HG/T 3408-2007.2-Amino-8-naphthol-6-sulfonic acid(Y-acid).
1范围
HG/T 3408规定了2-氨基8-萘酚~6-磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3408适用于2-氨基-8-萘酚-6-磺酸产品质量检验,该产品主要用于染料工业中。
相对分子质量:239.25(按2005年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2386-2006染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531-1987有机化工产品灰分的测定
3要求
2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的质量应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。

ICS 71. 100. 01;87. 060. 10
备案号：21363－2007
中华人民共和国化工行业标准
IIG/T3408—2007
代H/31082000
2-氨基-8-萘酚-6-磺酸（酸）
2-Amino-8-naphthol-6-sulfonic acidt y-acid)2007-07-20发布
2008-01-01实施
中华人民共和国国家发展和政掌委员会发布前言
本标准代替HG/T3408-2000《2-氨基-8酚-6-磺酸（酸）》。本标准与HG/T3408—2000相比主要变化如下：HG/T 3408—2007
流动相由甲醇十碳酸铵水溶液改为中醇+四丁基溴化铵水溶液（本标准的5.4.4，HG/T3108 -2000 的 5. 3. 4);
标准溶液的配制做了适当的调整（本标准的5.4.5；HG/T3408—2000的5.3.5）；-修改了灰分测定的表述方法（本标准的5.6,IIG/T3408-2000的5.5）；=—对硝基苯胺标准溶液的配制方法略有改变（木标准的5.3.1;HG/T3408—2000的5.2.1)；一增加了对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的计算公式（本标准的5.3.1)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单亿：浙江海晨化工有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：张七男、季浩、杨杰民。本标准1965年首次发布为化工部颁标准HG2-205-1965，1980年进行复审为HG2-205-1980，1987年进行修订并调整为专业标准ZBG56002—1987，1999年调整为推荐性化.T.行业标准HG/T3408-1999，2000年修订为推荐性化工行业标准HG/T3408-2000。I
1范围
2-氢氨基-8-萘酚-6-磺酸(酸)
HG/T3408—2007
本标准规定了2-氨基-8-素酚-6-磺酸产品的要求、采样,试验方法,检验规则以及标志、标签,包装运输和些存。
本标推适用丁2-氨基-8-蔡酚6·磺酸产品质量检验，该产品主要用丁染料工业中结构式：
分子式CHNOS
相对分子质量，239，25（按2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓刷根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GR/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法CB/T2386—2006染料改染料中间体水分的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7531—1987有机化工产品灰分的测定3要求bzxz.net
2-氨基:8萘酸-6-酸的质量应符合表 1 的规定，表1
2-氨基-8-兼酚-6-磺酸的质盘要求标
优等品
一等品
浅灰色粉末或颗粒
2. 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸(7酸)含量(偶合值)/%3. 2胺 6,8-磺酸(氨基 G酸)含量(质量分数)/%4、2-紫胺-6-磺(布哦酸)含堂(质分数)/%5、4.6-二羟基-2-萘磺龄(DOG酸)含量(质盘分数)/%6.水分含(质量分数)/%
7.灰分含堂（质量分数)/%
浅灰色高状物
HG/T 3408—-2007
4采样
以批为单位采样，生产广以均句产品为一批。每批来样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上，中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产」名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健廉措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1-般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标推滴定辫液，在没有注明其他要求时，均按GB/T60I、GB3/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下来用目视评定。
5.32-氨基-8-素酚-6-磺酸(?酸）含量的测定5.3.1试剂和溶液
a）对硝基苯胺，
b）盐酸。
盐酸溶液:11-1。
乙酸钠溶液：160g/L。
碳酸钠溶液：50g/L、100g/1.。e)
f)亚硝酸钠标准滴定溶液;c(NaNO.)-(. 2 tHol/L,按 GB/T 601 的规定配制和标定,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。
