HG/T 2278-2008
基本信息
标准号:
HG/T 2278-2008
中文名称:乙酰乙酰苯胺
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
乙酰
苯胺
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2278-2008.Acetoacetanilide.
1范圈
HG/T 2278规定了乙酰乙酰苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2278适用于乙酰乙酰苯胺的产品质量检验,该产品主要用于染料工业中。
相对分子质量:177.20(按2005年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶 液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2384-2007 染料中间体熔点范围的测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3要求
乙酰乙酰苯胺的质量应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定,所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。
5试验方法
警告一使用本标准的人员 应有正规实验室工作的实践经验。 本标准井未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
标准内容
ICs 71. 100. 01;87. 060. 10
备案号:23704—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T22782008
代替1G/72278-1992
乙酰乙酰苯胺
Acetoacetanilide
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和政草委员会发布前言
本标准代替HG/T2278--1992乙酰乙酰萃胺》本标准与HG/T2278—1992相比主要变化如F:增加了液相色谱测定纯度的方法(本标准的5.5)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标雄由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。HG/T 2278-2008
本标准起草单位,南通醋酸化工股份有限公司、青岛双桃精细化工(集团)有限公司、沈阳化工研究院。本标雄主要起草人:酋芳、杨杰民、徐学蜂、刘芳本标准1992年首饮发布。
1范围
乙酰乙酰苯胺
HG/T 2278--2008
本标准规定了乙酰乙酰苯胺的要求、采样、试验方法,检验规则以及标志,标签、包装、运输和贮存。本标适用于乙酰乙酰萍胺的产品质量检验.该产品主要用于染料工业中。结构式:
NHCOCH,COCI
分子式:CHu(2 N
相对分子质量:177.20(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的象新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603
GB/T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法染料中间体熔点范围的测定通用方法GB/T 2384—2007
GB/T6678-2003化工产品来样总则GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法3要求
乙酰乙酰苯胺的质量应符合表 1 的规定。表
乙酰乙酰苯胺的质量要求
1、外观
2.干品初熔点/C
3.乙酰乙酰苯胺个量(质量分数》%4.乙酰乙酰苯胺纯度(HPLC)/%
5.挥发分(质盘分数)/%
6.减溶浊度
4采样
优等品
白色至浅黄色菇晶粉末或
片状结鼎
逐清透明
白色至浅黄色或龄浅粉红色
结晶性粉末或片状结晶
基本澄清透明
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样产品的包装必须宪好,来样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下二部分的样品,所采样品总最不得少于200&。将采取的样品充分混匀后,分装于两个消洁、干燥、密封良1
HG/T2278—2008
好的容器中,其上粘贴标签。注明,产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一·个保存备查。
5试验方法
替告一一使用本标准的人员应有正规实验座工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健事措施,并保证符合国家有关法规规定的条性。5. 1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 ,GB/T 603 的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 1250—1989 中的 5.2 修约值比较法进行。5. 2外观的评定
在自然光线下来用月视评定。
5.3干品初熔点测定
按GB/T 2384—2007规定进行。试样于 60 ~65干燥至恒重。5.4乙酰乙酰苯胺含量的测定
5. 4. 1顾理
芳香族胺类酰化物,在无机酸存在下与亚硝酸钠定量进行亚销化反应,过量亚硝酸钠用碘离子检出,用以判定终点。
5.4.2试剂和溶准
a)冰乙酸。免费标准下载网bzxz
盐酸。
氢氧化钠溶症;40 g/L。
亚硝酸钠标推滴定溶液:r(NaNO,)=0. 5 mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点淀粉-旗化钾试纸。
5. 4. 3分析步骤
称取试样约 1. 2 g(糖确至 0. 000 2 g) 于 400 ml. 烧杯中,加 8 mL 氢氧化钠溶获和 150 mL 水 于25℃~35溶解后,在不断搅拌下加人100ml.冰乙酸和25ml.盐酸,补加水至总量约300mL,用亚硝酸钠标准滴定落液滴定,滴定时将滴定管尖端插入落液下约10mIl处,保持10℃~15℃,在搅拌下慢慢滴加亚硝酸钠标准滴定溶液,接近终点时,将滴定管的尖端提离症面逐滴加入,用玻璃择菌取1滴试液在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色,5 min 后试纸仍呈微蓝色为终点。在相同条件下做空白试验。5.4.4结果计算
乙酰乙酰苯肢含量的质量分数 切1,数值以(%)表示,按式(1)计算:c(V-V,)XM
m/×1000
-亚确酸钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);V一.一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为衰升(mL) V一一空自试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(rnL) ;M——乙酰乙酰苯胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CicH1O2N)=177.2]:1
试样的质量数值,单位为克(R)。计算结果表示到小数点后两位。5.4,5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。2
5. 5乙酸乙酸苯胺纯度的测定 (HPLC)5. 5. 1原理
HG/T 2278—2008
采用反相高效液相色谱法,在 C1: 柱上,以甲醇和四丁基瘦化铵水溶液为流动相,经紫外检测器(240 nm)检测,用峰面积归--法测定乙酰乙酰苯胺的纯度。5.5.2仪器设备
a) 液相色谱仪:输泵-— -流量范围 0. 1 mL/ min~5. 0 ml/ min,在此范围内其流量稳定性为士1 %;检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C10DS5um。b)
数据处理机;色谱工作站或积分仪。平头微最注射器:1ouL.~25l.。d)
超声波发生器。
5.5.3试剂和落液
甲醇:色谱纯。
乙酸。
四丁基溴化铵水溶液:2 g/L 四丁基漠化铵,1. 0 mL/1. 乙酸。甲醇水溶液;25+75。
蒸馏水:经 0. 45 m 滤膜过滤。5. 5. 4
色谱分析条件
流动相,甲醇十四丁基漠化铵水溶液=25十75.波长:240nm。
流量:1 mL/min。
进样量,5 u-.
