HG 3670-2000
基本信息
标准号:
HG 3670-2000
中文名称:吡虫啉原药
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
吡虫啉
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG 3670-2000.Imidacloprid Technical.
1范围
HG 3670规定了吡虫啉原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。
HG 3670适用于由吡虫啉及其生产中产生的杂质组成的吡虫啉原药。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 1601- 1993 农药pH值测定方法
GB/T 1 604-1995 商品农药验收规则
GB/T 1605-1979(1989) 商品农药采样方法
GB 3796-1999 农药包装通则
3要求
3.1外观:浅黄至浅褐色固体粉末,无可见外来杂质。
3.2吡虫啉原药控制项目指标应符合表1要求。
4试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605-1979(1989)中“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽.样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法:本鉴别试验可与吡虫啉含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中吡虫啉色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.3吡虫啉含量的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇和水为流动相,使用NovapakC18、5μm为填料的色谱柱和紫外可变波长.检测器,对试样中的吡虫啉进行分离和测定。
4.3.2仪器
高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器。
色谱数据处理机。
标准内容
备案号,748:2000
Hf3670—2000
本标准量参考国产吡虫琳原药实际所量和国际农药分析合作列丰令(CIPAC)分析方法制定的。本标准出中毕人民共和国原化学工业部技术监督司提出:本标准由就阳化工研究院归厂..本标准负责起单单位,滤阳化工研究院。本标准参加起草单位,江苏克胜莱团、山东京遵药业公。牛标准主要起草人:越欣所、邢红、重言、善料伴.张额。本标滞出全国农药标准化批术季员会整为姓资声解挥。5
中华人民共和国化工行业标准
吡虫啉原药
Imidaeloprid Technkcal
该产品有效成分虫的其化名,销构式和草本构化牵教如下ISo适用名称:lmicuzlopric.
CIPAC数字代号:582
化学名称:1.(6-氯吡庭基甲基-V-硝基亚理烷-2-基胺结鸡式:
实整式:C,HCN.O
相对分了所量,255.了(变1!5年国际相对原千质量)生物活性:杀虫
塔点:144r
蒸气压(20C>.200mPa
落解度(g/1.30)水中n.61,乙贴50苯0.月8,素甲烷5.5升丙醇1.2HG 3670—2000
稳性;在正常的广存条件下及中性和激限性介质中稳定:在减非水介所中经慢分部1范围
本标难规究了吡出啉原药的要求、试没方法及标志、标签、包装,贮运,本标准道用于出吡虫啦及其生产户产生的杂质载成的吡虫啦原药.2引用标准
下列标准所包含的条文,遇过在本标准中引用而内成为木标准的条文.本标出版时,所示版本为有效。所有标准都会谦修汀、他用孕标准的各方应损讨使用下列标准最新版本的门能性,GB/161一1988化学试剂满定分析(弃量分析用标准液的制备GB/T1501--1993农商pII值创定片达GB/T604--1995商品药鉴收规则
GB/T:6U5一15U商品农药来样方法33796-1999农药位装通则