g）亚硝酸钠溶液：c(NaNO2)=1rno1/L,按GB/T 601的规定配制和标定，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。
h）淀粉-碘化钾试纸：
i)H 酸指示液;称取 H 酸 1 多游于 50 g/L 碳酸钠溶液 100 mL 中。H 酸指示液应随用随配。j）对硝基苯胺标准溶液:c(NOzCH,NH2)=0.2mol/L。配制方法：
称取预先研细的对硝基苯胺 27. 7g于 1 000 mL 烧杯中,加100 mL水调成糊状,加人 400 mL盐酸，加热溶解，转移至1000 L容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，静置过夜.用Gs滤杯过滤后标定。标定方法：
确吸取,L述对硝基苯胺标准溶液 25 mL 于 400 mL 烧杯中,加 20 ml. 盐酸和 100 ml. 水,在 0 ℃ ~5 ℃ F用 0. 2 mol/L亚硝酸钠标准滴定淬被在搅拌下滴定,滴定管尖端插人液面下,滴定接近终点时，将滴定管提出液面，再逐滴加人，以淀粉-碘化铆试纸判断终点，当一滴试液在淀粉-碘化试纸上星微蓝色时，立即停止滴加亚硝酸钠标准滴定溶液。经搅拌3min后再进行实验，若仍呈微蓝色即为终点。
对硝基苯胺标准溶液的浓度以cI表示，单位为摩尔每升(nol/L)，按式(1)计算：2V2
式中：
c2——滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L)V2-滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mI.)Vi一吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的体积数值,单位为睾升(ml.)。k）对硝基苯胺重氟盐标准滴定溶液:c(NOgCHNHz)一0.04 1nol/L。配制方法：
IG/T3408—2007
准确吸取上述对硝基苯胺盐酸盐标准滴定溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加盐酸溶液15ml、、冰水20ml置冰浴中冷却15min～20min后，一次加人1mal/1.的亚硝酸钠标谁溶液12mL，5min后用淀粉碘化试纸试验应呈微蓝色，然后加冰水稀释至刻度，置于暗处冰浴中保存备用，对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以c3表示，单位为摩尔每升（mo1/L），按式(2)计算：X
式中：
c1-对硝基苯胺标准溶液的浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L)。5.3.2测定步骤
**+(2)
称取+品2-氢基-8-酚-6-磺酸5g或潮品 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸10g(精确至0.001g），加碳酸钠溶液30ml.溶解后，转移至500mL容量瓶中.加水稀释率刻度，摇勾。吸取2-氨基-8-萘酚-6-磺酸试样溶液20mL，置于400mL烧杯中，加人无水乙酸钠溶液100ImL，然后置于冰浴巾冷却至Q℃～5“℃，在搅拌下用对硝基莱胺重氮盐标滴定淬液滴定，滴定管外套冰套管冷却。当滴定至接近终点时，取一滴偶合羧在滤纸上与对硝基举胺重氮盐溶薇相遇的润圈不显色，而与H酸指示液相遇5s～10s呈明显紫色时，再继续搅拌3trin～5min检验润圈紫色不消尖，即为终点，在同样条件下，做一空白试验。5.3.3结果计算
2-氨基-8-茶酚-6-横酸的含量以偶合值计，数值以（为）表示，按式（3）计算，w 0 ..
mlX20/500
式中：
c3——对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升(mal/L)，-+*(3)
M—2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的摩尔质量数值，单位为克何摩尔（g/Iul)「M(Clu HgNO,S）=239.25_
V——滴定消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml,)Vs—空白实验消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；m1——2 氢基-8-萘酚 6 磺酸试样的质量数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.3.4充许差
两欲平行测定结果之差不天于0.5而（质量分数），敢其算术平均值作为测定结果。5. 4氨基 G 酸、布酸、DOG酸含量的测定5.4.1原理
采用反相高效液相色谱法,在C18柱上,以中醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相分离2-氨基-8-萘酚-6-磺酸及其有机杂质组分，经紫外检测器（240 nm)检测，用峰面积外标法测定有机杂质的含量。5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪:输液泵——流量范国 0. 1 mL/irin～5. 0 mL/min,在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器一·多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器，3
HG/T 3408—2007
色谱柱：长为150mm·内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为（DSC1:、粒径5μm。b）
