HG/T 3838-2008
基本信息
标准号： HG/T 3838-2008
中文名称：橡胶 游离硫含量的测定 电位滴定法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3838-2008.Rubber-Determination of free sulphur- Potentiometric titration method.
1范團
HG/T 3838规定了用电位滴定法测定游离硫含量的方法。
HG/T 3838适用于生胶(天然橡胶和合成橡胶)、混炼胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备(GB/T 601--2002)
GB/T 3516橡胶溶剂抽出物的测定(GB/T 3516-2006,mod ISO 1407 : 1992)
GB/T 17783硫化橡胶样品和试样的制备一化学试验(GB/T 17783-1999,idt ISO 4661-2 : 1987)
3原理
从橡胶中用丙酮抽提出来的游离硫,经氰化钾处理生成硫氰酸钾。以银电极为指示电极,双盐桥甘汞电极为参比电极,组成工作电池,再用硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸钾进行电位滴定,根据硫氰酸钾消耗量计算游离硫的含量。
4试剂和材料
除非另有规定,使用的试剂均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 丙酮(GB/T 686)
4.2 95 %乙醇(GB/T 679)
4.3氰化钾溶液(10 g/L) ,注意剧毒!氰化钾废液处理,参见附录A。
4.4 明胶溶液(0.1 g/L).
4.5淀粉溶液(10 g/L).
1范團
HG/T 3838规定了用电位滴定法测定游离硫含量的方法。
HG/T 3838适用于生胶(天然橡胶和合成橡胶)、混炼胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备(GB/T 601--2002)
GB/T 3516橡胶溶剂抽出物的测定(GB/T 3516-2006,mod ISO 1407 : 1992)
GB/T 17783硫化橡胶样品和试样的制备一化学试验(GB/T 17783-1999,idt ISO 4661-2 : 1987)
3原理
从橡胶中用丙酮抽提出来的游离硫,经氰化钾处理生成硫氰酸钾。以银电极为指示电极,双盐桥甘汞电极为参比电极,组成工作电池,再用硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸钾进行电位滴定,根据硫氰酸钾消耗量计算游离硫的含量。
4试剂和材料
除非另有规定,使用的试剂均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 丙酮(GB/T 686)
4.2 95 %乙醇(GB/T 679)
4.3氰化钾溶液(10 g/L) ,注意剧毒!氰化钾废液处理,参见附录A。
4.4 明胶溶液(0.1 g/L).
4.5淀粉溶液(10 g/L).
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标准内容
ICS 83.060
案号;237632008
中华人民共和国化广行业标准
HG/T 3838--2008
代替HG/T 3838—2006
游离硫含量的测定
电位滴定法
Rubber-Deterinination of free sulphur--Potentiometrictitration method
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共利租国国家发展和政革委员会发布前言
本标准代替HG/T3838—2006檬胶游高硫含量的测定电位滴定法》。
本标准与HG/T3838—2006相比主要变化如下：本标推增了警告语，
本标准对规范性引用文件进行了一些修改（本版2，1994版2)；修改了滴定曲线图<本版7.1,1994版7.1)-增加了试验报告（本版10)。
本标准附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。HG/T3838—2008
本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2)归口。本标准负资起草单位：北京橡胶工业研究设计院。本标准主要起草人瑟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15253—1994;
根据中华人民共和国国家发展和改革委员会2006年第46号公告，由原国家标准GB/T152531994转为行业标准HG/T3838--2006，但没有重新出版。I
-TKAONIKACa=
橡胶游离硫含的测定电位滴定法HG/T 3838—2008wwW.bzxz.Net
警告一一使用本标准的人风应有正规实验查工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全间题，使用者有资任采用适当的安全和糖康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用电位滴定法测定谢离硫含量的方法。本标准适用于生胶（天然橡胶和合成橡胶），混炼胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标谁的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括谢读的内容）或接订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明甘期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定游液的制备（GB/T601—2002）GB/T3516檬胶溶剂抽出物的测定（GB/T3516—2006，modISO1407：1992）GB/T17783硫化檬胶样品和试样的制备—化学试验GB/T17783-1999,idtISO4661-21987)3原理