可根据装置不间,选择最佳分析条件,流动相应摇勺后过滤,用超声波发生器进行脱气。5. 5. 5试样溶液的制断
称取试样约0.1g(精确至0.001各),加甲醇水落溶液使之溶解,用水稀释至100ml.容量瓶中。5.5.6分析步票
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀,待各组分流出完毕(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.5. 7结果计算
乙酰乙酰苯胺纯度的质量分数U2,数值以(%)表示,按式(2)计算2 -
式中:
1—乙酰乙酰苯胺的峰面积数值;A:—各组分的峰面积数值的总和。计算结果表示到小数点后两位。5.5.8允许差
X100 +
两次平行测定结果之差应不大于0.2%(质分数),取其算术平均值作为测定结果。5.5.9色谱图
乙酰乙酰苯胺的色谱图见图1。
5.6挥发分的测定
5. 6. t原理
试样于真空干燥器中,除去挥发物至恒重后,根据称取试样的质量及恒重后试样的质量计算出挥发分。3
HG/T2278—2008
1—-知物:
乙酰乙酰苯胺,
5.6.2收器
a)真空于燥器。
bh)真空泵。
5.6.3分析步骤
图1乙酰乙酰苯胺的色谱图
称取试样约 2 g(精确至 0. U00 2 g)于已恒重的称量瓶中,将称量瓶连间试样移人真空干燥器中,开启真空系,在 4 000 Pa 下真空十燥至恒重(约 3 h)。5. 6. 4结果计算
乙乙酰苯胺挥发分的质量分数:数值以%表示,按式(3)计算:te3
m2—试样质量数值,单位为克(g);m2-m3×100
m3一真空干燥后试样质量数值,单位为克两饮平行测定结果之差不大于0. (3 %,取平行谢定结果的算术平均值为测定结果。5.7减溶浊度
5. 7. 1原理
试样在氢氧化钠漆被中溶解后·与氯化银独度标准液进行比较判断试样碱溶浊度,5.7.2仪器
比色管:25mL具塞标准比色管套,要求直径、高度,壁厚相等。5.7.3试剂和溶液
)氯化钠。
b)氢氧化钠溶液;10g/1。
r)硝酸辫被1+3
d)硝酸银标准溶液:c(AgNOs)=(.1mol/L。5.7.4氯标准储备溶液的配制
称取0.164g(精确至0.0002g)经500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠于1000mL容盘瓶中,加水溶解,并用水稀释至刻度,摇勺备用,此溶液1ml含氯0.1mg。4
5.7.5氧标准使用溶液的配制
将氯标准储备溶液用水稀释100倍,此溶液1mL含氯0.001mg。5.7.6浊度标准溶液的配制
HG/T 2278--2008
在2只比色管中分别按表2配制浊度标准溶液,上比色塞子充分摇勾,并放置15min。表2浊度标准溶液
没清透明
基本没清透明
5. 7. 7 分析步集
氧标准使用渐液/m1。
独度标准落液
水/mL
硝酸/ml
硝酸银溶液/滴
称取试样2g(精确至0.001g)于100mL烧杯中,加人50mL氢瓶化钠溶液在25℃~30℃溶解,待冷至室温后量取 20 mL溶被于比色管中。将装有试样溶液及独度标溶液的比色管置于比色架上,比色管底部用黑纸相衬,正对白色背录景,从往下观察,轴线比色而求得相应的独度等级。6检验规则
6.1检验分类
本标推第3表1中规定的全部项日为出厂检验项目,6.2出厂检验
乙酰乙酰苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的乙酰乙酰苯胺都符合本标的要求。
6. 3复验
如果检验结果中有一项指标不符台本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中样进行检验,重新验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收,7标志、标签、包装,运输和贮存7.1标志、标签
乙酰乙酰苯胺的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志注明,产品名称,规格和等级、注册商标、净含量、产品生产许可证编号及标志、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期,也可将批号、生产日期打印在标签,上,并和产品质量检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。7.2包装
乙酰乙酰苯胺装于内村塑料袋的铁桶或塑料编织袋中:每个包装净含量25kg。如用户需要其他包装可协商确定。
7.3墙输
运输时防止曝晒雨淋。搬运中需小心轻放,不可与皮肤接触-防止吸人人体内。7.4存
乙酰乙苯胺应贮存于通风干燥处,防止受热、受潮和破损。5
中华人民共利园
化工行业标准
乙酰乙酰苯胺
JHFG.T 2278-2008
出版发行:化学工业山版社
(北京东城区青年湖南街号邮政编码u)让京六沾印刷有限旋公司印装
830mm1243m张享数学
2008年9月北京第1版第1次的刷
书书:15023·0615
财路:010 6-1513888
后服务01-61515859
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