HG/T 2574-2009.Ferric oxide for industrial use.
1范围
HG/T 2574规定了工业氧化铁的分类要求、试验方法、检验规则,标志、标签,包装、运输和贮存。
HG/T 2574适用于工业氧化铁。该产品主要用作软磁铁氧体、硬磁铁氧体、抛光膏及其他工业原料。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946-1998塑料编织袋
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HC/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
3.1分子式:Fe2O3
3.2相对分子质量:159.69(按2007年国际相对原子质量)
4产品分类
工业氧化铁分为两种类型:
I类:主要用于软、硬磁铁氧体;
II类:用于抛光膏及其他工业。

ICS71.060.20
备案号：27334—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2574—2009
代替HG/T2574—1994
工业氧化铁
Ferricoxideforindustrialuse
2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准修改采用日本标准JISK1462-1981《铁氧体用氧化铁》（日文版）。本标准根据日本标准JISK1462--1981《铁氧体用氧化铁》重新起草。HG/T2574-2009
考虑到我国国情，在采用日本标准JISK1462一1981《铁氧体用氧化铁》时，本标准作了一些修改。有关技术性差异已编人正文中。附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及其原因的一览表以供参考。
本标准代替HG/T2574—1994《工业氧化铁》。本标准与HG/T2574一1994《工业氧化铁》的主要技术差异如下：要求中提高了I类产品优等品、一等品、合格品的主含量（以Fe2O3计）、二氧化硅、铝含量、硫酸盐、氯化物的指标（1994年版的4.2,本版的5.2)；要求中提高了I类产品合格品的于燥失重的指标（1994年版的4.2，本版的5.2)；-要求中删除了氧化亚铁、锰、钙、镁、钾、钠、粒度、灼烧失重、吸油量九项指标（1994年版的4.2);
删除了氧化亚铁含量、锰含量、钙含量、镁含量、钾含量、钠含量、粒度含量、灼烧失重、吸油量九项的测定方法（1994年版的5.2）；一氧化铁含量测定方法中不再并列重铬酸钾法，因该方法需使用氯化汞，污染环境（1994年版的5.1，本版的6.4）；
二氧化硅的测定方法改为比色法（1994年版的5.4，本版的6.6）。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标主要起草单位：中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：高鹏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG/T2574—1994。
1范围
工业氧化铁
HG/T2574—2009
本标准规定了工业氧化铁的分类、要求、试验方法、检验规则，标志、标签，包装、运输和则存。本标准适用于工业氧化铁。该产品主要用作软磁铁氧体、硬磁铁氧体、抛光膏及其他工业原料。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于木标准。GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8946—1998塑料编织袋
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
3.1分子式：Fe203
3.2相对分子质量：159.69（按2007年国际相对原子质量）4产品分类
工业氧化铁分为两种类型：
I类：主要用于软、硬磁铁氧体；Ⅱ类：用于抛光膏及其他工业。5要求
5.1外观：棕红色或褐红色粉末。5.2工业氧化铁应符合表1的要求。HG/T2574-2009
主含量（以Fe2O计）w/%
干燥失重w/%
二氧化硅（SiO2）W/%
铝(AI)w/%
硫酸盐（以SO,计)w/%
氧化物（以CI计）w/%
6试验方法
6.1安全提示
表1要求
优等品
一等品
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
6.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下用目视法判定外观。6.4氧化铁含量的测定
6.4.1方法提要
用盐酸溶样，加氯化亚锡和三氯化钛将三价铁还原为二价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。6.4.2试剂
6.4.2.1盐酸溶液：1+1；
6.4.2.2氯化业锡溶液：100g/L，称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸巾，加水稀释至100mL；6.4.2.3
高锰酸钾溶液：50g/L；
三氯化钛溶液：取10mL15%的三氯化钛溶液，用盐酸溶液稀释至10mL；硫磷混酸溶液：在冷却下向140mL水中加人30mL硫酸，再加入30mL磷酸；重铬酸钾溶液：5g/L；
重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2Or)~0.1mol/L；靛红指示液：5g/L；
二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。
6.4.3分析步骤