从橡胶中用丙酮抽提出来的游离碰，经氰化钾处理生成硫氰酸钾。以银电极为指示电极，双益桥甘汞电极为参比电极，组成工作电池，再用硝酸银标准滴定溶波对硫氰酸钾进行电位滴定，根据硫氰酸钾消耗量计算游离硫的含量：
反应式：S+KCN-KSCN
KSCN+AgNO, - AgSCN- KNO
4试剂和材料
除非另有规定·使用的试剂均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4. 1 丙酮(GB/T 686)
4, 2 95 %乙醇(GB/T 679)
4.3氛化钾溶液（10g/L）,注意剧毒！氰化钾废液处理，参见附录A。4.4明胶溶羧(0.1g/1.)。
4.5淀粉溶液（10&/I）。
4.6硝酸银标准滴定溶液[c(AgNOa）=0.1mol/L]:按GB/T601进行配制与标定。4.7硝酸银标推滴定溶液［cAgNC3）=0.004mol/L]：用移液管（5.8）吸取硝酸银标准滴定溶液（4.6)20mL置于600mL容量瓶（5.7)中，加水稀释至刻度使用前稀释）。溶液浓度出式（1)给出。0
式中：
硝酸银标准滴定裕被[c(AgNO,)=0.1mol/L]滋度，单位为率尔每升（mol/L)稀释后硝酸银标推滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（raol/L)F功一一吸取硝酸短标准滴定溶液（4.6）的体积单位为毫升（ml）2——容量瓶的体积，单位为毫升（mL）。1)
HG/T3838—2008
5仪设备
5.1自动电位滴定仪。
主要参数如下，
月)满定放大器;测定精度为 D. 5 %。b)滴定控制器;精度为士0. 5 mV。滴定装置：精度在0%～100%体积内为士0.2%。C
d）台式记录仪：走纸速度调到20 cm/10 000脉冲,则每厘米记录纸相当于滴出 1 mL的滴定：5.2216型银电极。
5.3217型效盐桥甘秉电极。
5. 4抽提装置:见 GB/T 3516 中的快速抽提装置。5.5电热恒温水浴，精度为士2℃5.6分析天平：分度值为0.1mg.
5.7容量瓶（棕色）：500mL
5. B单标线移液管;容量 20 mL,A 级。5.9其塞三角烧瓶：125mL。
6分析步骤
称取一定量(硫化胶约1g+未硫化胶0.3g～0.5g)剪切约1 mm的题粒试样，精确至0.1mg,用滤纸包好，按GB/T3516规定的方法，用丙酮(4.1)批提4h。冷却后取下抽提瓶，将抽提液倒人具塞三角烧瓶（5.9)内，用15mL丙酮洗涤抽提瓶，洗涤液一-起并人具塞三角烧瓶中，将烧瓶暨于电热恒温水裕（5.5）上，在通风橱中蒸发至干，取出。加入10mL乙醇（4.2）.播匀，使残余物溶解，再加人2mL氰化钾洛液（4.3）（游离硫含量过大时，可适当增加氰化钾溶液用景），在80左右电热恒温水浴上加热，并不时握摇，进一步使残余物溶解，然后将此溶液全部移人滴定烧杯中，加人50mL热馅水及2mL明胶(4.4).在自动电位滴定仪上进行测定。7电位璃定
7.1按电位滴定仪说明书规定的操作方法用硝腰银标准滴定溶液(4.8)滴定试液。7.2滴定方式
用记录滴定（图1)或一次微分法（图2)作图法确定电位滴定终点。0
消耗的硝酸银标滴定溶液体积，单忙为毫升mL>E：-电极自位值(电动势),单位为毫伏(mV)。E/mV
图 1记录滴定
TKAONiKAca-
dE/dV-
电极电位对体机的一阶导数：
一消耗的酮酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml.)，ep
一表示滴定突嵌点时所对应的体积，单位为毫升（mL)。图2—次微分滴定
7. 3记录仪调整
HG/T3838—2008
量程500mV，零点调到左边，纸速20cm/10000脉冲，每厘米记录纸相当于滴出1mL的滴定剂。7.4仪器谢整
7.4.1—次微分滴定
a）滴定放大器：选择一微分开关。b)
璃定装置：选择手动开关。
手动控制器：迷度为0.2mL./min，d）电极：216型银电极和217型双热桥甘汞电极。7.4.2记录滴定
8）滴定放大器：选择记录滴定开关。b)
滴定装登：选择手动开关。
手动控制器：速度为0.2mL/min。c
电级：216型银出极和217型双盐桥日汞电极，8结果的计算
游离硫的含量以质量分数X计，数值以白分数表示，按下列公式(2)计算：X=(: Va)eX0. 03207)
X100 :
一试样的质量，单位为克（g），-硝醛银标准滴定溶获的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V4“满定试样消耗硝酸银标难滴定溶液的总的体积，单位为旁升（nI.);V：-滴定过盛氰根消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（nl）)：0.03207-
与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c（Ag.V():）=1.000mol/L]相当的，硫的摩尔质的数值，单位为克每摩(g/mol)，
分析结果保留两化有效数字，
9 试验报告
试验报告应包括以下部分：
HG/T 3838—2008
试样标识及编号。
使用的行业标准名称及编号。
确定橡胶的类别。