3要求
3.1外规浅黄至浅揭色固体桁木元可见外米希质。3.2吡出啡脉药控制映月指标应行合表1要求。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01买施
TCS±65. 100
中华人民共和国化工行业标准
(2000)
2000-06-05发布
200103-01实施下载标准就来标准下载网
国家石油和化学工业局发布
此出含址
十能波
酸性(阻ITS),计)
成盛度以NaCHI计
二甲基甲版本作物个量
HG36702000
吡出啉原药控制项日指标
洋:正潜牛产情改一,一中基甲限融不潜钩个月至少检显一改,4拭输方法
4.1抽样
·等品
合格品
按照(/T1605—1979(199)中“原势采择\方法进行,用随机数券法确定剂样的包装件,热终抽样盘不少于100g:
4.2监别试验
高效减相色谱法:本些别试验可与吡业含量的测定时进行。在相同的色谱操作条件下,式样率截某一包谱峰的保留时间与标样溶液中吡盅账色增蜂的保留时间,其柜对差值应在1.5光以内红外光语达:试境与标拌在1000-~40)cm-波数港国降冷红外光借图.没有明显差异见图1。图:
味出啦标难品格红外光谱至
4.3吡虫啦含量的测定
4.3.1方达机费
过样用中醇溶解,以甲等和水为流动相,使用Nuvk心,,r为填料的色语性和紫外可受被长检测器,好试栏中的呢虫带进行分离和定4.32仅器
高效获相色蓓收:与有紫外可变歧长检测端。色谱数据处理机:
备案号,748:2000
Hf3670—2000
本标准量参考国产吡虫琳原药实际所量和国际农药分析合作列丰令(CIPAC)分析方法制定的。本标准出中毕人民共和国原化学工业部技术监督司提出:本标准由就阳化工研究院归厂..本标准负责起单单位,滤阳化工研究院。本标准参加起草单位,江苏克胜莱团、山东京遵药业公。牛标准主要起草人:越欣所、邢红、重言、善料伴.张额。本标滞出全国农药标准化批术季员会整为姓资声解挥。5
HG3670-2000
色谱挂柱:3.9mm(id)[50mn不锈制.内装NovapakCw、ium填充物过滤器:池膜孔径的0.45pm。
微量进样器:50.,
4-3.3试剂和萨飛
币,色谱级。
水,新蒸二次蒸焰水。
吡虫啦标样,巴知含盘·大于等于99.0%,4.3.4高效准相色谱摄作条性
流动相:甲醇水)=1U/50。
流动相流且;(1.4rrl./mia
杜温:车温(温差变化应不人于2),检测被长:260nm,
进样件积,5证。
保留时:吡出啦i.min。
.上述染作条件,系要型操作梦效,问根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整·以期获得展作效来。典型的吡虫啡原药尚效相色浩图见图2。此出准
图2吡出原药高效液相色踏图
中华人民共和国化工行业标准
吡虫啉原药
Imidaeloprid Technkcal
该产品有效成分虫的其化名,销构式和草本构化牵教如下ISo适用名称:lmicuzlopric.
CIPAC数字代号:582
化学名称:1.(6-氯吡庭基甲基-V-硝基亚理烷-2-基胺结鸡式:
实整式:C,HCN.O
相对分了所量,255.了(变1!5年国际相对原千质量)生物活性:杀虫
塔点:144r
蒸气压(20C>.200mPa
落解度(g/1.30)水中n.61,乙贴50苯0.月8,素甲烷5.5升丙醇1.2HG 3670—2000
稳性;在正常的广存条件下及中性和激限性介质中稳定:在减非水介所中经慢分部1范围
本标难规究了吡出啉原药的要求、试没方法及标志、标签、包装,贮运,本标准道用于出吡虫啦及其生产户产生的杂质载成的吡虫啦原药.2引用标准
下列标准所包含的条文,遇过在本标准中引用而内成为木标准的条文.本标出版时,所示版本为有效。所有标准都会谦修汀、他用孕标准的各方应损讨使用下列标准最新版本的门能性,GB/161一1988化学试剂满定分析(弃量分析用标准液的制备GB/T1501--1993农商pII值创定片达GB/T604--1995商品药鉴收规则
GB/T:6U5一15U商品农药来样方法33796-1999农药位装通则
3要求