称取约0.3g试样，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，加30ml.盐酸溶液，加热使试样完全溶解。继续加热至近沸，边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色，再过量数滴。将锥形瓶在流水中冷却至室温。摇动下滴加高锰酸钾溶液至溶液呈棕色，加水至约100mL，加热使溶液呈透明状，取下，边摇边滴加氯化亚锡溶液至浅黄色。加入4滴～5滴靛红指示液，滴加三氯化钛溶液至溶液蓝色刚好消失，再滴加重铬酸钾溶液至亮蓝色，用水稀释至约300mL，冷却。加人30mlL硫磷混酸2
HG/T2574—2009
溶液和3滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现紫色即为终点。6.4.4结果计算
氧化铁含量以三氧化二铁(Fe2O3)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：h
式中：
cVMX10-3
-测定中消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为旁升(mL)：重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m—一试样质量的数值，单位为克(g)；M一一三氧化二铁（1/2Fe2O3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.85）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5干燥失重的测定
6.5.1方法提要
将试样干燥、称量。
6.5.2仪器、设备
称量瓶：$50mm×30mm。
6.5.3分析步骤
（1）
用已在105℃～110℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约3g试样，精确至0.0002g。移人电热恒温干燥箱内，打开瓶盖，在105℃～110℃下干燥2h，于干燥器中冷却后，称量。6.5.4结果计算
干燥失重以质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：wz-m-m2×100
式中：
千燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；一燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；一试样质量的数值，单位为克（g）。（2）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I类不大于0.005%，Ⅱ类不大于0.10%。
6.6二氧化硅含量的测定
6.6.1方法提要
在酸性(pH为1.1士0.2)环境中，钼酸铵与水中二氧化硅反应，生成黄色可溶的硅钼杂多酸配合物之后，加入1-氨基-2-萘酚-4-磺酸将其还原成硅钼蓝，所呈蓝色与二氧化硅浓度成正比，用限量比色法测定二氧化硅的含量。
6.6.2试剂
6.6.2.1盐酸溶液：1+1；
6.6.2.2草酸溶液：75g/L；
6.6.2.3钼酸铵溶液：称取10g钼酸铵［（NH）MozO24·4H2O]，在搅拌并微热下溶解于水中，用水稀释至100mL（如有不溶物可过滤），用氨水调节至pH7～8；6.6.2.4还原剂：称取0.5g1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸（C1oH。NO4S）和1g亚硫酸钠溶于50mL水中（必要时稍加热），然后将此溶液加人含有30g亚硫酸氢钠的150mL水溶液中，过滤至聚乙烯瓶中，放人冰箱并避光保存，当发现溶液颜色变深即不宜使用；6.6.2.5二氧化硅标准溶液：1mL溶液含二氧化硅（SiO2）0.01mg。3
HG/T2574—2009
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的二氧化硅标准溶液，置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.6.3仪器、设备
比色管：25mL。
6.6.4分析步骤
称取约5g士0.01g试样，精确至0.1g。置于300ml.烧杯中，加30ml.水，15mL盐酸，盖上表面Ⅲl。在电热板上加热溶解，继续加热浓缩至溶液体积约为30mL。转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾。
用移液管移取10.00mL试验溶液，置于比色管中，迅速加1mL盐酸溶液（此时溶液的pH为1.1士0.2)和2mL钼酸铵溶液。上下倒置6次使之混合均勾，放置5min～10min。然后加人2.0mL草酸溶液，再充分混匀。从加入草酸计算时间，在2min～15min内加入2.0mL还原剂，充分混匀。加水稀释至刻度，摇匀。放置5min，与标准比色溶液比较，所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制：按下述规定取一定休积的二氧化硅标准溶液，从“加1mL盐酸溶液...”开始与试样同时同样处理。
优等品：4.0mL；
一等品：5.0mL；
合格品：7.5mL。
注：为确保该步骤的pH=1.1士0.2,应预先用pH计检查，以确定所用盐酸溶液的用量。6.7铝含量的测定
6.7.1方法提要
用盐酸和硝酸溶样，用甲基异丁基甲酮萃取分离出铁，中和。用铝试剂分光光度法进行测定。6.7.2试剂
6.7.2.1盐酸；
6.7.2.2硝酸；
6.7.2.3甲基异丁基甲酮；
6.7.2.4盐酸溶液：5+3；
6.7.2.5盐酸溶液：10+13；
硫酸溶液：1+1；
6. 7. 2.7
氮水溶液：1十1；
乙酸-乙酸铵缓冲溶液：pH=4~5；6.7.2.9基乙酸溶液：1+10；
6.7.2.10玫红三羧酸铵溶液：0.5g/L；6.7.2.11铝标准溶液：1mL溶液含铝（Al)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾。此溶液有效期为1个月。6.7.2.12对硝基酚指示液：1g/L。6.7.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm的比色皿。6.7.4分析步骤