试样的制备方法。
试验用溶剂。
试验用抽提装置。
选用何种滴定方法。
试验结果。
与规定的分析步骤的差异。
在试验中观察到的异常现象。
试验日期和人员。
TIKAONIKACa-
(规范性附录’
含氰度的处理
HG/T 3838-2008
氰化物是剧毒物质，此废液不脂任意流失，否则会造成不可挽回的毒害事故，所以对合含CN-物质必须认真处理。在少量的鼠化物稀获中如人NaOH溶减调案pH=10以上.再加儿克高插钾（以3%计），使CN-氧化分解，如CN~含量高，可用碳性氧化法处埋：先调至pH=10以上，再加人次氟酸钠。
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案号;237632008
中华人民共和国化广行业标准
HG/T 3838--2008
代替HG/T 3838—2006
游离硫含量的测定
电位滴定法
Rubber-Deterinination of free sulphur--Potentiometrictitration method
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共利租国国家发展和政革委员会发布前言
本标准代替HG/T3838—2006檬胶游高硫含量的测定电位滴定法》。
本标准与HG/T3838—2006相比主要变化如下：本标推增了警告语，
本标准对规范性引用文件进行了一些修改（本版2，1994版2)；修改了滴定曲线图<本版7.1,1994版7.1)-增加了试验报告（本版10)。
本标准附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。HG/T3838—2008
本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2)归口。本标准负资起草单位：北京橡胶工业研究设计院。本标准主要起草人瑟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15253—1994;
根据中华人民共和国国家发展和改革委员会2006年第46号公告，由原国家标准GB/T152531994转为行业标准HG/T3838--2006，但没有重新出版。I
-TKAONIKACa=
橡胶游离硫含的测定电位滴定法HG/T 3838—2008wwW.bzxz.Net
警告一一使用本标准的人风应有正规实验查工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全间题，使用者有资任采用适当的安全和糖康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用电位滴定法测定谢离硫含量的方法。本标准适用于生胶（天然橡胶和合成橡胶），混炼胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标谁的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括谢读的内容）或接订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明甘期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定游液的制备（GB/T601—2002）GB/T3516檬胶溶剂抽出物的测定（GB/T3516—2006，modISO1407：1992）GB/T17783硫化檬胶样品和试样的制备—化学试验GB/T17783-1999,idtISO4661-21987)3原理
从橡胶中用丙酮抽提出来的游离碰，经氰化钾处理生成硫氰酸钾。以银电极为指示电极，双益桥甘汞电极为参比电极，组成工作电池，再用硝酸银标准滴定溶波对硫氰酸钾进行电位滴定，根据硫氰酸钾消耗量计算游离硫的含量：
反应式：S+KCN-KSCN
KSCN+AgNO, - AgSCN- KNO
4试剂和材料
除非另有规定·使用的试剂均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4. 1 丙酮(GB/T 686)
4, 2 95 %乙醇(GB/T 679)
4.3氛化钾溶液（10g/L）,注意剧毒！氰化钾废液处理，参见附录A。4.4明胶溶羧(0.1g/1.)。
4.5淀粉溶液（10&/I）。
4.6硝酸银标准滴定溶液[c(AgNOa）=0.1mol/L]:按GB/T601进行配制与标定。4.7硝酸银标推滴定溶液［cAgNC3）=0.004mol/L]：用移液管（5.8）吸取硝酸银标准滴定溶液（4.6)20mL置于600mL容量瓶（5.7)中，加水稀释至刻度使用前稀释）。溶液浓度出式（1)给出。0
式中：
硝酸银标准滴定裕被[c(AgNO,)=0.1mol/L]滋度，单位为率尔每升（mol/L)稀释后硝酸银标推滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（raol/L)F功一一吸取硝酸短标准滴定溶液（4.6）的体积单位为毫升（ml）2——容量瓶的体积，单位为毫升（mL）。1)
HG/T3838—2008
5仪设备
5.1自动电位滴定仪。
主要参数如下，
月)满定放大器;测定精度为 D. 5 %。b)滴定控制器;精度为士0. 5 mV。滴定装置：精度在0%～100%体积内为士0.2%。C
d）台式记录仪：走纸速度调到20 cm/10 000脉冲,则每厘米记录纸相当于滴出 1 mL的滴定：5.2216型银电极。
5.3217型效盐桥甘秉电极。
5. 4抽提装置:见 GB/T 3516 中的快速抽提装置。5.5电热恒温水浴，精度为士2℃5.6分析天平：分度值为0.1mg.
