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HG 3765-2004

基本信息

标准号: HG 3765-2004

中文名称:炔螨特原药

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准分类号

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出版信息

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标准简介

HG 3765-2004.Propargite technical.
1范围
HG 3765规定了炔螨特原药的要求、试验方法以及标志、标签包装、贮运。
HG 3765适用于由炔螨特及其生产中产生的杂质组成的炔螨特原药。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商 品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观:浅棕色至深棕色黏稠液体,无可见的外来杂质。
3.2炔螨特原药应符合表 1要求。
4试验方法
4.1 抽样
按照GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200 mL。
4.2鉴别试验
4.2.1液相色谱法
本鉴别试验可与炔螨特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中炔螨特色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.3炔螨特质量分数的测定
4.3.1高效液相色谱法(仲裁法)

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标准内容

ICs 65. 100
备案号:15020—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG3765—2004
炔螨特原药
Propargile terchiical
2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家展利政革委贝会发布前言
本标剂的第3章、第5章是强制的,其余足推差的。本标准山中国石油和化学工业协会提山本标准由企国农药标准化技术要民会(CSTS/TC133)白口。本标由泌阳化工研究院负起克,人库瑞承农药有限公司牵加起草本标准士要起草人,高晓晖、武铁军、王天城。中标推要托全回农药标准化技术委员会秘书处击解释。HG;3765—2004
炔螨特原药
该产品有效在分快幅特的其他名称、暂构式新基本物化参数如下,Sn通用名你:agie
CIFAC教字代号:2.S
化学名称,2-(4-称丁非*氧基)环已基内块-2.基亚硫酸酯结构式:
O-THCH
实验式,CImO,S
和对分子质量:350.5(按2001年国除相对脉届益1F)生物活性:柔螨
内点.2C
气压(25).0.00:mPa
相对密度(d),1.055--1.115
奔新度(25,水中1.8mg/:丙酮己烷、中醇中>201)/1.。稳定性:在酸强减条件下分师,上增中T)T为4d一范围
本协准规定了炔螨特原药的要求、试方法以及标志、弥签、装,贮运,本标准适用丁由快螨特及其生产产生的杂所组感的烘螨待原药。2规范性引用文件
HC37652004
下列文件中的杀款通过本源理的引用而成为本标准的象款;儿是注日期的引洲文件,其随后所有的链改单(不包活勘误的内容)或修订版均不活旧十本标难,然而,版函根据本标准达成协议的务方研究是否可使用这些文件的量新版率,凡是不让月期的引用文件,其最析总本活用了本标推。GB/TU化学剂标准滴定籍液的制备G/T1G20农药.水分副定法
GB/T1694商品农药验收规则
GB/T1605一2001商期农药来样方法GH3798农药包装通则
GB/T1S13B农药内酬本游物德定方位3要求
3.1外观浅禁色至保棕色站胭滋体,尤可见的外来杂质。3.2快蜡特原约应符合表1要求
IIC 3765—2004
收炼特质量分效,长
水分,
丙南不游卡,,炎
表 1 快蜡特原药控制项目指标驱度以HO计)
,正常生产时,天酬不第物试验每3个月全少进打一次,4试验方法
4.1抽样
挂标·
按照(H/11655—2(301中\液体制剂果样\方法班行,用随机数表达法确定抽样的包装件量终描样成不少于200。
4.2监别试验
4.2.1滴相色瞻法
本鉴别试验可与快特贡耳征数的测定向时进行,在相向的件谱费作条计下,试样接减某:色谱操的保留时能与标样缩藏中块赚特色谱伸的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光情法
试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1~-40cm-波数惜固内的红外光错图没有明显的券异。决螨特标样的红外标准恶图见图1。r
4.3快竭特质量分数的测定
4.3.1高效和色错法(仲裁法)
!块螨特样的红外光谱图
4.3.1.1方法提要
[G3765—2004
试样用中酪率解,以中萨水为流动相·便用以Hypcrsil()Ds、5pm为填料的色塔仕和可变婚长紫外粒谢器,对试样叶的效端特进行反相高效渡柜色谢分商和过定,4.3.1.2试刻和溶液
甲醇:色诺毁。
术,新热二改热摘水。
决摘特栋样:已卸质早分数15.0%。疏动相:(甲醇,水):15据合均后整声脱气:r4.3. 1.3仪器
高效凝相色讲仪具有可变激长紫外检测器和定量进样阀。色讲数据处睡机。
色增柱:4.mm(id)×290mm不锈钢杜.内装H:ers:1QT.5r填充物(或只有相同挂效前其他反相色谱杆):
过想器:滤虞我径的0.45m
微量进样器:250.。
4.3.1.4高效液相色请携作条
流动相流,l.nL/min
桂漏:室温(湿度变化应不大于2℃)检测波长275m,
进样体积,5.
保时间:快辅特7.3min。