6.7.4.1工作曲线的绘制
于六个250mL烧杯中，用移液管分别加人0.00mL4.00mL、8.00mL12.00mL、16.00mL20.00mL铝标准溶液，加水至约50mL。加2滴对硝基酚指示液，充分摇动下滴加氨水至溶液显黄色，立即加入1mL盐酸溶液（6.7.2.5），摇匀，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。从中吸取25mlL溶液，置于50ml.容量瓶中，加5ml.乙酸-乙酸铵缓冲溶液和1.5mL巯基乙酸溶液，充分摇勾。4
HG/T2574—2009
再加人3mL玫红三羧酸铵溶液，加水至刻度，摇勾。放置15min。以试剂空白溶液为参比，于530nm波长处，使用1cm比色皿，测量其吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.7.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加15mL盐酸（6.7.2.1）和5mL硝酸，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。继续加热浓缩至溶液体积约为5mL，冷却。全部转移至200mL分液漏斗（以下称分液漏斗A)中，将烧杯内壁附着的试液用30mL盐酸溶液（6.7.2.4)洗人分液漏斗A中。加30mL甲基异丁基中酮，激烈摇动约1min，静置。将水层放人另一分液漏斗（以下称分液漏斗B)中，在分液漏斗A中加人2mL～3mL盐酸溶液（6.7.2.4），激烈播动约30s，静置。将水层放人分液漏斗B中，在分液漏斗B中加人20mL甲基异丁基甲酮，激烈摇动约1min，静置。将水层放人200mL烧杯中，向甲基异丁基甲酮层加入2mL~3mL盐酸溶液（6.7.2.4），激烈摇动约30s，静置。水层放人烧杯中，在烧杯中加入4mL硫酸溶液，加热除去残留的甲基异丁基甲酮，继续加热产生白烟约10min。冷却后，加20mL水溶解。以下操作按6.7.4.1条所述，从“加2滴对硝基酚指示液”开始，到“测量其吸光度”为止。6.7.5结果计算
铝含量以铝(AI)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(3)计算：mX10-3
us=mx(25/0)×100
式中：
m1——从工作曲线上查得的试验溶液中铝的质量的数值，单位为毫克（mg)；m—试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.8硫酸盐含量的测定
6.8.1方法提要
用盐酸溶样，加锌将Fe（Ⅲ）还原为Fe（IⅡI）后，加氯化锁沉淀硫酸根，称量硫酸钡，求出硫酸根含量。
6.8.2试剂
6.8.2.1锌：粒状；
6.8.2.2盐酸；
6.8.2.3盐酸溶液：1+10；
6.8.2.4氯化锁溶液：100g/L；
6.8.2.5硝酸银溶液：17g/L。
6.8.3仪器、设备
高温炉：温度可控制在800℃士25℃。6.8.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.01g，置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（6.8.2.2），加热溶解，加水至溶液总体积约100mL，加5g锌粒，在沸水浴上加热。溶液的红色消失时，立即过滤，用温热的盐酸溶液（6.8.2.3）洗至滤纸无色，再用温水洗4次5次。将滤液和洗涤液合并，加水至约300mL，加热至60℃～70℃，逐滴加人10mL热氯化锁溶液，在沸水浴上微沸30min，沉化1h，趁热用慢速定量滤纸过滤。用水洗至洗涤液中无氯离子反应（用硝酸银溶液检验）。将滤纸和沉淀一起移入已在约800℃士25℃灼烧至质量恒定的瓷埚内，千燥灰化后，移人高温炉中，在约800℃±25℃下灼烧至质量恒定。6.8.5结果计算
硫酸盐含量以硫酸根(SO4)的质量分数w4计，数值以%表示，按式(4)计算：5
HG/T2574—2009
式中：
(ml-m2)X0.4116
-灼烧后埚和残渣的质量的数值，单位为克（g)；瓷埚的质量的数值，单位为克（g)；试样质量的数值，单位为克(g)；-硫酸锁换算为硫酸根的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6.9氮化物含量的测定bZxz.net
6.9.1方法提要
试样中加磷酸，加热溶解，氯离子以氯化氢蒸馏出，在硝酸介质中，氯离子与硝酸银生成氯化银，以目视比浊法进行测定。
6.9.2试剂和溶液
6.9.2.1磷酸；
6.9.2.2硝酸溶液：1+1;
6.9.2.3硝酸银溶液：17g/L；
6.9.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.01mg。配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。该溶液有效期为半个月。6.9.3仪器、设备
6.9.3.1比色管：25ml.，
6.9.3.2蒸馏装置：蒸馏装置如图1所示。橡胶管(连接用)
冷却水
1000mL圆底烧瓶：
300mL锥形瓶；
带冷却水的冷凝器；
300mL收集瓶。
6.9.4分析步骤
试样+磷酸
图1蒸馏装置
橡胶塞
按图连接蒸馏装置的2、3、4部分。称取0.5g士0.01g试样，置于锥形瓶2中，加20mL磷酸，加热。试样开始溶解时，连接锥形瓶2和盛有预先烧至沸腾的水的圆底烧瓶1，通人水蒸气。在冒出白色烟雾之前停止加热，继续通入水蒸气至氯化氢完全进入收集瓶4中。将馏出液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL试验溶液，置于比色管中，加1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至6