3.1外规浅黄至浅揭色固体桁木元可见外米希质。3.2吡出啡脉药控制映月指标应行合表1要求。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01买施
4.3.5测定紧
4.3.5.1标样率液的制备
EIC:3670—2000
称戒吡生琳坏样0.1<确至C.9302号),置于13)ml.睿量瓶中.加适甲醇溶解,在超声滤浴增中振储5mi,恢复至实瓶,定案,理勺:用移流够收1述率液mI.于mJ.管量瓶中,用甲定容,探
4.3.5.2试+落浪的制备
称收含吡虫0.6的试样(精确至).0002),置」10m1.容盘瓶中,加适卓币醇落鲜,在起声波浴描中拒落5mic,次率牢温,定奔,端勾;用移商考秘求上述降使,ml.于50m1.穿量瓶中,用甲逆容播勾。
4.35.3测
在上述性作条件下,待议需基绒程定后,连续注人效针标样溶液,直至相邻两针吡史啉峰面积相对空化小1.5不后,按熙标样落液,试样落液,试样萍使,标杆降俄的映序进行阅定,4. 3. 6卵
必质量分数示的试样中味点啦的含质,%按式儿算:Aan,r
武中:A,
标样游液中吡业啉峰面积的平均试样浴液中吡虫啦咚机的半均值:标栏的质盘:
试栏的质盘:
标栏中虫的量分效,兴
4-3.7允许差
两次严行测定错果之差应不大于1.b%,取其算术平均伯作为定钻果4.4干烯减量的定
4.4.1仪器,设备
烘肇105士2)心,
称瓶:内径2l
下器,
4.4.2、德完步账
每你量地放人烘粘中1,取出情十1保器内冷部至室益,称盘(精确至0.0002)重款上述,直至称尽瓶恒使为止,在瓶内效需1U试样,铺下,你量(摘确举0.n002),将称盘瓶放人烘籍,不加益,烘1h后,益上益,取出并放人下频器中冷却至室温,称。4. 4. 3 计算
以质最分数表示的试样的丁焕成量x火按式(2)计算:x,.
试群的风量!
群和称益瓶烘十前的质家81
试样和称求插烘十府的见量
4.4.4允许差
两次平行测定结果之树偏差应不人十十15%。取其算术半均值作为融定结果。4.5酸诚度的定
4.5.1试剂和窃液
敏氧化销标准滴定率使:cV(>TT)=0.G2mn1/I..按GR/T501配制。71
此出含址
十能波
酸性(阻ITS),计)
成盛度以NaCHI计
二甲基甲版本作物个量
HG36702000
吡出啉原药控制项日指标
洋:正潜牛产情改一,一中基甲限融不潜钩个月至少检显一改,4拭输方法
4.1抽样
·等品
合格品
按照(/T1605—1979(199)中“原势采择\方法进行,用随机数券法确定剂样的包装件,热终抽样盘不少于100g:
4.2监别试验
高效减相色谱法:本些别试验可与吡业含量的测定时进行。在相同的色谱操作条件下,式样率截某一包谱峰的保留时间与标样溶液中吡盅账色增蜂的保留时间,其柜对差值应在1.5光以内红外光语达:试境与标拌在1000-~40)cm-波数港国降冷红外光借图.没有明显差异见图1。图:
味出啦标难品格红外光谱至
4.3吡虫啦含量的测定
4.3.1方达机费
过样用中醇溶解,以甲等和水为流动相,使用Nuvk心,,r为填料的色语性和紫外可受被长检测器,好试栏中的呢虫带进行分离和定4.32仅器
高效获相色蓓收:与有紫外可变歧长检测端。色谱数据处理机:
HG3670-2000
益标推滴定溶泌:c称收1试样精确载0.0002>需于一个25m理形瓶中,人0mI.内游疫热带使试栏奔解,滴地5摘损示液,若游液为黄色拨定液的酸度,若抢滤为蓝色明格b>测定等商的磁理)单座,用氢虹化钠标准滴定溶滤消定上述培链至蓝色为终点:同时做空白测定。
以质盘分数表示的试样的酸度X()按式(3-1)计算:X.=sV:Y3x0 049×1cn
b)越度,用盐酸标准滴定落液滴定上建格减至黄色为终点时账空白洲定.
以质量分数表示的试样的减度X(%1按式(3-2)计算:rr.-V,>X0. 040
垫氧化销(盐哦标准满定液的文际球度.mol/L:V.一:滴是试栏溶液消耗玺重化钠盐酸>标准滴定渐液的体积,ml.1满定空白落液消耗氢化钠(盐酸)标准满定落液的体积,mI.;m
试样的质盘
与I.00ml氢氧化钠标确滴定溶液-(VaC)TI)=1.CCOmo!/L相当的以克表示的值酸的3.049...