上注饿相色潜操作杀件,系典型换作垂数,可根据不同仪器转点,对给定的操作参数作适当调轴,以期获得短准效果,典型的快螨特原药试样高效液相色谱图图2:A
1-双螨神,
图2块蜥特原药高效液相色谱图
4. 3.1.5定步质
4.3.1.5.1标样窄液的配制
移取块螨特标样0.062精确至0.00002g)逆于5CmL容盘瓶中、用甲醇辟解并定容,拼寸。4.3.1.5.2试样溶减的配制
称取含火特0.0R的试样(精确至.000:12*)置于50r容瓶中用甲醇溶解并定容,热勾
4.3.1.6测定
IIG37652004
在上述操作条件下,持仪器基线稳是后,连续证人数计标样陷减,计算各相对响应值的维复性,待相邻两针燃特的相对响应值变化小丁1.2杀时,按照标样溶液、试样落液、试邦熔薇、标样裕液的频序进行谢定。
4. 3. 1. 7计单
将测得的两针试祥落液以及试样前后两针标样溶液中快惜转的峰面积分别进行平均。氙样中决帽持的质证分数X:(%)成1)计算:Amp
标样势滚中决赚待峰配秘的平均值:试详落波中快畅特蜂面祝的了均位:标样的质量,单位为克(!:
试样的质城,单位为克(
炔端特标样的质量分数,单位为百分数!%)。4. 3. 1. 8充许差
两次平行测定结果之差,虚不大11.2,取其其术平均低作为测定结果,4.3.2气相色谐法
4.3.2. 1方法拥要
试样用三制甲烷溶解,以邻萃二甲酸-丧为内标物,使用3%心V-212/humasrbW4DMCS<180um-250Pm)为填充物的教长或不锈铜性和至火始离了化检测器,对试样中的快幅特进行气相负谱分离和测定。
4.3.2.2试剂和溶液
三氯甲烷。
快蜡特标详:已归量量分数,395.0么内标物,邻举二甲酸三此酯,应双有干扰分析的杂所,固定液:OV-210。
件:Chromo20rbWAWDMCS:180μm--250μm)内标溶满,称取多苯二巾醛二成酯1.Cg,胃十100ml.穿早版中,加近量二氟巾烷游解并烯释至刻度,摇幻,
4. 3. 2. 3收器
气相色谱仪,具有氢火焰声子化检游器.丝谱效据处理机。
色错程:1.Cm×3.zmm(irl)致璃杜成不饼剩往-挂境充物:心Y210途责布ChromosorbWAWDMCS(180p--250μm)上.周定液:(固定液+载体1=3:100
4.3.2.4气相色谱摄作案件
满度(:件湿280.气化室25℃创器室25。气体流量(mL/mim)载气(N,)40,效气40,空气400进样量0.
保留时间(min):内标势.5,快带特15!上逆操作参效后典型的,可根期不同位器特点,对给定择作数作适当调整,以相费得单性效巢,典型的炉螨特原药气相诺图见图3.4免费标准bzxz.net
—培:
2来一甲股二度所
3——缺端特。
4. 3. 2 5 测定步骤
图3螨特原药气相色谱国
HG 3765—2004
(11 标样离液的配制
我收炔满特标样0.05g(精确至0.HI0(2g),置下一具毫攻剪乐中,用移情溯确加入5ml内标落液,禁包
(2] 试样离避的配制
称取含快情特约0.058的试料<精确至C.90002g).带于其我端版小,周与4.3.2.3.1中使用的同一支替藏普准确加人5血L内标渐液,摄匀(3)测定
在上述样作条件下,待仪器基线偿定后+连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性待相邻两针快螨特的相对响应值企化小于1,2必时,按照标样落箍、试样落减、试样液、标样溶获的顺序进行测定,
4.3.2.6计期
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中快端特与内标物峰面职之比,分别进行平均,(3)
H:3765—2004
试杆的势满特购量分激X(%)案式(2计算式中:
标样弃疫中,焕将与内标物唤而比的平均值;一·试样筛激中,炔螨终与内标物呼面积比的平均值:Jt
标样的应量,单位为克(g),
试样的质,单位为克(g):
户一—标样中,块辆特的质量分数,单位为百分数()。4.3.2.7允许差
网次平行测定结果之差:应不大于1.2%取其管术平均但作为酒定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的“专东,费休”法进行。4.5丙酮不离物的测定
按 GD/T 19133进行.
4.6酸度的测变
4.6.1试州和离液
95%乙醇。
氧率化纳标准滴定裤该:1N=0H)=0.02mol/按GB/T601配制:甲基红游液,2k/工乙醇落液,
激甲酸经裕:2.8/T.乙醇液
混台指示液:收10 mL甲基红降液和30 mL腹中阶绿溶浓胞合均匀4. 6.2测定步骤
取试样1g精确至1.0?g)置于一个2.51mT.雄爬瓶中,加人乙醇游减3Uml,摇动缺试样游解。加人3滴港合指示液用0.02m1/氢氧化纳标准滴光样带滴定至光经色即为终点:间时做空剃定。
试杆的酸度(,按式()计算:
式中:
氧氧化钠标准滴定潜液的实际浓度,单快为摩尔每升(olL);77
滴定试样溶波,消举氧化的标准施定溶液的体职,单位为争升(血工)商定空白,殖耗氢氧化链标准滴定降策的体积,单位为多(m1.)一试样质单,单位为克(g):
M——疏酸的序尔质最的数值,单位为点率尔(g/mo1)[M(H,SO,]=49±。4.7产品的检验与验收
应符合G比T1694的期定。极融数直的处理采用替约值比较法:5标志、标签、包装.贮运
5.1块端特原菌的标志、你签和包装,虚付合GB3796的退定,5.2快费特原约应用工净,内途保扩易的款插包装,每辅净含盘200kF。5.3提据用户要求或订货协议,可以来用其他形式的包装,值要符合CB3795的规定。与、4包装件应账存在通风、下弹的库房中。e
HG 37652004
5.5忙运时,严齿他娠和日.不将与食物冲子、尚料混蚊,盘免与皮肤,眼时接独,防止由口受吸人安全:炔端特风低率有机碰杀端剂。使用本品应带防护手套。防止口鼻吸入,皮肤或身体标露部5. 6
位接触本品后,应及时用肥要和水洗净。方一发生中毒现录应及时诵医生诊胎5.7验收期:快端特凉药的验收期为一个月,从交货之口起,在一个月内完成产品后量验收,冬项指标应符合标准要求.
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