刻度，摇勾，放置2min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。HG/T2574—2009
标准比浊溶液的制备：按下述规定取一定体积的氯化物标准溶液，从“加1mL硝酸溶液….”开始与试样同时同样处理。
优等品：4.0mL；
一等品：5.0mL；
合格品：10.0mL。
7检验规则
7.1本标准要求中所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氧化铁为一批，每批产品不超过60t。
7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法或用分样器缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的广口瓶中，密封。容器上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。7.4、生产厂应保证所有出厂的工业氧化铁都符合本标准的要求。7.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验。复验的结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7.6本标准采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签
8.1工业氧化铁包装袋上应有牢固、清晰的标志。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号、生产日期及本标准编号。8.2每批出厂的工业氧化铁都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量，批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。9包装、运输、贮存
9.1工业氧化铁采用三层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋。中层采用牛皮纸袋或聚乙烯塑料薄膜袋。外包装采用符合GB/T8946一1998中A型规定的聚丙烯塑料编织袋。每袋净含量25kg或按用户要求。
9.2工业氧化铁包装时，内层、中层聚乙烯塑料薄膜袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；中层牛皮纸袋用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口；外层用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏线和跳线现象。9.3工业氧化铁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。严禁与食用物品、有机物及酸类物品混运。
9.4工业氧化铁应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。严禁与食用物品、有机物及酸类物品混购。
HG/T2574—2009
附录A
(资料性附录）
本标准与目本标准的技术性差异及其原因一览表表A.1给出了本标准与日本标准JISK1462—1981的技术性差异及其原因。表A.1本标准与日本标准JISK1462—1981技术性差异及其原因一览表本标准的
章条号
技术性差异
本标准按照产品用途分为两种类型，日本标准没有分型
日本标准按主含量和杂质含量的不同分为1级、2级、3级，本标准分为三个等级：优等品、等品和合格品
本标准相对应的三个等级的指标参数优于或相当于日本标准
口本标准设有八项指标：氧化铁含量（以Fe2O3计)、干燥减量、二氧化硅含量、铝含量、锰含量、钙含量、硫酸盐含量、氮化物含量；本标准设有六项指标：主含量（以Fe2O：计）、干燥失重、二氧化硅含量、铝含量、硫酸盐含量、氯化物含量本标准按用户要求删除了锰含量、钙含量指标日本标准主含量测定采用重铬酸钾法和EDTA法；本标准采用三氯化钛法
日本标准二氧化硅含量测定采用分光光度法和重量法：本标准采用月视限量比色法日本标准铝含量测定采用分光光度法和原子吸收光度法；本标准采用铝试剂分光光度法日本标准硫酸盐含量测定采用五种方法；本标准采用其中的一种方法，即锌还原-重量法日本标准氟化物含量测定采用分光光度法和X射线荧光光谱法，本标准采用月视限量比色法因
根据我国尘产实际和用户要求
根据我国生产实际和用户要求
根据我国生产实际和用户要求
根据我国生产实际和用户要求
根据我国用户要求
重铬酸钾法中需使用氯化汞溶液，污染环境本标准测定方法易于操作，结果准确根据我国用户要求
根据我国用户要求
根据我国用户要求
附录B
(资料性附录）
本标准与日本标准的结构性差异一览表表B.1给出了本标准与日本标准JISK1462-1981的结构性差异HG/T2574—2009
表B.1本标准与日本标准JISK1462-—1981结构性差异一览表本标准
规范性引用文件
分子式、和对分子质量
产品分类
表1要求
试验方法
检验规则
标志、标签
包装、运输、贮存
日本标准JISK1462-1981《铁氧体用氧化铁》章节
适用范围
试验方法
中华人民共和国
化工行业标准
工业氧化铁
HG/T2574—2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖潮南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张头字数20千字2010年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0809
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违者必究
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