质罩:
与1.om].盐酸标准滴定腺范[c(HL)一1.00nmol/.相当的以克表乐的氢氧比纳的量
4.5.3允许差
两次半行测定结具之相对简於应不大于土[心。取其算术平均值作为测定结果,4.6二甲甚甲酰胺不溶物的测定
4.6.1试剂
二甲基甲脏脑
形瓶,25CmL:
玻璃芯:G..
杜肃箱:(11c士2)
4.6.3别定步
格取试样1)g精确至0.01放人250m详形瓶中,加人60ml.一币成甲酰胶振遥至所订海物溶解。用山值重的增据斗减榨微、再用60二中草巾载安分二次洗净铺心瓶,并抽法,将损胃110共箱样33mi收冷室满你
以质盐分数表示的成样中二甲基醛咳不溶物含实X(关)按式(二)计算。m×100
式中城
后的:
并据的质量:
试的质域:
HG3670-2000
色谱挂柱:3.9mm(id)[50mn不锈制.内装NovapakCw、ium填充物过滤器:池膜孔径的0.45pm。
微量进样器:50.,
4-3.3试剂和萨飛
币,色谱级。
水,新蒸二次蒸焰水。
吡虫啦标样,巴知含盘·大于等于99.0%,4.3.4高效准相色谱摄作条性
流动相:甲醇水)=1U/50。
流动相流且;(1.4rrl./mia
杜温:车温(温差变化应不人于2),检测被长:260nm,
进样件积,5证。
保留时:吡出啦i.min。
.上述染作条件,系要型操作梦效,问根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整·以期获得展作效来。典型的吡虫啡原药尚效相色浩图见图2。此出准
图2吡出原药高效液相色踏图
4.6.4免许差
H3670-2000
两平行测定站果之和对偏若成不大于上25环.取共算术平淘值作为划定结果4.7产品的检验与险收
应等(H/T1601的规定:极限数值处理,景用性约值比较法。5标志、标签,包费,购运
5.1吡出账原药的标感、标签,也装应符合GB36的规定。5.2吡生啡原约毫H查信十弹,内划PVC的钼桶或纸板桶(用塑料袋村口1包装,每桶净含量50kg.5.3根据用户要求或订货协议,川以采用其他形试的包装.但需择合G3796的规定。5.4吡出啦原药他装件应其行在避区、千燥的片房中,5.5芒运时,严赢湿和口函,不得食物、种子,饲判竭放,避免与皮,象晴接触,剪止出口鼻吸人。6.6安全,本品为中等费性的柔虫剂.可通过皮肤净入,使用本品应带防护手套,口年,穿干净防护照,使用后,应立即用肥息和水洗净,如发生中母现象,应及时去医流对整治疗。5.7保证期
在制定的贮运策件下,吡山晰追药的保证期,从生产月期算起为艺年。72
4.3.5测定紧
4.3.5.1标样率液的制备
EIC:3670—2000
称戒吡生琳坏样0.1<确至C.9302号),置于13)ml.睿量瓶中.加适甲醇溶解,在超声滤浴增中振储5mi,恢复至实瓶,定案,理勺:用移流够收1述率液mI.于mJ.管量瓶中,用甲定容,探
4.3.5.2试+落浪的制备
称收含吡虫0.6的试样(精确至).0002),置」10m1.容盘瓶中,加适卓币醇落鲜,在起声波浴描中拒落5mic,次率牢温,定奔,端勾;用移商考秘求上述降使,ml.于50m1.穿量瓶中,用甲逆容播勾。
4.35.3测
在上述性作条件下,待议需基绒程定后,连续注人效针标样溶液,直至相邻两针吡史啉峰面积相对空化小1.5不后,按熙标样落液,试样落液,试样萍使,标杆降俄的映序进行阅定,4. 3. 6卵
必质量分数示的试样中味点啦的含质,%按式儿算:Aan,r
武中:A,
标样游液中吡业啉峰面积的平均试样浴液中吡虫啦咚机的半均值:标栏的质盘:
试栏的质盘:
标栏中虫的量分效,兴
4-3.7允许差
两次严行测定错果之差应不大于1.b%,取其算术平均伯作为定钻果4.4干烯减量的定
4.4.1仪器,设备
烘肇105士2)心,
称瓶:内径2l
下器,
4.4.2、德完步账
每你量地放人烘粘中1,取出情十1保器内冷部至室益,称盘(精确至0.0002)重款上述,直至称尽瓶恒使为止,在瓶内效需1U试样,铺下,你量(摘确举0.n002),将称盘瓶放人烘籍,不加益,烘1h后,益上益,取出并放人下频器中冷却至室温,称。4. 4. 3 计算
以质最分数表示的试样的丁焕成量x火按式(2)计算:x,.