数据处理机:满量程1 mV~5mV记录器或色谱工作站。c
超声波发生器
定量环,5 μL。
5.4.3试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
四丁基溴化铵溶液：1 g/I.。
碳酸氢钠溶液：5g/I.。
硫酸溶液：1十5。
氮基 G酸标样:按本标准 5. 4.4 条件进行测定时,无 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸,布咙酸,LOG酸及其他成分重叠的杂质蜂。
f）布咙酸标样:按本标准 5. 4.41条件进行测定时,无 2-氨基-8-禁酚-6-磺酸、氮基 G酸、DOG酸及其他成分重叠的杂质峰。
g）DOG酸标样：按本标准5.4.4条件进行测定时，无2-氨基8-萘酚-6磺酸、布酸、氢基G酸及其他成分重叠的杂质峰。
5.4.4色谱分析条件
流动相：甲醇十四丁基溴化铵溶液30+70。a）
b）波长，240nm。
流量:1. 0 ml./min。
d）柱温：室温。
e）进样量：5μL。
可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件，流动相应播后用超声波发生器进行脱气，5.4.5溶液的制备
5.4.5.1单标准溶液的制备
称取已知含量的氨基G酸标样约 0.1 g(精确至0.000 2 g),置于100 mL 容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,混勾，此为氨基G酸标难溶液。称取已知含量的布咙酸标样约 0. 1 g(精确至 0. 000 2 g),置于 [00 1l. 容量瓶中,加 5 g/L 碳酸钠溶液25mL溶解，用水溶解并稀释至刻度，混勾，此为布吨酸标准溶液。称聪已知含量的 L0G酸标样药 0. 1 β(精确至 0. 000 2 g),置于 100 rmL 穿量瓶中.用水溶解并稀释至刻度，混勾，此为 DOG酸标准溶液。5.4.5.2混合标准溶液的制备
在5 个已编号的 100 ml. 容量瓶中,分别按表 2配制1,2、3、4,5号混合标准溶液(标准混合溶液在5℃暗处保存，使用期一周）。
混合标准溶液
序　号　
氨基G酸标准溶液
布吨酸标准济液
DOG:酸标准溶液
水稀释后总体积
5.4.5.3试样溶液的制备
单位为毫升
称取2-氨基-8-萘-6-磺酸干品试样约0,1g（精确至0.0002g）.加碳酸氢钠溶液10mL使之溶解,用水稀释至100 mI.容量瓶中。潮品试样从 5.3.4配制的潮品试样溶液中吸取10 mL于100 mL容-
量瓶中，用硫酸溶液调pH6.4~7.0,再用水稀释至刻度，混合均匀。5.4.6分析步骤
IG/T 3408—2007
开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中有机杂质浓度相近的混合标准溶液依次注入并充满进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1）.进行结果处理。5.4.7结果计算
试样中氮基G酸,布咙酸,D()G酸的含量以质量分数;计，数值以(%)表示,按式(4)计算：A,mz×100.
WiA,mz
式中：
A;一一试样中i组分的蜂面积数值，单位为毫优·秒(mV·s);A,—标样中主组分的峰面积数值,单位为毫伏·秒(mV·s)mi
-混合标准溶液中组分的质量数值,单位为克(g);-试样的质最数值，单位为克（）。让算结果表示到小数点后两位，5.4.8允许差
两次平行测定结果之差应不人于0.2%(质量分数）,取其算术平均值作为测定结果。5.4.9色谱图
-2 氨基-8-恭酚-6-磺酸;
布陇酸：
-DCG酸：
氨基G酸。
图 12-氨基-8-萘酚-6-磺酸的色谱图5.5水分含的测定
按 GB/T 2386—2006 中的 3.2\烘干法*的有关规定进行,称样量为5g,烘箱温度为100℃～105℃。5.6灰分含量的测定
按GB/T7531一1987中的有关规定进行，称样量为5名·灼烧温度为（700土25）℃。5
HG/T 3408—2007
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
2-氮基-8-禁酚-6-磺酸应由生产厂的质量检验部门根据木标难的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的2-氮基-8-茶酚-6-磺酸都符合本标准的要求。6. 3复验
如果检验结果中有一项指标不符合木标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
2-氢基-8-萘酚-6-磺酸的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、规格和等级、注册商标，净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上并和产品质量检验合格的证明一起放入包装容器内的塑料袋外面。7.2包装
2-氮基-8-萘酚-6-磺酸装于内衬塑料袋的铁桶或塑料编织袋中。谦品每个包装净含量 50 kg，干品每个包装净含量25kg。
7.3运输
运输时防止曦晒、碰撞和丽淋。7. 4贮存
2-氨基-8-恭酚-6-磺酸应败存于阳凉、干燥、通风的库房内，防止受热、受溅，远离火源，按化学品规定贮运。
中华人民共和国
化行业标准
2-氨基-8-萘酚-G-磺酸(酸)
HG/T 340820:07
出版发行:化学 1业出版社
（北京市东城区古年湖南街13号闵政编10201:）北京云治印制有限责任公司印装880mm×1230mm，1/16印张字11千字2C08年1月北京第1版第1次印刷
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