性炭管中凝结时，影响活性炭管的穿透体积及采样效率空气湿度应小于90%。
10.2采样前后的流量相对偏差应在10%以内，10.3活性炭采样管的吸附效率应在80%以上，既B段活性炭所收集的组分应小于A段的25%，否则应调整流量或采样时间，重新采样。按公式（2）计算活性炭管的吸附效率（%）。K=
式中：
K——采样吸附效率，%
MiA段采样量，ng：
M2B段采样量，ng。
10.4每批样品分析时应带一个校准曲线中间浓度校核点，中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20%。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点标准溶液，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。
附录A
（资料性附录）
二硫化碳的提纯
在1000ml抽滤瓶中加入200ml欲提纯的二硫化碳，加入50ml浓硫酸。将一装有50ml浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上，打开电磁搅拌器，抽真空升温，使硝化温度控制在45℃+2℃，剧烈搅拌5min，搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置5min，反复进行，共反应半小时。然后将溶液全部转移至500ml分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层水洗，加10%碳酸钾溶液中和pH至6～8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。
附录B
（资料性附录）
填充柱的填充方法
称取有机皂土0.525g和DNP0.378g，置入圆底烧瓶中，加入60ml苯，于90℃水浴中回流3h，再加入ChromsorbG·DMCS载体15g继续回流2h后，将固定相转移至培养皿中，在红外灯下边烘烤边摇动至松散状态，再静置烘烤2h后即可装柱。将色谱柱的尾端（接检测器一端）用石英棉塞住，接真空泵，柱的另一端通过软管接一漏斗，开动真空泵后，使固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内，边装边轻敲色谱柱使填充均匀，填充完毕后，用石英棉塞住色谱柱另一端。
填充好的色谱柱需在150℃下，以20ml/min～30ml/min的流速通载气，连续老化24h。8
对二甲苯
间二甲苯
邻二甲苯
异丙苯
苯乙烯
空白加标量
附表C.1
重复性限T
附录C
（资料性附录）
精密度和准确度汇总表
毛细管柱气相色谱法精密度和准确度参数指
再现性限R
实验室内
相对标准偏差
实验室间
相对标准偏差
标准样品
/物质
119±7
254±21
119±10
256±23
120±12
257±30
120±12
240±23
119±9
238±18
118±12
238±23
119±9
243±16
相对误差最终值
RE%±2S起
3.42±1.20
3.77±0.55
0.20±1.30
-1.48±0.66
-3.28±2.02
-4.63±7.07
-2.14±5.37
-0.78±7.05
-3.95±4.92
-5.80±0.88
-2.57±1.64
-4.52±1.39
1.24±1.35
0.12±1.77
-1.51±0.73
-3.32±0.55
样品加标回收率
最终值
P%±2S元
99.2±3.7
99.4±4.8
98.4±5.6
97.5±3.4
98.0±5.3
98.4±5.5
98.7±6.2
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