试群的风量!
群和称益瓶烘十前的质家81
试样和称求插烘十府的见量
4.4.4允许差
两次平行测定结果之树偏差应不人十十15%。取其算术半均值作为融定结果。4.5酸诚度的定
4.5.1试剂和窃液
敏氧化销标准滴定率使:cV(>TT)=0.G2mn1/I..按GR/T501配制。71
HG3670-2000
益标推滴定溶泌:c称收1试样精确载0.0002>需于一个25m理形瓶中,人0mI.内游疫热带使试栏奔解,滴地5摘损示液,若游液为黄色拨定液的酸度,若抢滤为蓝色明格b>测定等商的磁理)单座,用氢虹化钠标准滴定溶滤消定上述培链至蓝色为终点:同时做空白测定。
以质盘分数表示的试样的酸度X()按式(3-1)计算:X.=sV:Y3x0 049×1cn
b)越度,用盐酸标准滴定落液滴定上建格减至黄色为终点时账空白洲定.
以质量分数表示的试样的减度X(%1按式(3-2)计算:rr.-V,>X0. 040
垫氧化销(盐哦标准满定液的文际球度.mol/L:V.一:滴是试栏溶液消耗玺重化钠盐酸>标准滴定渐液的体积,ml.1满定空白落液消耗氢化钠(盐酸)标准满定落液的体积,mI.;m
试样的质盘
与I.00ml氢氧化钠标确滴定溶液-(VaC)TI)=1.CCOmo!/L相当的以克表示的值酸的3.049...
质罩:
与1.om].盐酸标准滴定腺范[c(HL)一1.00nmol/.相当的以克表乐的氢氧比纳的量
4.5.3允许差
两次半行测定结具之相对简於应不大于土[心。取其算术平均值作为测定结果,4.6二甲甚甲酰胺不溶物的测定
4.6.1试剂
二甲基甲脏脑
形瓶,25CmL:
玻璃芯:G..
杜肃箱:(11c士2)
4.6.3别定步
格取试样1)g精确至0.01放人250m详形瓶中,加人60ml.一币成甲酰胶振遥至所订海物溶解。用山值重的增据斗减榨微、再用60二中草巾载安分二次洗净铺心瓶,并抽法,将损胃110共箱样33mi收冷室满你
以质盐分数表示的成样中二甲基醛咳不溶物含实X(关)按式(二)计算。m×100
式中城
后的:
并据的质量:
试的质域:
4.6.4免许差
H3670-2000
两平行测定站果之和对偏若成不大于上25环.取共算术平淘值作为划定结果4.7产品的检验与险收
应等(H/T1601的规定:极限数值处理,景用性约值比较法。5标志、标签,包费,购运
5.1吡出账原药的标感、标签,也装应符合GB36的规定。5.2吡生啡原约毫H查信十弹,内划PVC的钼桶或纸板桶(用塑料袋村口1包装,每桶净含量50kg.5.3根据用户要求或订货协议,川以采用其他形试的包装.但需择合G3796的规定。5.4吡出啦原药他装件应其行在避区、千燥的片房中,5.5芒运时,严赢湿和口函,不得食物、种子,饲判竭放,避免与皮,象晴接触,剪止出口鼻吸人。6.6安全,本品为中等费性的柔虫剂.可通过皮肤净入,使用本品应带防护手套,口年,穿干净防护照,使用后,应立即用肥息和水洗净,如发生中母现象,应及时去医流对整治疗。5.7保证期
在制定的贮运策件下,吡山晰追药的保证期,从生产月期算起为艺年。72
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