5.7容量瓶（棕色）：500mL
5. B单标线移液管;容量 20 mL,A 级。5.9其塞三角烧瓶：125mL。
6分析步骤
称取一定量(硫化胶约1g+未硫化胶0.3g～0.5g)剪切约1 mm的题粒试样，精确至0.1mg,用滤纸包好，按GB/T3516规定的方法，用丙酮(4.1)批提4h。冷却后取下抽提瓶，将抽提液倒人具塞三角烧瓶（5.9)内，用15mL丙酮洗涤抽提瓶，洗涤液一-起并人具塞三角烧瓶中，将烧瓶暨于电热恒温水裕（5.5）上，在通风橱中蒸发至干，取出。加入10mL乙醇（4.2）.播匀，使残余物溶解，再加人2mL氰化钾洛液（4.3）（游离硫含量过大时，可适当增加氰化钾溶液用景），在80左右电热恒温水浴上加热，并不时握摇，进一步使残余物溶解，然后将此溶液全部移人滴定烧杯中，加人50mL热馅水及2mL明胶(4.4).在自动电位滴定仪上进行测定。7电位璃定
7.1按电位滴定仪说明书规定的操作方法用硝腰银标准滴定溶液(4.8)滴定试液。7.2滴定方式
用记录滴定（图1)或一次微分法（图2)作图法确定电位滴定终点。0
消耗的硝酸银标滴定溶液体积，单忙为毫升mL>E：-电极自位值(电动势),单位为毫伏(mV)。E/mV
图 1记录滴定
TKAONiKAca-
dE/dV-
电极电位对体机的一阶导数：
一消耗的酮酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml.)，ep
一表示滴定突嵌点时所对应的体积，单位为毫升（mL)。图2—次微分滴定
7. 3记录仪调整
HG/T3838—2008
量程500mV，零点调到左边，纸速20cm/10000脉冲，每厘米记录纸相当于滴出1mL的滴定剂。7.4仪器谢整
7.4.1—次微分滴定
a）滴定放大器：选择一微分开关。b)
璃定装置：选择手动开关。
手动控制器：迷度为0.2mL./min，d）电极：216型银电极和217型双热桥甘汞电极。7.4.2记录滴定
8）滴定放大器：选择记录滴定开关。b)
滴定装登：选择手动开关。
手动控制器：速度为0.2mL/min。c
电级：216型银出极和217型双盐桥日汞电极，8结果的计算
游离硫的含量以质量分数X计，数值以白分数表示，按下列公式(2)计算：X=(: Va)eX0. 03207)
X100 :
一试样的质量，单位为克（g），-硝醛银标准滴定溶获的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V4“满定试样消耗硝酸银标难滴定溶液的总的体积，单位为旁升（nI.);V：-滴定过盛氰根消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（nl）)：0.03207-
与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c（Ag.V():）=1.000mol/L]相当的，硫的摩尔质的数值，单位为克每摩(g/mol)，
分析结果保留两化有效数字，
9 试验报告
试验报告应包括以下部分：
HG/T 3838—2008
试样标识及编号。
使用的行业标准名称及编号。
确定橡胶的类别。
试样的制备方法。
试验用溶剂。
试验用抽提装置。
选用何种滴定方法。
试验结果。
与规定的分析步骤的差异。
在试验中观察到的异常现象。
试验日期和人员。
TIKAONIKACa-
(规范性附录’
含氰度的处理
HG/T 3838-2008
氰化物是剧毒物质，此废液不脂任意流失，否则会造成不可挽回的毒害事故，所以对合含CN-物质必须认真处理。在少量的鼠化物稀获中如人NaOH溶减调案pH=10以上.再加儿克高插钾（以3%计），使CN-氧化分解，如CN~含量高，可用碳性氧化法处埋：先调至pH=10以上，再加人次氟酸钠。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。